作业指导书(操作规程)

作 业 指 导 书 水泥试验 1.试验项目： 水泥比表面积(GB/T8074-2008) 文件编号：16JHK/ZYZD-02-2010 第1页 共139页 第1版 第2次修改 发布日期：2011年07月08日 2.试验原理： 主要依据一定量的空气通过具有一定空隙和固定厚度的水泥层时，所受阻力不同而引起流速的变化来测定水泥的比表面积。在一定空隙率的水泥层中，空隙的大小和数量是颗粒尺寸的函数，同时也决定了通过料层的气流速度。 3.试验主要仪器设备： 透气仪、烘干箱、分析天平、压力计液体、滤纸。 4.试样制备：每一编号所取水泥单样通过0.9mm方孔筛后充分混匀，一次或多次将样品缩分到相关标准要求的定量，均分为试验样和封存样，再在110℃±5℃下烘干1h，并在干燥器中冷却至室温。 5.试验过程： ⑴测定水泥密度，按照GB/T208测定。 ⑵空隙率的确定：PI,PⅡ型水泥的空隙率采用0.500±0.005，其它水泥或料粉的空隙率选用0.530±0.005。 ⑶试样质量的确定：试样质量按照公式计算m=ρV(1-ε)。 式中：m—需要的试样质量，单位为克（g）； 3 ρ—试样密度，单位为克每立方厘米（g/cm）； 3 V—试料层体积，按JC/T956测定，单位为立方厘米（cm）； ε—试料层空隙率。 ⑷测定比表面积： ①将穿孔板放入透气圆筒的突缘上，用捣棒把一片滤纸放到穿孔板上，边缘放平并压紧。②称取已确定的试样，精确到0.001g，倒入圆筒。轻轻敲圆通的边，使水泥层表面平坦。③再放入一片滤纸，用捣器均匀捣实试料，直至捣器的支持环与圆筒的顶边接触，并旋转1～2圈，慢慢取出捣器。 ④把装有试料层的透气圆筒下锥面涂一层薄活塞油脂，然后插入到压力计的顶端锥形磨口处，旋转1～2圈，保证紧密连接不漏气，并不振动所制备的试料层。 ⑤按照全自动比表面积测定仪的使用说明，分别输入相应的数据。 ⑥按动开始键，进行试验，直至比表面积测定仪自动停止，显示数据。 6.试验结果处理： ⑴水泥比表面积测定结果应由两次试验结果的平均值确定。如果两次的结果相差2%以上时，2应重新试验。计算结果保留至10㎝∕g. ⑵当同一水泥用手动勃氏透气仪测定的结果与自动勃氏透气仪测定的结果有争议时，以手动勃氏透气仪测定结果为准。

作 业 指 导 书 水泥试验 1.试验项目： 水泥细度 (GB/T 1345-2005)文件编号：16JHK/ZYZD-02-2010 第2页 共139页 第1版 第2次修改 发布日期：2011年07月08日 2.试验原理： 采用45μm方孔筛和80μm方孔筛对水泥试样进行筛析试验，用筛上筛余物的质量百分数来表示水泥样品的细度。 3.试验主要仪器设备： 方孔筛0.09mm、方孔筛80μm、方孔筛45μm、负压筛析仪、天平。 4.试验过程： ⑴称取已过0.09mm方孔筛的水泥样品（80μm方孔筛为25克；45μm方孔筛为10克），精确至0.01克 ⑵将称取的水泥样品放到80μm或45μm方孔筛内，将方孔筛放置在负压筛析仪的筛座上，盖上筛盖，接通电源，开动筛析仪连续筛析2分钟。 ⑶在筛析的过程中，如果有试样粘附在筛盖上，可以轻轻敲击筛盖，使试样下落。 ⑷筛析结束后，用天平称取筛内的全部筛余物，精确至0.01克。 ⑸水泥试样筛析百分数计算公式为： F=Rt/W*100 式中：F—水泥试样的筛余百分数，单位为质量百分数（%）； Rt-水泥筛余物的质量，单位为克（g）； W—水泥试样的质量，单位为克（g）。 结果计算至0.1%。 ⑹试验筛在使用的过程中会有磨损，因此筛析的结果应进行修正。修正的方法是将水泥试样的筛析结果乘以该试验筛的修正系数（试验筛的修正系数需要用水泥试样标准样品进行标定得来）。 5.试验结果处理： 每个样品都需要进行两次试验，取平均值作为筛析结果。若两次筛余结果的绝对值误差大于0.5%（筛余值大于5.0%时，可以放至1.0%），应再做一次试验，取两次相近结果的算数平均值，作为最终的结果。

作 业 指 导 书 水泥试验 1.试验项目： 水泥密度 (GB/T 208-1994) 文件编号：16JHK/ZYZD-02-2010 第3页 共139页 第1版 第2次修改 发布日期：2011年07月08日 2.试验原理： 将水泥倒入装有一定量液体介质的李氏瓶内，并使液体介质充分地浸透水泥颗粒。 根据阿基米德定律，水泥的体积等于它所排开的液体体积，从而算出水泥单位体积的质量即为密度，为使测定的水泥不产生水化反应，液体介质采用无水煤油。 3.试验主要仪器设备： 李氏瓶、恒温水槽、无水煤油。 4.试验过程： ⑴将无水煤油注入李氏瓶中到０至１mL刻度线后（以弯月面下部为准），盖上瓶塞放入恒温水槽内，使刻度部分浸入水中（水温应控制在李氏瓶刻度时的温度），恒温30min，记下初始（第一次）读数。 ⑵从恒温水槽中取出李氏瓶，用滤纸将李氏瓶细长颈内没有煤油的部分仔细擦干净。 ⑶水泥试样应预先通过0.90mm方孔筛，在110±5℃温度下干燥1h，并在干燥器内冷却至室温。称取水泥60g，称准至0.01g。 ⑷用小匙将水泥样品一点点的装入李氏瓶中，反复摇动（亦可用超声波震动），至没有气泡排出，再次将李氏瓶静置于恒温水槽中，恒温30min，记下（第二次）读数。 ⑸第一次读数和第二次读数时，恒温水槽的温度差不大于0.2℃。 ⑹水泥体积应为（第二次）读数减去初始（第一次）读数，即水泥所排开的无水煤油的体积33（ml），水泥密度ρ(g/cm)按下式计算：水泥密度ρ＝水泥质量(g)/排开的体积(cm) 5.试验结果处理： 3结果计算到小数第三位，且取整数到0.01g/cm，试验结果取两次测定结果的算术平均值，3两次测定结果之差不得超过0.02g/cm。

作 业 指 导 书 水泥试验 1.试验项目： 水泥标准稠度用水量 (GB/T 1346-2001) 文件编号：16JHK/ZYZD-02-2010 第4页 共139页 第1版 第2次修改 发布日期：2011年07月08日 2.试验原理： 水泥标准稠度净浆对标准试杆(或试锥)的沉入具有一定阻力。通过试验不同含水量水泥净浆的穿透性，以确定水泥彪悍尊稠度净浆中所需加入的水量。 3.试验主要仪器设备： 水泥净浆搅拌机、标准维卡仪、盛装水泥净浆的试模、量水器、天平。 4.试验过程： ⑴设备检查：检验维卡仪的金属棒能够自由下落；调整至试杆接触玻璃片时指针对准零点；搅拌机正常运行。 ⑵水泥净浆的拌制：用湿布将搅拌锅及叶片擦拭，将拌和水倒入搅拌锅内（此时的用水量为估算量）。在5S至10S内将称取的水泥试样500克，倒入搅拌锅内，升起搅拌锅并固定，启动开关开始搅拌。低速搅拌120S，停15S，同时将叶片和锅壁上的水泥浆刮入锅中间，接着高速搅拌120S停机。 ⑶拌合结束后，立即将拌制好的水泥净浆装入已置于玻璃板上的试模中，用小刀插捣，轻轻振动数次，刮去多余的净浆。 ⑷抹平后迅速将试模和底板移到维卡仪上，并将其中心对准杆按下，降低试杆，直至试杆底部与水泥净浆表面接触，拧紧螺丝1S至2S，突然放松，使试杆垂直自由地沉入水泥净浆中。⑸在试杆停止沉入或放松试杆30S时，记录试杆距底板之间的距离，升起试杆并擦净，（整个操作过程应在搅拌后的1分半内完成）。 ⑹以试杆沉入净浆并距离底板6㎜±1㎜的净浆为标准稠度净浆。 ⑺此时的拌合水量为该水泥的标准稠度用水量（用P表示），按水泥质量的百分比计算。 5.试验结果处理： 按水泥质量的百分比计算。

