食品分析（第二版）概括

第一章、绪论

1、要想得到正确的分析结果，需要哪些步骤？

2、选用合适的分析方法需要考虑哪些因素？比较国家标准、国际标准、和国际先进标准之间的关系与有效性。

答：考虑样品的分析目的，分析方法本身的特点等。

国际标准由国际标准化组织制定，各国自愿采用，没有强制含义，但是往往因为国际标准集中了一些先进工业国家的技术经验，加上各国考虑外贸的原因，从本国利益出发也往往积极采用国际标准。

国家标准一般由国家标准局颁布的各个适合并通行于自己国家有强制含义的标准。

国际先进标准是由国际上具有权威性的区域标准，世界上主要经济发达国家的国家标准和通行的团体标准，包括知名跨国企业标准在内的其他国际上公认先进的标准。

第二章、样品采集和处理

1、为什么要对样品进行预处理？选择预处理的方法和原则是什么？ 目的：1、避免干扰组分影响； 2、提高低含量组分含量。 3、保证分析结果可靠性 原则：① 消除干扰因素； ② 完整保留被测组分； ③ 使被测组分浓缩；

以便获得可靠的分析结果。 方法：主要有6种。

2、常用的样品预处理方法有哪些？各有什么优缺点？ 一、粉碎法

体积小，价格低，容易操作 容易污染，颗粒不能保证均匀 二、灭酶法 简单易操作 容易损失

三、有机物破坏法 干法 优点：

（1）此法基本不加或加入很少的试剂，故空白值低。

（2）因灰分体积很小，因而可处理较多的样品，可富集被测组分。 （3）有机物分解彻底，操作简单。 缺点：

（1）所需时间长。

（2）因温度高易造成易挥发元素的损失。

（3）坩埚对被测组分有吸留作用，使测定结果和回收率降低。 湿法 优点：

（1）有机物分解速度快，所需时间短。

（2）由于加热温度低，可减少金属挥发逸散的损失。

缺点：

（1）产生有害气体。

（2）初期易产生大量泡沫外溢。 （3）试剂用量大，空白值偏高。 四、蒸馏法

利用液体混合物中各种组分挥发度的不同而将其分离。 常压蒸馏：常压下受热不分解或沸点不太高的物质。 减压蒸馏：常压下受热易分解或沸点太高的物质。 原理：物质的沸点随其液面上的压强降低而降低，使得待分离物质在较低温度下蒸馏出。 水蒸气蒸馏：沸点较高，易炭化，易分解物质。

水蒸汽蒸馏是用水蒸汽加热混合液体，降低了被测组分的饱和蒸汽压，使具有一定挥发度的被测组分与水蒸汽分压成比例地自溶液中一起蒸馏出来。 扫集共蒸馏：多用于测食品中残存农药的含量。

原理：样品抽提液从施特勒管右端注入，农药和溶剂加热成蒸汽，氮气载带进入冷凝管，微色谱柱分离收集农药成分，脂肪、色素等杂质留在施特勒管和色谱柱中

特点：需样量少，用注射器加料，节省溶剂，速度快，自动化式5—6秒测一个样，有20条净化管道。 共沸蒸馏

萃取精馏 食品分析中常用前4种。 精馏

五、溶剂抽提法

利用混合物中各种组分在某种溶剂中溶解度的不同而使混合物分离的方法。有机溶剂用量少，回收率高（成为样品前处理最佳方法之一）

广泛用于环境，食品，药物和高聚物等样品前处理，特别是农残的分析。 超临界萃取SFE 色层分离法

又称色谱分离法、色层分析、层析、层离法。是一种在载体上进行物质分离的一系列方法的总称。

吸附色谱：对被测组分或干扰组分进行选择性吸附而进行的分离 分配色谱：不同物质在两相的分配比不同进行的分离 五、化学分离法

1、磺化和皂化：除去油脂的一种方法，常用于农药样品的净化。

硫酸磺化法：简单，快速，净化效果好。仅适用于对强酸稳定的被测组分分离。例如农药分析时有机氯六六六，DDT等提取液的净化。

皂化话：仅适用于对碱稳定。例如维生素A、D等提取液的净化。 2、沉淀分离法 3、掩蔽法 六、浓缩

常压：用于非挥发性样品净化液浓缩 简便，快速

减压：适用于热不稳定性或易挥发性被测组分 温度低，速度快，损失少，特别适用于农药残留量分析中样品净化液浓缩。

第三章、感官检验法

通过人的感觉，食品分析是在理化分析的基础上，集心理学，生理学，统计学的知识发展起来的一门学科，通过评价员的视觉，嗅觉，味觉，听觉和触觉而引起反应的一种科学方法，包括组织，测量，分析和评价等过程。

