栲胶法脱硫设计

课 程 设 计

题 目： 30000m/h煤气化煤气湿

法脱工艺设计

系 别： 化学与化学工程系 专 业： 化学工程与工艺 姓 名：

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河南城建学院本科毕业设计 成绩评定说明

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河南城建学院本科毕业设计 设计说明

设 计 说 明 硫化物在气化煤气中含量不高，但对生产却危害极大。本设计的任务是将原料气（气化煤气）中的硫含量由10.0g/m3脱降到0.3 g/m3（0.05MPa,45℃）以下，设计采用模拟实验的方法。 我国目前用于气化煤气脱硫的工艺主要有栲胶法、改良ADA法、氨水液相催化法等，本设计通过工艺评选，采用综合经济效益高的栲胶法。栲胶法属湿法脱硫，气化煤气从脱硫塔底部进入，与自上面流下的栲胶液逆向接触，以吸收混合气中硫化物。脱硫后的气化煤气去下一工段，吸收了硫化物的富液去再生系统。本设计计算包括：物料衡算、能量衡算、主塔设备工艺计算以及附属设备的计算。由设计任务给出的气化煤气流量为30000m3/h,由设计基础数据计算出，栲胶液循环量为2910m3/h，副产品硫产量为252.0kg/h，设计出的脱硫塔直径3.5m，塔高25.0m，填料层高15.0m，阶梯环填料填料用量566.8m3。再生槽直径11.3m，再生槽高度7.0m。 关键词： 气化煤气 脱硫 栲胶法 工艺设计

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河南城建学院本科毕业设计 设计说明

Design elucidation Sulfide in the feed gas in the ammonia content is not high, but production is extremely harmful. The task is to design the raw material ammonia gas (semi-water gas) in the sulfur content from 10 g/m3 dropped from 0.3 g/m3 (0.05MPa, 45 ℃) below, design a simulation method. China's current water-gas desulfurization for the semi-main extract of the law, improving the ADA law, by law, such as liquid ammonia, through the design selection process, a comprehensive economic benefits of high extract. Extract of a wet desulfurization, semi-water gas desulfurization tower from the bottom of entry, and down from above the liquid extract reverse, with a mixture of sulfides in absorption. Desulfurization after the semi-water gas to transform Section, the absorption of the sulfide-rich liquid to the regeneration system. This design calculation include: materials calculation, energy calculation, the main tower equipment process calculation and ancillary equipment calculation. From design data calculated based, semi-water gas flow to 30000 m3 / h, to extract liquid cycle of 2910m3 / h, sulfur by-product production of 252.0 kg / h, designed to desulfurizer diameter3.5m, high25.0m, Packing layer 15.0m，Ladder ring filler amount of 566.8m3。Regeneration tank diameter 11.3 m, regenerated slot height 7.0 m. Keywords： Gasification gas Desulfurization Extract Law Process Design II

河南城建学院本科毕业设计 目录

目 录

设 计 说 明 .................................................................. I Design elucidation .......................................................... II 重要符号一览表 ............................................................. iii 引 言 ........................................................................ 1 1.脱硫工艺评选 ............................................................... 3

1.1 国内当前常用脱硫工艺 ................................................ 3

1.1.1 氨水液相催化法 ................................................ 3 1.1.2 改良ADA法 .................................................... 4 1.1.3 栲胶脱硫工艺 .................................................. 4 1.1.4 FD法脱硫 ...................................................... 6 1.1.5 PDS法脱硫 ..................................................... 7 1.1.6 KCA法脱硫 ..................................................... 8 1.2 脱硫工艺评选 ........................................................ 9 1.2.1 工艺评选 ...................................................... 9 1.2.2 工艺确定 ..................................................... 11 1.3 栲胶脱硫工艺条件确定 ............................................... 12 1.3.1 栲胶溶液的预处理.............................................. 12 1.3.2 温度 ......................................................... 13 1.3.3 压力 ......................................................... 13 1.3.4 溶液因素 ..................................................... 13 1.3.5 反应机理 ..................................................... 15

2.工艺计算 .................................................................. 17

2.1 物料衡算 ........................................................... 17

2.1.1 H2S脱除，G1，kg/h ............................................. 17 2.1.2 溶液循环量LT，m/h ............................................ 18 2.1.3 生成Na2S2O3消耗H2S的量G2, Kg/h ............................... 18 2.1.4 Na2S2O3生成量，G3，Kg/h ........................................ 18 2.1.5 理论硫回收量G4，kg/h ......................................... 18 2.1.6 理论硫回收率φ，﹪ ........................................... 18

2.1.7 生成Na2S2O3消耗纯碱的量G5，Kg/h ............................... 18

3

2.1.8 硫泡沫生成量G6，m/h ......................................... 18 2.1.9 入熔硫釜硫膏量G7 ............................................. 19 2.2 能量衡算 ........................................................... 19 2.2.1 脱硫塔热量衡算（按1mol硫化氢计算） ........................... 19 2.2.2 冷却塔热量衡算 ............................................... 20 2.2.3. 硫泡沫槽热量衡算 ............................................ 21 2.2.4 熔硫釜热量衡算 ............................................... 21 2.3 脱硫塔工艺计算 ..................................................... 22

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河南城建学院本科毕业设计 1.脱硫工艺评选

着植物的来源不同，栲胶组成可以差异很大，常见的分子量为300——1000，因而它们的外观也不尽一致多为呈浅黄或暗红色的粉末。

栲胶可分为水解型和缩合型两种，作为脱硫剂以水解型为好，不管何种栲胶都是由多羟基芳香族化合物组成的。目前脱硫用的栲胶多为橡椀栲胶，主要有栗木素、栗木橡椀宁酸、橡栗精酸等基团组成。它们的分子结构单元中含有众多的酚式结构的多羟基，易被空气氧化成醌式结构，这些就是栲胶能脱硫的根本原因。