作 业 指 导 书 水泥试验 1.试验项目： 水泥凝结时间 (GB/T 1346-2001) 文件编号：16JHK/ZYZD-02-2010 第5页 共139页 第1版 第2次修改 发布日期：2011年07月08日 2.试验原理： 以试针沉入水泥标准稠度净浆至一定深度所需的时间表示。 3.试验主要仪器设备： 水泥净浆搅拌机、标准维卡仪、盛装水泥净浆的试模、标准养护箱。 4.试验过程： ⑴设备检查：调整凝结时间测定仪的试针接触玻璃板时，指针对准零点。 ⑵试件备制：将达到水泥标准稠度用水量的水泥净浆一次装满试模，震动数次并刮平，立即放入湿气养护箱中，记录水泥全部加入水中的时间作为凝结时间的起始时间。 ⑶初凝时间的测定：试件在放入湿气养护箱中养护至加水后30分钟时，进行第一次测定；测定时，将试模从湿气养护箱中取出放到试针下，降低试针与水泥净浆的表面接触。拧紧螺丝1S至2S后，突然放松，试针垂直自由的沉入水泥净浆。观察试针停止下沉或释放试针30S时的指针读书。当试针沉至距底板4±1㎜时，为水泥达到初凝状态，由水泥全部加入水中至初凝状态的时间为水泥的初凝时间，（用min表示）。 ⑷终凝时间的测定：在完成初凝时间的测定后，立即将试模连同水泥浆体以平移的方式从玻璃板取下，翻转180°，直径大端向上，小端向下放在玻璃板上，再放入湿气养护箱中继续养护。当终凝针（即环形试件）开始不能在试体上留下痕迹时，为水泥达到终凝的状态，由水泥全部加入水中至终凝状态的时间为水泥的终凝时间，（用min表示）。 ⑸注意事项：在最初测定时，应轻扶金属杆，使其慢慢下降，以防止试针撞弯，但结果以自由下落为准。整个操作过程中试针沉入的位置至少要距试模内壁10㎜.临近初凝时，每隔5分钟测定一次；临近终凝时，每隔15分钟测定一次，达到初凝或终凝时应立即重复测一次，当两次的结论相同时，才能定为达到初凝或终凝的状态。每次测定不能让试针落入同一孔，每次测试完毕必须将试针擦净，并将试模放回湿气养护箱内，整个过程要防止试模受到振动。 5.试验结果处理： 临近初凝时，每隔5分钟测定一次；临近终凝时，每隔15分钟测定一次。

作 业 指 导 书 水泥试验 1.试验项目： 水泥的烧失量(GB/T 176-2008) 文件编号：16JHK/ZYZD-02-2010 第11页 共139页 第1版 第2次修改 发布日期：2011年07月08日 2.试验原理： 试验在950～1000℃的马弗炉中灼烧，驱除水份和二氧化碳，同时将存在的易氧化元素氧化。由硫化物的氧化引起的烧失量误差必须进行校正，而其他元素存在引起的误差一般可忽略不计。 3.试验主要仪器设备： 电子天平、瓷坩埚、马弗炉、干燥器、坩埚钳。 4.制备试验： 按GB/T12573方法取样，送往实验室的样品赢是具有代表性的均匀性样品。采用四分法或缩分器将试样缩分至约100g，经80μm方孔筛筛析，用磁铁吸去筛余物中金属铁，将筛余物经过研磨后使其全部通过孔径为80μm方孔筛，充分混匀，装入试样瓶中，密封保存，供测定用。 5.试验过程： ⑴称取约1g试样（m7），精确至0.0001g，置于已灼烧恒量的瓷坩埚中，将盖斜置于坩埚上，放在马弗炉内，从低温开始逐渐升高温度，在950～1000℃下灼烧15～20min，取出坩埚置于干燥器中冷却至室温，称量，反复灼烧，直至恒量。 ⑵X=((m7－m8) /m7)3100 式中：m7——试料的质量，g; m8——灼烧后试料的质量，g； X—烧失量的质量百分比，%。 6.试验结果处理： 同一试验室的允许差为0.15%。

作 业 指 导 书 水泥试验 1.试验项目： 水泥的硫酸盐-三氧化硫(GB/T 176-2008) 文件编号：16JHK/ZYZD-02-2010 第12页 共139页 第1版 第2次修改 发布日期：2011年07月08日 2.试验原理： 在酸性溶液中，用氯化钡溶液沉淀硫酸盐，经过滤灼烧后，以硫酸钡形式称量。测定结果以三氧化硫计。 3.试验主要仪器设备： 电子天平、烧杯、平头玻璃棒、中速滤纸、瓷坩埚、马弗炉、干燥器。 4.制备试样: 按GB/T12573方法取样，送往实验室的样品赢是具有代表性的均匀性样品。采用四分法或缩分器将试样缩分至约100g，经80μm方孔筛筛析，用磁铁吸去筛余物中金属铁，将筛余物经过研磨后使其全部通过孔径为80μm方孔筛，充分混匀，装入试样瓶中，密封保存，供测定用。 5.试验过程： ⑴称取0.5g试样，精确至0.0001g，置于300mL烧杯中，加入30～40mL水使其分散，加10mlHCl（1+1）,用平头玻璃棒压碎块状物； ⑵慢慢地加热溶液，直至水泥分解完全，将溶液加热沸腾5min； ⑶用中速滤纸过滤，用热水洗涤10～20次； ⑷调整滤液体积至200ml，煮沸，再搅拌下滴加10ml热的氯化钡溶液，继续煮沸数分钟，然后移至温热处静置4h或过夜（此时溶液的体积应保持在200ml）。用慢速滤纸过滤，直至检验无氯离子为止； ⑸将沉淀及滤纸一并移入已灼烧衡量的瓷坩埚中，灰化后在800℃的马弗炉内灼烧30min，取出坩埚置于干燥器中冷却至室温，称量； ⑹反复灼烧，直至衡量。 ⑺X=m130.3433100÷m2 式中：X—三氧化硫的质量百分数%； m1——灼烧后沉淀的质量； m2——试料的质量； 0.343——硫酸钡对三氧化硫的换算系数。 6.试验结果处理： 同一试验室的允许差为：0.15%；不同试验室的允许差为：0.20%。

作 业 指 导 书 水泥试验 1.试验项目： 水泥的氧化镁(GB/T 176-2008) 文件编号：16JHK/ZYZD-02-2010 第13页 共139页 第1版 第2次修改 发布日期：2011年07月08日 2.试验原理： 在pH10的溶液中，以三乙醇胺，酒石酸钾为掩蔽剂，用酸性铬蓝K-萘酚绿B混合指示剂，以EDTA标准滴定溶液滴定。 3.试验主要仪器设备： 银坩埚、坩埚钳、电热板、表面皿、马弗炉、干燥器、滴定管。 4.制备试样： 按GB/T12573方法取样，送往实验室的样品赢是具有代表性的均匀性样品。采用四分法或缩分器将试样缩分至约100g，经80μm方孔筛筛析，用磁铁吸去筛余物中金属铁，将筛余物经过研磨后使其全部通过孔径为80μm方孔筛，充分混匀，装入试样瓶中，密封保存，供测定用。 5.试验过程： ⑴称取约0.5g试样，精确至0.0001g，置于铂坩埚中，在950～1000℃下灼烧5min，冷却。用玻璃棒仔细压碎块状物，加入0.3g无水碳酸钠，混匀，再将坩埚置于950～1000℃下灼烧10min。放冷。 ⑵将烧结块移入瓷蒸发皿中，加少量水润湿，用平头玻璃棒压碎块状物，盖上表面皿，从皿口滴入5ml盐酸及2～3滴硝酸，待反应停止后去下表面皿，用平头玻璃棒压碎块状物使其分解完全，用热盐酸（1+1）清洗坩埚数次，洗液合并于蒸发皿中。将蒸发皿置于沸水浴上蒸发至干。 ⑶取下蒸发皿，加入10～20ml热盐酸(3+97),搅拌使可溶性盐类溶解。用中速滤纸过滤，用胶头扫棒以热盐酸（3+97）擦洗玻璃棒及蒸发皿，并洗涤沉淀3～4次，然后用热水充分洗涤沉淀，直至检验无氯离子为止。滤液及洗液保存在250ml容量瓶中。 ⑷在沉淀上架3滴硫酸（1+4），然后将沉淀连通滤纸一并移入铂坩埚，烘干并灰化后放入950～1000℃的马弗炉中灼烧1h，取出坩埚置于干燥器中冷却至室温，称量。反复灼烧，直至恒量。 ⑸向坩埚中加数滴水润湿沉淀，加3滴硫酸（1+4）和10ml氢氟酸，放入通风橱内电热板上缓慢蒸发至干，升高温度继续加热至三氧化硫白烟完全逸尽，将坩埚放入950～1000℃的马弗炉中灼烧30min，取出坩埚至于干燥器中冷却至室温，称量。反复灼烧，直至恒量。 ⑹经氢氟酸处理后的残渣的分解向经过氢氟酸处理后得到的残渣中加入0.5g焦硫酸钾熔融，熔块用热水和数滴盐酸（1+1）溶解，溶液并入分离二氧化硅后得到的滤液和洗液中。用水稀释至标线，摇匀。此溶液A供测定滤液中残留的可溶性二氧化硅、三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁、二氧化钛用。 ⑺从溶液A中吸取25.00ml溶液放入400ml烧杯中，加水稀释至约200ml，加1ml酒石酸钾，5ml三乙醇胺（1+2），搅拌，然后加入25mlPH10缓冲溶液，及少许酸性铬蓝K-萘酚绿B混合指示剂，用[c(EDTA)=0.015mol/L]的EDTA标准滴定溶液滴定，近终点时，应缓慢滴定至纯蓝色。

