MDI检测标准

有限公司 企业标准

二苯甲烷二异氰酸酯技术规范

2015-6-25发布 2015-7-1实施

有限公司

目录

1 范围....................................................... 1 2 规范性引用文件 ............................................ 1 3 术语和定义................................................. 1 4 技术要求................................................... 1

4.1 性状 ................................................. 1 4.2 MDI各项指标要求 ...................................... 1 5 试验方法................................................... 2

5.1 试验的一般条件 ....................................... 2

5.1.1 试剂要求 ........................................ 2 5.1.2 设备要求 ........................................ 2 5.2 采样 ................................................. 2

5.2.1 执行标准 ........................................ 2 5.2.2试验所需仪器 .................................... 2 5.2.3操作步骤 ........................................ 2 5.3 外观的测定 ........................................... 2

5.3.1 试验所需仪器和设备 .............................. 2 5.3.2 操作步骤 ........................................ 2 5.4 粘度的测定 ........................................... 2

5.4.1执行标准 ........................................ 3 5.4.2试验所需仪器和设备 .............................. 3 5.4.3 操作步骤 ........................................ 3 5.4.4 测定结果的计算 .................................. 3 5.5 异氰酸根含量的测定 ................................... 3

5.5.1 原理 ........................... 错误！未定义书签。 5.5.2 试验所需仪器和设备 .............................. 4 5.5.3 试验所需试剂 .................................... 4 5.5.4 测定步骤 ........................................ 4 5.5.5 测定结果的计算 .................................. 4 5.5.6 容许差 .......................................... 4

6 检验规则................................................... 4

6.1 检验项目 .......................................... 4

6.2 检验目的 ............................................. 5

6.3 取样规程 .......................................... 5

6.4 结果审核 ............................................. 5

6.5 型式试验 .......................................... 5

7 标志、包装、运输、贮存 ........................................ 5

7.1标志 .............................................. 5 7.2 包装 .............................................. 5 7.3 运输 .............................................. 5 7.4 贮存 .............................................. 6

附加说明： ................................................... 6

企业标准

1 范围

本标准规定了聚氨酯弹性体用二苯甲烷二异氰酸酯（以下简称MDI）的技术规范、试验方法、检测规则和标志、包装、运输、储存等要求。

2 规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注明日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否使用这些文件的最新版本。凡是不注明日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB 190 危险货物包装标志 GB/T 191 包装储运图示标志

GB/T 4472-1984 化工产品密度、相对密度测定通则 GB/T 6678-2003 化工产品采样通则 GB/T 6680-2003 液体化工产品采样通则 GB/T 9969-2008 工业产品使用说明书 总则

GB/T 12009.3-2009 多亚甲基多苯基异氰酸酯粘度测定方法

GB/T 12009.4-1989 多亚甲基多苯基异氰酸酯中异氰酸根含量测定方法 GB/T 12009.5-1992 异氰酸酯中酸度的测定

3 术语和定义

以下术语和定义适用于本标准。

二苯甲烷二异氰酸酯简称MDI，可用于生产聚氨酯硬质泡沫产品的聚氨酯泡沫绝热层，是硬质聚氨酯发泡反应中的主原料之一。

4 技术要求

4.1 性状

纯MDI在常温下为白色到微黄色晶体，聚合MDI常温下为棕黑色液体，挥发性较低、毒性较大。

MDI中主要成分的含量和参数指标由于各原料供应商的配方存在一定的差异，按本标准规定的测试方法的试验结果必须与原料供应商对应牌号的MDI的指标相同。

4.2 MDI各项指标应符合表1要求

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企业标准

表1 二苯甲烷二异氰酸酯（MDI）技术要求

序号 1 2 3 项目 外观 粘度 -NCO含量 要求 棕黑色液体 150～300Mpa·s 30～32% 5 试验方法

5.1 试验的一般条件

5.1.1 试剂要求

试验方法所用试剂，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂，在使用前确认试剂没有变质，达到测试要求。

