5E-S3100电脑测硫仪说明书

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目 录

第一章 简介 .......................................... 1

1.1 慨述 ........................................................ 1 1.2 技术参数 .................................................... 2 1.3 安装环境及用户自备材料 ...................................... 3 1.4 常用配件清单 ................................................ 4 第二章 结构及工作原理 ................................... 5 2.1 仪器结构 .................................................... 5 2.2 基本工作原理 ............................................... 10 第三章 日常操作与维护 .................................. 13 3.1 日常操作 ................................................... 13 3.2 日常维护 ................................................... 15 第四章 软件操作 ....................................... 17 4.1 设置 ....................................................... 17 4.2 测试 ....................................................... 22 4.3 功能 ....................................................... 25

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4.4 查看 ....................................................... 27 4.5 数据管理 ................................................... 27 4.6 窗口管理 ................................................... 31 4.7 帮助 ....................................................... 31 第五章 主要部件的装卸 .................................. 33 5.1 软件的装卸 ................................................. 33 5.2 硅碳管、刚玉管的装卸 ....................................... 37 5.3 送样杆的装卸 ............................................... 39 5.4 干燥管的装卸 ............................................... 40 5.5 过滤开关的装卸 ............................................. 41 第六章 故障分析 ....................................... 42 第七章 附图 .......................................... 44 7.1 原理框图 ................................................... 44 7.2 连线图 ..................................................... 45 7.3 气路图 ..................................................... 47

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第一章 简 介

1.1 慨述

谢谢您购买我公司的5E-S3100电脑测硫仪,为了确保您正确地操作和维护该仪器,请详细阅读使用说明书。本书介绍了仪器的工作流程、故障处理、一些操作技巧和使用注意事项等内容。若有疑问,请立即与我们的技术支持人员联系,我们会给您更详细的解答。

5E-S3100电脑测硫仪(如图1-1所示)主要用于测定煤、重油等物质中的全硫含量,其主要特点是整个测试过程由电脑控制自动完成,分析时间短,测试精度高,并具有超温报警及自动切断加热电源功能。

图1-1 电脑测硫仪外形图

本产品按Q/ACHH019-2003生产,精密度符合GB/T214-1996 本产品制造计量器具许可证号:湘制01000035号 本说明书版次:2007年3月第1版

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1.2 技术参数

1. 测硫分辨率:0.01% 2. 测硫范围: 0.1%~20%

3. 测试时间: 每个样4~8分钟(依试样种类和重量而定) 4. 测试温度: 1150℃(测煤)、920℃(测油) 5. 控温精度:6. 试样重量:7. 载气流量:8. 测试方法:9. 精密度: 10. 准确度: 11. 电源: 220V12. 功率: 13. 外型尺寸:14. 重量: 35kg(

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±5℃ 测煤:50mg

测油:80mg

~1200(mL/min) 库仑滴定法 符合GB/T214-1996

在标准样品允许的不确定度范围之内 ±22V、50Hz±1Hz ≤3.5kW

(长)×460mm(宽)×375mm(高) 测试仪主机) 800 740mm长沙开元仪器有限公司 电脑测硫仪

1.3 安装环境及用户自备材料

1. 环境温度5℃~35℃、相对湿度≤80%。

2. 周围无强烈振动、灰尘、强电磁干扰、腐蚀性气体。 3. 空气中应基本不含SO2气体,否则干燥管应加装NaOH。

4. 电源:220V±22V、50Hz±1Hz,功率:≥4kW。最好能配备功率大于500W的 UPS供给计算机和测试仪主机控制部分。

5. 备有合适的工作台面(最好是水泥台)以便放置仪器,需700mm(宽)×2500mm (长)。

6. 溴化钾(分析纯) 7. 碘化钾(分析纯) 8. 冰乙酸(分析纯) 9. 无水乙醇(分析纯) 10. 三氧化钨(分析纯)

11. 石英沙或细砂(900℃煅烧半小时) 12. 脱脂棉(医用) 13. 凡士林 14. 蒸馏水 15. 重铬酸钾 16. 浓硫酸

17. 硅胶或无水氯化钙 18. 氢氧化钠 19. 标样

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1.4 常用配件清单(一套仪器所需)

商品编号 190-001 075-001 076-001 073-001 027-008 077-002 180-001 046-001 366-002 253-001 077-001 391-001 241-003 241-002 280-001 270-002 270-003 272-001 160-001 170-001 215-001

以上配件为消耗品,我公司现场有货,可随时供应。

型 号 CL-01-09 CL-01-19 CL-001F 12×27 CL-02-07 WZ90-30 C89 CL-21 CL-22 φ6/φ10 φ6×30 (25A) φ5×20 (1.5A) 铂铑10-铂 ND-D-J2 38ZY-02 ADDA轴流风扇AA9252HB-AT(92×92) LZB-3 1600mL/min JBD-771 名 称 硅碳管 石英管(或刚玉管) 石英舟 小瓷舟 送样杆 干燥管 电解池 电解池密封圈 搅拌子 过滤开关 弯头玻璃管 硅胶管 保险管 保险管 热电偶 送样电机 搅拌电机 风扇 流量计 电磁泵 三氧化钨 单台数量 1根 2根 2支 50支 2根 3根 1个 2个 2粒 1个 2根 1米 5个 5个 1支 1个 1个 2个 2个 1个 1瓶 4