作 业 指 导 书 水泥试验 文件编号：16JHK/ZYZD-02-2010 第14页 共139页 第1版 第2次修改 发布日期：2011年07月08日 ⑻计算：X=T3(V13V2)÷M 式中：X—氧化镁的质量百分数； T—每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化镁的毫克数； M—溶液A或者溶液E中试料质量； V1——滴定钙、镁时消耗的EDTA标准滴定溶液体积； V2——滴定氧化钙时消耗的EDTA标准滴定溶液体积。 6.试验结果处理： 同一试验室的允许差为：含量＜2%时，0.15%；含量＞2%时，0.20%。 不同试验室的允许差为：含量＜2%时，0.25%；含量＞2%时，0.30%。

作 业 指 导 书 水泥试验 1.试验项目： 水泥的游离氧化钙(GB/T 176-2008) 文件编号：16JHK/ZYZD-02-2010 第15页 共139页 第1版 第2次修改 发布日期：2011年07月08日 2.试验原理： 用乙二醇-乙醇（2+1）溶液，在温度100～110℃下，萃取样品的游离氧化钙，能在2～3分钟萃取完全，不经过滤，以酚酞为指示剂，用苯甲酸无水乙醇标准溶液直接滴定溶液中的乙二醇。 3.试验主要仪器设备： 电子天平、锥形瓶、水泥游离氧化钙测定仪。 4.制备试样： 按GB/T12573方法取样，送往实验室的样品赢是具有代表性的均匀性样品。采用四分法或缩分器将试样缩分至约100g，经80μm方孔筛筛析，用磁铁吸去筛余物中金属铁，将筛余物经过研磨后使其全部通过孔径为80μm方孔筛，充分混匀，装入试样瓶中，密封保存，供测定用。 5.试验过程： ⑴准确称取试样0.4克，置于干燥的250毫升的锥形瓶中，加入15～20毫升乙二醇-乙醇溶液，轻摇锥形瓶使试样分散开； ⑵放入搅拌子，放在测定仪上，开启电源开关，调整工作时间到3分钟，以较低的转速搅拌溶液，同时升温，电压表指针调到150～220V左右的位置，当冷凝下的乙醇开始滴下时，按启动键，开始计时，稍降温度电压表到150V左右，稍增大转速； ⑶定时结束后，萃取完毕，取下锥形瓶，用苯甲酸无水乙醇标准溶液滴定至红色小时，记下体积，按启动/停止键，关闭仪器总电源开关； ⑷水泥游离氧化钙百分含量计算： fCaO%=TCaO3V3100/G31000 式中：TCaO—每毫升苯甲酸无水乙醇标准溶液相当于氧化钙的毫克数； V—滴定消耗的苯甲酸无水乙醇标准溶液的体积； G—试样的重量。 6.试验结果处理： 同一试验室的允许差为：含量＜2%时，0.10%；含量＞2%时，0.20%。

作 业 指 导 书 水泥试验 1.试验项目： 水泥氯离子含量(JC/T 420-2006) 文件编号：16JHK/ZYZD-02-2010 第16页 共139页 第1版 第2次修改 发布日期：2011年07月08日 2.试验原理： 用规定的蒸馏装置在250～260℃温度条件下，以过氧化氢和磷酸分解试样，以净化空气做载体，进行蒸馏分离氯离子，用稀硝酸作吸收液，蒸馏10min～15min后，用乙醇吹洗冷凝管及其下端于锥形瓶内，乙醇的加入量占75%（体积分数）以上。在PH3.5左右，以二本偶氮碳酰肼为指示剂，用硝酸汞标准滴定溶液进行滴定，测定氯离子含量。 3.试验主要仪器设备： 冷凝管、电子天平、石英蒸馏管、氯离子分析仪、酸式滴定管。 4.试验过程： ⑴向50ml锥形瓶中加入约3ml水及5滴硝酸，放在冷凝管下端，用以承接蒸馏液，冷凝管下端的硅胶管插于锥形瓶的溶液中。 ⑵称取约0.3g试样，精确至0.0001g，置于已烘干的石英蒸馏管中，勿使试料粘附于管壁。 ⑶向蒸馏管中加入5滴过氧化氢溶液，摇动后加入5ml磷酸，套上磨口塞，摇动待试料分解产生的二氧化碳气体大部分溢出后，将固定架套在石英蒸馏管上，并将其置于温度250℃～260℃的测蒸馏装置炉膛内，迅速地以硅橡胶管连接好蒸馏管的进出口部分，盖上炉盖。 ⑷开动气泵，调节气流速度在100ml/min～200ml/min，蒸馏10min～15min后关闭气泵，拆下连接管，取出蒸馏管置于试管架内。 ⑸用乙醇吹洗冷凝管及其下端于锥形瓶内。由冷凝管下部取出承接蒸馏液的锥形瓶，向其中加入1～2滴溴酚蓝指示剂，有氢氧化钠溶液调至溶液呈蓝色，然后用硝酸调至溶液刚好变黄，再过量1滴，加入10滴二苯偶氮碳酰肼指示剂，用硝酸汞标准滴定溶液滴定至樱桃红色出现。 ⑹氯离子计算：W=T3(V1－V2)/m2310 式中：W—氯离子的质量分数 T—硝酸汞标准滴定溶液对氯离子的滴定度 V1——空白试验消耗硝酸汞标准滴定溶液体积 V2——试样的质量。 5.试验结果处理： 测试结果保留到小数点后三位。

作 业 指 导 书 粉煤灰试验 1.试验项目： 粉煤灰细度(GB/T 1596-2005) 文件编号：16JHK/ZYZD-02-2010 第17页 共139页 第1版 第2次修改 发布日期：2011年07月08日 2.试验原理： 利用气流作为筛分的动力和介质，通过旋转的喷嘴喷出的气流作用使筛网里的待测粉状物料呈流态化，并在整个系统负压的作用下，将细颗粒通过筛网抽走，从而达到筛分的目的。 3.试验主要仪器设备： 负压筛析仪、天平。 4.试验过程： ⑴将测试用粉煤灰样品置于温度为105℃～110℃烘干箱内烘至恒重，取出放在干燥器中冷却至室温； ⑵称取试样约10g，准确至0.01g，倒入45μm方孔筛网上，将筛子置于筛座上，盖上筛盖； ⑶接通电源，将定时开关固定在3 min，开始筛析； ⑷开始工作后，观察负压表，使负压稳定在4000Pa～6000Pa。若负压小于4000Pa，则应停机，清理收尘器中的灰尘后再进行筛析； ⑸在筛析过程中，可用轻质木棒或硬橡胶棒轻轻敲打筛盖，以防吸附； ⑹3min结束后，筛析自动停止，如果筛余物中出现颗粒成球、粘筛或有细颗粒沉积在筛框边缘，用毛刷将细颗粒轻轻刷开，将定时器开关固定在手动位置，再筛析1min～3min，直至筛分彻底为止。将筛网内的筛余物收集并称量，准确至0.01g； ⑺45um方孔筛筛余按式（A.1）计算： F?(G1/G)?100 式中F——45um方孔筛筛余，单位为百分率（％）； ； G1——筛余物的质量，单位为克（g）。 G——称取试样的质量，单位为克（g）5.试验结果处理： 计算精确至0.1%。