一般顺序：视觉检验→嗅觉检验→味觉检验→触觉检验 3．感官检验的基本要求

（1）实验室要求：安静、隔音和整洁 （2）检验人员的选择

偏爱型检验人员 分析型检验人员 （3）样品准备

（4）实验时间的选择 ：饭后2~3小时内 感官检验的几种常用方法 一、差别检验法

对样品进行选择性比较，判断两种产品之间是否存在感官差别。 （1）配对检验法

A、B两样品比较 （2）对比检验法

与标准品比较 （3）三点检验法

A、B两样品组合成AAB、ABA、BAA、ABB、BAB、 BBA形式，判断奇数样品。

二、标度和类别检验法

估计两个以上样品之间的差别的顺序和大小 （1）排序法 （2）评分法

（3）多项特性评析法 三、分析或描述性检验法

检验人员用合理的清楚的文字对食品的某些指标作准确的描述以评价食品的质量，也可以先根据不同的感官检验项目和不同特性的质量描述制定出分数范围，再根据具体样品的质量情况给予合适的分数。

1、常用的感官检测方法有哪几大类，各类的特点和适用范围是什么？ 一、差别检验法

二、标度和类别检验法 三、分析或描述性检验法

2、举例说明各类感官检验方法的应用和数据处理方法。

第四章、物理检验法 一、相对密度法

二、折光法 通过测量物质的折光率来鉴别物质的组成，确定物质的纯度、浓度及判断物质的品质的分析方法称为折光法。

三、旋光法

应用旋光仪测量旋光物质（光学活性物质）的旋光度以确定其含量的分析方法叫旋光法。（自然光和偏振光概念）

旋光度——当偏振光通过光学活性物质溶液时，其振动平面所旋转的角度，叫作该物质的旋光度。

旋光度的大小与光源的波长、液层厚度、光学活性物质的种类、浓度、溶剂及其温度有关。

（ ??KcL K 旋光系数 c 溶液浓度 L 液层厚度）

比旋光度——在一定温度和一定光源情况下，当溶液浓度为 1 g/ml ，液层厚度为 100mm 时所测得的旋光度。??[?]?t?L100

； ?——光源波长 nm [?]t?——比旋光度 °；t——测定温度 ℃

?——旋光度 °； L——液层厚度 dm； c——浓度 g/mL

具有光学活性的还原糖类(如葡萄糖，果糖，乳糖，麦芽糖等)，在溶解之后，其旋光

度起初迅速变化，然后惭渐变得较缓慢，最后达到恒定值，这种现象称为变旋光作用。

1、简述密度瓶法测定相对密度的基本原理，说明带温度计的精密密度瓶上的小帽起什么作用。

由于密度瓶的容积一定，故在一定的温度下，用同一密度瓶分别称量样品溶液和蒸馏水的质量，两者之比即为该样品溶液的相对密度。 作用：

2、密度计的表面有油污会给密度的测定带来什么影响？试用液体的表面张力原理进行分析。

3、简述折射率和样品浓度的关系。解释阿贝折射仪利用反射光测定样液浓度的光路分析图。 折射仪是利用进光棱晶和折射棱晶夹着薄薄一层样液，经过光的折射后，测出样液的折射率而得到样液浓度的一种仪器。

4、简述旋光度和比旋光度的概念，并简述变旋作用。

第五章、水分和水分活度检验 意义：

（1）水分含量在食品保藏中是一个关键的质量因素，可以直接影响一些产品的质量稳定性。 （2）水分含量是产品的一个质量因素。

（3）水分含量的减少有利于产品的包装和运输。

（4）有些产品的水分含量（或固形物含量）通常有国家标准对其作了专门的规定，为了达到相应的标准，必须进行水分检测来更好的控制水分含量。 （5）食品营养价值的计量值要求列出水分含量。