脱硫反应机理，碱性水溶液吸收硫化氢：

Na2CO3 + H2S = NaHCO3 + NaHS

V5 +氧化HS-析出硫磺：

2V5+ + HS- = 2V4+ + S + H+

醌态栲胶氧化HS-，析出硫磺，醌态栲胶被还原成酚态栲胶：

TQ + HS- = THQ + S

醌态栲胶氧化V4+配合离子，使钒离子获得再生：

TQ + V4+ + 2H2O = V5+ + THQ + OH-

空气中的氧氧化酚态栲胶，使栲胶获得再生，同时生成双氧水：

2O2 + THQ = TQ + H2O2

双氧水氧化V4+和HS-

H2O2 + HS- = H2O + S + OH-

副反应：

Na2CO3 + CO2 + H2O = 2NaHCO3 Na2CO3 + 2HCN = 2NaCN + H2O + CO2 NaCN + S = NaCNS

NaCNS + 5O2 = Na2SO4 + 2CO2 + SO2 + N2 NaHS + 2O2 = Na2S2O3 + H2O

来自气化炉的气化煤气经过除尘洗涤，进入气化煤气脱硫塔底部，在塔内自下而上与塔顶喷淋而下的栲胶溶液逆流接触，在填料段脱除气化煤气中大部分的硫化氢，脱硫以后的气化煤气从脱硫塔顶部出来，进入塔后分离器，分离出夹带的栲胶液后，由上部出去，进入洗涤塔，在洗涤塔中煤气自下而上经喷淋水洗涤后，经静电除尘器进口水封进入除尘器底部，经气体分布板向上进入电场空间，除去其中的焦油粉尘等微粒，后经电除尘出口水封送至煤气气柜，经煤气气柜缓冲，同时沉降出气体中部分粉尘后，经出口水封送往下一工序。

脱硫塔底部出来的脱硫栲胶富液进入富液槽，由富液泵加压后送往再生槽喷射器，喷射器溶液的压力自吸入空气，空气和栲胶溶液一起进入喷射器的喉管及扩散管中剧烈混合反应，然后液汽一起进入喷射再生槽，进行栲胶液氧化再生和

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河南城建学院本科毕业设计 1.脱硫工艺评选

硫泡沫的浮选，再生后的贫液经液位调节器流入贫液槽，由贫液泵和溶液循环泵分别送往煤气脱硫塔进行逆流接触脱除其中的硫化氢，溶液流程如此循环进行，脱硫出来的栲胶富液利用余压直接进入再生槽喷射器，实现氧化再生。[14]

1.1.4 FD法脱硫

基本原理：FD法脱硫是以磺基水杨酸配合铁盐作为催化剂的脱硫过程。磺基水杨酸（以Ssal表示）与Fe3+，Fe2+能形成配合物。随着pH的改变而改变的配位体，显现出不同的颜色，具有不同的稳定性。Fe3+，Fe2+被磺基水杨酸配合后，氧化还原电位显著降低。配合铁型的FD脱硫液的点位——pH曲线落在H2S——O2点位曲线的中间，表明FD脱硫液既能氧化HS-又能直接被氧氧化再生。

脱硫反应机理，碱性水溶液吸收硫化氢：

Na2CO3 + H2S = NaHCO3 + NaHS 析硫反应：

Fe3+(配合态) + HS- = Fe2+（配合态） + S + H+ 固硫反应：

Fe2+（配合态）= Fe2+ + Ssal Fe2+ + HS- = FeS + H+ 再生反应：

4Fe2+（配合态）+ O2 + 2H2O = 4 Fe3+(配合态) + 4OH- 2FeS + O2 + 2H2O = 2Fe2+（配合态）+ 2S + 4OH- 副反应：

NH3 + HCO3- = NH4+ + CO3- NH3 + H2O + CO2 = NH4+ + HCO3- NH3 + H2O + HCN = NH4CN + H2O 2NH4HS + 2O2 = (NH4)2S2O3 + H2O NH4CN + S = NH4CNS

2NH4CNS + 5O2 = (NH4)2SO4 + 2CO2 + SO2 + N2 4H2O2 + HS- = 5H2O + S2O32- NH3 + HCO3- = NH2COO- + H2O 络合铁溶液的制备反应：

通常，由磺基水杨酸和硫酸亚铁制备配合铁溶液：

Fe2+ + Ssal = Fe2+（配合态）

再生空气氧化：

4Fe2+（配合态）+ O2 + 2H2O = 4Fe3+(配合态) + 4OH-

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河南城建学院本科毕业设计 1.脱硫工艺评选

FD法脱硫工艺流程与改良ADA法工艺流程基本相同。[3]

1.1.5 PDS法脱硫

PDS是脱硫催化剂的商品名称，该催化剂是钛箐钴磺酸盐系化合物，它的主要成分是钛箐钴磺酸盐.

吸收反应，碱性水溶液吸收硫化氢：

Na2CO3 + H2S = NaHCO3 + NaHS

NaHS + Na2CO3 + (x-1)S = Na2Sx + NaHCO3 RHS + Na2CO3 = RSNa + NaHCO3 COS + 2NaOH = Na2CO2S + H2O

再生反应：

NaHS + 02 = 2S + 2NaOH

H2O + Na2Sx + 0.5O2 = xS + 2NaOH RSNa + 0.5O2 + H2O = RSSR + 2NaOH Na2CO2S + 0.5O2 = Na2CO3 + S Na2CO2S + O2 = Na2CO3 + 2S

副反应：

NH3 + HCO3- = NH4+ + CO3- NH3 + H2O + CO2 = NH4+ + HCO3- NH3 + H2O + HCN = NH4CN + H2O 2NH4HS + 2O2 = (NH4)2S2O3 + H2O NH4CN + S = NH4CNS

2NH4CNS + 5O2 = (NH4)2SO4 + 2CO2 + SO2 + N2 4H2O2 + HS- = 5H2O + S2O32- NH3 + HCO3- = NH2COO- + H2O H2O2 + HS- = H2O + S + OH- 4H2O2 + 2HS- = 5H2O + S2O32- Na2CO3 + CO2 + H2O = 2NaHCO3 Na2CO3 + 2HCN = 2NaCN + H2O + CO2 NaCN + S = NaCNS

NaCNS + 5O2 = Na2SO4 + 2CO2 + SO2 + N2 NaHS + 2O2 = Na2S2O3 + H2O

PDS法脱硫工艺流程与改良ADA法工艺流程基本相同。

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河南城建学院本科毕业设计 1.脱硫工艺评选

1.1.6 KCA法脱硫

KCA是脱硫催化剂的商品代号，KCA是用野生植物为原料经特殊制备的聚酚类物质KC与少量金属混配而成的棕色粉末状物质，将其溶解于氨水或纯碱中便成为脱硫液。KCA法从KC的制备到脱硫过程，都酷似栲胶法。