作 业 指 导 书 粉煤灰试验 1.试验项目： 粉煤灰需水量比(GB/T 1596-2005) 文件编号：16JHK/ZYZD-02-2010 第18页 共139页 第1版 第2次修改 发布日期：2011年07月08日 2.试验原理： 利用气流作为筛分的动力和介质，通过旋转的喷嘴喷出的气流作用使筛网里的待测粉状物料呈流态化，并在整个系统负压的作用下，将细颗粒通过筛网抽走，从而达到筛分的目的。 3.试验主要仪器设备： 搅拌机、流动度跳桌、天平。 4.试验过程： ⑴胶砂配比按下表执行 胶砂种类 对比胶砂 试验胶砂 水泥/g 250 175 粉煤灰/g 标准砂/g － 75 750 750 水量/加mL 125 按流动度达到130mm～140mm调整 ⑵试验胶砂按GB/T17671规定进行搅拌 ⑶搅拌后的试验胶砂按GB/T2419测定流动度，当流动度在130mm～140mm范围内，记录此时的加水量；当流动度小于130mm或大于140mm时，重新调整加水量，直至流动达到130mm～140mm为止。 ⑷需水量比计算：X?(L1/125)?100 式中: X——需水量比，单位为百分率（％）； ； L1——试验胶砂流动度达到130mm～140mm时的加水量，单位为毫升（ml）。 125——对比胶砂的加水量，单位为毫升（ml）5.试验结果处理： 计算精确至1%。

作 业 指 导 书 粉煤灰试验 1.试验项目： 粉煤灰含水量(GB/T 1596-2005) 文件编号：16JHK/ZYZD-02-2010 第19页 共139页 第1版 第2次修改 发布日期：2011年07月08日 2.试验原理： 将粉煤灰放入规定温度的烘干箱内烘至恒重，以烘干前和烘干后的质量之差与烘干前的质量之比确定粉煤灰的含水量。 3.试验主要仪器设备： 烘干箱、天平。 4.试验过程： ⑴称取粉煤灰试样约50克，准确至0.01克，倒入蒸发皿； ⑵将烘箱温度调整并控制在105℃～110℃； ⑶将粉煤灰试样放入烘箱内烘至恒重，取出放在干燥器中冷却至室温后称重，准确至0.01克； ⑷含水量按下式计算： W=[(w1-w0)/w1]3100 式中：W—含水量，单位为百分数(%)； w1—烘干前试样的质量，单位为克(g)； w0—烘干后试样的质量，单位为克(g)。 5.试验结果处理： 计算精确至0.1%。

作 业 指 导 书 粉煤灰试验 1.试验项目： 粉煤灰活性指数(GB/T 1596-2005) 文件编号：16JHK/ZYZD-02-2010 第20页 共139页 第1版 第2次修改 发布日期：2011年07月08日 2.试验原理： 按GB/T 17671-1999测定试验胶砂和对比胶砂的抗压强度，以二者抗压强度之比确定试验胶砂的活性指数。 3.试验主要仪器设备： 天平、搅拌机、振实台或振动台、抗压强度试验机。 4.试验过程： ⑴胶砂配比按下表执行 胶砂种类 对比胶砂 试验胶砂 水泥/g 450 315 粉煤灰/g － 135 标准砂/g 1350 1350 水/mL 225 225 ⑵将对比胶砂和试验胶砂分别按GB/T 17671-1999规定进行搅拌、试体成型和养护。 ⑶试体养护至28天，按GB/T 17671-1999规定分别测定对比胶砂和试验胶砂的抗压强度。 称取粉煤灰试样约50克，准确至0.01克，倒入蒸发皿； ⑷活性指数计算： H28?(R/R0)?100 式中：H28――活性指数，单位为百分数（％） R――试验胶砂28d抗压强度，单位为兆帕（MPa）; R0―对比胶砂28d抗压强度，单位为兆帕（MPa）。 5.试验结果处理： 计算精确至1%。

作 业 指 导 书 粉煤灰试验 1.试验项目： 粉煤灰安定性(雷氏夹法)(GB/T 1346-2001) 文件编号：16JHK/ZYZD-02-2010 第21页 共139页 第1版 第2次修改 发布日期：2011年07月08日 2.试验原理： 观测由二个试针的相对位移所指示的水泥标准稠度净浆体积膨胀的程度。 3.试验主要仪器设备： 水泥净浆搅拌机、雷氏夹、标准养护箱。 4.试验过程： ⑴制备试样：对比样品和被检验粉煤灰按7:3质量比混合而成。 ⑵设备检查：每个试样需成型两个试件，每个雷氏夹需配备质量约75克至85克的玻璃板两块。凡与胶凝净浆接触的玻璃板和雷氏夹内表面都要稍稍涂上一层油。沸煮箱内的水位，能保证在整个煮沸过程中都超过试件，不需要中途加水，同时又能保证30±5分钟内升至沸腾。 ⑶雷氏夹的成型：将准备好的雷氏夹放在已稍擦油的玻璃板上，立即将已经达到标准稠度的胶凝净浆一次装满雷氏夹，装浆时一只手轻扶雷氏夹，另一只手用宽约10㎜的小刀插捣数次，然后抹平，盖上另一块稍擦油的玻璃板。将试件移至湿气养护箱内养护24±2小时。 ⑷沸煮：将雷氏夹从上下两块玻璃板中取下，先测量雷氏夹指针尖端的距离（A）,精确到0.5㎜。将试件放入沸煮箱中的试件架上，指针朝上，然后在30±5分钟内加热至沸腾，幷恒沸180±5分钟。 ⑸结果判别：沸煮结束后，立即放掉沸煮箱中的热水，打开箱盖，待箱体冷却至室温，取出试件进行判别。测量雷氏夹指针尖端的距离（C），准确至0.5㎜，用测量的（C）与（A）相减，当（C-A）的平均值不大于5.0㎜时，即认定该水泥的安定性合格；当（C-A）值相差超过4.0㎜时，应用同一样品立即重做一次试验。如果再如此，则认为该水泥的安定性不合格。 5.试验结果处理： 结果准确至0.5㎜，用测量的（C）与（A）相减，当（C-A）的平均值不大于5.0㎜时，即认定该粉煤灰的安定性合格；当（C-A）值相差超过4.0㎜时，应用同一样品立即重做一次试验。如果再如此，则认为该粉煤灰的安定性不合格。

作 业 指 导 书 粉煤灰试验 1.试验项目： 粉煤灰的烧失量(GB/T 176-2008) 文件编号：16JHK/ZYZD-02-2010 第22页 共139页 第1版 第2次修改 发布日期：2011年07月08日 2.试验原理： 试验在950～1000℃的马弗炉中灼烧，驱除水份和二氧化碳，同时将存在的易氧化元素氧化。由硫化物的氧化引起的烧失量误差必须进行校正，而其他元素存在引起的误差一般可忽略不计。 3.试验主要仪器设备： 电子天平、瓷坩埚、马弗炉、干燥器、坩埚钳。 4.制备试样： 取样方法按GB12573进行。取样应有代表性，可连续取，也可从以上不同部位取等量样品，总量至少3kg。 5.试验过程： ⑴称取约1g试样（m7），精确至0.0001g，置于已灼烧恒量的瓷坩埚中，将盖斜置于坩埚上，放在马弗炉内，从低温开始逐渐升高温度，在950～1000℃下灼烧15～20min，取出坩埚置于干燥器中冷却至室温，称量，反复灼烧，直至恒量。 ⑵X=((m7－m8) /m7)3100 式中：m7——试料的质量，g; m8——灼烧后试料的质量，g； X—烧失量的质量百分比，%。 6.试验结果处理： 同一试验室的允许差为0.15%。

