煤样的采制及工业分析规程

商品煤样采取方法

本标准适用于从运输机的煤流中、火车、其他运输工具和煤堆上采取褐煤、烟煤、和无烟煤的商品煤样。

1 总则

1.1 商品煤样是代表商品煤平均质量的煤样。商品煤样的分析化验结

果作为检查商品煤质量的依据。

1.2 商品煤样应在煤流中采取，也可在运输工具顶部及煤堆上采取。

采样时不应将该采的煤块、矸石和黄铁矿漏掉或舍弃。

2 采样工具

2.1 要煤流落煤处采样时所用的机械化采样器的开口是所采煤中最大

粒度的2.5～3倍，采样器应能采出煤流全断面的煤样，能充分容纳所采煤样，采样器的运行速度以不丢弃煤样为准。

在横截皮带运输机煤流采样时，所使用的机械化采样器应能采出煤流全断面煤样。

在运输工具顶部采样时，所使用的机械化采样器能按本标准规定的采样点上采取煤样。

人工在运输工具顶部采取最大粒度不超过150mm的商品煤时，使用的尖铲宽度约 250mm，长度约300mm。

3 采样精确度

3.1 原煤、筛选煤、炼焦用精煤和其他洗煤（包括中煤）等产品的采

样精确度按表1的规定确定。

表1 采样精确度 原煤、筛选煤 其他洗煤 炼焦用精煤 灰分≤20% 灰分＞20% （包括中煤） 灰分的±1/10 ±2% ±1% ±1.5% 不小于±1% （绝对值） （绝对值） （绝对值） （绝对值）

4 分析化验单位

4.1 供炼焦用精煤和特种工业用煤，按煤种、分用户以1000 t（±

100t，下同）为一批进行采样，作为一个分析化验单位；其他煤只按煤种，不分用户，以1000t为一批，作为一个分析化验单位。 如果一列火车的发运量超过1000t或不足1000t时，可按实际发运

量作为一个分析化验单位。

4.2 采取出口煤的商品煤样时，按煤种、分国别以一天实际发运量或

交货批量，作为一个分析化验单位。

5 煤流中采样

5.1 1000t原煤、筛选煤、炼焦用精煤和其他洗煤（包括中煤）应采取的最少子样数目，根据产品计划灰分，分别按表2的规定确定，并均匀地分布于煤的有效流过时间内，煤量超过1000t时子样数目，由实际发运量（出口煤按交货批量或一天实际发运量）的多少，根据公式（1）计算确定：

m=n(M/1000)1/2 （1） 式中：m——实际应采子样数目，个； n——表2所规定的子样数目，个； M——实际发运量，t。

煤量不足1000t时，子样数目按实际发运量的多少，根据表2所规

定的数目按比例递减，但最少不得少于表2所规定数目的1/3。 5.2 煤流中每个子样重量不得少于5Kg。

表2 子样数目 原煤、筛选煤 炼焦用其他洗煤产品 煤炭品种 精煤 （包括中煤） 灰分≤20% 灰分＞20% 30 60 15 20 子样数目 5.3 在煤流中采样时，可根据煤的流量大小，以一次或分两次到三次

横截煤流的断面采取1个子样。分两次或三次采样时，按左右或左、中、右的顺序进行，采样的部位均不得有交错重复。

在横截皮带运输机的煤流采样时，采样器必须紧贴皮带，不允许悬

空铲取煤流。

6 运输工具顶部采样

6.1 在火车顶部采取商品煤样时，300t到一列火车装载时应采取的子

样数目，根据煤炭品种确定。对于炼焦用精煤、其他洗煤及粒度大于100mm的块煤，不论车皮容量大小，按图1所示，沿斜线方向

在1、2、3、4、5位置上按5点循环采取1个子样；对于原煤、筛选煤不论车皮容量大小，均按图2所示，沿斜线方向采取3个子样。斜线的始末两点应位于距车角1m处，其余各点须均匀地布置在剩余的斜线上。各车的斜线方向应一致。