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第二章 结构及工作原理

2.1 仪器结构

仪器主要由测试仪主机、计算机系统、打印机等三大部分组成(如图2-1所示)。

1.测硫仪主机 2.计算机系统 3.打印机 4.保险管(25A) 5.三芯电源(220V/15A) 6.保险管(1.5A) 7.接口 8.电源(220V/1.5A)

图2-1 仪器组成部分示意图

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2.1.1 测试仪主机结构及各部件功能

1. 流量计(图2-2):用于控制气体流量。抽气流量一般为0.8~1.2L/min。供气流

量1.5L/min左右。

2. 过滤开关(图2-2):用于装填脱脂棉花,过滤灰尘防止其进入电解池;其上的

阀门可在检查系统的气密性时使用。

3. 电解池(图2-2):有一对铂金指示电极(面积小)和一对铂金电解电极(面积

大),有一个气体过滤器(玻璃熔板)。用于装电解液及捕集SO2气体,电解液中的电位变化通过指示电极指示,电解电极加电后则析出碘和溴。气体过滤器是为了使气体分散成很多小气泡,增加气体与电解液的接触面积,达到充分吸收的效果。

4. 搅拌器(图2-2):通过旋转的磁力带动电解池内的搅拌子转动,进一步带动电

解液旋转,一方面使SO2气体充分吸收,另一方面使阳极上析出的碘和溴迅速扩散。

5. 送样机构(图2-2):将样品通过齿条送入高温炉。包括电机、齿轮、齿条、微

动开关等零件组成。

6. 加热指示灯(图2-2):指示仪器是否处于加热状态。

7. 搅拌/气泵开关(绿色)(图2-2):控制气泵及搅拌器的开关,必须在总电源接

通时才有效。

8. 电源开关(红色)(图2-2):主机的总电源。 9. 气泵(图2-3):抽气和供气的动力。

10. 干燥管(图2-3):用于装干燥剂(变色硅胶或无水氯化钙),去除水分。如空气

中SO2含量较高有可能影响到测试结果时,则应在右边一根干燥管中加入NaOH。 11. 固态继电器(图2-3):高温炉控温用。

12. 整流二极管(图2-3):用于加热电源的半波整流,使电压降到110V(按加热电

源220V算)左右。

13. 高温炉(图2-5):提供样品燃烧的高温环境和捕集气体。其中包括热电偶、内

刚玉管、硅碳管、保温炉、外刚玉管等零件。

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2.1.2 计算机系统

用于运行测试程序,提供人机界面;对采集的数据进行处理;硫含量的计算;结果的查询、打印和保存;发出各种控制命令,控制整个系统的正常运转。

2.1.3 打印机

输出测试结果报告。

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56781.流量计 2.过滤开关 3.电解池 4.搅拌器 5.送样机构 6.加热指示灯 7.搅拌/气泵开关 8.电源开关

图2-2 主机结构内部示意图(一)

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9101112

9.气泵 10.干燥管 11.固态继电器 12.整流二极管

图2-3 主机结构内部示意图(二)

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12345图2-51.内刚玉管

1.外刚玉管3.硅碳管4.热电偶5.保温炉 9

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2.2 基本工作原理 2.2.1 基本慨念

进行电解反应时,在电极上发生的电化学反应与溶液中通过电量的关系,可以用法拉第电解定律表示,即:

①. 某物质于电极上析出的量与通过该体系的电量成正比;

②. 通过同量的电量时电极上所沉积的各物质的量与该物质的化学当量成正比。

w?Mn96487it(1)

式中: W-电解时于电极上析出物质的量(g);

M-物质的摩尔质量; n-电解反应时电子的转移数; i-电解时的电流(A); t-电解时间(s); 96487-法拉第常数。

2.2.2 库仑分析法慨述

根据电解过程中所消耗的电量来求得被测物质含量的方法,称为库仑分析法。利用上述电解反应来进行分析时,可测量电解时通过的电量,由式(1)计算反应物质的量,即为库仑分析法的基本依据。

由于可以精确地测量分析时通过溶液的电量,故可得到准确度很高的结果。可用于微量成分的分析。

库仑滴定:是建立在控制电流电解过程基础上的。从理论上可按下述类型进行: ① 测定的物质直接在电极上起反应;

② 在试液中加入大量物质,使此物质经电解反应后产生一种试剂,然后被测定的物质与所产生的试剂起反应。

按第二种类型进行,不但可以测定在电极上不能直接起反应的物质,而且还易于使电流效率达到100%。

库仑滴定是在试液中加入适当物质后,以一定强度的电流进行电解,使之在工作电极(阳极或阴极)上电解产生一种试剂,此试剂与被测物发生定量反应,当被测物反应作用完毕,用适当的指示方法指示终点并立即停止电解。由电解进行的时间t(s)及电流强度I(A),可按法拉第电解定律式(1)计算出被测物的量W(g)。

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2.2.3 煤中全硫测定方法

电解液配制:碘化钾5克、溴化钾5克,溶于 250~300mL的蒸馏水中,然后加入10mL的冰乙酸,使溶液PH值近似于1.

