橙子中维生素C含量的测定

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橙子中维生素C含量的测定

——直接碘量法 吉林大学化学学院

2013.6.7

前言

维生素C ,无色晶体,分子式C6H8O6,分子量为176.13,纯品为白色结晶或结晶性粉末,无臭、味酸,久置颜色渐变微黄,水溶液呈酸性,易溶于水中,能溶于乙醇中,而不溶于氯仿或乙醚中,熔点为190~192℃,熔融时同时分解。 维生素C又名抗坏血酸,是一种重要的水溶性维生素。它与人体的多种代谢有关,可降低毛细血管通透性、降低血脂、增强机体的抵抗能力,并有一定的解毒功能和抗组胺作用。人体不能合成及贮存维生素C,故必需从外界摄取。维生素C在自然界分布很广,主要存在于植物性食物的果实、浆果和蔬菜中。不同的水果、蔬菜中维生素C 的含量不同。测定果蔬中维生素的含量对评定其营养具有重要的意义。对于其含量测定,本实验采用直接碘量法,该方法简便、快速、较为准确。其化学式为C6H8O6,相对分子质量为176.1。由于分子中的烯二醇基

具有还原性,能被I2定量地氧化成二酮基。

由于抗坏血酸具有较强的还原性,在空气中极易被氧化而变成黄色,尤其是在碱性介质中更甚,测定时加入HAc使溶液呈弱酸性,减少维生素C的副反应。 直接碘量法:加入淀粉做指示剂,然后用标定好的已知浓度的I2与抗坏血酸反应完全,然后计算得到维生素的含量,公式为:Vitc(mg/100g) =176.1×CI2×VI2×100 m(橙子)

实验目的

1、 了解直接碘量法的原理。 2、 掌握碘溶液的配制与标定。 3、 掌握维生素C的测定方法。

4、 了解日常食物中维生素C的含量,合理调整饮食结构。

设计原理

实验原理简介

橙子中维生素C的含量的参考值是54mg/100g,属于常量分析范畴可以采用氧化还原滴定法测定,其原理如下:

I2+ 2S2O32 - = 2I- + S4O62-

通过向维生素C溶液中加入淀粉做指示剂,然后用标定的额已知浓度的碘溶液滴定,通过碘溶液体积和浓度计算得出维生素C的含量。计算公式为:Vitc(mg/100g) =176.1×CI2×VI2×100 m橙子

I2溶液的标定:碘溶液可以用As2O3为基准物质进行标定,但As2O3有剧毒,故常用Na2S2O3标准溶液进行标定。由于固体试剂Na2S2O3·5H2O通常含有一些杂质,且易风化和潮解;因此,Na2S2O3标准溶液要采用标定配制。

Na2S2O3的标定:通常情况下采用重铬酸钾作为基准物,以淀粉为指示剂,用间接碘量法标定Na2S2O3溶液。由于重铬酸钾和Na2S2O3的反应产物有多种,不能按确定的反应式进行,故不能用重铬酸钾直接滴定Na2S2O3;而应先使重铬酸钾与过量的碘化钾反应,析出与重铬酸钾计量相当的碘,再用Na2S2O3溶液滴定碘。反应式如下:

Cr2O72- + 6I- + 14H+ = 2Cr3 ++ 3I2 + 7H2O 2S2O32- + I2 = 2I- + S4O62-

样品称样量计算

所配制碘标准溶液为0.005mol/L,而滴定要求为消耗标准溶液体积介于20ml~25ml之间,故所需样品质量为:

M(橙子)=CI?×VI?×M(Vc)×100/54,其中20ml<VI?<25ml,则32.61g<M(橙子)<40.76g。

主要仪器、试剂

仪器:容量瓶(250ml)、锥形瓶(250ml)、酸式滴定管(25ml)、碱式滴定管(25ml)、移液管(20ml)、搅拌器、玻璃棒、过滤器(水果榨汁后的过滤)、滴定管夹、锥形瓶、小刀、烧杯、滤纸、分析天平。

试剂:橙子一个、新煮沸过的冷蒸馏水、K2Cr2O7、 KI(100g/L), HCl(6mol/L) Na2S2O3标准溶液、 2mol?dm-3HAc溶液、0.005mol/L的碘液(分析碘进行配制)、碘化钾固体、浓盐酸(体积质量1.19g/L)、0.5%淀粉溶液

实验步骤

1、 铬酸钾标准溶液的配制:

配制0.004mol/LK2Cr2O7标准溶液:精确称取0.22-0.32g于干燥的烧杯中,溶解后转移至250ml容量瓶中定容。

2、硫代硫酸钠的配制与标定:

*配制Na2S2O3·5H2O标准溶液(0.03mol/L): 移取实验室已配好硫代硫

酸钠溶液250ml,稀释至500ml备用。 *标定: 1、用移液管移取20mlK2Cr2O7标准溶液于250mol锥形瓶,加5ml6mol/LHCl和10ml100g/LKI溶液。摇匀后盖上表面皿,于暗处放置5min。

2、然后用100ml水稀释,用 Na2S2O3溶液滴定至浅黄绿色后加入2ml的淀粉指示剂,继续滴定至溶液蓝色消失并变成绿色即为终点。

3、平行滴定三次,计算Na2S2O3标准溶液的浓度和相对平均偏差。

3、 I2溶液的配制与标定:

*配制碘标准液(0.005mol/L):移取实验室已配好的碘溶液250ml,稀释至500ml备用。

*标定:

1、用酸式滴定管放出20.00ml待标定的I2溶液置于250ml锥形瓶,加入50ml的水;用Na2S2O3标准溶液滴定至溶液呈浅黄色。

2、再加入2ml淀粉指示剂,继续用Na2S2O3标准溶液滴定至蓝色恰好消失即为终点。

3、平行滴定三次,计算I2标准溶液的浓度和相对平均偏差。

4、样品的处理:

取待测的橙子先放在天平上粗测,判断是否超过电子天平的称量范围。将称好的橙子洗净削皮,精确称量并记录数据。称量完毕滴加少量的2mol/L醋酸溶液,降低被氧化程度,用榨汁器将水果榨汁备用。

5、 维生素C含量的测定:

1、取一定量果汁溶液于锥形瓶中,加入2ml淀粉指示剂,用碘标准溶液滴定果汁,终点时溶液出现蓝色且半分钟后不褪色,记下消耗的碘标准溶液体积。

2、按上述操作,再平行滴定两份。 3、计算维生素C 的含量。

数据记录及结果处理

表一重铬酸钾标定Na2S2O3

项目

1

2 0.2797

0.00 16.20 16.20 0.0282

0.00 16.20 16.20 0.0282 0.0282

0.00 16.18 16.18 0.0282 3

mKCrO/g

vNaSO初读数/mL vNaSO终读数/mL vNaSO/mL

2

27

223

223

223

CNa2S2O3/mol·L

-1

CNa2S2O3/mol·L-1

|di|

相对平均偏差/‰

0 0

0 0

0 0

注: 1. MK2Cr2O7 = 294.18 2.CNa2S2O3/mol·L-16×mK2Cr2O7×20×1000250×

MK2Cr2O7VNa2S2O3

表二Na2S2O3标定碘

项目

1 20.00 0.00 5.26 5.26 3.708×10﹣3

2 20.00 0.00 5.28 5.28 3.722×10﹣3 3.720×10﹣3

0.012×10﹣3

3.226

0.002×10﹣3 0.5376

0.007×10﹣3

1.882 3 20.00 0.00 5.29 5.29 3.729×10﹣3

VI/mL

2

vNaSO初读数/mL vNaSO终读数/mL

vNaSO/mL

22

322

322

3

CI2(mol·L)

-1

CI2/mol·L-1

|di|

相对平均偏差/‰

注:CI2 (mol·L-1) CNa2S2O3VNa2S2O3

2VI2

表三橙子维生素C含量的测定数据

项目

1 15.4 0.00 13.75 13.75 58.49

2 15.0 0.00 13.38 13.38 58.43

3 17.4 0.00 15.50 15.50 58.36

m橙子/g

vI初读数/mL vI终读数/mL

vI/mL

22

2

Vitc(mg/100g)

58.43

Vitc(mg/100g)

|di|

相对平均偏差/‰

注:Vitc(mg/100g)176.1×

CI2×VI2×100 m(橙子)

0.06 1.027

0 0

0.07 1.198

参考文献

1、吉林大学等三校编.分析化学实验(第三版).北京:高等教育出版社,1994 2、李克安主编.分析化学教程.北京:北京大学出版社,2005 3、网上部分资料

试验总结

1.通过自己动手测得橙子中维生素C的含量,学以致用,有种成就感。 2.实验中所取称样量少于理论计算值,原因在于所配制标准碘溶液浓度低于理论计算,加以橙子取样问题(成瓣取样),故低于理论计算值,但并不影响实验测定。

3..通过实验测的橙子中维生素C的含量为58.43mg/100g,比所给的参考值54mg/100g大,原因可能是产地、品种等因素的影响。

4.正常情况下人一天最少需要60毫克的维生素C,可以从新鲜蔬菜中、水果中或其他食物中获取。所以偶尔一天没有吃青菜,吃1-2个橙子就行了。但是考虑到本地的物价等因素,个人不建议通过每天吃一个橙子补充维生素C。(本次实验使用橙子一个,重约207g,去皮重约147g,可食用部分占71.01%,价格为六元。)

5.以上个人所得结果及结论仅供参考。

58.43

Vitc(mg/100g)

|di|

相对平均偏差/‰

注:Vitc(mg/100g)176.1×

CI2×VI2×100 m(橙子)

0.06 1.027

0 0

0.07 1.198

参考文献

1、吉林大学等三校编.分析化学实验(第三版).北京:高等教育出版社,1994 2、李克安主编.分析化学教程.北京:北京大学出版社,2005 3、网上部分资料

试验总结

1.通过自己动手测得橙子中维生素C的含量,学以致用,有种成就感。 2.实验中所取称样量少于理论计算值,原因在于所配制标准碘溶液浓度低于理论计算,加以橙子取样问题(成瓣取样),故低于理论计算值,但并不影响实验测定。

3..通过实验测的橙子中维生素C的含量为58.43mg/100g,比所给的参考值54mg/100g大,原因可能是产地、品种等因素的影响。

4.正常情况下人一天最少需要60毫克的维生素C,可以从新鲜蔬菜中、水果中或其他食物中获取。所以偶尔一天没有吃青菜,吃1-2个橙子就行了。但是考虑到本地的物价等因素,个人不建议通过每天吃一个橙子补充维生素C。(本次实验使用橙子一个,重约207g,去皮重约147g,可食用部分占71.01%,价格为六元。)

5.以上个人所得结果及结论仅供参考。

本文来源:https://www.bwwdw.com/article/609w.html

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