5.1.2 设备要求

测试过程中所用仪器在使用前均调校准确，设备没有故障，运转正常。

5.2 采样

5.2.1 执行标准

GB/T 6678、GB/T 6680

5.2.2试验所需仪器

采样勺1个、1000ml烧杯一个

5.2.3操作步骤

轻轻打开原料桶盖，将取样勺伸到页面以下使适量的MDI流入采样勺，当采样勺中的MDI达到所需的量时，将采样勺缓缓取出，并将采样勺中的MDI缓缓倒入1000ml烧杯中，所取MDI的总量应不少于500ml。注意，在将取样勺中的MDI倒入烧杯中时，应使MDI延烧杯壁缓缓流下。

5.3 外观的测定

5.3.1 试验所需仪器和设备

透明试管1个

5.3.2 操作步骤

取10mlMDI于内径15mm的试管中，用干燥的布擦干试管外壁附着的霜或湿气，横向透视观察试样颜色及有无杂质和悬浮物。

5.4 粘度的测定

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企业标准

5.4.1执行标准

GB/T 12009.3-2009

5.4.2试验所需仪器和设备

5.4.2.1恒温水浴锅：控温精度为±0.1℃。

5.4.2.2旋转式粘度计：NDJ-1型，量程为0MPa·s～1×10 MPa·s，测量误差不大于5%。 5.4.2.3温度计：0℃～50℃，分度值0.1℃。

5.4.2.4烧杯：内径不得小于70mm，高度不得低于130mm。

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5.4.3 操作步骤

5.4.3.1 将适量无机械杂质的试样置于烧杯(5.4.2.4)中，除去空气泡。盖上表面皿，放在

25℃±0.1℃恒温水浴中，间歇搅拌试样(但勿引入气泡)直至试样温度达到均匀恒定。 5.4.3.2 依照5.4.3.3 测定步骤，根据试样粘度大小选择适当的转子和转速。使用由小到大的转子和由慢到快的转速，以使指针读数在刻度盘上20～90格之间。

5.4.3.3 按仪器说明书规定装好仪器，将保护架和选定的转子安装在粘度计上，将转子浸入试样中，使试样达到转子上的标线，注意在转子浸入试样时勿引入气泡。如有气泡，需拆下转子，将转子在试样中轻轻搅动，直至气泡消失，再装上转子。

5.4.3.4 在25℃土0.1℃恒定10min后，松开粘度计控制杆，开启马达使转子连续旋转，待指针稳定后，按下指针控制杆，同时关闭马达，读取刻度盘上的读数至一位小数。 5.4.3.5 同一试样在同一转速下必须重复两次读数。在第一次读数后按5.4.3.4重新操作，读取第二次读数。

5.4.4 测定结果的计算

试样粘度按式1要求计算，两次读数与a之差不能大于平均值的3%。

η=K·a?????????????????(1)

式中：

η——试样的粘度，mPa·s； K——仪器系数，MPa·s；

a——粘度计刻度盘上两次读数的算术平均值。

5.5 异氰酸根含量的测定

5.5.1原理

异氰酸酯与二正丁胺反应生成脲，过量的二正丁胺用盐酸标准溶液进行滴定。

R?NCO?NH?C4H9?2?RNHCON?C4H9?2

NH?C4H9?2?HCl??C4H9?2N?HCl

选用溴甲酚绿作指示剂，溶液由蓝色变为黄色即为终点。

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企业标准

5.5.2 试验所需仪器和设备

5.5.2.1 磨口三角瓶及广口三角瓶 5.5.2.2 分析天平 5.5.2.3 50ml酸式滴定管

5.5.3 试验所需试剂

分析方法中，应使用分析纯试剂及蒸馏水或同等纯度的水。 5.5.3.1 甲苯：分析纯 5.5.3.2 乙醇：分析纯

5.5.3.3 2mol/L二正丁胺-甲苯溶液：在1000ml容量瓶中称取258g二正丁胺，用经4A分子筛脱水过的甲苯溶解并稀释至刻度。 5.5.3.4 0.5mol/L盐酸标准溶液