当煤样在1150℃及催化剂作用下于空气流中燃烧分解,煤中的硫转化成硫氧化物(主要为二氧化硫)被空气流带到电解池中,与水反应生成亚硫酸及少量的硫酸,以电解碘化钾和溴化钾所生成的碘和溴与亚硫酸反应: 阳极: 2I -2e=== I2 (2) 2Br -2e=== Br2 (3) 阴极: 2H +2e=== H2 ↑ (4) I2+ H2SO3 +H2O==== H2SO4+2H+2 I (5) Br2+ H2SO3 +H2O=== H2SO4+2H+2 Br (6) 根据上式可得到这样的结论:

电解产生的I2及Br2所消耗的电量相当于产生的H2SO3量,而每个当量的H2SO3量相当于一个当量的硫,故可根据法拉第电解定律式(1)求得煤样的含硫量为:

w????Mn96487322?96487169648796487itit+

-+

-+--

it(克)it(毫克)16?1000式中:32-硫的摩尔质量;

2-电解反应时电子的转移数; i-电解时的电流(A); t-电解时间(s)。

换算成百分含量则为:(1)

St,ad%?St,ad?WG?100%(7)

16?Q?10096487?G式中:Q-库仑电量(毫库仑) G-试样重量(毫克)

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2.2.4 仪器工作流程

首先在微机控制下用30分钟左右的时间将炉温升到1150℃,放入试样并输入样重,按Enter键,微机就自动控制整个测试过程。

首先微机控制送样器将煤样送到500℃炉温处预热45秒钟,使有机硫和黄铁矿硫在碳酸钙未分解之前就大部分分解,以尽量避免它们分解生成的硫氧化物被碳酸钙分解的氧化钙吸收而生成难分解的硫酸钙,另外,在500℃处煤的挥发分大量逸出,可防止煤样进入高温区时产生爆燃现象。与此同时微机在不断监测和控制炉温,也在不断监测指示电极电压。当有SO2进入电解池中生成亚硫酸后,立即被电解液中的I2(Br2)氧化成硫酸,I2(Br2)被还原,结果使溶液中的I2(Br2)减少,破坏了电解液的平衡状态,指示电极间电压升高,微机监测到这一信号后,马上启动电解过程,并根据指示电极电压的高低,控制与之对应的电解电流大小与时间,使电解电极上析出I2(Br2) 的量和刚才与亚硫酸反应所消耗的数量相等,从而使电解液重新回到平衡状态。随着SO2的不断分解此平衡状态不断被打破和复原,形成一个动态平衡,直到一个试验过程结束。

第一次送样时间到后,送样杆继续前进将试样送到1150℃高温区,在此处完全燃烧,使煤样中的硫在催化剂的作用下全部分解出来。最后当没有SO2产生时送样杆退回起始处,在一个试验过程中计算机按一定的时间间隔计算电解电流的大小,即可得到积分的总电量Q,将其代入式(7)即可得出计算结果,并保存和打印结果。

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第三章 日常操作与维护

3.1 日常操作

为了确保您的实验顺利进行,在日常的使用中请按下述步骤操作该仪器(请参见图2-2)。

1、 按顺序打开打印机、计算机、测试仪主机、超温保护器的电源开关。 2、 运行测试程序,即进入程序的主界面,此时如有必要可查看或修改“设置”。详细操作方法见本说明书4.1。

3、 进入“测试”菜单执行“开始测试”功能,进入试验测试界面,点击“开始试验”,即进入测试界面,同时仪器开始升温。

4、 在升温的时间里(大约30分钟左右),可做一些准备工作:

a. 如电解液混浊不清或PH<1需重新配制电解液,电解液的配制:碘化钾5克、溴化钾5克,溶入250~300mL的蒸馏水中,然后加入10ml的冰乙酸,使溶液PH值近似于1。

b. 称煤样:煤样的粒度应小于0.2mm,先将煤样混合均匀,再称取煤样,煤样重量为50mg左右,称准到0.2mg,为了获得较好的平行性,同一试样称取的重量应尽量一致。在用同一把勺子挖多种试样时,必须擦干净,尤其是硫含量差别大的试样。试样称好后应马上使用,不能马上使用的试样应放于干燥塔内,在称好的煤样上均匀加盖一薄层三氧化钨。

5、 当炉温升到1100℃左右时,主机发出提示声,此时打开放样小口,打开气泵/搅拌开关,打开高温炉与电解池之间的过滤开关上的阀门,在一边抽气的情况下,从电解液的放液口中抽入电解液约250mL(电解液不宜加得过满,一般超过电极片3cm左右即可),夹紧放液管,调节流量计为1000mL/min左右。