（6）水分含量数据可用于表示样品在同一计量基础上的其他分析的测定结果（如干基）。 方法：（1）干燥法（水分为唯一挥发物，自由水含量高，易去除，高温引起质量变化可忽略） 直接干燥法（GB第一法）

减压干燥法（可低温，低于70度）（100度上加热易变质食品）

（2）蒸馏法（和水不互溶的高沸点溶剂共沸，收集蒸出的水馏分（检测结合水）） （GB第三法，香料唯一，公认检测方法）

（3）卡尔-费休法Karl-Fischer （化学方法） 原理：利用I2氧化SO2时，需要有定量的H2O参加反应：

SO2 + I2 + 2H2O → H2SO4 + 2HI

此反应具有可逆性，当硫酸浓度达到0.05%以上时，即发生逆反应。要使反应顺利进行，需要加入适量的碱性物质，一般加入吡啶作溶剂可以满足要求。

C5H5N·I2 + C5H5N·SO2 + C5H5N + H2O → 2C5H5N·HI + C5H5N·SO3

碘吡啶 亚硫酸吡啶 氢碘酸吡啶 硫酸吡啶

生成的硫酸吡啶很不稳定，与水发生副反应而干扰测定。

C5H5N·SO3 + H2O →C5H5NH·HSO4

若有甲醇存在，硫酸吡啶可以生成稳定的甲基硫酸氢吡啶。

C5H5N·SO3 + CH3OH→ C5H5N·HSO4CH3

由此可见，滴定操作的标准溶液是含有I2、SO2、C5H5N及CH3OH的混合溶液，此溶液称为卡尔·费休试剂。 卡尔·费休法的总反应式为：

I2 + SO2 +3C5H5N + CH3OH + H2O → 2C5H5N·HI +C5H5N·HSO4CH3

（反应完毕后多余的游离碘呈现红棕色）

卡尔·费休试剂的标定

准确称取约10mg的蒸馏水，加入已经滴定到终点的含有25mL无水甲醇的反应瓶中，记录滴定管中卡尔·费休试剂的初始读数。打开搅拌器进行滴定，到达终点时记录滴定管的读数，按下式计算卡尔·费休试剂对水的滴定度。

T?m1?1000 V1式中：T——卡尔·费休试剂对水的滴定度，mg/mL

m1——所用水-甲醇标准溶液中水的质量，g V1——消耗卡尔·费休试剂体积，mL

注意：每次使用前都必须进行标定，平行测定3次。 4．结果计算 X?TV 10m式中：X——样品中的水分含量，mg/100mg

V——滴定样品时消耗卡尔·费休试剂体积，mL m——样品的质量，g

第八章、蛋白质和氨基酸的测定 一、蛋白质定量测定

凯氏定氮（常量，微量，自动）

凯氏定氮法

原理

样品与浓硫酸和催化剂一同加热消化，使蛋白质分解，其中碳和氢被氧化为二氧化碳和水逸出，而样品中的有机氮转化为氨与硫酸结合成硫酸铵。然后加碱蒸馏，使氨蒸出，用硼酸吸收后再以标准盐酸或硫酸溶液滴定。根据标准酸消耗量可计算出蛋白质的含量。 1．样品消化

消化反应方程式如下：

2NH2(CH2)2COOH + 13H2SO4＝ (NH4)2SO4 + 6CO2↑ + 12SO2↑+ 16H2O 浓硫酸具有脱水性，使有机物脱水后被炭化为碳、氢、氮。

