应化仪器分析实验

1.仪器分析实验基础知识

一、仪器分析实验目的

1.掌握各类仪器分析的基本原理和方法

2.熟悉各种专用仪器的基本结构、用途、定性定量分析的依据和方法 3.掌握仪器分析相关实验技术

二、仪器分析基本原理、分类及实验安排

1.仪器分析法——根据物质的物理性质或物理化学性质来获得物质组成、含量、结构及相关信息的分析方法。

2.化学分析法——利用物质的化学反应来获得物质组成、含量、结构及相关信息的分析方法。

3.三类仪器分析方法

（1）电化学分析法——根据溶液的电学性质（如电位、电导、电流、电量等）和

化学性质（如溶液的组成、浓度等），通过传感器——电极来测定被测物浓度的仪器分析方法。

【实验安排】硫酸—磷酸混合酸的电位滴定分析；水中氟化物的测定；电导滴定法测定食醋中乙酸的含量等

（2）色谱分析法——基于不同的被测组分在两相间的分配系数(与吸附能力或溶解

能力有关)的不同来实现分离，通过检测器进行测量的仪器分析方法

【实验安排】气相色谱仪的基本原理与使用方法；气相色谱法测定降水中的正构烷烃；高效液相色谱柱效能的评定；高效液相色谱仪测定未知样中的成分；离子色谱法测定水中的痕量阴离子；元素分析仪的使用等

（3）光谱分析法——基于物质与电磁辐射的相互作用而建立起来的一类仪器分析方法

【实验安排】红外光谱法的常规实验技术；分光光度法测定双组分混合物；原子吸收光谱法测定水体中的铁猛元素；石墨炉原子吸收法测定牛奶中的铜；原子荧光光

谱法测定粗盐中的铅含量

等

三、仪器分析相关实验技术 （一）试剂的配制

1.根据试剂本身性质确定配制方法 ①纯度 化学试剂等一级 二级 三级 四级 级 优级纯(保证试中文标志 分析纯 化学纯 实验试剂 剂) 英文简写 G.R A.R C.R(C.P) L.R 标签颜色 绿色 红色 蓝色 棕色 应用范围 精密科研分析 一般科研分析 一般工业分析 一般化学制备 ②稳定性 2.根据试剂在实验中用途确定配制方法

（1）作为标准溶液（具有已知准确浓度的溶液）用的试剂 ①直接法

溶解定量转移定容标准溶液（C）基准物质（g）(分析天平)（容量瓶）

②间接法

近似浓度的溶液基准物质（g）/标准溶液（C）滴定、计算准确浓度的溶液--标准溶液（C ＇）

（2）作为一般反应用试剂 （二）仪器的选择

1.称量仪器的选择(台秤和分析天平)

2.体积测量仪器的选择(容量器皿和非容量器皿)

3.专用仪器的选择（酸度计、电导率仪、气相色谱仪、液相色谱仪、离子色谱仪、元素分析仪、紫外-可见分光光度计、原子吸收分光光度计等）

熟悉仪器的用途、基本结构、定性定量分析的依据、定量分析的方法！ （三）数据处理与计算 1.正确记录数据

2.按有效数字运算规则处理数据 3.作图或回归方程的建立 4.分析结果的表示

（1）被测组分含量的表示方法 ①固体试样——质量分数浓度

被测组分质量?100%试样质量被测组分质量?106试样质量被测组分质量?109试样质量被测组分质量?1012试样质量(ppm) (ppb)(ppt)②液体试样(如水溶液)——体积质量数

被测组分质量液体试样体积mg·L-1或?g·L-1或ng·L-1

注：当溶液为稀溶液时，1mg·L-1相当于1ppm；1μg·L-1相当于1ppb；1ng·L-1相当

于1ppt

③气体试样（如空气）

a.体积质量数浓度(mg·m-3或μg·m-3或ng·m-3等) b.体积分数浓度（%或ppm或ppb或ppt） (2)分析结果有效数字位数的一般要求 ①对于高含量组分（＞10%）

一般要求分析结果用4位有效数字表示 ②对于中含量组分（1%～10%）

一般要求分析结果用3位有效数字表示 ③对于微量组分（＜1%）

一般只要求分析结果用2位有效数字表示 【思考题】

1.铬酸钡间接原子吸收分光光度法测定水样硫酸根离子含量，需要浓度为1000ppmSO42-离子标准溶液1000mL。请选择合适的化学试剂，写出配制过程实验流程以及所需要的主要实验仪器名称。若实验中还需要100 ppmSO42-离子标准溶液100mL，写出配制过程实验流程以及所需要的主要实验仪器名称。

2.盐酸萘乙二胺分光光度法测定大气中氮氧化物含量(以NO2计)，在298K以及101325Pa条件下采集气体样品8.0L，测得该气体样品中NO2质量为18.0μg。 （1）计算在标准状况下（273K以及101325Pa）的采样气体体积。

（2）计算在标准状况下气体样品的体积质量数浓度（以mg·m-3表示）。 （3）计算在标准状况下气体样品的体积分数浓度（以ppm表示）。 （4）体积质量数浓度与体积分数浓度各有何特点（提示：是否与温度、压力有关？）

2.硫酸—磷酸混合酸的电位滴定分析

一、实验目的

1. 学习电位滴定的基本原理和操作技术

2. 掌握电位滴定确定终点的方法（通过pH~V曲线、dpH/dV~V曲线、d2pH/dV2~V曲线） 二、实验原理 1.硫酸的电离

2.磷酸的分步电离及分步滴定条件

H3PO4H2PO4- + H+H2PO4-H2SO4=HSO4-+H+SO42-+H+HSO4-pKa2=1.99

pKa1=2.12pKa2=7.20pKa3=12.36HPO42- + H+PO43- + H+HPO42-分步滴定条件

cKa1?10?8，Ka1/Ka2?104；cKa2?10?8，Ka2/Ka3?104

3.电位滴定工作电池

Ag，AgCl∣HCl(0.1mol·L-1) ∣玻璃膜∣试液∣KCl(饱和) ∣Hg2Cl2(s)，Hg(l)∣Pt 玻璃电极（指示电极） 甘汞电极（参比电极）

(注：①玻璃电极25℃时，?玻?K?0.0592lgaH??K-0.0592pH；

②饱和甘汞电极25℃时，?甘汞?0.2412V；

③pH复合电极：由玻璃电极和参比电极组合而成的电极。) 4.电位滴定确定终点的方法(作图法)

三、实验内容

1.NaOH溶液的配制与标定 (1)0.1mol·L-1NaOH的配制

1.0gNaOH?溶解????稀释????定容???250mL

(2)NaOH溶液的标定(电位滴定法)

10mLH2C2O4标液（100mL烧杯）①粗测 H2O~25mLNaOH滴定搅拌记录V(NaOH)、pH值

V(NaOH)/mL 0 2 4 6 8 9 10 11 12 13 pH ②细测(数据记录与预处理) V(NaOH)/mL pH △pH/△V -- V1 -- △2pH/△V2 -- -- V2 -- -- 2.硫酸-磷酸混合试样溶液的测定(电位滴定法) H2ONaOH滴定10mL硫酸-磷酸混合试液记录V(NaOH)、pH值（100mL烧杯）~25mL搅拌

①粗测 V(NaOH)/mL 0 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 pH ②细测(数据记录与预处理) V(NaOH)/mL pH △pH/△V -- V1 --- △2pH/△V2 -- -- V2 -- --

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