图1 图2 6.2 煤量不足300t为一个分析化验单位时，原煤、筛选煤应采最少子

样数目为18个；炼焦用精煤、其他洗煤（包括中煤）、粒度大于100mm的块煤应采的最少子样数目为6个。每节车皮在斜线上采取1个、3个或5个子样。当3节及以下车皮的煤量为一个分析化验单位时，多余的子样数目可在与图1或图2交叉的斜线上采取。

6.3 每个子样的最小重量根据商品煤的最大粒度，按表3规定确定。

人工采样时，如一次采出的子样重量不足本标准规定的最小重量，可在原处再采取一次与第一次采取的合并为一个子样。 原煤按附录B所述方法确定子样重量。

表3 子样重量 商品煤最大粒度 0—25 ＜50 ＜100 ＞100 mm 每个子样最小重量 1 2 4 5 Kg 6.4 煤炭装车后，应立即用机械化采样器或尖铲插入采样。用户需分

析核对时，可挖坑至0.4m以下按本标准6.1条和6.2条要求采样。 6.5 原煤及块煤按GB477—80《煤炭筛分试验方法》的规定过筛，粒

度大于150mm煤块（包括矸石、黄铁矿——下同）超过5%时，筛上物应按GB474—83《煤样制备方法》破碎缩分并分析化验其灰分。在采取商品煤样时，不再采取大于150mm的煤块，但该种商品煤的灰分按公式（2）计算报出：

Ag=［Ag1P+Ag2(100-P)］/100 （2） 式中：Ag——商品煤的实际报出灰分（Ag的表示方法已改为Ad —

汇编者注），%；

Ag1——大于150mm煤块的灰分，%；

P——大于150mm煤块所占的比率，%；

Ag2——不采大于150mm煤块的煤样灰分，%。 按附录B的方法，采取进行筛分试验的煤样。

6.6 汽车运输煤炭时，可按1000t煤不少于60个子样和沿斜线采样的

原则，采取商品煤样。

7 煤堆采样

7.1 1000t煤的子样数目按表2规定确定；煤量不足1000t时，子样数

目由实际煤量的多少，根据表2所规定的数目按比例递减，但不得少于表2所规定的数目的一半；大于1000t煤的子样数目按本标准5.1条公式（1）计算确定。

7.2 煤堆上的采样点，按所规定的子样数目，根据煤堆的不同堆形均

匀布置在顶、腰、底或顶、底的部位上（底在距地面0.5m处）在采样点上，先除去0.2m的表层煤，然后采样。

7.3 每个子样的最小重量按表3的附录B的规定确定。 7.4 在煤堆上不采取出口煤的商品煤样。

8 全水分煤样的采取

8.1 全水分煤样既可单独采取，也可在煤样制备过程中分取。 8.2 单独采取全水分专用煤样。

8.2.1 在煤流中采样，按均匀分布采样点的原则，至少采取10个子

样，作为全水分煤样。

8.2.2 在火车顶部采样，应在装车后立刻进行，其方法是沿斜线按5点

循环的顺序（见图1），在每节车皮上采取1个子样，合并成为全水分煤样。

8.2.3 子样重量分别按本标准5.1条和6.3条的规定确定。

8.2.4 一批煤也可分几次采样。各次采取的子样数目同上，以各次测定

结果加权平均值作为该批煤的全水分结果。 8.2.5 在煤堆中不单独采取全水分专用煤样。 8.3 在制备商品煤样过程中分取全水分煤样。 8.3.1 按GB474—83规定执行。