原料气中的硫化氢被碱液吸收，生成NH4HS或NaHS:

NH3 + H2O + H2S = NH4HS + H2O Na2CO3 + H2S = NaHCO3 + NaHS

NH4HS或NaHS被氧化态金属离子Mox氧化成单质硫，同时Mox被还原成Mre：

NH4HS + Mox + 2OH- = Mre + S + NH4OH + H2O NaHS + Mox + 2OH- = Mre + S + NaOH + H2O

醌态聚酚物质KCq将Mre氧化成Mox，本身被还原为酚态KCf：

KCq + Mre = KCf + Mox

KCq将HS氧化成单质硫：

KCq + NH4HS + OH- = KCf + NH4OH + S KCq + NaHS + OH- = KCf + S + NaOH

式中：Mox——氧化态金属配合离子； Mre——还原态金属配合离子； KCq——氧化态KCA； KCf——还原态KCA

KCf转化为KCq时生成的双氧水将Mre氧化成Mox：

Mre + H2O2 + 2OH- = Mox + 2H2O

双氧水将HS-氧化成单质硫：

H2O2 + 2HS- = S + 2H2O

KCf被空气中的氧氧化成KCq，同时生成双氧水：

KCf + O2 = KCq + H2O2

副反应：

NH3 + HCO3- = NH4+ + CO3- NH3 + H2O + CO2 = NH4+ + HCO3- NH3 + H2O + HCN = NH4CN + H2O 2NH4HS + 2O2 = (NH4)2S2O3 + H2O NH4CN + S = NH4CNS

2NH4CNS + 5O2 = (NH4)2SO4 + 2CO2 + SO2 + N2 4H2O2 + HS- = 5H2O + S2O32-

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河南城建学院本科毕业设计 1.脱硫工艺评选

NH3 + HCO3- = NH2COO- + H2O H2O2 + HS- = H2O + S + OH- 4H2O2 + 2HS- = 5H2O + S2O32- Na2CO3 + CO2 + H2O = 2NaHCO3 Na2CO3 + 2HCN = 2NaCN + H2O + CO2 NaCN + S = NaCNS

NaCNS + 5O2 = Na2SO4 + 2CO2 + SO2 + N2 NaHS + 2O2 = Na2S2O3 + H2O

KCA法脱硫工艺流程与改良ADA法工艺流程基本相同。

1.2 脱硫工艺评选

1.2.1 工艺评选

根据2007年煤气脱硫调查报告统计,中原地区300多家中化工厂有112家使用栲胶法脱硫，占总数的35%，有91家使用改良ADA法脱硫，占总数的29%，有70家使用氨水液相催化法脱硫，占总数的23%，这三种脱硫方法技术成熟，规范化程度高，技术经济指标较好。在全国节能委员会的调查报告中查得，各脱硫方法的技术经济指标比较见下表：

表1.2.1脱硫方法的技术经济指标比较

项目 处理气量（m/h） 入塔气H2S(g/m) 出塔气H2S(g/m) 脱硫温度（℃） 再生温度（℃） 再生时间（min） 再生空气比

333

改良ADA

法 36000

栲胶法

氨水液相催化法 36000

KCA法 10000——12000 5——8

PDS法 FD法

50000 27000 27000

2——4 2.35 2——4 1.3——2.2 3.0

10——15 5——10 10——15 小于70 小于43.3 小于70

30——40 35——50 35——42 30——40 30——40 20——60

30——50 30——50 40——42 30——45 30——40 20——60

20——25 4.0

30——40 5.5

10——15 3.5

9

10——15 4.5

8——15 4.5

10——15 4.0

河南城建学院本科毕业设计 1.脱硫工艺评选 （m3/m3） 溶液循环量（m/h） 脱硫液浓度（mg/L） 脱硫效率（%） 硫磺回收率（%） 有机硫脱除率（%） 副反应生成率（%） 硫容（kg/m） 堵塔情况 腐蚀情况（mm/a） 脱硫成本比较（以改良ADA为1.0）

1.0

0.89

1.64

0.45

0.61

0.75

33

480 480 780 400 200——300 200——300

4000 3000 3500 1000 300 200

96 97 94——97 99 93——99 98

90 85——90 60 70 90 90

—— —— —— —— 50——60 30——40

3——5 7——9 较少 多 多 多 0.75——1.1

5 不堵

0.36 0.15——0.2 0.375 0.2 0.5——1.2

常堵 不堵 不易堵 不堵 不堵

0.6 0.46 0.32 不 不 不

由全国节能委员会的报告资料可知，KCA法、PDS法和FD法脱硫，它们共同的特点是硫化氢达到反应平衡时，平衡浓度较高，硫化物出塔浓度太大，满足不了工艺设计要求，尽管其拥有成本较低、不堵塔、不腐蚀等优点，大多数氮厂不用此法，市场占有率不到20%，故本设计不选用这三种方法。

栲胶法与氨水液相法各指标对比：

对苯二酚氧化硫氢根离子的反应速度较慢，当反应时间不足时，大量硫氢根离子进入再生器时，氧化生成硫代硫酸盐，造成反应率高，硫回收率低；栲胶法不存在此问题。

对苯二酚的稳定性较差，苯环上的氢易与双氧水反应生成腐蚀酸，使氧化能力迅速下降。对苯二酚易自己聚合而造成损失，因而脱硫液中对苯二酚含量不宜

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过高，因此氨水液相催化法的硫溶比栲胶法低，这就加大溶液循环量，增加了生产成本。

氨水液相催化法脱硫效率没栲胶法高，特别是气相中C02分压高时，溶液碳化度升高而使脱硫效率下降，氨易挥发导致脱硫液碱度波动，生产不易控制，而栲胶法没有此弊端。

合成氨厂用氨配制脱硫液供应方便，且可以利用废氨水，从而降低脱硫运行费用；但是栲胶需要到市场上购买。

栲胶法与改良ADA法各指标对比：

从材料中可以看出，栲胶法几乎拥有改良ADA法所有的优点。除此之外，在众多湿法脱硫中硫堵是个难题，尤其是改良ADA法，硫堵特别严重。而栲胶法没有此弊端。

拷胶脱硫与改良ADA法相比，栲胶法可节约成本，降低原材料消耗，综合效益好。在无机化学报中有报导显示，改良ADA法改为拷胶脱硫的中、小型氮肥厂，大多数厂都取得了显著的经济效益。