5.5.4 测定步骤

5.5.4.1 称取2.5～3.0g试样（准确至0.01g），置于400ml烧杯中，加入50ml脱水甲苯溶解

试样。

5.5.4.2 用移液管加入25ml二丁胺甲苯溶液，摇匀。启动磁力搅拌器，用10ml脱水甲苯淋洗烧杯壁，盖上烧杯，继续搅拌混合20min。

5.5.4.3 将烧杯放在加热板上，在试样中插入一支温度计，在3.5～4.5min内将试样加热至95～100℃，迅速从加热板上移开烧杯，盖上玻璃皿，静置冷却至室温。

5.5.4.4 加入225ml异丙醇，边架边淋洗温度计。取出温度计后，插入甘汞电极和玻璃电极（电位仪用PH为4.0的缓冲溶液校准过），用盐酸标准溶液进行电位滴定，直至在pH约为4.2～4.5时发生突变为止。 5.5.4.5 同时做空白试验。

5.5.5 测定结果的计算

异氰酸根的百分含量按下式计算：

NCO(%)?(V0?V)?c?0.04202?100 m式中：V0--空白滴定时盐酸标准液的用量，ml； V --试样滴定时盐酸标准液的用量，ml； C --盐酸标准液的浓度，mol/L；

0.04202--与1.00ml盐酸标准溶液[c(HCL)=1.000mol/L]相当的以克表示的异氰酸根的质量；

结果以两个平行试验测定值的算术平均值表示。

5.5.6 容许差

两个平行试验测定值绝对误差不大于0.2%。

6 检验规则

6.1 检验项目

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企业标准

本标准规定的所有项目均为供应商出厂检验项目，应由供应商提供每批次的质量检测报告，以每生产一聚合釜MDI产品为一批。

6.2 检验目的

进货检验负责检查每批次供应商所提供的原料检测单（参数指标）是否符合本标准要求。 6.3 取样规程

MDI的采样按GB/T 6678和GB/T 6680的规定进行。总取样量不得少于500g，所取得样品装入干燥、清洁的密闭瓶中，贴上标签并注明：产品名称、批号、采样日期及采样人姓名。一瓶供检验用，另一瓶密封，保留备查。

6.4 结果审核

检验结果不符合本标准规定时，应加倍取样复检，复检结果即使有一项不符合本标准规定，应重新定级。

6.5 型式试验

有下列情况之一者应进行型式试验，型式试验的项目为以上技术要求中所有项目。型式试验要求全部项目合格。

a）新产品/新供方确认时； b）间隔半年以上使用时； c）连续供货每年进行一次； d）工艺、原材料有重大变动时；

e）进货检验结果与上次型式检验有较大差异时； f）主管部门认为有必要时。

7 标志、包装、运输、贮存

7.1标志

按GB 190、GB/T 191规定执行。包装件上应有清晰牢固的标志，标明产品名称、生产厂名、厂址、电话、商标、产品标准号、净重、生产日期、批号、保质期以及“怕湿”、“防晒”、“防火”等标志。

7.2 包装

产品用铁桶充入干燥氮气密封包装，每一包装桶上应有合格证。也可根据客户要求采用灌装槽车包装。包装件上附有产品合格证。

7.3 运输

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企业标准

MDI在运输中应注意防湿和防晒，禁止接近火源，防止碰撞。装卸时不得倒置，严禁抛掷，保持包装完好无损。

7.4 贮存

MDI应贮存在阴凉、通风的库房中，贮存期从生产日起不得超过6个月。产品在符合以上贮存、运输条件下，从生产之日起计，保质期以产品标签上的保质时间为准。超过保质期的产品，可按本标准规定的项目进行检验，如检验合格，仍可使用。

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