一批煤也可分几次分取全水分煤样，以各次测定结果加权平均值作为该批煤的全水分结果。

8.4 采取全水分煤样以后应立即制样或立即装入口盖严密的塑料桶或

镀锌铁桶中，并尽快制样。另外，也可用塑料袋装样密封，在满批量后尽快制样。

煤样的制备方法

本标准适用于将各煤种的商品煤样、煤层煤样、生产煤样、煤芯煤样和其他煤档制备万分析煤样。

1 房屋、设备和工具

1.1 煤样室（包括制样、贮样、干燥、减灰等房间）应宽大敞亮，不

受风雨侵袭及外来灰尘的影响，要有防尘设备。

制样室所有房间都需用水泥地面。粉碎房间进行堆掺的地方，还

需在水泥地面上铺以厚度6mm以上的钢板。贮存煤样的房间不应有热源。

1.2 设备和工具

1.2.1 适用制样的破碎机为颚式破碎机、锤式破碎机、对辊破碎机、钢

制棒（球）磨机、其他密封式研磨机以及无系统误差、精确度符合要求的各种缩分机和破碎缩分机等。 1.2.2 手工磨碎煤样用的钢板的钢辊。

1.2.3 不同规格的二分器，二分器的格槽宽度为煤样中最大粒度的2.5

—3倍，但不小于5mm。格槽的数目两侧应相等，每侧至少8个，各格槽的宽度应该相同，格槽斜面的坡度不小于60°。

1.2.4 十字分样板、平板铁锹、铁铲、镀锌铁盘或搪瓷盘、毛刷、台

秤、托盘天平、电动清扫设备和磁铁。

1.2.5 贮存全水分煤样的分析试验煤样的严密容器。盛煤样的容器和包

装要干净。

1.2.6 振筛机和孔径为25，13，3，1和0.2 mm的方孔筛，3mm的圆孔

筛。

1.2.7 可调节温度到45—50℃的鼓风干燥箱。

2 制备煤样的精确度

2.1 煤样制备的分析的总方差为0.05A2。A为采样、制样和分析的总

精确度。A值规定如下：

原煤灰分大于20%，A为±2；

原煤灰分10%—20%，A为实际灰分的±1/10； 原煤灰分小于10%，A为±1； 炼焦精煤，A为±1； 其他洗煤，A为±1.5。

2.2 在下列情况下需要检验制备煤样的精确度： 2.2.1 采用新的制备煤样的方案时； 2.2.2 采用新的缩分机械时；

2.2.3 对制备煤样的精确度发生怀疑时；

2.2.4 其他认为有必要检验制备煤样的精确度时。 2.3 制备煤样精确度的检验方法见附录A。

3 煤样的制备

3.1 收到煤样后，须按来样标签逐项核对。并应将煤种、粒度、采样

地点、包装情况、煤样重量、收样和制备时间等项详细地登记在煤样记录本上，并进行编号，如系商品煤样，还应登记车号和发运吨数。

3.2 煤样应按本标准规定的制备系统及时制备成分析煤样，或先制成

适当粒级的煤样。如果水分大，影响进一步破碎、缩分进，应适当地进行干燥。

3.3 除使用破碎缩分机外，煤样应破碎至全部通过相应的筛子，再进

行缩分。大于25mm的煤样未经破碎不允许缩分。

3.4 煤样的制备既可一次完成，也可分几部分处理。若分几部分，则

每部分都应按同一比例缩分出煤样，再将各部分的煤样合起来作为一个煤样。

3.5 每次破碎、缩分前后，机器和用具都要清扫干净。制样人员在制

备煤样的过程中，应穿专用鞋，以免污染煤样。

若不易清扫的密封式破碎机（如锤式破碎机）和破碎缩分机只用于处理单一品种的大量煤样时，处理每个煤样之前，可用采取该煤样的煤通过机器予以“冲洗”，弃去“冲冼”煤后再处理煤样。处理完之后，再反复开、停机器几次，以排净滞留煤样。