浓硫酸又有氧化性，将有机物炭化后的碳氧化二氧化碳，硫酸则被还原成二氧化硫。

2H2SO4 + C = 2SO2↑+ 2H2O + CO2↑

二氧化硫使氮还原为氨，本身则被氧化为三氧化硫,氨与硫酸作用生成硫酸铵留在酸性溶液中。

H2SO4 +2NH3 = (NH4)2SO4

2．蒸馏

在消化完全的样品溶液中加入浓氢氧化钠使呈碱性，加热蒸馏，即可释放出氨气。

2NaOH + (NH4)2SO4 =2NH3↑+Na2SO4 + 2H2O

3．吸收与滴定

加热蒸馏所放出的氨，可用硼酸溶液进行吸收，待吸收完全后，再用盐酸标准溶液滴定，硼酸呈微弱酸性(Ka＝5.8×10-10),但它有吸收氨的作用。

2NH3 + 4H3BO3 ＝(NH4)2B4O7 + 5H2O (NH4)2B4O7 + 5H2O +2HCl = 2NH4Cl +4H3BO3

蒸馏释放出来的氨，也可以采用硫酸或盐酸标准溶液吸收，然后再用氢氧化钠标准溶液反滴定吸收液中过剩的硫酸或盐酸，从而计算出总氮量。

试剂与仪器

硫酸铜，AR.；硫酸钾，AR.；硫酸，AR.；2%硼酸溶液

混合指示剂：1%甲基红乙醇溶液+0.1%溴甲酚氯乙醇溶液（1+5）

40%NaOH溶液；0.1000mol/LHCl标准溶液

KDN-08A凯氏定氮仪：上海新嘉电子有限公司，主要用于粮食、食品、饲料及其他农副产品中蛋白质含量的测定。

测定范围：含氮量0.05%~90%。

功率：八孔消化器，2400W；蒸馏器，800W。

操作方法

1．样品消化

准确移取液体样品10mL，小心移入干燥洁净的消化管中。加入0.2g硫酸铜、3g硫酸钾和20mL浓硫酸，加2颗玻璃珠，轻轻摇匀。

将消化管分别放入消化架各孔内，然后置于消化炉上，接通电源，进行消化至消化液为完全绿色清亮溶液。

注意：初始时，电压调至180~200V，并注意观察，防止试样因急沸而飞溅。 2．蒸馏和吸收

关掉排水阀，打开主电源，打开冷却水，按下蒸汽开关。观察电流表，若电流表指针到4A左右时，关掉蒸汽开关；当指针回到零时再次打开蒸汽开关。重复上述操作，至蒸汽从塑料管内喷出，30s后关闭。

在250mL锥形瓶中加入50mL硼酸吸收液和2~3滴混合指示剂，放在蒸馏器接受瓶托架上，调整高度，使接收管管口浸入溶液中。

扳动蒸馏托盘架把需要蒸馏的消化管固定在蒸馏器托盘架上，打开H2O、NaOH开关，分别向消化管加入蒸馏水20mL和NaOH溶液80mL。

开启蒸汽开关，进行水蒸汽蒸馏，待接收液约150mL时，将接收瓶下移，使接收管离开液面，用水冲洗出气孔，继续蒸馏30s。

注意：用表面皿接几滴馏出液，以奈氏试剂检查，如无红棕色，表示蒸馏完毕，即可停止加热。 3．滴定

将上述吸收液用0.1000mol／L盐酸标准溶液直接滴定至由蓝色变为微红色即为终点，记录盐酸溶液用量，同时作一试剂空白试验，记录空白试验消耗盐酸标准溶液的体积。 4．结果计算

蛋白质含量（g/L）?c(V1?V2)?M?F

V式中：c——盐酸标准溶液的浓度，mol/L；

V1——滴定样品吸收液时消耗盐酸标准溶液体积，mL； V2——滴定空白吸收液时消耗盐酸标准溶液体积，mL； V—样品体积，mL；

M——N的摩尔质量，14.01g／mol；

F——氮换算为蛋白质的系数。通常食品中蛋白质的氮含量为15%~17.6，按16%

计算，F为6.25。不同食品的含氮量略有差异，乳制品（6.38），小麦面粉（5.70），大米（5.95），大豆及其制品（5.71），肉及肉制品（6.25），大麦、小麦、燕麦、稞麦（5.83），芝麻、向日葵（5.30）,花生（5.46），玉米、高粱、荞麦、青豆、鸡蛋（6.25）。