1.2.2 工艺确定

本设计采用栲胶脱硫工艺，工艺草图如下：

与众多脱硫工艺相比，栲胶法特点总结如下：

1） 栲胶脱硫效率在97%，由于脱硫后气化煤气中硫化氢含量低，避免了后续工段催化剂中毒，延长催化剂使用寿命。

2） 栲胶脱硫无硫堵问题，很多厂在改为栲胶脱硫后，原塔内填料粘附积存的硫磺被溶液冲刷下来，塔阻力明显下降，同时槽低积硫也明显减少，无硫堵问题。

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3） 无毒性，拷胶主要成分为单宁，属无毒物质，经氧化降解后，部分可能成为酚类物质，但因量小，且经常处于较稳定的醒态，可认为拷胶液属无毒范围。各厂在长期生产过程中，未见操作人员有中毒症状，同时环境污染正在好转。

4） 栲胶易得，价廉，它既是中间载氧体，又兼为钒的络合剂，省去了酒石酸钾钠等原料。拷胶脱硫副反应小，碱耗低，所以原料消耗费用比其它方法要低15%左右。

5） 拷胶脱硫溶液硫容较高，操作简便。当总碱度为0.4N，总钒为15g/L，拷胶为 2g/L左右时，溶液硫容一般在0.15一0.2g/ L。即使原料气量或硫化氢含量发生较大变化，脱硫效率一般也能控制在指标之内。一般情况下，不必经常调整操作条件，就能保证脱硫效率；

6） 栲胶法腐蚀轻。经验证明，溶液中硫酸钠含量高是造成腐蚀的主要原因。栲胶脱硫硫酸钠含量在40g/L以下，所以设备腐蚀很轻，很少见因设备腐蚀穿孔而影响生产。

7） 硫回收率高，在正常情况下，副反应小，硫泡沫易过滤分离，相应硫磺增产。

1.3 栲胶脱硫工艺条件确定

1.3.1 栲胶溶液的预处理

栲胶水溶液的胶粘性和易发泡性对脱硫和硫回收的操作是不利的，它能造成熔硫和过滤困难，致使脱硫液悬浮硫含量增高，副反应加剧，消耗增加，脱硫液活性下降。所以栲胶溶液使用前必须处理，以消除上述负影响。

常用的处理方法是：按照一定组成配制的碱性栲胶水溶液，在操作条件下通入空气氧化，消除溶液的胶粘性及发泡性，并将其中的酚态栲胶氧化成醌态栲胶。

根据胶体溶液双电子层结构的性质，当溶液的pH值升高时，氢离子浓度降低，吸附层中正离子进入扩散层，促使颗粒解散，溶液的粘性被破坏；当溶液加热并通入空气氧化时，丹宁发生降解反应，大分子变小，表面活性物质变为表面非活性物质，溶液的胶粘性变弱至消失；氧化过程中丹宁的酚态结构变为醌态结构，使溶液具有活性。

在栲胶溶液氧化过程中，伴随着吸光性的变化，当溶液充分氧化后其光密度（消光值）稳定在某一数值附近，此时溶液能满足脱硫要求，因而可以根据溶液的光密度变化判断预处理的进程。

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表1.3.1栲胶溶液与处理条件

处理物质 碳酸钠 氢氧化钠

栲胶浓度 10—30g/L 30—50g/L

碱度 1.0—2.5g/L 1.0—2.0g/L

氧化温度 70—90℃ 60—90℃

空气量 不外翻为准 不外翻为准

溶液消光值 0.45左右 0.45左右

1.3.2 温度

温度高对硫化氢的吸收不利，但可以加速脱硫反应速度，对醌态栲胶的氧化再生有利，但温度大于60℃时，溶液中Na2S2O3的生成量将成线性剧增。而且，此时浮集于再生槽顶部的硫泡沫易破裂，形成悬浮硫积累于循环液中。积累量越多，诱发硫堵的可能性也越大。因悬浮硫分散度大，反应的相对活性高，易被氧所氧化，这也是Na2S2O3高的重要原因之一。工业上一般脱硫塔的操作温度以40℃以下为宜，再生槽的温度以不超过45℃为宜，这时硫磺的粒度较大，有利于离心分离。

1.3.3 压力

栲胶脱硫对压力并不敏感，压力由常压到7.0MPa均可适用。压力高，可使吸收传质系数增大，吸收设备容积小；但是压力高，二氧化碳溶于脱硫液的数量增大，在减压再生时二氧化碳很容易闪蒸出来，使溶液中的NaHCO3/Na2CO3（摩尔比）保持在低水平。说明加压脱硫时二氧化碳的干扰比常压时小，也即加压脱硫时二氧化碳具有更好的适应性。当然，加压脱硫时溶液中所加的各组分的浓度都相应增大。

1.3.4 溶液因素

总碱度 总碱度是指溶液中碳酸氢钠和碳酸钠的含量之和，工业上通常以物质的量浓度表示。总碱度是吸收反应的主要影响因素，吸收总传质系数、硫容、净化度都随着总碱度的增加而增加。

由于气化煤气中大约含10%的二氧化碳，其量远大于硫化氢，因而在脱硫的同时脱硫液也吸收相当数量的二氧化碳，随使溶液的pH值下降而影响脱硫效率。为使溶液pH值不致变化过大，又由于碳酸氢钠和碳酸钠溶液本身就是一种缓冲溶液，若能使脱硫塔中吸收的二氧化碳与再生塔中解吸的二氧化碳平衡，那么溶液中的碳酸氢钠与碳酸钠含量和pH值也就可以稳定于某一数值。但若液相中的NaHCO3/Na2CO3（摩尔比）过高时，则应抽取总溶液量的1——2%去脱碳工序，将溶液加热到90℃以上，以使二氧化碳解吸出来。但在大多数情况下，借助于提高空塔速度到0.5——1m/s，以维持吸收液较低的pH值，这样可以减少溶液中二

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氧化碳的干扰。

生产中经常补充纯碱时必要的，但碱量不宜过大。若碱量远超于脱除HS-所需要时，会发生下面反应：

Na2CO3 + CO2 + H2O = 2NaHCO3

大量的碳酸氢钠会从溶液中结晶出来，会堵塞泵和阀门。工业上一般总碱度在0.3——0.5mol/L范围，相应的碳酸钠3——4g/L，碳酸氢钠25——29g/L左右。当脱除高含硫量时，总碱度可提高到1 mol/L.