3.6 煤样的缩分，除水分大，无法使用机械破碎者外，应尽可能使用

二分器和缩分机械，以减少缩分误差。

3.6.1 缩分机必须经过检验方可使用。检验缩分机的煤样的进一步缩

分，必须使用二分器。

3.6.2 使用二分器缩分煤样，缩分前不需要混合。入料时，簸箕需向一

侧倾料，并要沿着二分器的长度方向往复摆动，以使煤样比较均匀地通过二分器。缩分后任取一边的煤样。

3.6.3 堆锥四分法缩分煤样，是把已破碎、过筛的煤样用平板铁锹铲起

堆成圆锥体，再交互地从煤样堆两边对角贴底爱锹铲起堆成另一个圆锥。每锹铲起的煤样，不应过多，并分两三次撒落在新锥顶端，使其均匀地落在新锥的四周。如此反复三次，以使煤样的粒度颁均匀。再由煤样堆顶端，从中心向周围均匀地将煤样摊平（煤样较多时）或压平（煤样较少时）成厚度适当的扁平体。将十字分样板放在扁平体的正中，向下压至钢板，煤样被分成四个相等的扇形体。将相对的两个扇形体抛去，留下的两个扇形体按规定的粒度和重量限度，制备成分析煤样或适当粒度级的煤样。

煤样经过逐步的破碎和缩分，粒度与重量逐渐变小，掺合煤样用的铁锹，需相应地适当改小或相应地减小每次铲起的煤样数量。 3.7 在磨制0.2mm的分析煤样之前，应将煤样用磁铁吸去混入的铁悄，磨碎到全部通过孔径为0.2mm的筛子，装入煤样瓶中（装入煤样的量应不超过煤样瓶容积的3/4，以便于混合），送交化验室化验。装瓶前，分析煤样应达到空气干燥状态。

3.8 煤芯煤样可从小于3mm的煤样中缩分出重量100g，按本标准3.7

条的规定制备成分析煤样。 3.9 全水分煤样的制备

3.9.1 测定全水分的煤样既可由水分专用煤样制备，也可在制备煤样过

程中分取。

3.9.2 除使用一次就能缩分出测定全水分所需数量的煤样的缩分机外，

煤样破碎到规定粒度，稍加混合，摊平后用九点法缩分。全水分煤样的制备要迅速。

3.9.3 对水分不太大的煤样，可用破碎机一次破碎至小于3mm，缩分出

100g，装入煤样瓶中封严（装样量不得超过煤样瓶容积的3/4），贴好标签，称出重量，速送化验室测定全水分。

3.9.4 水分太大不能顺利地通过破碎机和缩分机的煤样，应破碎到小于

13mm，用九点法缩分出2kg，装入严密的容器中，封严后速送化验室测定全水分。

3.10 存查煤样，除必须在容器上贴好标签外，还应在容器内放入煤样

标签，封好。标签格式可参照表1。

表1 标签 分 析 煤 样 编 号 来 样 编 号 煤 矿 名 称 煤 样 种 类 送 样 单 位 送 样 日 期 制 样 日 期 分 析 试 验 项 目 备 注 3.10.1 一般存查煤样的缩分见图2。如有特殊要求，可根据需要决定存查煤样的粒度和复查用。生产检查煤样的保存时间由有关煤质检查人员决定。其他分析试验煤样，根据需要确定保存时间。

煤中全水分的测定方法

本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤的商品煤样、生产煤样和煤层煤样的全水分测定。全水分是指煤样在采取时所含水分的总量。

本标准规定测定煤中全水分的三种方法，其中方法A仅适用于烟煤和无烟煤，并作为测定烟煤和无烟煤全水分的仲裁方法。而方法B和C适用于褐煤、烟煤和无烟煤，并以方法B作为测定褐煤全水分的仲裁方法。

