自动旋光仪的使用、保养及故障处理
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66 《计量与测试技术》2009年第36卷第4期
自动旋光仪的使用、保养及故障处理
Using、MaintenanceandRecoveryProcessingwithAutomaticPolarimeter
周新光
(哈尔滨市计量检定测试所,黑龙江哈尔滨150036)
摘 要:从自动旋光仪在使用过程中应当注意的事项,以及仪器在保养方面、出现故障后应如何处理方面做了比较详细的介绍。关键词:自动旋光仪;使用;保养;故障处理
自动旋光仪是测定物质旋光度的仪器。通过对样品旋光度的测定,可以分析确定物质的浓度、含量及纯度等。自动旋光仪采用光电自动平衡原理进行旋光测量,测量结果由数字显示,它既保持了目视旋光仪稳定可靠的优点,又弥补了它的读数不方便的缺点,具有体积小,灵敏度高,没有人为误差,读数方便等特点。对目视旋光仪难以分析的低旋光度样品也能适应。旋光仪广泛用于医药、食品、有机化工等各个领域。1 仪器的使用
测定前应将仪器及样品置20℃±015℃的恒温室中,也可用恒温水浴保持样品室或样品测试管恒温lh以上,特别是一些对温度影响大的旋光性物质,尤为重要。
未开电源以前,应检查样品室内有无异物,钠光灯源开关是否在规定位置,示数开关是否在关的位置,仪器放置位置是否合适,钠光灯启辉后,仪器不要再搬动。
开启钠光灯后,正常起辉时间至少20min,发光才能稳定,测定时钠光灯尽量采用直流供电,使光亮稳定。如有极性开关,应经常于关机后改变极性,以延长钠灯的使用寿命。
测定前,仪器调零时,必须重复按动复测开关,使检偏镜分别向左或向右偏离光学零位。通过观察左右复测点,可以检查仪器的重复性和稳定性。如误差超过规定,仪器应维修后再使用。
将装有蒸馏水或空白溶剂的测定管,放入样品室,测定管中若混有气泡,应先使气泡浮于凸颈处,两端的玻璃,应用软布擦干。测定时应尽量固定测定管放置的位置及方向,做好标记,以减少测定管及盖玻片应力的误差。
同一旋光性物质,用不同溶剂或在不同pH值测定时,由于缔合、溶剂化和解离的情况不同,而使比旋度产生变化,甚至改变旋光方向,因此必须使用规定的溶剂。浑浊或含有小颗粒的溶液不能测定,必须先将溶液离心或过滤,弃去初滤液测定。有些见光后旋光度改变
很大的物质溶液,必须注意避光操作。有些放置时间对旋光度影响较大的,也必须在规定时间内测定读数。测定空白零点或测定供试液停点时,均应读取读数三次,取平均值。严格的测定,应在每次测定前,用空白溶剂校正零点,测定后,再用试剂核对零点有无变化,如发现零点变化很大,则应重新测定。
测定结束时,应将测定管洗净晾干放回原处。仪器应避免灰尘放置于干燥处,样品室内可放少许干燥剂防潮。
2 仪器的保养
仪器应放在干燥通风处,防止潮气侵蚀,尽可能在20℃的工作环境中使用仪器。搬动仪器应小心轻放,避免震动。
光源(钠光灯)积灰或损坏,可打开机壳进行擦净或更换。
机械部分摩擦阻力增大,可以打开门板,在伞形齿轮蜗杆处加稍许钟油。
如果仪器发现停转或其他元件损坏的故障,应请专业人员检查、处理。3 仪器常见故障及处理方法
如交流下钠光灯不亮,是由于灯坏或保险丝断了引起的,更换一新的钠光灯。
如直流下钠光灯不亮,可能是由于光源开关速度太慢或者是直流光源线路板坏了引起的,办法是快速扳动开关或者更换一新的线路板。
如仪器声音响,原因是机械摩擦大,解决办法是给运动部件加点儿油。
如仪器读数重复性差,读数漂移,是由于钠光灯老化或光学系统积灰,解决办法是换一新的钠灯,或请专业人员清洗光学系统。
作者简介:周新光,女,工程师。工作单位:哈尔滨市计量检定测试所。通讯地址:150036哈尔滨市香坊区珠江路5号。收稿时间:2009-02-10
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