静电纺丝法制备SiO2纳米纤维及其形貌的调控_杨_颖1_2_孙艳丽2_阚_侃3_

网络出版时间：2012-11-06 09:12杨　颖等:静电纺丝法制备网络出版地址：/kcms/detail/50.1099.TH.20121106.0912.001.htmlSiO2纳米纤维及其形貌的调控

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,杨　颖1,孙艳丽2,阚　侃3,尹彦冰1,张　哲1,江　超2,史克英2

静电纺丝法制备SiO2纳米纤维及其形貌的调控

(齐齐哈尔大学化学与化学工程学院,黑龙江齐齐哈尔11.61000;

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摘　要:优　一维SiO2纳米纤维以其独特的长径比,异的力学性能以及热学性能,广泛应用于分离、催化以及传感器领域,一直受到科学家的青睐。以高压静电纺丝技术为基础,结合无模板剂的溶胶凝胶法合成了-

)黑龙江大学化学化工与材料学院,黑龙江哈尔滨1黑龙江省科学院大庆分院,黑龙江大庆12.50080;3.63316

胶法,使SiO2以线型酸盐低聚物的形态存在于溶胶中,通过控制陈化的时间,来调节溶胶凝胶电纺液的-粘度,避免了高分O2材料,,为绿色化本文采用高压静电纺丝法,结合无模板的溶胶凝-

直径均匀,连续无裂痕的SiO2纳米纤维。研究表明,合成的S直径约为0.iO5~3m,2纳米纤维形貌良好,μ

为无定形结构.通过改变陈化时间,调整凝胶的粘稠度,从而控制电纺S得到了SiOiO2的形貌与结构,2碗状结构和不同直径的纳米纤维,证明了利用无模板的溶胶凝胶法静电纺丝的可行性。-关键词:溶胶凝胶法;陈化时间;纳　静电纺丝;-SiO2;

米纤维

中图分类号:　O613.72;O64

()文章编号:1001-9731201223-0001-04

文献标识码:2　实　验

2.1　2.1.1　引　言

,购自天津天力化学试剂有)

质量分数为3=36.46,6%~。实验所使用的水均为超7mL正硅酸乙酯加入到9.7mL乙醇中,透明的溶液。最后将混合溶液在6将混合0℃回流1h,溶液转移6最终得到电纺0℃的烘箱内陈化一段时间,液。

2.1.3　SiO2纳米纤维的制备

将配制好的溶胶凝胶电纺液注入5-mL的注射器于1在接收板上收集得到20cm,2kV电压下进行纺丝,无规则排列的SiOiO2纳米纤维。最后将上述S2纳米2.2　表征方法

采用扫描电镜(测试SEM,HitachiS-4300日本,加速电压为2和透射电镜(0kV)TEM,JEOL-2100日本,测试加速电压为2对焙烧前后S00kV)iO2纳米纤/,Dmax-ⅢB型X射线衍射仪(CuKαλ=0.15406nm)对S研究其晶体结构。iORD检测,2纳米纤维进行X维的结构与形貌进行表征。采用日本理学公司生产的纤维置于马弗炉中,在500℃焙烧1h。

(针头)和阴极(铝箔作为阴极和接收板)之间的距离为内,并固定于静电纺丝装置中如图1所示,固定阳极

,分析纯)购自08.33,。乙醇(EtOH,M=

一维材料以其独特的物理和化学性用于热学、光学、电学、磁学等领域。同料又是研究电子传输行为、]物理性质的尺寸和维度效应的和热点。生长

[]89]

(简称电纺法)和机械拉丝法[等比之下,其中5]6]7

、、法[直接液相合成法[模板法[纺丝法

,。然后逐滴加入2.搅拌2n0min5mLHCl

/,常温继续搅拌2直至完全溶解,形成无色olL)h,

4]

,中,[

电纺法由于操作简单而且直接,控制比较容易,通过调、节原料参数(包括溶剂的性质和聚合物的性质)溶液参数(包括溶液粘度、溶液表面张力和导电性介电常数、等)控制参数(包括电压、正负极间的距离和进料速率、等)环境参数(包括纺丝室内温度、湿度和空气流动速度等)来调控样品的形貌。而电纺法又分为有模板法和无模板法,一般采用高分子作为模板剂,通过调节模板剂的用量,得到不同粘稠度的电纺液,这种方法的最大优点是容易控制产物的结构与形貌,但是使用模板剂有可能给最终的产物带来污染,并且也不符合环保和节能的要求。

);;基金项目:国家自然科学基金资助项目(黑龙江省自然科学基金重点资助项目(黑龙江省教育厅面上21076066ZD201002)

););项目计划资助项目(黑龙江省青年科学基金资助项目(黑龙江省科学院青年创新基金资助11551533QC2010122

);)项目(齐齐哈尔大学青年教师科研启动支持计划资助项目(CX10G012011k-M16

收到初稿日期:收到修改稿日期:通讯作者:史克英2012-06-192012-10-08

,作者简介:杨　颖　(女,黑龙江齐齐哈尔人,博士,从事纳米材料的设计与合成。1982-)