方法要点：煤样在105—110℃或145±5℃的干燥箱中干燥至恒重，以煤样的失重计算水分的百分含量。\\

1 仪器设备

1.1 干燥箱：内附鼓风机，并带有自动调温装置，温度能保持在105

—110℃或145±5℃范围内。

1.2 浅盘：由镀锌薄铁板或铝板等耐腐蚀又耐热的材料制成，其面积

能以大约每平方厘米0.8克煤样的比例容纳500克煤样。而且盘的重量应小于500克。

1.3 托盘天平：感量为1克和5克各一台。

1.4 干燥器：内装干燥剂（变色硅胶或未潮解的块装无水氯化钙）。 1.5 玻璃称量瓶：直径为70毫米，高为35—40毫米，并带有严密的

磨口盖。

1.6 分析天平：感量为1毫克。

2 煤样的制备

2.1 按照GB474-83《煤样的制备方法》中第3.9条缩制煤样。

2.2 方法A和B采用最大粒度不超过13毫米；煤样量约2公斤。方

法C彩最大粒度不超过6毫米；煤样量不应少于300①。

2.3 在测定全水分之前，首先应检查装有煤样的容器的密封情况，然

后将其表面擦拭干净，用托盘天平（1.3）称重②，并与容器上标签所注明的重量进行核对。如果称出的煤样毛重（即煤样与容器的总重量）小于标签上所注的毛重（不超过1%），并且能确定煤样在运送过程中没有损失时，应将减轻的重量作为煤样在运送过程中的水分损失量。并计算出该量对煤样净重（标签上煤样毛

重减去容器的重量）的百分数（W1），在计算煤样全水分时，应加入这项损失，并将容器中的煤样充分地混合。 【注】：

①GB474-83《煤样的制备方法》中3.9.3全水分煤样粒度小于3毫米，煤样量100克的规定改为本条的规定。

②当煤样与容器的总重量不超过1公斤时，应采用感量为1克的托盘天平进行称重。

3 测定步骤

3.1 方法A

用已知重量的干燥、清洁的浅盘（1.2）称取煤样500克（称准到1克），并将盘中的煤样均匀地摊平。

将装有煤样的浅盘放入预先鼓风注并加热到105—110℃的干燥箱（1.1）中，在不断鼓风的条件下烟煤干燥2—2.5小时，无烟煤干燥3—3.5小时。再从干燥箱中取出浅盘，趁热称重。然后进行检查性的试验，每次试验半小时，直到煤样的减量不超过1克或者重量有所增加时为止。在后一情况下，应以增重前的一次重量作为计算依据。

【注】：将称好煤样的盘子放入干燥箱之前3—5分钟开始鼓风。 3.2 方法B

用已知重量的干燥、清洁的浅盘（1.2）称取煤样500克（称准到1克），并将盘中的煤样均匀地摊平。

将装有煤样的浅盘放入预先鼓风并加热到150—160℃的干燥箱（1.1）中，在145±5℃和不断鼓风的条件下烟煤干燥半小时，无烟煤干燥1小时，褐煤干燥1.5小时。再从干燥箱中取出浅盘，趁热称重。然后进行检查性的试验，每次试验15分钟，直到煤样的减量不超过1克或者重量有所增加时为止。在后一情况下，应彩增重前的一次重量作为计算依据。 3.3 方法C

用已知重量的干燥、清洁的称量瓶（1.5）称取煤样10—12克（称准到0.01克）并将煤样轻轻晃动，使之铺平。

打开称量瓶盖，将装有煤样的称量瓶放入预先鼓风并加热到145±5℃的干燥箱中，在不断鼓风的条件下烟煤干燥30分钟，褐煤干燥45分钟，无烟煤干燥60分钟，再将称量瓶从干燥箱中取出，立即盖上盖，在空气中冷却约5分钟后，称入干燥器（1.4）

中继续冷却至室温（约30分钟）再称重。然后进行检查性的试验，每次试验15分钟，直到煤样的减量不超过0.01克或者重量有所增加时为止。在后一情况下，应彩增重前的一次重量作为计算依据。