注意事项

（1）消化时若有气体逸出，应加大抽吸泵的流速。

（2）盛放H2O和NaOH的容器的液面应低于消化管和吸收瓶，以防止水泵、碱泵停止工作后，因虹吸使液体进入消化管内。

（3）蒸馏结束后，先取下接收瓶，再关掉蒸汽开关，然后取下消化管。防止消化管内的液体被吸入蒸发炉内腐蚀电极板。

（4）清洗碱泵，关闭自来水。打开蒸汽开关，打开排水阀，使蒸发炉内水全部排出。

双缩脲法 紫外吸收法 福利-酚比色法

考马斯亮蓝染料比色法 水杨酸比色法 红外光谱法 比浊法

杜马斯法（燃烧法）

二、氨基酸定量测定 甲醛滴定法*P138 电位滴定法

茚三酮比色法*P140 非水溶液滴定法

临苯二甲醛法（OPT法） 三硝基苯磺酸法

乙酰丙酮和甲醛荧光法

甲醛滴定法

原理

氨基酸具有酸性的羧基（-COOH）和碱性氨基（-NH2）相互作用而使氨基酸成为中性的内盐。当加入甲醛溶液时，-NH2与甲醛结合，从而使其碱性消失。这样就可以用强碱标准溶液来滴定-COOH，以酸度计确定和控制终点，并用间接的方法测定氨基酸总量。 仪器与试剂

①40％中性甲醛溶液 ②0.1mol/L氢氧化钠标准溶液 ③酸度计 测定方法 1．测定

移取5.00mL样品，置于100mL容量瓶中，稀释至刻度。混匀后从中吸取25.00mL置于200mL烧杯中，加50mL蒸馏水，搅拌，用0.1mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至pH8.2，记录氢氧化钠标准溶液消耗的体积，用于计算氨基酸总量。

加入10.0mL甲醛溶液，混匀，再用0.1mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至pH9.2，记录消耗氢氧化钠标准溶液的体积，

同时取80mL水置于另一200mL烧杯中，先用氢氧化钠标准溶液滴定至pH8.2（不计体积），再加入10.0mL甲醛溶液，再用氢氧化钠标准溶液滴定至pH9.2，计录体积作为试剂空白实验。 2．结果计算

氨基酸态氮含量（%）?c（V1?V2）?0.014?100

25m?100式中：c——氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/L；

V1——样品稀释液加入甲醛后滴定至pH9.2所消耗的NaOH标准溶液的体积，mL； V2——空白实验加入甲醛后滴定至终点所消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL； m——样品的质量，g；

0.014——N的的毫摩尔质量，g／mmol。 （克每毫摩尔）

茚三酮比色法

原理：氨基酸在碱性中，和茚三酮作用生成蓝紫色化合物，用吸光光度法测定。颜色深浅和含量成正比。

1、为什么凯氏定氮测定出的食品中蛋白质为粗蛋白含量？ 含有核酸，色素等非蛋白质的含氮化合物。

2、样品消化过程中内容物的颜色发生了什么变化？为什么？

3、蛋白质蒸馏装置的水蒸气发生器中的水为何要用硫酸调成酸性？ 避免产生的氨气溶解损失

4、蛋白质的结果计算为什么要乘上蛋白质换算系数？6.25的系数是怎么得到的？ 将含氮量转化为含蛋白质含量，

第九章、灰分和重要矿物元素的测定 Ca——高锰酸钾滴定法P169

样品经灰化、盐酸溶解处理后，草酸沉淀钙，再用硫酸溶解沉淀，KMnO4标准溶液滴定试液至终点

CaCl2?(NH4)2C2O4?CaC2O4?2NH4ClCaC2O4?H2SO4?CaSO4?H2C2O4

5H2C2O4?2KMnO4?3H2SO4?K2SO4?2MnSO?10CO2??8H2O

理论： 2KMnO4~5Ca n(Ca)?2?55n(KMnO4)?cV 222.（5cV）?40.08?1000食品中Ca的含量??100(mg/100g)

mAs——原子荧光，古蔡氏砷斑法 Ge——原子吸收 1、测定食品灰分的意义何在？P162

2、为什么添加醋酸镁或硝酸镁的醇溶液可以加速灰化？P165

3、原子吸收分光光度法测定的原理是什么？与其他方法比较有什么优势？

第十章、维生素测定

4种脂溶性维生素（A，D，E，K）

9种水溶性维生素（8种维生素B，维生素C） 样品预处理 水溶性

酸（或酶）水解?提取?纯化、测定 脂溶性

皂化?过滤?有机溶剂提取?纯化?浓缩?溶解测定

测定方法 生物鉴定 微生物法

仪器法：紫外、荧光、色谱、HPLC 化学法：比色、滴定

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