6、 关闭过滤开关上的阀门,观察流量计的浮子应慢慢下降,如能降到400mL/min以下则气密性良好。然后再打开过滤开关上的阀门。

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7、 当炉温升到1150℃时即可进行实验,首先必须做1-2个废样,使电解液达到平衡状态(如电解液放置时间过长(颜色较深),则需使用硫含量较高的样品作废样,确保电解液达到平衡状态),然后才能做正式试样,做样时,将称好的试样(瓷舟)放入送样杆上的石英舟内,输入样重后按Enter键即可。

注:一批试样最好连续做完,如中间间断比较长时间(超过15分钟),须加做1个废样再继续做实验。

8、 整个实验结束后,按“停止实验”退回到程序的主界面,此时仪器停止加温。 9、 关闭气泵/搅拌开关,拔掉电解池上的抽气管,将电解液放出,接好电解池上的抽气管,并抽入蒸馏水,打开气泵/搅拌开关清洗电解池后再将水放干净。

10、退出测试系统程序,关闭测硫仪主机电源,然后再关闭计算机。

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3.2 日常维护

为了确保您的仪器正常工作、测试结果准确可靠,需进行下述日常维护。

3.2.1 因电解池是该仪器的核心部件之一,其状态直接影响测试结果的准确性,必需进行下述维护(如图3-1所示)。

456372811.搅拌子5.抽气嘴2.气体过滤器6.连线插头3.进气嘴4.紧固螺钉7.电极杆8.电极片图3-1 电解池结构示意图

a. 电解池的日常清洗:按3.1的第9条进行。

b. 电解池电极的清洗:一般要求每测试200个(如经常分析高硫煤,则此数量还应少一些)样品左右,就应清洗电极片,方法如下:拔掉电解池上抽气嘴(5)及进气嘴(3)的硅胶管(注意安装时不要接错)、拔掉电解池上的连线插头(6),取下电解池。松开四个紧固螺钉(4),把盖打开并拿出搅拌子(1)。用一手握住电极杆(7)另一手拿酒精棉擦洗四个电极片(8)的两面,然后用蒸馏水冲洗电极片、以及擦洗电解池的杯体和上盖,清洗完后放入搅拌子(1),按拆卸步骤装好电解池。

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c. 电解池气体过虑器的清洗:当发现电解池的气体过滤器(2)中有黑色沉积物或堵塞严重(抽气量达不到实验要求)时,就应该清洗气体过虑器。按b点方法取下电解池,可不打开上盖,在电解池中先放一些水,以不漫到气体过滤器为宜,用滴管往进气嘴(3)中注入清洗液,待洗液流净后,再反复加入2~3次,直到无黑色沉淀物或畅通即可,然后用清水冲洗电解池,气体过滤器应洁白如初。最后再装好电解池。 清洗液的配制:5克重铬酸钾和10毫升水,加热溶解,冷却后缓缓加入100毫升浓硫酸

3.2.2 因该仪器是对气体进行分析,所以气路系统的状态直接影响测试结果的准确性,必须对其进行维护。

a. 应定期更换过滤开关(图2-2)内的棉花,一般每测试200个试样就应更换。同时需对本说明书图7-4中的“D”段硅胶管进行除灰操作,并检查该硅胶管与高温炉相连的一端是否已穿孔,因该端温度较高,时间长后,管壁会变薄,如已穿孔则需更换,否则可调头继续使用。

b. 应确保过滤开关的磨口密封良好,定期加涂凡士林,因按3.1第6条检查气密性时此处无法检查。

c. 如按3.1第6条检查气密性时漏气,则可根据图7-4进行分段检查。 3.2.3 机械部件的维护:定期(一般3~4月)在转动机构的齿条处加机油润滑。 3.2.4 电解液的更换:电解液配好后可以重复使用,其使用的次数与所测样品的硫含量有关,硫含量高则使用时间短。电解液的PH值应为1~2之间,当PH<1或混浊不清时应更换,以免影响精度,电解液应密封避光保存。

3.2.5 仪器应防止灰尘及腐蚀性气体侵入,并置于干燥环境中使用,若长期不用应罩好,并定期通电升温并做几个废样。 3.2.6 仪器搬运时应小心轻放。

3.2.7 应定期用标样检验仪器,如测试结果超差,在排除前述原因外,则应对仪器重新校准。详细操作方法见本说明书4.1.3。

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第四章 软件操作

电脑测硫仪(5E-S3100 V4.0)软件控制系统采用Windows标准的MDI(多窗口)界面。主窗口包括标题栏、菜单栏、工具栏,客户区以及状态栏(如图4-1所示)。

图4-1

标题栏显示测试系统的名称及软件版本,菜单栏包括了所有的操作命令,用来对整个测试系统进行控制,工具栏提供了菜单栏中常用的命令按钮,客户区显示子窗口及各种提示信息,状态栏显示在线帮助信息和时间状态信息。

下面根据系统主菜单来分别介绍整个软件的操作。

4.1 设置(图4-2)

图4-2

4.1.1 系统设置

系统设置主要是对测试系统测试过程中用到的参数进行设置。点击系统设置弹出系统设置对话框(如图4-3所示)。

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图4-3

● 硬件类型:

硬件类型选项有‘组合型’和‘一体化型’,请根据实际硬件类型进行设置。 ● 测试内容:

测试内容选项有‘煤含硫量’和‘石油含硫量’。当选择‘煤含硫量’时,样车推进时间设置有500℃推进和1150℃推进设置选项;当选择‘石油含硫量’时,样车推进时间设置有300℃推进、600℃推进和920℃推进设置选项。 ● 样车推进时间:

样车推动时间表示样车推进到不同的温度区所花费时间。当选择‘煤含硫量’时样车在500℃、1150℃推进时间的默认值分别为60,70;当选择‘石油含硫量’时样车在300℃、600℃、920℃推进时间的默认值分别为60,15,55。 ● 温度补偿:

由于每台仪器热电偶安装的位置与石英舟内样品燃烧位置存在差异,所以每台仪器的实际样品所处温度并不一定一样,每台仪器在出厂前,都用标准热电偶标定实际温度与计算机所测得温度的误差,这个差值就是温度补偿值,范围为:-100~200,请不要随意修改,如需修改,请看随机档案后再修改。 ● 编号方式:

编号方式有自动编号和人工编号两种。自动编号由年月日(8位)加上三位顺序号组成,顺序号是表示这个试样是今天测的第几个试样,例如:2002年10月14日这天做的第4个样,它的自动编号为20021014004。不管编号方式如何选择,在试验过程中输入样重时系统都会自动将自动编号添加到试样编号中,如果是设置人工编

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号,则可以进行手动修改试样编号,试样编号不能为空。 ● 打印格式

打印格式有三个选项:打印结果,打印报告单和不打印。打印结果就是按照表单的格式将每次试验测试结果打印出来,打印报告单就是按照报告单的样式将每次测试结果打印出来。如果选择不打印,则试验完成以后不打印,您可以以后在数据查询中打印。 ● 打印方式

打印方式就是打印的走纸方式,有单个结果一页、多个结果一页(只适应1600K系列打印机)两个选项,请按照您自己的要求进行设置。 ● 校正方法

校正方法是用于校正仪器系统误差的方法,本程序暂设有三种校正方法:直线校正,三次校正,回归校正。第一个选项是不校正,如选择此项则表示本次实验不对系统误差进行校正。

修改完成以后请点击‘确定’保存退出,取消修改请点击‘取消’,它将不保存您的修改而退出。

4.1.2 名称管理

名称管理程序主要用来设置试验员和试验单位的名称。点选名称管理菜单,弹出名称管理对话框(如图4-4所示)。单击‘添加’按钮,出现输入对话框,输入名称以后确定,添加新的试验员到试验员列表中。在列表中选择要删除的试验员名称,点击‘删除’按钮,删除所选择的试验员名称。要改变单位名称,只需在单位名称编辑框中输入单位名称即可。修改完成以后点击‘确定’保存修改,点击‘取消’放弃修改。

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图4-4

4.1.3 定义标样

定义标样是用于输入国家标准物质的名称和干基硫数值。程序将根据此表内标样的标准值和测试结果得到相应的校正系数。如需要对仪器进行校正,则测试时输入的试样名称必须和此表内的名称相同。点选定义标样菜单弹出定义标样对话框,(如图4-5所示)。单击‘添加’按钮,则添加一条记录,您可以输入标样名称和相应标准值;在列表中选择要删除的标样,点击‘删除’按钮,删除所选择的标样。修改完成以后点击‘确定’保存修改,点击‘取消’放弃修改。

图4-5

4.1.4 校正系数设置

校正系数设置是用来对直线校正,三次校正和回归校正的系数进行设置的。点

击选择‘校正系数设置’菜单,打开校正系数设置对话框(如图4-6)所示。一般来说你无需对校正系数进行设置,因为校正系数都是通过标样测试计算出来的,并且每台仪器的校正系数都不相同。

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图4-6

4.1.5 天平设置

天平设置用来设置外接天平。请按照实际情况设置,如果试验为手动称样则无需设置。

4.1.6 打印设置

打印设置可以设置打印机的属性。在这里你可以设置打印机的型号、打印纸张的大小,打印的方向以及打印机的其他属性。点击打印设置,弹出打印设置对话框(如图4-7所示)。

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图4-7

4.1.7 退出

点击‘退出’,弹出退出确认对话框,选择‘是’退出程序,选择‘否’撤销退出。

4.2 测试

这个菜单包括开始测试和停止测试(如图4-8所示)。

图4-8

点击开始测试,进入试验测试界面(如图4-9所示)。这个界面是本系统的主要界面,是试验的核心界面。按照提示操作完成以后点击“开始试验”,进入试验升温界面(如图4-10所示)。

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图4-9

图4-10

当温度升到1100℃时主机发出提示声,测试界面也显示提示,要求打开放样小口,开电解池。当温度升到1150℃时,系统显示数据输入窗口(如图4-11所示)。其中包括试样编号、试样名称,试样重量和水分。如果有外接天平,点击(P)则自动称样。同时,样车会自动退出,将称好的试样放入样车中,输入完成以后点击‘输入完毕’,样车自动送样,进入试验阶段(如图4-12所示)。