4 结果计算

测定结果按式（1）计算：

WQ=1003G1/G （1） 式中：WQ——煤样的全水分，%；

G——煤样的重量，克；

G1——煤样干燥后减轻的重量，克。

报告值要修约到小数后一位。

如果在运送过程中煤样的水分有损失，则可按式（2）求出补正后的煤样全水分：

WQ=W1+（100-W1）2G1/G （2）

式中的W1是煤样在运送过程中的水分损失量（%），当W1＞1%时，表明煤样在运送途中可能受到意外损失，则不作补正，但测得的水分则作为试验室收到煤样的全水分。在报出结果时应注明“未经补正水分损失的测定结果”，并将煤样容器的标签和密封情况一并报告。 允许差

平行测定的差值不得超过下表规定： % 全水分（WQ） 允许差（绝对值） 0.4 ＜10 0.5 ≥10

5

煤的工业分析方法

本标准参照采用了国际标准ISO348：1981（E）《硬煤 分析试样中水分测定方法 直接容量法》、ISO562：1981（E）《硬煤和焦炭 挥

发分测定方法》和ISO1171：1981（E）《固体矿物燃料 灰分测定方法》。

2 主题内容与适用范围

本标准规定了煤的水分、灰分和挥发分的测定方法和固定碳的计算方法。

本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤。

3 水分的测定

本标准规定了三种煤中水分的测定方法。其中方法A和方法B适用于所有煤种；方法C仅适用于烟煤和无烟煤。

在仲裁分析中遇到有用空气干燥煤样水分进行基的换算时，应用方法A测定空气干燥煤样的水分。 3.1 方法C（空气干燥法） 3.1.1 方法提要

称取一定量的空气干燥煤样，置于105—110℃干燥箱中，在空气流中干燥到质量恒定。然后根据煤样的质量损失计算出水分的百分含量。 3.1.2 仪器、设备

3.1.2.1 干燥箱：带有自动控温装置，内装有鼓风机，并能保持温度在

105—110℃范围内。

3.1.2.2 干燥器：内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。

3.1.2.3 玻璃称量瓶：直径40mm，高25mm，并带有严密的磨口盖。 3.1.2.4 分析天平：感量0.0001g。 3.1.3 分析步骤

3.1.3.1 用预先干燥并称量过（精确至0.0002g）的称量瓶称取粒度为

0.2mm以下的空气干燥煤样1±0.1g，精确至0.0002g，平摊在称量瓶中。

3.1.3.2 打开称量瓶盖，放入预先鼓风①并已加热到105—110℃的干燥

箱中。在一直鼓风的条件下，烟煤干燥1h，无烟煤干燥1—1.5h。

注：①预先鼓风是为了使温度均匀，将称好装有煤样的称量瓶放入干燥箱前3—5min就开始鼓风。

3.1.3.3 从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖，放入干燥器中冷却至室

温（约20min）后，称量。

3.1.3.4 进行检查性干燥，每次30min，直到连续两次干燥煤样的质量

减少不超过0.001g或质量增加时为止。在后一种情况下，要采用质量增加前一次的质量为计算依据。水分在2%以下时，不必进行检查性干燥。

3.1.4 分析结果的计算

空气干燥煤样的水分按式（3）计算： Mad=1003m1/m （3）

式中：Mad——空气干燥煤样的水分含量，%； m1——煤样干燥后推动的质量，g； m——煤样的质量，g。 3.2 水分测定的精密度

水分测定的重复性如表1规定。

表 1 水分（Mad） 重复性 0.20 ＜5 0.30 5—10 0.40 ＞10

4 灰分的测定

本标准包括两种测定煤中灰分的方法，即缓慢灰化法和快速灰化法。缓慢灰化法为仲裁法；快速灰化法可作为例常分析方法。 4.1 缓慢灰化法 4.1.1 方法提要

称取一定量的空气干燥煤样，放入马弗炉中，以一定的速度加热到815±10℃，灰化并灼烧到质量恒定。以残留物的质量占煤样质量的百分数作为灰分产率。 4.1.2 仪器、设备