pH值 研究证明，对于硫化氢的吸收，溶液的pH值高时有利的，但是pH值过高，会使副反应生成Na2S2O3剧增，且对矾酸盐溶液氧化HS-也不利。在实际生产中综合各因素结果，一般脱硫的pH值都选取在8.5——9.2范围内。

NaVO3 由脱硫反应的化学计量学可知：每氧化1mol硫化氢要2mol矾酸钠。然而，脱硫反应随着矾酸钠用量的加大而趋于完全，但矾酸盐的加入尚需考虑多种因素。按国内经验，推荐NaVO3：栲胶：HS-三者以1：（1——3）:(1——3)为宜。矾酸盐通常可以按矾酸铵、矾酸钠或偏矾酸钠的形式加入。[12]

栲胶浓度 栲胶用量和浓度取决于脱硫负荷。栲胶法脱硫的消耗指标通常在0.15kg/t（氨）。

表1.3.4设计生产中工艺控制条件

总碱度 碳酸钠浓度 碳酸氢钠浓度

栲胶 矾酸钠 pH值 溶液硫容量 入脱硫塔气体温度

再生温度

脱硫塔溶液温度高于气体温度

硫泡沫槽内溶液温度 熔硫釜加热温度

吸收压力 再生压力 原料气中硫化氢 净化气中硫化氢 熔硫釜内压力

14

0.4 mol/L 0.1 mol/L 0.3 mol/L 1.0——2.0g/L 1.0——1.5 g/L 8.5——9.0 约0.1 g/L 30——40℃ 35——40℃ 3——5℃ 65——80℃ 130——150℃ 常压——2.0MPa

常压 1——3g/m3 小于50mg/m3 小于0. 8MPa

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再生塔内溶液停留时间 喷射再生槽内溶液停留时间

再生塔吹风强度 喷射再生槽吹风强度 喷射再生槽喷射器喷嘴液速

25——30min 5——10min 80——120m3/（m2*h） 70——120 m3/（m2*h）

15——20m/s

1.3.5 反应机理

反应机理是脱硫的根本，也是整个脱硫过程中的核心部分。以下是栲胶法脱硫的反应机理。

（1）碱性水溶液吸收H2S

Na2CO3+H2S→NaHS+NaHCO3

（2）五价钒络合物离子氧化HS-析出硫磺，五价钒被还原成四价钒

2V5++HS1-→2V4++S+H1+

（3）醌态栲胶氧化四价钒成五价钒，空气中的氧氧化酚态栲胶使其再生，同时生成H2O2。

TQ（醌态）+V4++2H2O→THQ（酚态）+V5++2OH- 2THQ+O2→2TQ+H2O2

（4）H2O2氧化四价钒和HS-

H2O2+V4+→V5++2OH- H2O2+HS-→H2O+S+OH-

（5）当被处理气体中有CO2、HCN、O2时产生如下副反应。

NaCO3+CO2+H2O→2NaHCO3 Na2CO3+2HCN→2NaCN+H2O+CO2 NaCN+S→NaCNS

2NaCNS+5O2→Na2SO4+CO2+SO2+N2 2NaHS+2O2→Na2S2O3+H2O

1.3.6 工艺流程

来自气化炉的气化煤气从脱硫塔底部进入，与塔顶上喷淋下来的栲胶脱硫液

15

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逆流接触，再极短时间内完成吸收硫化氢的反应。脱除硫化氢的气化煤气由塔顶出来，经旋流板，分离器分离掉所夹带的液滴后去压缩工段。

脱硫后的富液由塔底出来去脱硫塔液封槽，液封槽出来进入富液槽，然后又再生泵加压送到喷射器，在喷射器内自吸空气并在喉管及扩散管内进行反应，然后液气一起进入在再生槽，由底部经筛板上翻，进行栲胶溶液的氧化再生和硫泡沫浮选，再生后的贫液流入贫液槽，再生脱硫泵分别送往脱硫塔，循环使用。

喷射再生槽顶浮选出来的硫泡沫自动溢流入中间泡沫槽，再由泡沫泵抽硫泡沫到上泡沫槽，经加温，搅拌，静止分层后，排去上清液，该上清液流入富液槽内，硫泡沫经真空过滤机过滤，滤液流入地下槽，硫膏进入熔硫釜进行熔硫，熔融硫流入铸模，待冷却成型后即成为副产品，硫膏。 拟设计栲胶法脱硫及再生反应过程如下：

（1） 吸收：在吸收塔内原料气与脱硫液逆流接触硫化氢与溶液中碱作用被吸收； （2） 析硫：在反应槽内硫氢根被高价金属离子氧化生成单质硫； （3）再生氧化：在喷射再生槽内空气将酚态物氧化为醌态；

