16胭脂红检验标准操作规程

目 的：建立胭脂红检验标准操作规程。

范 围：胭脂红的检验。

责 任：检测中心负责人、化验员对本规程负责实施。

内 容：

1．外观：本品为红色至深红色粉末。

2．鉴别

2.1仪器及用具：分光光度计、层析滤纸、层析缸、微量进样器等。

2.2试剂及试液：无水乙醇、正丁醇、乙酸铵、氨水

2.3测定法

2.3.1称取0.1g试样,精确至0.01g,溶于100mL水中,呈红色澄清溶液,试样微溶于乙醇,不溶于油脂,具有酸性染料的特性,能使动物纤维染色。

2.3.2称取0.001g试样,溶于100mL乙酸铵溶液中,其最大吸收波长为508±2nm。

2.3.3取试样水溶液做纸上层析,其主色点的Rf值,应与标准样品相同。

2.3.3.1纸上层析的条件：

展开剂：正丁醇＋无水乙醇＋氨水溶液＝6＋2＋3。

温度：20～25℃。

试验溶液浓度：0.1g/100mL。

试验溶液用量：2μL。

展开剂前沿上升限度：150mm。

3.含量测定

3.1三氯化钛滴定法

3.1.1试液及试剂：盐酸、硫酸亚铁铵、三氯化钛、柠檬酸三钠、硫氰酸铵200g/L溶液、

硫酸（1：1）溶液、重铬酸钾0.1mol/L标准溶液、新配制的三氯化钛标准溶液0.1mol/L、钢瓶装二氧化碳等。

3.1.2测定法：称取约5g试样,精确至0.0002g,溶于100mL新煮沸并冷却至室温的蒸馏水中,移入500mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。准确吸取50mL,置于500mL锥形瓶中,加入柠檬酸三钠15g,水150mL,按图1装好仪器,在液面下通入二氧化碳气流的同时,加热至沸,并用三氯化钛标准溶液滴定到无色为终点。

3.1.3计算：

胭脂红的质量百分含量(X1)按式(1)计算：

V×c×0.1511 x1＝───────×100 ……………………………(1) 50 m×─── 500

式中：V——滴定试样耗用的三氯化钛标准溶液的体积,mL；

C——三氯化钛标准溶液的实际浓度,mol/L；

0.1511——1.00mL三氯化钛标准溶液〔c(TiCl3)＝1.000mol/L〕相当的以克表示的胭脂红质量；

m——试料的质量,g。

3.1.4允许偏差：二次平行测定结果之差不大于1％,取其算术平均值作为测定结果。

3.2分光光度比色法

3.2.1试液及试剂：10mm比色皿

3.2.2胭脂红标样溶液的制备：称取胭脂红标准样品0.500g,精确至0.0002g,溶于适量水中,移入100mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。准确吸取10mL,移入500mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。

3.2.3.胭脂红试验溶液的制备：称量与操作方法同标准溶液的制备。

3.2.4测定法：将标样溶液和试验溶液置于10mm比色皿中,在508ｎm波长处用分光光度计测定各自的吸光度。以水作参比液。

3.2.5计算

胭脂红的质量百分含量(X2)按式(2)计算：

A

X2＝───× Xs ……………………(2)

As

式中：A——试验溶液的吸光度；

As——标样溶液的吸光度；

Xs——胭脂红标准样品的质量百分含量(三氯化钛法)。

3.2.6 允许偏差：二次平行测定结果之差不大于2％,取其算术平均值作为测定结果。

4. 加热减量的测定

4.1 测定法：称取约2g试样,精确至0.01g,置于已恒重的φ30～40mm的称量瓶中,在135±2℃恒温烘箱中烘至恒重。

4.2 计算

加热减量的质量百分含量(X3)按式(3)计算：

m1-m2

X3＝──── ×100 ……………………(3)

m1

式中：m1——试料干燥前的质量,g；

m2——试料干燥至恒重后的质量,g。

4.3 允许偏差：二次平行测定结果之差不大于0.2％,取其算术平均值作为测定结果。

5.水不溶物含量的测定

5.1测定法：称取约3g试样,精确至0.001g,置于500mL烧杯中,加入50～60℃水250mL使之溶解,用已在135±2℃烘至恒重的4号砂芯坩埚过滤,并用热水充分洗涤到洗涤液无色,在135±2℃恒温烘箱中烘至恒重。

5.2 计算

水不溶物的质量百分含量(X4)按式(4)计算：

m4

X4＝───×100 …………………………(4)

m3

式中：m4——干燥后水不溶物的质量,g；

m3——试料的质量,g。

5.3 允许偏差：二次平行测定结果之差不大于0.05％,取其算术平均值作为测定结果。 6 异丙醚萃取物含量的测定

6.1 试剂及试液：异丙醚；盐酸2＋98,3＋7溶液；氢氧化钠：5g/L、20g/L、100g/L溶液；硫酸亚铁0.1mol/L标准溶液；硫氰酸铵0.1mol/L标准溶液；新配制三氯化钛标准溶液0.1mol/L溶液

6.2 测定法：称取约2g试样,精确到0.01g,用水100mL溶解后,试验溶液移入500mL分液

漏斗中,加异丙醚40mL,摇动1min,静置分层,分出杂料水层,置于另一分液漏斗中,留存的异丙醚,每次用水25mL洗涤,共洗两次,弃去洗涤液,将异丙醚液通过脱脂棉直接滤入已知质量的150mL磨口锥形瓶中,第一次分出的染料溶液,加入100g/L氢氧化钠溶液2mL,用异丙醚40mL同上法进行第二次萃取,异丙醚液用5g/L氢氧化钠溶液25mL洗涤一次,每次用水250mL再洗涤两次,弃去洗涤液,将异丙醚液通过脱脂棉滤入同一锥形瓶中,第二次分出的染料水溶液,加入5mL盐酸溶液(3＋7),再用异丙醚40mL进行第三次萃取,异丙醚液用25mL盐酸(2＋98)洗涤一次,每次用水25mL再洗涤两次,合并三次异丙醚液,在80～85℃水浴中蒸去异丙醚,然后将锥形瓶置于温度为80～85℃的烘箱中,烘至恒重。同时以100mL水代替试验溶液,以相同方法做一空白试验。

6.3 计算

异丙醚萃取物的质量百分含量(X5)按式(5)计算：

m6-m7

X5=────×100 ………………………(5)

m5

式中：m6——萃取物的质量,g；

m7——空白试验时萃取物的质量,g；

m5——试料的质量,g。

6.4 允许偏差：二次平行测定结果之差不大于0.05％,其算术平均值作为测定结果。 7 副染料含量的测定

7.1 测定法：用纸上层析法将各组分分离,洗脱,然后用分光光度法定量。

8.砷：照《砷盐检查法标准操作规程》测定，含砷量≤0.0001％。

9.重金属：照《重金属检查法标准操作规程》测定，重金属含量≤0.001％。

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