4.1.2.1 马弗炉：能保持温度为815±10℃。炉膛具有足够的恒温区。

炉后壁的上部带有直径为25—30mm的烟囱，下部离炉膛底20—30mm处，有一个插热电偶的小孔，炉门上有一个直径为20mm的通气孔。

4.1.2.2 瓷灰皿：长方形，底面长45 mm，宽22 mm，高14 mm。 4.1.2.3 干燥器：内装变色硅胶或无水氯化钙。 4.1.2.4 分析天平：感量0.0001g。

4.1.2.5 耐热瓷板或石棉板：尺寸与炉膛相适应。

4.1.3 分析步骤

4.1.3.1 用预先灼烧至质量恒定的灰皿，称取粒度为0.2mm以下的空

气干燥煤样1±0.1g，精确至0.0002g，均匀地摊平在灰皿中，使其每平方厘米的质量不超过0.15g。

4.1.3.2 将灰皿送入温度不超过100℃的马弗炉中，关上炉门并使炉门

留有15mm左右的缝隙。在不少于30min的时间内将炉温缓慢升至约500℃，并在此温度下保持30min。继续升到815±10℃，并在此温度下灼烧1h。

4.1.3.3 从炉中取出灰皿，放在耐热瓷板或石棉板上，在空气中冷却

5min左右，移入干燥器中冷却至室温（约20min）后，称量。

4.1.3.4 进行检查性灼烧，每次20min，直到连续两次灼烧的质量变化

不超过0.001g为止。用最后一次灼烧后的质量为计算依据。灰分低于15%时，不必进行检查性灼烧。

4.2 分析结果的计算

空气干燥煤样的灰分按式（4）计算： Aad=1003m1/m （4）

式中：Aad——空气干燥煤样的灰分产率，%； m1——残留物的质量，g； m——煤样的质量，g。 4.3 灰分测定的精密度

灰分测定的重量性和再现性如表2规定。

表 2 灰 分 重复性Aad 再现性Ad 15 0.02 0.30 0.30 0.50 15—30 0.50 0.70 30

5 挥发分测定方法

5.1 方法提要

称取一定量的空气干燥煤样，放在带盖的瓷坩埚中，在900±10℃温度下，隔绝空气加热7min。以减少的质量占煤样质量的百分数，减去该煤样的水分含量（Mad）作为挥发分产率。 5.2 仪器、设备

5.2.1 挥发分坩埚：带有配合严密的盖的瓷坩埚，形状和尺寸如图所

示。坩埚总质量为15—20g。

5.2.2 马弗炉：带有高温计和调温装置，能保持温度在900±10℃，并

有足够的恒温区（900±5℃）。炉子的热容量为当起始温度为920℃时，放入室温下的坩埚架和若干坩埚，关闭炉门后，在3min内恢复到900±10℃。炉后壁有一排气孔和一个插热电偶的小孔。小孔位置应使热电偶插入炉内后其热接点在坩埚底之间，距炉底20—30min处。

马弗炉的恒温区应在关闭炉门下测定，并至少半年测定一次。高温计（包括毫伏计和热电偶）至少半处校准一次。

5.2.3 坩埚架：用镍铬丝或其它耐热金属丝制成。其规格尺寸以能使所

有的坩埚都在马弗炉恒温区内，并且坩埚底部位于热电偶接点上方并距炉底20—30min为准。 5.2.4 坩埚架夹

5.2.5 分析天平：感量0.0001g。

5.2.6 压饼机：螺旋式或杠杆式压饼机，能压制直径约10mm的煤饼。 5.2.7 秒表

5.2.8 干燥器：内装变色硅胶或粒状无水氯化钙（HGB 3208）。 5.3 分析步骤

5.3.1 用预先在900℃温度下灼烧至质量恒定的带盖瓷坩埚，称取粒度

为0.2mm以下的空气干燥煤样1±0.01g，精确至0.0002g，然后轻轻振动坩埚，使煤样摊平，盖上盖，放在坩埚架上。 褐煤和长焰煤应预先压饼，并切成约3mm的小块。