作 业 指 导 书 粉煤灰试验 1.试验项目： 粉煤灰的碱含量(GB/T 176-2008) 文件编号：16JHK/ZYZD-02-2010 第23页 共139页 第1版 第2次修改 发布日期：2011年07月08日 2.试验原理： 粉煤灰经氢氟酸-硫酸蒸发处理出去硅，用热水浸取残渣。以氨水和碳酸铵分离铁、铝、钙、镁。滤液中的钾、钠用火焰光度计进行测定。 3.试验主要仪器设备： 电子天平、铂坩埚、电热板、坩埚钳、玻璃棒、胶头滴管、量筒、快速滤纸、火焰光度计。 4.制备试样： 取样方法按GB12573进行。取样应有代表性，可连续取，也可从以上不同部位取等量样品，总量至少3kg。 5.试验过程： ⑴称取0.2g试样，精确至0.0001g，置于铂皿中，用少量水润湿，家5～7ml氢氟酸及15～20滴硫酸（1+1），置于低温电热板上蒸发。近干时摇动铂皿，以防溅失，待氢氟酸驱尽后逐渐升高温度，继续将三氧化硫白烟赶尽。取下放冷，加入50ml热水，压碎残渣使其溶解，加1滴甲基红指示剂溶液，用氨水（1+1）中和至黄色，加入10ml碳酸铵溶液，搅拌，置于电热板上加热20～30min。用快速滤纸过滤，以热水洗涤，滤液及洗液盛于100ml容量瓶中，冷却至室温，用盐酸（1+1）中和至溶液呈微红色，用水稀释至标线，摇匀。 ⑵在火焰光度计上，按仪器使用规程进行测定。在工作曲线上分别查出氧化钾和氧化钠的含量。 ⑶氧化钾与氧化钠含量计算： XK2O =(m130.1)/m2 XNa2O =(m330.1)/m2 总碱量=0.658 XKO+ XNaO 式中：XKO—粉煤灰中氧化钾含量% XNaO—粉煤灰中氧化钠含量% m1—100ml测定溶液中氧化钾的含量g m2——试样质量g m3—100ml测定溶液中氧化钠的含量g 22226.试验结果处理： 同一试验室的允许差：K2O与Na2O均为0.10%；不同试验室的允许差：K2O与Na2O均为0.15%。

作 业 指 导 书 粉煤灰试验 1.试验项目： 粉煤灰的硫酸盐-三氧化硫(GB/T 176-2008) 文件编号：16JHK/ZYZD-02-2010 第24页 共139页 第1版 第2次修改 发布日期：2011年07月08日 2.试验原理： 在酸性溶液中，用氯化钡溶液沉淀硫酸盐，经过滤灼烧后，以硫酸钡形式称量。测定结果以三氧化硫计。 3.试验主要仪器设备： 电子天平、烧杯、平头玻璃棒、中速滤纸、瓷坩埚、马弗炉、干燥器。 4.制备试样： 取样方法按GB12573进行。取样应有代表性，可连续取，也可从以上不同部位取等量样品，总量至少3kg。 5.试验过程： ⑴称取0.5g试样，精确至0.0001g，置于300mL烧杯中，加入30～40mL水使其分散，加10mlHCl（1+1）,用平头玻璃棒压碎块状物； ⑵慢慢地加热溶液，直至水泥分解完全，将溶液加热沸腾5min； ⑶用中速滤纸过滤，用热水洗涤10～20次； ⑷调整滤液体积至200ml，煮沸，再搅拌下滴加10ml热的氯化钡溶液，继续煮沸数分钟，然后移至温热处静置4h或过夜（此时溶液的体积应保持在200ml）。用慢速滤纸过滤，直至检验无氯离子为止； ⑸将沉淀及滤纸一并移入已灼烧衡量的瓷坩埚中，灰化后在800℃的马弗炉内灼烧30min，取出坩埚置于干燥器中冷却至室温，称量； ⑹反复灼烧，直至衡量。 ⑺X=m130.3433100÷m2 式中：X—三氧化硫的质量百分数%； m1——灼烧后沉淀的质量； m2——试料的质量； 0.343——硫酸钡对三氧化硫的换算系数。 6.试验结果处理： 同一试验室的允许差为：0.15%；不同试验室的允许差为：0.20%。

作 业 指 导 书 粉煤灰试验 1.试验项目： 粉煤灰的游离氧化钙(GB/T 176-2008) 文件编号：16JHK/ZYZD-02-2010 第25页 共139页 第1版 第2次修改 发布日期：2011年07月08日 2.试验原理： 用乙二醇-乙醇（2+1）溶液，在温度100～110℃下，萃取样品的游离氧化钙，能在2～3分钟萃取完全，不经过滤，以酚酞为指示剂，用苯甲酸无水乙醇标准溶液直接滴定溶液中的乙二醇。 3.试验主要仪器设备： 电子天平、锥形瓶、水泥游离氧化钙测定仪。 4.制备试样： 取样方法按GB12573进行。取样应有代表性，可连续取，也可从以上不同部位取等量样品，总量至少3kg。 5.试验过程： ⑴准确称取试样0.4克，置于干燥的250毫升的锥形瓶中，加入15～20毫升乙二醇-乙醇溶液，轻摇锥形瓶使试样分散开； ⑵放入搅拌子，放在测定仪上，开启电源开关，调整工作时间到3分钟，以较低的转速搅拌溶液，同时升温，电压表指针调到150～220V左右的位置，当冷凝下的乙醇开始滴下时，按启动键，开始计时，稍降温度电压表到150V左右，稍增大转速； ⑶定时结束后，萃取完毕，取下锥形瓶，用苯甲酸无水乙醇标准溶液滴定至红色小时，记下体积，按启动/停止键，关闭仪器总电源开关； ⑷粉煤灰游离氧化钙百分含量计算： fCaO%=TCaO3V3100/G31000 式中：TCaO—每毫升苯甲酸无水乙醇标准溶液相当于氧化钙的毫克数； V—滴定消耗的苯甲酸无水乙醇标准溶液的体积； G—试样的重量。 6.试验结果处理： 同一试验室的允许差为：含量＜2%时，0.10%；含量＞2%时，0.20%。

作 业 指 导 书 粉煤灰试验 1.试验项目： 粉煤灰氯离子含量(JC/T 420-2006) 文件编号：16JHK/ZYZD-02-2010 第26页 共139页 第1版 第2次修改 发布日期：2011年07月08日 2.试验原理： 用规定的蒸馏装置在250～260℃温度条件下，以过氧化氢和磷酸分解试样，以净化空气做载体，进行蒸馏分离氯离子，用稀硝酸作吸收液，蒸馏10min～15min后，用乙醇吹洗冷凝管及其下端于锥形瓶内，乙醇的加入量占75%（体积分数）以上。在PH3.5左右，以二本偶氮碳酰肼为指示剂，用硝酸汞标准滴定溶液进行滴定，测定氯离子含量。 3.试验主要仪器设备： 冷凝管、电子天平、石英蒸馏管、氯离子分析仪、酸式滴定管。 4.试验过程： ⑴向50ml锥形瓶中加入约3ml水及5滴硝酸，放在冷凝管下端，用以承接蒸馏液，冷凝管下端的硅胶管插于锥形瓶的溶液中。 ⑵称取约0.3g试样，精确至0.0001g，置于已烘干的石英蒸馏管中，勿使试料粘附于管壁。 ⑶向蒸馏管中加入5滴过氧化氢溶液，摇动后加入5ml磷酸，套上磨口塞，摇动待试料分解产生的二氧化碳气体大部分溢出后，将固定架套在石英蒸馏管上，并将其置于温度250℃～260℃的测蒸馏装置炉膛内，迅速地以硅橡胶管连接好蒸馏管的进出口部分，盖上炉盖。 ⑷开动气泵，调节气流速度在100ml/min～200ml/min，蒸馏10min～15min后关闭气泵，拆下连接管，取出蒸馏管置于试管架内。 ⑸用乙醇吹洗冷凝管及其下端于锥形瓶内。由冷凝管下部取出承接蒸馏液的锥形瓶，向其中加入1～2滴溴酚蓝指示剂，有氢氧化钠溶液调至溶液呈蓝色，然后用硝酸调至溶液刚好变黄，再过量1滴，加入10滴二苯偶氮碳酰肼指示剂，用硝酸汞标准滴定溶液滴定至樱桃红色出现。 ⑹计算氯离子含量：W=T3(V1－V2)/m2310 式中：W—氯离子的质量分数； T—硝酸汞标准滴定溶液对氯离子的滴定度； V1——空白试验消耗硝酸汞标准滴定溶液体积； V2——试样的质量。 5.试验结果处理： 测试结果保留到小数点后三位。

