鸡蛋壳中钙含量的测定 思考题

酸碱滴定法测定鸡蛋壳中钙的含量

一、实验目的

1. 学习用酸碱滴定法测定CaO的原理及指示剂的选择； 2. 巩固滴定分析的基本操作；

3. 巩固盐酸和氢氧化钠浓度的标定方法。

二、实验原理

蛋壳中的碳酸盐能与HCl发生反应：

CaCO3＋2HCl=CaCl2＋CO2十H2O

过量的酸可用标准NaOH回滴,根据实际与CaCO3反应标准HCl体积求得蛋壳中CaO含量,以CaO质量分数表示。实验结果按滴定分析记录格式作表格，并记录数据，按下式计算 （质量分数）。

56.08（cHClVHCl-cNaOHVNaOH）?2000?100%?G样品

?CaO

三、实验用品

固体药品：邻苯二甲酸氢钾，蛋壳粉。

液体试剂：待测盐酸、待测氢氧化钠、甲基橙、酚酞。 仪器： 烧杯（500ml）、锥形瓶（250ml,3个）、分析天平、酸式滴定管、

碱式滴定管、移液管、电热套、表面皿、玻璃棒

四、实验步骤

4.1 蛋壳的预处理:

先将蛋壳处理，加水煮沸5-10min，去除蛋壳内表层的蛋白薄膜，然后把蛋壳放于烧杯中用小火烤干，研成粉末。 4.2 0.1mol/L NaOH溶液的配制与标定

称取4.0g的NaOH固体于烧杯,加水溶解,然后定溶至1000ml容量瓶中。 称取0.1～0.15g邻苯二甲酸氢钾,放入锥形瓶中，加入30mL水溶解，滴加两滴酚酞指示剂，用刚配制的NaOH滴定至浅红色为终点，平行滴定3次。

mKHC8H4O4CNaOH=VNaOH?0.2042。

用分析天平准确称取0.12~0.16g （精确到0.1mg）的H2C2O4·2H2O固体于锥形瓶中,之后加入100mL蒸馏水,再加2~3滴酚酞，充分振荡，用NaOH待测溶液滴定，滴定终点为无色变为粉红色且半分钟内不变色，记录数据。如此重复三次。

3.3 0.1mol/L盐酸溶液的标定

用吸量管准确吸取20.00ml的盐酸待测溶液，滴2~3滴甲基橙，用已被标定的NaOH溶液滴定，终点为红色变为橙黄色且半分钟内不变色，记录数据。如此重复三次。

3.4 CaO含量的测定

用分析天平准确称取0.12～0.16 g（精确到0.1mg）左右的蛋壳粉于锥形瓶中，

用酸式滴定管逐滴加入已标定好的HCl标准溶液40.00mL左右（需精确读数），小火微热使之溶解（此时为避免HCl挥发，应在锥形瓶上盖表面皿），并用蒸馏水将蒸发的盐酸冲回锥形瓶中，之后冷却，滴加2~3滴甲基橙，用已标定好的NaOH溶液反标定，终点为红色变为橙黄色且半分钟内不变色，记录数据。如此重复三次。

4.［实验数据的记录与处理］

4.3 CaO含量的测定 次 第一次 数 项 目 第二次 第三次 称量瓶及蛋壳粉的质量/g 称量瓶及剩余蛋壳粉的质量/g 磕出蛋壳粉的质量/g 终读数 VNaOH /ml 始读数 消耗体积 CaO的含量 /% CaO的平均含量 /% 5.实验结果讨论

5.1由表4.1的实验结果可知NaOH的标准浓度为 mol/L. 5.2由表4.2的实验结果可知HCl的标准浓度为 mol/L.

5.3由表4.3的实验结果可知采用酸碱滴定法测定蛋壳中氧化钙的含量

为 ，与理论含量 对比，实验所得结果与理论值较接近，说明酸碱滴定法是一种比较准确和简单的方法。 5.4误差分析

由于盐酸不仅能与蛋壳中的Ca反应，还能与Mg反应，所以以CaO的质量分数来表征蛋壳中的钙的含量，其实是氧化钙与氧化镁的总含量，有一定的误差。

1分析天平仪器老化，灵敏度不高；

2用滴定时，滴定前无气泡，滴定后存在小气泡导致所测浓度偏大；使得HCl，

NaOH浓度标定不准确； 3用移液管移取盐酸时存在误差；

4滴定终点颜色没控制好导致结果不准确; 5滴定完毕，滴定管的读数误差。 6用盐酸加热溶解鸡蛋壳时，盐酸部分挥发，用氢氧化钠回滴时，所用体积减小，

使测得的氧化钙含量偏高。

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