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图4-11

图4-12

试验窗口显示了试样编号、试样重量、滴定时间,当前炉温,当前电解电流,电解电量累积值等信息。点击曲线按钮则显示滴定曲线示意图,再点击曲线按钮则隐藏曲线显示。在上述所有试验步骤点击重新试验,在出现确认对话框确认以后则重新开始试验。

试验完成以后自动显示测试结果,样车自动退出。如果您选择了打印结果,试验程序会自动把试验结果按照您指定的格式进行打印。点击‘继续试验’可回到图4-13所示的界面,您可继续试验。

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图4-13

4.3 功能

功能菜单中包括‘计算校正系数’和‘计算干基硫含量’(如图4-14所示)。

4.3.1 计算校正系数

图4-14

点选‘计算校正系数’菜单,打开校正系数对话框(如图4-15所示)。你可以查询到用来进行计算的实验记录;然后切换到‘校正计算’页(如图4-16所示)。点击各个按钮,分别计算一次校正、三次校正、回归校正系数。点击‘保存’则保存系数退出,点击‘取消’则放弃保存退出。

4.3.2 计算干基硫含量

点击‘计算干基硫含量’,弹出计算干基硫含量对话框。(如图4-17)输入空干 基硫含量,和干基水分,然后点击‘计算’按钮计算出干基硫含量。

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图4-15

图4-16

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图4-17

4.4 查看

查看菜单包括‘工具栏’和‘状态栏’,用来显示或隐藏显示工具栏、状态栏。当菜单前有‘√’时表示显示,再次点击以后标志消失,所指示的组件也隐藏。

图4-18

4.5数据管理

数据管理主要是进行测试结果查询、打印、数据备份或查询备份数据(如图4-19所示)。其中包括:

结果查询 快捷键 Ctrl+V 数据备份 快捷键 Ctrl+K 查询备份数据 快捷键 Ctrl+M

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图4-19

4.5.1 结果查询

结果查询主要是查询当前系统数据中的测试结果。点击结果查询弹出结果查询对话框(如图4-20、图4-21所示)。结果查询分为一般查询和高级查询。

图4-20

图4-21

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● 一般查询只有两种查询方式,第一种就是查询两个日期之间的数据,第二种就是按试

样名称查询。

选择按日期查询,然后改变两个区域的日期然后点击查询,可以查询到指定日期内的测试数据。改变日期可以点击日期(如图2005年06月19日)然后输入数据,也可点击‘▼’弹出如下图4-22所示的组件进行修改。

图4-22

按名称查询只需输入您要查询数据的名称,多个之间用‘,’号格开,然后点击‘查询’即可。如果选择了‘允许部分匹配’则可以进行模糊搜索。比如想查找名称中含有‘910C’或含有‘920B’的数据,首先在名称栏中输入‘910C,920B’(注意:不包括引号,注意区分大小写),然后选中‘允许部分匹配’,最后点击查询即可。

●高级查询是一种复合式的查询,它可以把各种条件综合起来查询,从而实现精确查询,这种查询方式灵活,但是操作比较复杂。高级查询有‘查询方式’、‘查询条件’、‘查询值’以及多个条件之间的关系要求输入。下面举例说明查询操作。

例:查询今天(2002-10-15)最近10个试验的测试数据。首先,选择查询方式为‘测试日期’,查询条件为‘等于’,查询值为‘2002年10月15日’点击加入,然后选择查询方式为‘查询编号’,查询条件为‘小于等于’,查询值为最后一个试验的编号(假定为20021015025),选择联合方式为‘并且’,点击加入,在选择查询条件为‘大于等于’,查询值为最大值减去10(20021015015),选择联合方式为‘并且’,点击加入,最后点击查询即可查得今天最近10次试验的数据。

在数据查询对话框中还有得‘删除记录’按钮用来删除表格中你所选择的记录;‘打印结果’按钮用来把每个查询到的记录以报告的形式打印出来;‘打印报表’按钮用来把每个查询到的记录以表格的形式打印出来;‘打印表格’则把所有查询到的数据以一张表

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格的形式打印出来;点选‘退出’按钮,关闭查询对话框。

4.5.2 数据备份

数据备份用来备份保存在测试系统中的测试数据,它可以把指定日期间的数据备份到外部文件。点选数据备份,弹出数据备份对话框(如图4-23所示)。

图4-23

设定起止日期以后点击确定,出现保存对话框,点击保存即备份成功,如果指定日期间没有试验数据则出现提示框(如图4-24所示),你可以重新设置日期。

图4-24

4.5.3 查询备份数据

查询备份数据用来对备份的数据进行查询,修改打印等操作。

点选查询备份数据菜单,弹出打开备份数据的对话框(如图4-25所示),选择要查询的备份的数据库文件然后点击打开。备份数据的查询和4.5.1的结果查询操作基本一致,请参阅第4.5.1条。