作 业 指 导 书 矿渣粉试验 1.试验项目： 矿渣粉比表面积(GB 8074-2008) 文件编号：16JHK/ZYZD-02-2010 第27页 共139页 第1版 第2次修改 发布日期：2011年07月08日 2.试验原理： 主要依据一定量的空气通过具有一定空隙和固定厚度的矿渣粉层时，所受阻力不同而引起流速的变化来测定矿渣粉的比表面积。在一定空隙率的矿渣粉层中，空隙的大小和数量是颗粒尺寸的函数，同时也决定了通过料层的气流速度。 3.试验主要仪器设备： 透气仪、烘干箱、分析天平、压力计液体、滤纸。 4.制备试样： 取样按GB12573规定进行，取样应有代表性，可连续取样，也可以在20个以上部位取等量样品，总量至少20kg。试样应混合均匀，按四分法缩取出比试验所需要量大一倍的试样。 5.试验过程： ⑴测定矿渣粉密度，按照GB/T208测定。 ⑵空隙率的确定：PI,PⅡ型水泥的空隙率采用0.500±0.005，料粉的空隙率选用0.530±0.005。 ⑶试样质量的确定：试样质量按照公式计算m=ρV(1-ε)。 式中：m—需要的试样质量，单位为克（g）； 3 ρ—试样密度，单位为克每立方厘米（g/cm）； 3 V—试料层体积，按JC/T956测定，单位为立方厘米（cm）； ε—试料层空隙率。 ⑷测定比表面积： ①将穿孔板放入透气圆筒的突缘上，用捣棒把一片滤纸放到穿孔板上，边缘放平并压紧。②称取已确定的试样，精确到0.001g，倒入圆筒。轻轻敲圆通的边，使水泥层表面平坦。③再放入一片滤纸，用捣器均匀捣实试料，直至捣器的支持环与圆筒的顶边接触，并旋转1～2圈，慢慢取出捣器。 ④把装有试料层的透气圆筒下锥面涂一层薄活塞油脂，然后插入到压力计的顶端锥形磨口处，旋转1～2圈，保证紧密连接不漏气，并不振动所制备的试料层。 ⑤按照全自动比表面积测定仪的使用说明，分别输入相应的数据。 ⑥按动开始键，进行试验，直至比表面积测定仪自动停止，显示数据。 6.试验结果处理： ⑴矿渣粉比表面积测定结果应由两次试验结果的平均值确定。如果两次的结果相差2%以上2时，应重新试验。计算结果保留至10㎝∕g. ⑵当同一矿渣粉用手动勃氏透气仪测定的结果与自动勃氏透气仪测定的结果有争议时，以手动勃氏透气仪测定结果为准。

作 业 指 导 书 矿渣粉试验 1.试验项目： 矿渣粉的活性指数(GB/T 18046-2008) 文件编号：16JHK/ZYZD-02-2010 第28页 共139页 第1版 第2次修改 发布日期：2011年07月08日 2.试验原理： 按GB/T 17671-1999测定试验胶砂和对比胶砂的抗压强度，以二者抗压强度之比确定试验胶砂的活性指数。 3.试验主要仪器设备： 搅拌机、试模、振实台、抗折强度试验机、抗压强度试验机。 4.制备试样： 取样按GB12573规定进行，取样应有代表性，可连续取样，也可以在20个以上部位取等量样品，总量至少20kg。试样应混合均匀，按四分法缩取出比试验所需要量大一倍的试样。 5.试验过程： ⑴对比水泥 符合GB175规定的强度等级为42.5的硅酸盐水泥或普通硅酸盐水泥，且7天抗压强度35MPa～45MPa,28天抗压强度50MPa～60MPa，比表面积300㎡／㎏～400㎡／㎏，SO3含量（质量分数）2.3%～2.8%，碱含量（Na2O+0.658K2O）(质量分数)0.5%～0.9%。 ⑵试验样品：由对比水泥和矿渣粉按质量比1：1组成。 ⑶胶砂配比按下表： 胶砂种类 对比胶砂 试验胶砂 对比水泥／g 450 225 矿渣粉／g － 225 ISO标准砂／g 1350 1350 水／ml 225 225 ⑷搅拌程序：按照GB/T17671进行。 ⑸矿渣粉活性指数试验及计算 分别测定对比胶砂和试验胶砂的7天和28天抗压强度。 矿渣粉7天活性指数按下式计算，计算结果保留至整数： A7=R73100／R07 式中：A7—矿渣粉7天活性指数，%； R07—对比胶砂7天抗压强度，单位为兆帕(MPa)； R7—试验胶砂7天抗压强度，单位为兆帕(MPa)。 矿渣粉28天活性指数按下式计算，计算结果保留至整数： A28=R283100／R028 式中：A28—矿渣粉28天活性指数，%； R028—对比胶砂28天抗压强度，单位为兆帕(MPa)； R28—试验胶砂28天抗压强度，单位为兆帕(MPa)。 6.试验结果处理： 计算精确至1%。

作 业 指 导 书 矿渣粉试验 1.试验项目： 矿渣粉的流动度(GB/T 18046-2008) 文件编号：16JHK/ZYZD-02-2010 第29页 共139页 第1版 第2次修改 发布日期：2011年07月08日 2.试验原理： 通过测量一定配比的矿粉胶砂在规定振动状态下的扩展范围来衡量其流动性。 3.试验主要仪器设备： 水泥胶砂流动度测定仪、水泥胶砂搅拌机、试模、游标卡尺、天平。 4.制备试样： 取样按GB12573规定进行，取样应有代表性，可连续取样，也可以在20个以上部位取等量样品，总量至少20kg。试样应混合均匀，按四分法缩取出比试验所需要量大一倍的试样。 5.试验过程： ⑴试验样品：由对比水泥和矿渣粉按质量比1：1组成。 ⑵胶砂配比按下表： 胶砂种类 对比胶砂 试验胶砂 对比水泥／g 450 225 矿渣粉／g － 225 ISO标准砂／g 1350 1350 水／mL 225 225 ⑶搅拌程序：按照GB/T17671进行。 ⑷按照水泥胶砂流动度测定方法GB/T2419进行试验，分别测定对比胶砂和试验胶砂的流动度，矿渣粉的流动度比按下式计算，计算结果保留至整数。 F=L3100/Lm 式中：F—矿渣粉流动度比，%； Lm—对比样品胶砂流动度，单位为毫米（㎜）； L—试验样品胶砂流动度，单位为毫米（㎜）。 6.试验结果处理： 跳动完毕，用卡尺测量胶砂地面相互垂直的两个方向，计算平均值，取整数，单位为毫米。该平均值即为该水量的水泥胶砂流动度。

作 业 指 导 书 矿渣粉试验 1.试验项目： 矿渣粉的含水量(GB/T 18046-2008) 文件编号：16JHK/ZYZD-02-2010 第30页 共139页 第1版 第2次修改 发布日期：2011年07月08日 2.试验原理： 将矿渣粉放入规定温度的烘干箱内烘至恒重，以烘干前和烘干后的质量之差与烘干前的质量之比确定矿渣粉的含水量。 3.试验主要仪器设备： 烘干箱、天平。 4.制备试样： 取样按GB12573规定进行，取样应有代表性，可连续取样，也可以在20个以上部位取等量样品，总量至少20kg。试样应混合均匀，按四分法缩取出比试验所需要量大一倍的试样。 5.试验过程： ⑴称取矿渣粉试样约50克，准确至0.01克，倒入蒸发皿。 ⑵将烘箱温度调整并控制在105℃～110℃. ⑶将矿渣粉试样放入烘干箱内烘干，取出放在干燥器中冷却至室温后称重，准确至0.01克，至恒重。 ⑷结果计算：含水量按下式计算： W=(w1-w0)3100/w1 式中：W—矿渣粉含水量，单位为百分数（%）； w1—烘干前试样的质量，单位为克（g）； w—烘干后试样的质量，单位为克（g）； 6.试验结果处理： 计算至0.1%。

作 业 指 导 书 矿渣粉试验 1.试验项目： 矿渣粉的烧失量(GB/T 176-2008) 文件编号：16JHK/ZYZD-02-2010 第31页 共139页 第1版 第2次修改 发布日期：2011年07月08日 2.试验原理： 试验在950～1000℃的马弗炉中灼烧，驱除水份和二氧化碳，同时将存在的易氧化元素氧化。由硫化物的氧化引起的烧失量误差必须进行校正，而其他元素存在引起的误差一般可忽略不计。 3.试验主要仪器设备： 电子天平、瓷坩埚、马弗炉、干燥器、坩埚钳。 4.制备试样： 取样按GB12573规定进行，取样应有代表性，可连续取样，也可以在20个以上部位取等量样品，总量至少20kg。试样应混合均匀，按四分法缩取出比试验所需要量大一倍的试样。 5.试验过程： ⑴称取约1g试样（m7），精确至0.0001g，置于已灼烧恒量的瓷坩埚中，将盖斜置于坩埚上，放在马弗炉内，从低温开始逐渐升高温度，在950～1000℃下灼烧15～20min，取出坩埚置于干燥器中冷却至室温，称量，反复灼烧，直至恒量。 ⑵烧失量计算：X=(m7－m8) ÷m73100 式中：m7——试料的质量，g； m8——灼烧后试料的质量，g； X—烧失量的质量百分比。 ⑶矿渣水泥在灼烧过程中由于硫化物的氧化引起烧失量测定的误差，可通过下式校正： 0.83（灼烧后测得的SO3百分数－未灼烧时SO3百分数） =0.83（由于硫化物的氧化产生的SO3百分数） =吸收空气中氧的百分数 校正后的烧失量(%)=测得的烧失量(%)＋吸收空气中氧的百分数 6.试验结果处理： 同一试验室的允许差为0.15%。