以上过程按顺序连续进行从而完成气体脱硫净化，湿法脱硫和再生工艺流程如下(见图)：

1－分离器；2－脱硫塔；3－水封；4－循环槽；5－溶液泵；6－液位调节器； 7－再生槽；8－硫泡沫槽；9－真空过滤机；10－熔硫釜；11－空气压缩机；

图1.3.6湿法栲胶脱硫工艺流程简图

16

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2.工艺计算

2.1 物料衡算

物料衡算基础数据：

表2.1-1煤气组成

组分 含量（％） CO2 9.60 CO 44.80 CH4 5.30

H2 39.87 N2 0.43 H2O

表2.1-2脱硫液组成

组成 含量（g/L）

Na2CO3 5

NaHCO3 25

栲胶 1.0

NaVO3 1.0

气化煤气中H2S，C1=10.0g/m33 净化气中H2S，C2=0.3g/m33 入吸收塔煤气量，G0 = 30000m3/h 入冷却塔煤气温度，t1=45℃

出冷却塔入吸收塔煤气温度，t2=36℃ 入吸收塔煤气压力，0.05MPa(表) 设计目标：

除理后气化煤气中H2S浓度≤0.3%

物料衡算 对于H2、CO、N2、CO2、CH4、Ar、O2而言，进入脱硫塔量与出脱硫塔量相等，这部分物料不参与反应。在本工段，这些物质不再衡算。

2.1.1 H2S脱除，G1，kg/h

G1 =G0(C1-C2) =30000×（10.0-0.3）/ 1000 = 291kg/h

100017

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2.1.2 溶液循环量LT，m3/h

LT =

G1 = 291 / 0.1 = 2910m3/h S式中 S — 溶液硫容量，kg/m3，S = 0.1 Kg (H2S)/m3

2.1.3 生成Na2S2O3消耗H2S的量G2, Kg/h

取Na2S2O3的生成率为脱除量的8﹪，则： G2 = G1×8﹪=291×8﹪ = 23.28Kg/h

2.1.4 Na2S2O3生成量，G3，Kg/h

G3 = G2MNaSO=23..28×158/2×34 = 54.09Kg/h

2232MH2S式中M Na2S2O3 — Na2S2O3分子量

M H2S — H2S分子量

2.1.5 理论硫回收量G4，kg/h

G4 =（G1－G2）MS/ M H2S = （291-23.28）×32/34 =252.0 Kg/h 式中 MS — 硫的分子量

2.1.6 理论硫回收率φ，﹪

φ= G4/ G1 =252/291×100﹪=86.6﹪

2.1.7 生成Na2S2O3消耗纯碱的量G5，Kg/h

G5 = G3M Na2CO3/ M Na2S2O3 =54.09×106 / 158 = 36.29Kg/h 式中 M Na2CO3 — 碳酸钠的分子量；

2.1.8 硫泡沫生成量G6，m3/h

G6 = G4/S1 =252/30 =8.4m3/h

式中 S1 — 硫泡沫中硫含量，此处取S1=30㎏/m3；

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2.1.9 入熔硫釜硫膏量G7

G7 = G3/S2 = 30.4/0.5= 108.2Kg/h

式中 S2 — 硫膏含量，此处取S2=50%；

2.1.9.1回收率η，﹪

η = C1?C2= （10.0-0.3）/ 3.2×100﹪=98.4%

C12.1.9.2. 硫膏的理论产量

W理论=32V C1η=32×30000×10×0.97=9.3×106g/h

式中 W理论—硫化氢的原子量

V — 气化煤气气量，m3 （标）/h

C1—脱硫前焦炉煤气中硫化氢含量，g/m3 （标） η —脱硫效率，﹪

32 —硫的原子量

表2.1-3物料衡算汇总

项目 H2S脱除量 溶液循环量 生成Na2S2O3消耗的H2S

Na2S2O3生成量 理论硫回收量 理论硫回收率 生成Na2S2O3消耗的纯碱量

硫泡沫生成量量 入熔硫釜硫膏

单位 kg/h m3/h kg/h kg/h kg/h % kg/h m3/h kg/h

计算量 291.0 2910 23.28 54.1 252.0 86.6 36.3 8.4 108.2

2.2 能量衡算

2.2.1 脱硫塔热量衡算（按1mol硫化氢计算）

反应：

Na2CO3 + H2S = NaHCO3 + NaHS + 44kJ/mol 2V5+ + HS- = 2V4+ + S + H+ + 91 kJ/mol TQ + HS- = THQ + S + 33 kJ/mol

Q放 =（n1×44 + n2×91 + n3×33）1000

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=（3832.95×44×0.224% + 1533.18×91×0.224% + 2299.77×33×0.224%）×1000

= 84324.9 + 69759.7 + 37946.2 = 860298.0kJ/mol 脱硫塔热负荷Q0, Q0 = 860298.0 kJ/mol

在使混合物升温过程中，设有10%能量传入空气中。 Cp液 = 4300kJ/（kmol·℃） Cp气 = 30.44 kJ/（kmol·℃） 由 Δt = Q/（ρVCp）

Δt = 860298.0×90%×1000/（1631×1000×4300） = 10.8℃ ×

×

注示：该计算以反应热的90%用以使脱硫液和气化煤气升温，实际生产中，

脱硫液和气化煤气温度并未达到平衡。通常，气化煤气出口比进口温度高5℃左右，而脱硫液进出口温度几乎一样。

2.2.2冷却塔热量衡算

2.2.2.1冷却塔热负荷，Q1，KJ/h

Q1?G0??CP?t1?t2??W1i1?W2i2??

式中G0—入冷却塔气化煤气量，Kmol/h；

CP—焦炉煤气平均等压比热容，KJ/( kmol.0C)；

CP?7.20Kcal/(Kmol.0c)?30.15kJ/ kmol

t1,t2—入、出冷却塔气化煤气温度；

W1,W2—入、出冷却塔气化煤气含水量，Kg/Kmol. 查得 W1?0.784Kg/Kmol,W2?0.784Kg/Kmol

i1,i2—入，出冷却塔条件下水蒸气的焓，Kcal/Kg, 查表知i1,i2

i1?619Kcal/Kg?2591.63kJ/Kg,i2?619.6Kcal/Kg?2564.83kJ/Kg 代入公式计算得

Q1=G0[CP(t1-t2)+w1i1-w2i2]

=1339[30.15(45-36)+0.784(2591.63-2564.83)] =391471.6KJ/h

2.2.2.2冷却水消耗量，W3，m3/H2O

1W3?1000QCP?t1

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式中 ?t1——冷却水温升，OC,此处取?t1?5OC。水的热熔

CP=4.2KJ/Kg·0C

W3?3914671.6??4.2?1000?5??186.4m3/h

2.2.3.硫泡沫槽热量衡算

2.2.3.1硫泡沫槽热负荷Q2，KJ/h

Q2 = Vf PfCf (t3-t4) = 8.4/9.5×1100×3.68×（80-40）） = 143169.66 KJ/h

式中 Vf — 硫泡沫体积，m3，Vf =G6/9.5=0.8842 ；

ρf — 硫泡沫密度，Kg/m3 , ρf = 1100Kg/m3； Cf — 硫泡沫比热容，KJ/(Kg·K),Cf=3.68 KJ/(Kg·K)；

T4 — 槽中硫泡沫初温，t1 = 400C；

T3 — 槽中硫泡沫终温，t2 = 800C； 2.2.3.2蒸汽消耗量，W4,Kg/h

W4 = Q2/r1 =1413169.66/2202.26 =65.01Kg/h 式中 r1 － 0.2MPa蒸汽的汽化热，r1 = 2202.26 KJ/Kg

2.2.4熔硫釜热量衡算

2.2.4.1熔硫釜热负荷Q3,KJ/釜

Q3=G8Csρs(t5-t6)+0.5G8ρsCh +4λF(t5-t6)