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图4-25

4.6 窗口管理

窗口管理是Windows MDI程序中子窗口摆放的控制菜单(如图4-26所示),在没有子窗口时菜单为灰态(不可用),它包括层叠,水平摆放,垂直摆放,全部最小化等子菜单。层叠使所有的子窗口按标题栏层叠;水平摆放或垂直摆放菜单使所有的子窗口水平垂直摆放(有三个以上子窗口时两子菜单功能相同)。选择全部最小化可以最小化所有已经打开的子窗口。当您打开一个子窗口时,在窗口管理菜单下系统自动生成一个以子窗口标题为标题的子菜单,点选此菜单可以使相对应的窗口跳至最前端。

图4-26

4.7帮助

帮助菜单包括帮助主题和关于两项(如图4-27所示)。

点击‘帮助主题’,打开联机帮助,在这里你可以获得更多的帮助信息。它手把手教你怎样做试验。

点击‘关于’,弹出关于对话框,显示软件相关信息。

图4-27

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第五章 主要部件的装卸

5.1 软件的装卸

本软件采用InstallShied 安装向导,全中文操作界面,安装简单易行,只需插入磁盘(或光盘)点击Setup.exe,按照提示信息点选‘下一步’,‘下一步’即可完成安装。

● 安装

首先插入第一张磁盘(或光盘)点击磁盘根目录下的‘Setup.exe’启动安装向导,自动进入安装向导欢迎界面(如图5-1所示)。

图5-1

点击‘下一步’。进入用户信息界面,您可以输姓名和公司名称,然后点击‘下一步’,进入安装目录选取界面(如图5-2所示)。

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图5-2

如果您想改变本程序的默认安装目录(‘C:\\5E-8S’)请点击浏览,然后选择目标路径确定以后回到图5-2界面,继续点击‘下一步’,进入到程序文件夹选择界面,在这里你选择程序文件夹,安装程序会把程序快捷方式生成到你所选取的文件夹中,推荐您使用默认的文件夹,直接点击下一步,进入到文件复制界面(如图5-3)

图5-3

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图5-4

这样就完成了测试系统的安装。同时安装程序会在您的开始菜单程序文件夹、桌面上各生成一个快捷方式,标题为5E-8S,双击该图标就可以启动测试系统。

●卸载

打开‘我的电脑’,进入‘控制面板’,再双击‘添加/删除程序’(如图5-5所示,进入添加删除程序界面(如图5-6所示)。选择‘电脑测硫仪’然后点击‘更改/删除’按钮,卸载程序自动启动,进入卸载向导界面,选择‘卸载’,然后点击‘下一步’按钮,程序将自动卸载。

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图5-5

图5-6

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5.2 硅碳管、刚玉管的装卸

12345678910171615141211

1.尾位托盘螺杆 2.M4X8沉头螺钉 3.尾位托盘螺套 4.热电偶座 5.M3紧固螺钉 6.热电偶 7.硅碳管 8.硅碳管夹 9.陶瓷垫圈 10.M4螺钉螺母 11.圆锥头 12.前盖组件 14.支柱 15.支柱螺母 16.炉体 17.刚玉管

图5-7 硅碳管、刚玉管结构示意图

1. 先将电解池进气口3(图3-1)与过滤开关连接的硅胶管拔下,然后再将刚

玉管处的硅胶管拔下。 2. 将热电偶(6)卸下来。

3. 将送样杆紧固螺钉拧松,取下送样杆、石英舟。 4. 将尾位托盘螺杆(1)从螺套(3)上旋下。 5. 将内刚玉管(17)取出。

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6. 将前盖组件(12)上M4螺母(15)拧下,取下前盖组件(12)。 7. 将硅碳管夹(8)接线取下。 8. 轻轻将硅碳管取出。 9. 组装时,按相反顺序装配。

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5.3 送样杆的装卸

123451.传动机构 2.送样杆 3.M5螺母 4.连接杆 5.紧固螺钉

图5-8 送样杆结构示意图

1. 用手拉连接杆(4)将送样杆(2)拉到高温炉外面。 2. 将紧固送样杆(2)的紧固螺钉(5)拧松。

3. 先将送样杆从连接杆上取下,再将送样杆(2)从内刚玉管取出。

4. 装配时,按相反顺序装配。应注意送样杆安装高度:送样杆底部尽量靠近刚

玉管,但不要擦刚玉管,手来回拉动连接杆应无阻滞现象。

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5.4 干燥管的装卸

1234567 1.硅胶管 2.上盖 3.30X3.5密封圈 4.31X2密封圈

5.内管 6.外管 7.M12X1.5螺母

图5-9 干燥管结构示意图

1. 拔掉与上盖(2)相连的硅胶管。

2. 一只手抓住外管(6)将内管(5)拧开取下来。 3. 将上盖(2)从内管(5)上拧下来。 4. 将内管已变色的干燥剂换成好的干燥剂。

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5.5 过滤开关的装卸

1.2.3.