作 业 指 导 书 矿渣粉试验 1.试验项目： 矿渣粉的碱含量(GB/T 176-2008) 文件编号：16JHK/ZYZD-02-2010 第32页 共139页 第1版 第2次修改 发布日期：2011年07月08日 2.试验原理： 矿粉经氢氟酸-硫酸蒸发处理出去硅，用热水浸取残渣。以氨水和碳酸铵分离铁、铝、钙、镁。滤液中的钾、钠用火焰光度计进行测定。 3.试验主要仪器设备： 电子天平、铂坩埚、电热板、坩埚钳、玻璃棒、胶头滴管、量筒、快速滤纸、火焰光度计。 4.制备试样： 取样按GB12573规定进行，取样应有代表性，可连续取样，也可以在20个以上部位取等量样品，总量至少20kg。试样应混合均匀，按四分法缩取出比试验所需要量大一倍的试样。 5.试验过程： ⑴称取0.2g试样，精确至0.0001g，置于铂皿中，用少量水润湿，家5～7ml氢氟酸及15～20滴硫酸（1+1），置于低温电热板上蒸发。近干时摇动铂皿，以防溅失，待氢氟酸驱尽后逐渐升高温度，继续将三氧化硫白烟赶尽。 ⑵去下放冷，加入50ml热水，压碎残渣使其溶解，加1滴甲基红指示剂溶液，用氨水（1+1）中和至黄色，加入10ml碳酸铵溶液，搅拌，置于电热板上加热20～30min。 ⑶用快速滤纸过滤，以热水洗涤，滤液及洗液盛于100ml容量瓶中，冷却至室温，用盐酸（1+1）中和至溶液呈微红色，用水稀释至标线，摇匀。 ⑷在火焰光度计上，按仪器使用规程进行测定。在工作曲线上分别查出氧化钾和氧化钠的含量。 ⑸氧化钾与氧化钠含量计算： XK2O =(m130.1)÷m2 XNa2O =(m330.1)÷m2 总碱量=0.658 XK2O+ XNa2O 式中：XK2O—矿粉中氧化钾含量% XNa2O—矿粉中氧化钠含量% m1—100ml测定溶液中氧化钾的含量 m3——100ml测定溶液中氧化钠的含量 m2——试样质量g 6.试验结果处理： 同一试验室的允许差：K2O与Na2O均为0.10%；不同试验室的允许差：K2O与Na2O均为0.15%。

作 业 指 导 书 矿渣粉试验 1.试验项目： 矿渣粉的硫酸盐-三氧化硫(GB/T 176-2008) 文件编号：16JHK/ZYZD-02-2010 第33页 共139页 第1版 第2次修改 发布日期：2011年07月08日 2.试验原理： 在酸性溶液中，用氯化钡溶液沉淀硫酸盐，经过滤灼烧后，以硫酸钡形式称量。测定结果以三氧化硫计。 3.试验主要仪器设备： 电子天平、烧杯、平头玻璃棒、中速滤纸、瓷坩埚、马弗炉、干燥器。 4.制备试样： 取样按GB12573规定进行，取样应有代表性，可连续取样，也可以在20个以上部位取等量样品，总量至少20kg。试样应混合均匀，按四分法缩取出比试验所需要量大一倍的试样。 5.试验过程： ⑴称取0.5g试样，精确至0.0001g，置于300mL烧杯中，加入30～40mL水使其分散。 ⑵加10ml HCl（1+1）,用平头玻璃棒压碎块状物，慢慢地加热溶液，直至水泥分解完全，将溶液加热沸腾5min。 ⑶用中速滤纸过滤，用热水洗涤10～20次。 ⑷调整滤液体积至200ml，煮沸，再搅拌下滴加10ml热的氯化钡溶液，继续煮沸数分钟，然后移至温热处静置4h或过夜（此时溶液的体积应保持在200ml）。 ⑸用慢速滤纸过滤，直至检验无氯离子为止。 ⑹将沉淀及滤纸一并移入已灼烧衡量的瓷坩埚中，灰化后在800℃的马弗炉内灼烧30min，取出坩埚置于干燥器中冷却至室温，称量。 ⑺反复灼烧，直至衡量。 ⑻三氧化硫含量计算：X=m130.3433100÷m2 式中：X—三氧化硫的质量百分数%； m1——灼烧后沉淀的质量； m2——试料的质量； 0.343——硫酸钡对三氧化硫的换算系数。 6.试验结果处理： 同一试验室的允许差为：0.15%；不同试验室的允许差为：0.20%。

作 业 指 导 书 矿渣粉试验 1.试验项目： 矿渣粉的氧化镁(GB/T 176-2008) 文件编号：16JHK/ZYZD-02-2010 第34页 共139页 第1版 第2次修改 发布日期：2011年07月08日 2.试验原理： 在pH10的溶液中，以三乙醇胺，酒石酸钾为掩蔽剂，用酸性铬蓝K-萘酚绿B混合指示剂，以EDTA标准滴定溶液滴定。 3.试验主要仪器设备： 银坩埚、坩埚钳、电热板、表面皿、马弗炉、干燥器、滴定管。 4.制备试样： 取样按GB12573规定进行，取样应有代表性，可连续取样，也可以在20个以上部位取等量样品，总量至少20kg。试样应混合均匀，按四分法缩取出比试验所需要量大一倍的试样。 5.试验过程： ⑴称取约0.5g试样，精确至0.0001g，置于铂坩埚中，在950～1000℃下灼烧5min，冷却。用玻璃棒仔细压碎块状物，加入0.3g无水碳酸钠，混匀，再将坩埚置于950～1000℃下灼烧10min。放冷。 ⑵将烧结块移入瓷蒸发皿中，加少量水润湿，用平头玻璃棒压碎块状物，盖上表面皿，从皿口滴入5ml盐酸及2～3滴硝酸，待反应停止后去下表面皿，用平头玻璃棒压碎块状物使其分解完全，用热盐酸（1+1）清洗坩埚数次，洗液合并于蒸发皿中。将蒸发皿置于沸水浴上蒸发至干。 ⑶取下蒸发皿，加入10～20ml热盐酸(3+97),搅拌使可溶性盐类溶解。用中速滤纸过滤，用胶头扫棒以热盐酸（3+97）擦洗玻璃棒及蒸发皿，并洗涤沉淀3～4次，然后用热水充分洗涤沉淀，直至检验无氯离子为止。滤液及洗液保存在250ml容量瓶中。 ⑷在沉淀上架3滴硫酸（1+4），然后将沉淀连通滤纸一并移入铂坩埚，烘干并灰化后放入950～1000℃的马弗炉中灼烧1h，取出坩埚置于干燥器中冷却至室温，称量。反复灼烧，直至恒量。 ⑸向坩埚中加数滴水润湿沉淀，加3滴硫酸（1+4）和10ml氢氟酸，放入通风橱内电热板上缓慢蒸发至干，升高温度继续加热至三氧化硫白烟完全逸尽，将坩埚放入950～1000℃的马弗炉中灼烧30min，取出坩埚至于干燥器中冷却至室温，称量。反复灼烧，直至恒量。 ⑹经氢氟酸处理后的残渣的分解,向经过氢氟酸处理后得到的残渣中加入0.5g焦硫酸钾熔融，熔块用热水和数滴盐酸（1+1）溶解，溶液并入分离二氧化硅后得到的滤液和洗液中。用水稀释至标线，摇匀。此溶液A供测定滤液中残留的可溶性二氧化硅、三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁、二氧化钛用。 ⑺从溶液A中吸取25.00ml溶液放入400ml烧杯中，加水稀释至约200ml，加1ml酒石酸钾，5ml三乙醇胺(1+2)，搅拌，然后加入25ml pH10缓冲溶液，及少许酸性铬蓝K-萘酚绿B混合指示剂，用[c(EDTA)=0.015mol/L]的EDTA标准滴定溶液滴定，近终点时，应缓慢滴定至纯蓝色。 ⑻氧化镁含量计算：X=T3(V13V2)÷M 式中：X—氧化镁的质量百分数； T—每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化镁的毫克数； M—溶液A中试料质量； V1——滴定钙、镁时消耗的EDTA标准滴定溶液体积； V2——滴定氧化钙时消耗的EDTA标准滴定溶液体积。 6.试验结果处理：同一试验室的允许差为：0.15%；不同试验室的允许差为：0.20%。