= 1.2×1.8×1500×（135-15）+ 0.5×1.2×1500×38.69 + 4×12.56×92×（135-15） = 978270.6KJ/釜

式中G8 － 每一釜硫膏量，m3/熔硫釜，G8=0.75Vr = 0.75×1.6 ,G8= 1.2 m3/釜 Vr － 常用熔硫釜全容积为1.6m3

0.75 － 熔硫釜装填系数为75%

Cs — 硫膏的比热容,KJ/(Kg·K), Cs =1.8 KJ/(Kg·K)

21

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Ch — 硫膏的熔融热，KJ/Kg ，Ch=38.69 KJ/Kg

0

λ — 熔硫釜周围空间的散热系数，KJ/(m·h·C)，λ= 12.56 KJ/(m·h·0C)

F — 熔硫釜表面积，F = 92 m2 T6 － 入釜硫膏温度，oC，t3= 15 0C t5 — 釜内加热终温, oC ，t4 = 135 o C 0.5 — 硫膏中含硫量50﹪

4 — 熔1釜所需时间（工作周期），h ρS— 硫膏密度，Kg/m3，ρS = 1500 Kg/m3

2.2.4.2 蒸汽消耗量W2，Kg/釜

W2 = Q3 /r2 = 978270.6 /2135.27= 458.15 Kg/釜 式中 r2 — 0.4MPa蒸汽汽化热，r2 = 2135.27KJ/Kg

表2.2-1热量衡算汇总

项目

脱硫塔热负荷（反应放热） 气化煤气升温（经验值）

冷却塔热负荷 冷却水消耗量 硫泡沫槽热负荷 蒸汽消耗量 熔硫釜热负荷 蒸汽消耗量

计算理论值 1152184.8 kJ/h

5℃ 391471.6kJ/h 186.4m3/h 143169.66kJ/h 65.01 kg/h 978270.6kJ/釜 458.15kg/釜

2.3 脱硫塔工艺计算

2.3.1塔径计算：

先利用泛点速度计算图求出液泛速度

22

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（L/G）0.25(ρ1/ρ2)0.125 ＝1.34

[W02·α·ρ2/（g·ξ3·ρ1）]× μ0.18＝0.020 式中 W0 液泛速度，m/s；

L 液体质量流速，kg/（h·l） = LT·ρ1 = 2910×1050 G 气体质量流速，kg/（h·G） = G0·ρ = 30000×1.05 ρ1 气体密度，kg/m3，计算结果1.05 kg/m3 ρ2 液体密度，kg/m3，取1050 kg/m3 g 重力加速度，m/s2，取9.81 m/s2

α 填料比表面积，m2/m3，此处选用φ50×25×1.5聚丙烯阶梯环，α取114 m2/m3。

ξ 填料空隙率，%，取0.927 μ 溶液粘度，mPa·s，取0.8 mPa·s

W0 = [0.027×9.81×0.9273×1050/（114×1.05×0.80.16）]0.5 W1 = 0.5W0

式中，W1操作气速，m/s; W1 = 0.75×1.34 = 1.001m/s

D = [G0（t2 + 273）/（0.785×W1×3600×P×273）]0.5 式中，D 脱硫塔直径，m

P 吸收塔操作压力，P = 1.46kg/cm2

D = [30000×（273 + 35）/1.39×273×3600×0.785×0.69]0.5 = 3.3m 圆整得， D?3.5m

23

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2.3.2填料高度计算：

吸收过程传质系数KG计算: KG = AW1.3Na0.1B-0.01

式中，KG 传质系数，kg/（m2·h·atm） A 经验数，取20

W 吸收塔操作气速，1.001m/s Na 溶液中碳酸钠含量，Na = 5g/L B 吸收过程液气比。

2910000?97l3 B = LT / G0 =

m30000KG = A·u1.3CNa0.1B-0.01

= 20×(1.001)1.3×(5)0.1×(97)-0.01 =22.47kg/m2·h·MPa 吸收过程平均推动力ΔPm

ΔPm = (P1-P1×)-(P2-P2×)/ [㏑(P1-P1×)/ (P2-P2×)]

式中 P1－ 吸收塔入口气相H2S分压 ，atm ；

P1 = P0C1×22.4/M H2S =（0.5×10×22.4）/（34×1000）= 0.0033atm P2－ 吸收塔出口气相H2S分压 ，atm ；

P2 = PiC2×22.4/M H2S = （0.3×0.3×22.4）/（34×1000）= 0.000059

atm；

P0－ 吸收塔入口压力 ，atm ，P0 = 0.5atm ； Pi－ 吸收塔出口压力 ，atm ，Pi = 0.3atm ；

P1×，P2×－ 吸收塔入，出口气相H2S平衡分压 ，Mpa ，溶液

中H2S含量很低，可以忽略。P1×= P2×=0

则

ΔPm = (P1-P1×)-(P2-P2×)/ [㏑(P1-P1×)/ (P2-P2×)]

= （0.0033-0.000059）/㏑（0.0033÷0.000059） =8.05×10-4atm ；

所需传质面积的计算

AP = G1/ KG△Pm =291/（22.47×8.05×10-4 ）=16087.7m2

24

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2.3.3填料层高度的计算

HP = AP/0.785D2α=16087.7/（0.785×3.52×114）=14.67m 考虑到计算公式的偏差

实际取填料高度为：HP =14.8m

h对于阶梯环填料，?8~15,hmax?6m

Dh取?8,则 Dh?8?3500?28000

计算得填料层高度为14800mm

说明：填料高度根据所需的传质单元理论板数来推算出。算出的高度

太大则分成若干段，每段一般不宜超过6m，或按推荐的倍数来选定，对于拉西环，每段填料层高度为它径的3倍，对于鲍尔环及鞍形填料为5~10倍，为3液位分布良好，两段之间液体再分布装置。