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约为0.而且纳米纤维表面是光滑、连续的。5~3m,μ将电纺得到的SiO00℃焙烧1h后的形2纳米纤维于5()貌如图2所示,与焙烧前相比纤维有一些断裂,高c()倍的扫描电镜图如图2的所示,dSiO2纳米纤维的直径为3这主要是由于m与焙烧前相比没有明显变化,μ

焙烧后硅原料正硅酸乙酯的分解,导致直径稍微变细,但从整体上看并没有明显变化。

)焙烧后产品的透射电镜图如图2(所示,焙烧后e

)卷2012年第23期(43

3　结果与讨论

Fiheinstallationofelectrosinning1Tpg

图1　高压静电纺丝装置

的S证明通过高压静电iO00nm,2纳米纤维的直径为5纺丝法,凝胶法可以得到纳米级()的纤维,图2为S表明该纳fiORD图,X溶胶经过静电纺2以线型酸盐为模板分类似,3.1　SiO2纳米纤维的制备及表征

图2是通过高压静电纺丝技术结合无模板的溶胶凝胶法,陈化时间为8-h制备出的SiO2纳米纤维的

)、(扫描电镜和X可以看出,通过RD图。由图2(ab)静电纺丝法制备出的S大iO2纳米纤维直径较为均匀,

,FiEMimaesofSiOanofiberwithnocalcinationsSiOanofibercalcinedat500℃;TEMimaeofSiOg2Sgg2n2n2

;nanofibercalcinedXRDpatternofSiOanofibercalcined2n

纺液未陈化直接纺丝的产品相比,碗状与骰子的尺寸3.2　电纺法制备的SiO2形貌的调控

图3为将溶胶凝胶电纺液转移至6增大。-0℃烘箱内陈化不同时间后,静电纺丝制备的SiO2产品的的扫描电

()镜图。图3为电纺液未经过陈化,直接使用溶胶凝a-胶液进行电纺后所得到的S由iO2产品的扫描电镜图,

图3可以看出,产品的形貌基本上为碗状,有一些像骰()、()子状,且大小不一,直径均<5为将00nm。图3bc电纺液陈化2h后进行电纺后得到的产品的扫描电镜图,从图中可以看出,产品的形貌基本上还是以碗状和骰子状的形貌为主,且大小不一,直径约<5与电m,纤维状,直径约为0.并且纤5~3、5~10和10~20m,μ

维的表面光滑,无裂痕。随着陈化时间继续延长超过溶胶凝胶液已经十分粘稠,已经不能再纺出纤8h后,-维。由以上的实验结果可以得出,通过改变不同陈化时间,来调节溶胶凝胶的粘度,最终得到不同形貌的-电纺产品,如碗状,骰子或者纳米纤维。

图2　静电纺丝法制备出的S透射电镜以及XiORD图2纳米纤维的扫描电镜、

当把电纺液的陈化时间分别延长至6、7和8h后,

())得到的电纺产品的形貌如图3所示,产品均为d~(f

杨　颖等:静电纺丝法制备SiO2纳米纤维及其形貌的调控

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4　结　论

FiheSEMimaesofSiOrosinning3Tgpg2w

图3　以无模板的溶胶凝胶为电纺液,-丝法合成出了直径在0.且5~3m之间,μ得到了不同形貌的SiOSiO2。2、等领域得到广泛的应用。参考文献:

,2008,47:5524-5542.,Jetal.Nanowireelectronicandotoe-gp

滑的S同时通过控制溶iO2纳米纤维,

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[]andribbonsforhih-erformanceflexibleelectronicsJ.gp

PrearationandshaecontrolofSiOanofiberblectrosinnin2nppyepg

1,22311

,,,YANGYinSunYan-liKANKanYINYan-binZHANGZheg,g,

22,JIANGChaoSHIKe-inyg

(,,;1.SchoolofChemistrndChemistrnineerinQiiharUniversitQiihar161000,ChinayayEggqyq,H,H;2.SchoolofChemistrndMaterialsScienceeilonianniversitarbin150080,ChinayagjgUy

,)3.DainranchofHeiloniancademfSciencesDain63316,ChinaqgBgjgAyoqg1

:,Abstract1dimensionsilicananofiberwithuniuebilenth-diameterratioexcellentmechanicalroertiesandqggpp

,,,thermalproertieswhichiswidelsedinfieldsofsearationcatalticandsensorhasbeenunderthefavourpyupy

,,ofscientists.Basedonthetechniueofelectrostaticsinnincombinedwithnotemlatesol-elmethodtheqpgpg

:uniformdiameterandcontinuoussilicananofiberswithoutmanracksaresnthesized.Researchshowsthatycy

,themorholofsnthesizedSiOanofiberisgoodandthediameterwasabout0.5-3m,withamorhouspgyoyp2nμ

,structure.Throuhadustininimeofgeltocontrolthegelofviscosittheshaeandstructureofsilicagjgaggtyp

wasmanaedandSiOithbowlshaestructureandSiOanofiberwithdifferentdiameterareobtainedatgp2w2n

,lastwhichwasfeasiblebsinlectrostaticsinninethodcombinedwithtemlatefreesol-elwa.yugepgmpgy

:;;;;Keordselectrosinninsol-elaintimesilicondioxidenanofiberywpgggg

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76

)

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