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此区域不加凡士林1234561.硅胶管2.开关套3.脱脂棉4.开关体5.旋钮6.硅胶管图5-10 过滤开关结构示意图

将开关套(2)与开关体(4)分开,在开关体(4)图示位置(3)处装上脱

脂棉,在其与开关套(2)配合面加上凡士林后,再套在开关套(2)上转动使表面上的凡士林均匀。

在旋钮(5)与开关体(4)配合面加上凡士林,转动旋钮使其表面上的凡士

林均匀(但应注意在图5-10所示的其他区域不加凡士林,以免堵塞通气孔)。 当脱脂棉(3)脏时须更换,当上述两个配合表面无凡士林或脏时,须清洗

并加上凡士林。

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第六章 故障分析

6 常见故障分析

仪器在使用的过程中,可能会产生一些故障,为了使用户能及时排除这些故障,下面列举一些常见的故障原因和排除方法供参考

6.1 不升温

a.主机箱的电源没有接好; b.保险丝断了:(1.5A,25A) c.硅碳管断裂。

6.2 超温报警(应马上切断电源)

a.是否程序有故障,重新起动微机; b.固态继电器损坏; c.控制电路有故障。

6.3 加温时,显示炉温为0℃,但实际炉子已升温

a.是否程序有故障,重新启动微机或重新安装软件; b.热电偶极性接错(一般出现在更换热电偶后); c.热电偶损坏; d.控制电路板有故障。

6.4 送样时,样车不到位

a.送样时间设置不对; b.齿轮紧固锣丝松动,打滑; c.送样滑槽中有异物; d.阻力太大,加润滑油; e.送样电机有故障。

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6.5 电解过冲,电解液颜色变深

a.电解池电极被沾污,用酒精清洗; b.电解池插头接触不好;

c.搅拌速度不够快(一般在高硫时出现); d.电解液失效;

6.6 测量值偏低

a.气体流量不够;

b.载气系统气密性不好,漏气; c.刚玉管断裂; d.裂解炉温度不够; e.送样不到位; f.载气通道堵塞; g.电解液失效。

6.7 电解不停止,电解液发黄

a.程序失控,重新启动微机; b.电解池插头接触不好; c.指示电极断线; d.控制电路板故障;

6.8 滴定时,电解液长时间发白,无电解电流 a.电解池插头接触不好; b.电解电极断线; c.控制电路有故障。

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AENA2-A9地址口令开关设置7.1 原理框图

74HC521电流/电压变换LM741电解CSPA口电解/PA4JZC-22F电机前进/PA01Q-8QAB电压跟随缓冲放大LM741C1815IOWDI0-DI7D/A变换DAC0832(8位)打印A0A1PA0-PA7电脑主板1D-8DISA键盘插槽PB口D0-D7驱动ULN2003APB0-PB7C数据锁存74HC533升温/PA28255固态继电机后退/PA1送样电器电机GTJ1-1A电机公共端DB显示固态继电器第七章 附 图

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图7-1 原理框图

报警限位开关PC口RESETPC7WRPC3-PC5RDPC2PC0、PC1CBAMP放大OPA277A、B多路模拟开关4051CB指示电极隔离放大、滤波ISO175DB0-DB11A/D变换AD574(12位)热电偶AMP放大、滤波OPA277超温判别LM741AMP放大OPA27743

反相驱动C1815

220V电源开关1.5ALM3171 44

保险管转接座风扇0零线火线机壳25AJ4零线220V火线0.47uf/630V三芯航空插座保险管0AC10V224k/2WAC110VAC18VBTAC19V发光二极管0.1/630V变压器AC10V1TAC13.5V接送样电机二极管ABABABABABAB12黑柱红柱固态继电器A4A3硅碳管M345来自62PIN220v接BDB0B10变压器搅拌机JD21测硫卡14131392345678101112131415JD1+变压器JD32340.1/160V3131缓启动板CD电源板JC126260.47/630V2电磁泵220V+1210.01/630V2020接B变压器0-00.01/630V10220V开关蜂鸣器控制板 SPK接B变压器长沙开元仪器有限公司 电脑测硫仪

7.2 连线图

图7-2 测试仪主机箱连线图 101012341234321A21B81317指示电极电解电极J1接固态继电器3孔J2针面电解池面热电偶限位开关J362PIN印刷板插座板(母板) 长沙开元仪器有限公司 电脑测硫仪

三芯航空插座地线3AC220V电源输出2火线零线1继电器安装板KY6.672.060J1地线JP211JP3AC15VAC15V0AC15V3机壳零线132AC220V电源输入火线AC15V1JP1AD5901dcbaAC220VT21三芯航空座保险管0.5A超温保护控制板TEMP变压器三脚船形开关(带灯)JP4d此面为插座插针面a3241FMQ-2724蜂鸣器bcAD590+caabd四芯航空插座此面为插头焊接面d3241外接热电偶bc四芯航空插头

图7-3 超温保护控制器连线图

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7.3 气路图

氢氧化钠硅胶空气入口硅胶流量计电磁泵过滤开关D高温炉电解池图7-4

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本文来源:https://www.bwwdw.com/article/5xjr.html

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