所需要的传质面积计算： Fp = G1/（KG·ΔPm）

Fp = 291/(22.47×0.000805) = 16138m2 填料高度计算：

Hp = Fp/（0.785D2·α）

Hp = 16138/（0.785×3.52×114） = 14.7m 填料用量计算： S = Hpa·D2/4

S = 3.14×3.52×14.7= 566.2m3

2.3.4塔高计算：

通常，塔高与填料高度的比例稳定在一定比例，吸收效果比较好。按照经验，脱硫塔在此处的经验系数可取1.7。

H = 1.4×Hp = 14.7×1.7 = 24.99m 圆整为：25.0m

25

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表2.3脱硫塔工艺计算汇总

项目 塔径 填料高度 吸收过程传质系数KG 吸收过程平均推动力ΔPm

填料用量 塔高

计算结果 3.5m 14.8m

22.47kg/（m2·h·atm）

0.0008atm 566.8m3 25.0m

2.4 喷射再生槽工艺计算

2.4.1槽体计算：

再生槽直径计算：

D1 = [GA/（0.785 Ai）]0.5

式中，Ai 吹风强度，m3/（h m2），取70 m3/（h m2） D1 槽体直径，m

GA 空气量，m3/h， GA = Lr C1

C1 喷射器抽吸系数，m3/m3，取2.4 m3/m3. D1 = [2910×2.4/（0.785×70）]0.5 = 11.3m 扩大部分直径计算：

D2 = 0.4 + D1 = 0.4 + 11.3= 11.7m 再生槽高度，HT,m HT = H1 + H2 + H3

式中，H1 再生槽有效高度，m H1 = LT·τ/（0.785·D12·60）

τ 溶液在再生槽内停留时间，min，取6min。 H1 = 2910×8/（0.785×11.32×60）= 3.9m 取4m H2 喷射器出口到槽低距离，m，取0.5m。 H3 扩大部分高度，m，取2.5m HT = 4 + 0.5 + 2.5 = 7m

2.4.2喷嘴计算：

喷嘴个数，n个 n = LT/Li

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式中，Li 每个喷嘴器溶液量，m3/h，取40 m3/h. n = 2910/40 = 72.75 圆整为 73个 喷嘴孔径，Dj，m

Dj = [L1/（0.785·3600·Wj）]0.5

式中，Wj 喷嘴处溶液流速，m/s，通常为18——25 m/s，此处取20 m/s。 Dj = [40/（0.785×3600×20）]0.5 = 0.0266 取0.027m 溶液入口管直径，Dl，m

Dl = 3Di = 3×0.027 = 0.08m 取 φ89×4管 喷嘴入口收缩段长度，L5,m L5 = （Dl– Di）/2tg（α/2） 式中，α 喷嘴入口收缩角，取14。

L5 = （0.081 - 0.027）/2tg（14/2） = 0.22m

喷嘴喉管长度，L0,mm， 取3mm 喷嘴总长度，

L7 = L0 + L6 = 0.22 + 0.003 = 0.223m

2.4.3混合管计算：

混合管直径，Dm，m

Dm = 1.13（m·0.785d12）0.5 式中，m 喷射器形状系数，取8.5

Dm = 1.13×（8.5×0.785×0.0272）0.5 = 0.079m

Dm取 φ89×4管 混合管长度，L3，m

L3 = 25Dm = 25×0.079 = 1.98m 取2.0m

2.4.4吸气室计算：

空气入口管直径，Da，mm Da = 18.8×[GA/（Wa·n）]0.5 式中，Wa 管内空气流速，m/s，取3.5m/s

Da = 18.8×[1344.6/（3.5×73）]0.5 = 43mm 取Φ108×4管 吸气室直径，Dm，mm

27

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Dm =（3.1da2）0.5

Dm =（3.1×1002）0.5 = 176mm 取Φ219×6管 吸气室高度，L1 ，取330mm 吸气室收缩管长度，L2，mm L2 = （Dm1–Dm）/2tg（α2/2） 式中，α2 吸气室收缩角，取30。

L2 = （207–81）/2tg（30/2） = 233mm 尾管直径计算：De，mm De = 18.8×（Li/We）0.5

式中，We 尾管中流体流速，m/s，取1m/s De = 18.8×（40/1）0.5 = 119mm 取Φ133×4管 扩散管长度计算，L4,mm

L4 = （Dm1– Dm）/2tg（α3/2） 式中，α3 扩散角，取7。

L4 = （125 -81）/2tg（7/2） = 361mm

表2.4喷射再生槽工艺计算结果汇总

项目 再生槽直径 扩大部分直径 再生槽高度 喷嘴个数 喷嘴孔径 溶液入喷嘴口管 喷嘴入口收缩段长度

喷嘴喉管长度 喷嘴总长度 混合管 混合管长度 空气入吸气室口管 吸气室型号 吸气室高度 吸气室收缩管长度

尾管 扩散管长度

28

计算结果 11.3m 11.7m 7.0m 73个 0.027m φ89×4管 0.22m 3mm 0.223m φ89×4管 2.0m Φ108×4管 Φ219×6管 330mm 233mm Φ133×4管 361mm

河南城建学院本科毕业设计 2.工艺计算

2.5辅助设备的选择

2.5.1液体分布装置 （喷淋装置）

喷淋装置的作用是使液体的初始分布尽可能地均匀。液体喷淋装置设计不合理，将导致液体分布不量，减少填料的润湿面积，增加沟流和壁流现象，直接影响填料的处理能力和分离效率。液体喷淋装置的结构设计要求：能使整个截面的填料表面很好的润湿，均匀法分散液体，通过不易堵塞，结构简单，制造维修方便等。

本次设计我采用溢流型槽式分布器。这种分布器适应性能较好，特别适宜大流量操作。

采用溢流槽式布液器，具体尺寸如下表：

表2.5.1溢流分布器尺寸 喷淋槽 塔径 (mm) 外径（mm） 数量 中心距（mm） 数量 中心距（mm） 1350 （m3/h） 30～600 分配槽 液体负荷范围 3500 D-45 12 375 2 槽宽140mm，高度340mm

2.5.2液体再分布器

当液体流经填料层时，液体有流向器壁造成―壁流‖的倾向。乱堆填料的阻力较大，填料层较高时更高容易流向塔壁的弥散现象，使液体分布不均匀，降低了填料塔的效率，严重时可使塔中的填料不能润湿而成―干堆‖。为消除此现象，常将填料分段填装，层间设置液体再分布器以便在整个角度内填料都得到均匀喷淋。

采用梁型再分布器，具体尺寸如下：

表2.5.2梁型再分布器尺寸

塔径（mm） 3500

盘外径（mm） 螺栓圆直径（mm） 分块数 升气管数 液体负荷范围（m3/h） 2962 2835 29 28 9 20～820

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