作 业 指 导 书 矿渣粉试验 1.试验项目： 矿渣粉氯离子含量(JC/T 420-2006) 文件编号：16JHK/ZYZD-02-2010 第35页 共139页 第1版 第2次修改 发布日期：2011年07月08日 2.试验原理： 用规定的蒸馏装置在250～260℃温度条件下，以过氧化氢和磷酸分解试样，以净化空气做载体，进行蒸馏分离氯离子，用稀硝酸作吸收液，蒸馏10min～15min后，用乙醇吹洗冷凝管及其下端于锥形瓶内，乙醇的加入量占75%（体积分数）以上。在pH3.5左右，以二本偶氮碳酰肼为指示剂，用硝酸汞标准滴定溶液进行滴定，测定氯离子含量。 3.试验主要仪器设备： 冷凝管、电子天平、石英蒸馏管、氯离子分析仪、酸式滴定管。 4.试验过程： ⑴向50ml锥形瓶中加入约3ml水及5滴硝酸，放在冷凝管下端，用以承接蒸馏液，冷凝管下端的硅胶管插于锥形瓶的溶液中。 ⑵称取约0.3g试样，精确至0.0001g，置于已烘干的石英蒸馏管中，勿使试料粘附于管壁。 ⑶向蒸馏管中加入5滴过氧化氢溶液，摇动后加入5ml磷酸，套上磨口塞，摇动待试料分解产生的二氧化碳气体大部分溢出后，将固定架套在石英蒸馏管上，并将其置于温度250℃～260℃的测蒸馏装置炉膛内，迅速地以硅橡胶管连接好蒸馏管的进出口部分，盖上炉盖。 ⑷开动气泵，调节气流速度在100ml/min～200ml/min，蒸馏10min～15min后关闭气泵，拆下连接管，取出蒸馏管置于试管架内。 ⑸用乙醇吹洗冷凝管及其下端于锥形瓶内。由冷凝管下部取出承接蒸馏液的锥形瓶，向其中加入1～2滴溴酚蓝指示剂，有氢氧化钠溶液调至溶液呈蓝色，然后用硝酸调至溶液刚好变黄，再过量1滴，加入10滴二苯偶氮碳酰肼指示剂，用硝酸汞标准滴定溶液滴定至樱桃红色出现。 ⑹氯离子含量计算：W=T3(V1－V2)/m2310 式中：W—氯离子的质量分数； T—硝酸汞标准滴定溶液对氯离子的滴定度 V1——空白试验消耗硝酸汞标准滴定溶液体积 V2——试样的质量。 5.试验结果处理： 测试结果保留到小数点后三位。

作 业 指 导 书 砂子试验 1.试验项目： 砂子的筛分析(GB/T14684-2001) 2.试验原理： 通过筛分来确定砂子的颗粒级配和细度模数。 文件编号：16JHK/ZYZD-02-2010 第36页 共139页 第1版 第2次修改 发布日期：2011年07月08日 3.试验主要仪器设备： 方孔筛、摇筛机、天平（1000g,感量1g）、烘箱（控制温度105±5℃）。 4.试验过程： ⑴准确称取烘干试样500g，精确至1g。置于按筛孔大小顺序排列的套筛的最上一只筛上； ⑵将套筛装入摇筛机内固紧，筛分10min； ⑶取出套筛逐一手筛直至每分钟通过量小于试样总量0.1%时为止； ⑷通过的试样并入下一号筛中，并和下一试样一起过筛，这样顺序进行，直至各号筛全部筛完为止； ⑸称取各筛筛余质量，精确至1g，所有各筛的分计筛余量和底盘中的筛余量之和与筛分前的试样总量相比，相差不得超过1%； ⑹计算各筛上的分计筛余（精确至0.1%）、累计筛余（精确至1%），细度模数（精确至0.1）。 5.试验结果处理： 当两次试验所得的细度模数之差大于0.2时，须重新试验。

作 业 指 导 书 砂子试验 1.试验项目： 砂子的表观密度(GB/T14684-2001) 2.试验原理： 通过质量的差值来确定表观密度值。 文件编号：16JHK/ZYZD-02-2010 第37页 共139页 第1版 第2次修改 发布日期：2011年07月08日 3.试验主要仪器设备： 烘箱（控制温度105±5℃）、天平(1000g，感量1g)、容量瓶、干燥器。 4.试验过程： ⑴取烘干试样300g，装入注有半瓶水的容量瓶中； ⑵摇转容量瓶，使气泡排出，塞紧瓶塞，静止24h； ⑶加水至刻度线，擦干容量瓶外水分，称其质量； ⑷倒出试样和水，重新装入水至刻度线，擦干后称其质量； ⑸计算表观密度：ρG0）*1000 0=（G0?G2?G1G0—烘干试样的质量g； G1—试样、水及容量瓶的总质量g； G2--水及容量瓶总质量g。 5.试验结果处理： 3 3精确至10kg/m，两次试验结果的算术平均值作为测定值，两次试验结果之差若大于20kg/m，应重做试验。

作 业 指 导 书 砂子试验 1.试验项目： 砂子的堆积密度(GB/T14684-2001) 2.试验原理： 通过堆积质量除以体积来求得松散堆积密度。 文件编号：16JHK/ZYZD-02-2010 第38页 共139页 第1版 第2次修改 发布日期：2011年07月08日 3.试验主要仪器设备： 天平(10kg感量1g)、容量筒(1L)、漏斗、烘箱（控制温度105±5℃）。 4.试验过程： ⑴取一份试样，用漏斗样或料勺，将它徐徐装入容量筒（漏斗出料口或少距容量筒口不应超过50mm）直至试样装满并超出容量筒筒口； ⑵用直尺将多余的试样沿筒口中心线向两边刮平，称其质量； ⑶计算堆积密度：ρG1—容量筒和试样总质量kg；G2—容量筒质量kg；V—容量筒容积L 。 G2?G11=V31000 5.试验结果处理： 3精确至10kg/m，两次试验结果的算术平均值作为测定值。

作 业 指 导 书 砂子试验 1.试验项目： 砂子的紧密密度(GB/T14684-2001) 2.试验原理： 通过颠实的质量除以体积来求得紧密密度。 文件编号：16JHK/ZYZD-02-2010 第39页 共139页 第1版 第2次修改 发布日期：2011年07月08日 3.试验主要仪器设备： 天平(10kg感量1g)、容量筒(1L)、漏斗、烘箱（控制温度105±5℃）。 4.试验过程： ⑴取一份，将它分两次装入容量筒； ⑵装完一层后，在筒底垫放一根直径10mm的钢筋，将筒按住，左右交替颠击各25下，然后装入第二层； ⑶装入第二层的方法同上(钢筋的摆放位置与第一次相垂直)； ⑷用直尺将多余的试样沿筒口中心线向两边刮平，称其质量； ⑶计算紧密密度：ρG1—容量筒和试样总质量kg；G2—容量筒质量kg；V—容量筒容积L 。 G2?G11=V31000 5.试验结果处理： 3精确至10kg/m，两次试验结果的算术平均值作为测定值。

作 业 指 导 书 砂子试验 1.试验项目： 砂子的含水率(GB/T14684-2001) 文件编号：16JHK/ZYZD-02-2010 第40页 共139页 第1版 第2次修改 发布日期：2011年07月08日 2.试验原理： 通过砂子中含水的质量与干砂质量的比值来确定砂子的含水率。 3.试验主要仪器设备： 烘箱（控制温度105±5℃）、天平、干燥器。 4.试验过程： ⑴由密封的样品中各称取试样500g，分别放入已知质量的容器中称重，分别记录两次总质量； ⑵放入温度为105±5℃烘箱中烘干至恒重，冷却至室温，然后分别称取其质量； ⑶计算含水率： W?G2?G3?100% G3?G1G1—炒盘质量g； G2—未烘干的试样与容器总质g； G3—烘干后的试样与容器总质量g 。 5.试验结果处理： 精确至0.1%，两次试验结果的算术平均值作为测定值。两次试验结果之差若大于0.2%时，应重做试验。

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