5.3.2 将马弗炉预先加热至920℃左右。打开炉门，迅速将放有坩埚的

架子送入恒温区并关上炉门，准确加热7min。坩埚及架子刚放入后，炉温会有所下降，但必须在3min内使炉温恢复至900±10℃，否则此试验作废。加热时间包括温度恢复时间在内。 5.3.3 从炉中取出坩埚，放在空气中冷却5min左右，移入干燥器中冷

却至室温（约20min）后，称量。 5.4 焦渣特征分类

测定挥发分所得焦渣的特征，按下列规定加以区分： ⑴ 粉状——全部是粉末，没有相互粘着的颗粒。

⑵粘着——用手指轻碰即成粉末或基本上是粉末，其中较大的团块轻轻一碰即成粉末。

⑶弱粘结——用手指轻压即成小块。

⑷不熔融粘结——以手指用力压才裂成小块，焦渣上表面无光泽，下表面稍有银白色粉末。

⑸不膨胀熔融粘结——焦渣形成扁平的块，煤西半球的界线不易分清，焦渣上表面有明显银白色金属光泽，下表面银白色光泽更明显。

⑹微膨胀熔融粘结——用手指压不碎，焦渣的上、下表面均有银白色金属光泽，但焦渣表面具有较小的膨胀泡（或小气泡）。 ⑺膨胀熔融粘结——焦渣上、下表面有银白色金属光泽，明显膨胀但高度不超过15mm。

⑻强膨胀熔融粘结——焦渣上、下表面有银白色金属光泽，焦渣高度大于15mm。

为了简便起见，通常用上列序号作为各种焦渣特征的代号。 5.5 分析结果的计算

空气干燥煤样的挥发分按式（5）计算： Vad=1003m1/m－Mad （5）

当空气干燥煤样中碳酸盐二氧化碳含量为2%—12%时，则： Vad=1003m1/m－Mad－（CO2）ad

当空气干燥煤样中碳酸盐二氧化碳含量大于12%时，则： Vad=1003m1/m－Mad－［（CO2）ad－（CO2）ad（焦渣）］ 式中：Vad——空气干燥煤样的挥发分产率，%； m1——煤样加热事减少的质量，g； m——煤样的质量，g；

Mad——空气干燥煤样的水分含量，%；

（CO2）ad——空气干燥煤样中碳酸盐二氧化碳的含量（按GB

212规 定），%；

（CO2）ad（焦渣）——焦渣中二氧化碳对煤样量的百分数，%。 5.6 挥发分测定的精密度

挥发分测定的重复性和再现性如表3规定。

表 3 挥发分 重复性Vad 再现性Vd 0.30 0.50 ＜20 0.50 1.00 20—40 0.80 1.50 ＞40

6 固定碳的计算

固定碳按式（6）计算：

FCad=100－（Mad＋Aad＋Vad） （6） 式中：FCad——空气干燥煤样的固定碳含量，%； Mad——空气干燥煤样的水分含量，%； Aad——空气干燥煤样的灰分产率，%； Vad——空气干燥煤样的挥发分产率，%。

7 空气干燥基按下列公式换算成其他基

a.收到基煤样的灰分和挥发分

Xar=Xad2（100－Mar）/（100－Mad） （7） b.干燥基煤样的灰分和挥发分

Xd=Xad2100/（100－Mad） （8） c.干燥无灰基煤样的挥发分

Vdaf=Vad2100/（100－Mad－Aad） （9）

当空气干燥煤样中碳酸盐二氧化碳含量大于2%时，则： Vdaf=Vad2100/［100－Mad－Aad－（CO2）ad］

式中：Xar——收到基煤样的灰分产率或挥发分产率，%； Xad——空气干燥基煤样的灰分产率或挥发分产率，%； Mar——收到基煤样的水分含量，%；

Xd——干燥基煤样的灰分产率或挥发分产率，%； Vdaf——干燥无灰基煤样的挥发分产率，%。

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