显微分析技术.电子显微镜-1

电子显微镜

显微分析技术 电子显微镜 Technology for Microscopy Analysis ----Electron Microscope一束电子射到试样上，电子与物质相互作用，当 电子的运动方向被改变，称为散射。

弹性散射 散射

电子只改变运动方向而电子的 能量不发生变化

非弹性散射 电子的运动方向和能量都发生变化

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直接透射电子，以及弹性或非弹性散射的透射 透射电子 电子用于透射电镜(TEM)的成像和衍射◆

如果入射电子撞击样品表面原子的外层电 子，把它激发出来，就形成低能量的二次电子， 在电场的作用下它可呈曲线运动，翻越障碍进 入检测器，使表面凹凸的各个部分都能清晰成 像。 二次电子 ◆ 二次电子的强度主要与样品表面形貌有关。 二次电子和背景散射电子共同用于扫描电镜 (SEM)的成像。 ◆ 当探针很细，分辨高时，基本收集的是二 次电子而背景电子很少，称为二次电子成像 (SEI)

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如果入射电子把样品表面原子的内层电子撞 出，被激发的空穴由高能级电子填充时，能 特征X射线 量以电磁辐射的形式放出，就产生特征X射线， 可用于元素分析。 如果入射电子把外层电子打进内层，原 俄歇 子被激发了.为释放能量而电离出次外层电 (Auger)电 子，叫俄歇电子。 子 主要用于轻元素和超轻元素(除H和He)的 分析，称为俄歇电子能谱仪

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入射电子穿达到离核很近的地方被反射，没有 背景散射 能量损失；反射角的大小取决于离核的距离和 电子 原来的能量，实际上任何方向都有散射，即形 成背景散射 如果入射电子使试样的原于内电子发生电离， 高能级的电子向低能级跃迁时发出的光波长较 阴极荧光 长(在可见光或紫外区),称为阴极荧光，可用 作光谱分析，但它通常非常微弱

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电镜的发展历史▼ 1932年鲁斯卡发明创制了第一台透射电子显微

镜实验装置(TEM)。▼ 相继问世了扫描透射电子显微镜(STEM)、扫描

电子显微镜(SEM)以及上述产品与X射线分析系 统(EDS、WDS)的结合，即各种不同类型分析 型电子显微镜。▼ 1986年，宾尼格和罗雷尔先后研制成功扫描隧

道电子显微镜(STM)和原于力电子显微镜(AFM), 使人类的视野得到进一步的扩展。

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透射电镜(TEM)基本原理Transmissim Electnonic Microscopy透射电镜基本构造与光学显微镜相似，主要由 光源、物镜和投影镜三部分组成，只不过用电子束代 替光束，用磁透镜代替玻璃透镜。光源由电子枪和一 或两个聚光镜组成，其作用是得到具有确定能量的高 亮度的聚焦电子束。电子透镜系统 真空系统 供电系统 的透 构射 造电 镜

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电镜的成像光路上除了物镜和投影镜外， 还增加了中间镜，即组成了一个三级放大成像 系统。 物镜和投影镜的放大

倍数一般为100,中间 镜的放大倍数可调，为0-20。中间镜的物平面 与物镜的像平面重合，在此平面装有一可变的

光阔，称为选区光阑。荧光屏、光学观察放大 镜及照相机等组成观察系统。

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电镜构造的 两个特点 1、磁透镜

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2、因为空气会便电子强烈地散射，所以凡有电子运 行的部分都要求处于高真空，要达到1.33×10-4 Pa或更高。

光学显微镜中的玻璃透镜不能用于电镜，因为 它们没有聚焦成像的能力，是“不透明”的。电流 通过线圈时出现磁力线和南北极。 ◆ 由于电子带电，会与磁力线相互作用，而使电 子束在线圈的下方聚焦。只要改变线圈的励磁电流， 就可以使电镜的放大倍数连续变化。为了使磁场更 集中在线周内部也包有软铁制成的包铁，称为极靴 化，极靴磁透镜磁场被集中在上下极靴间的小空间 内，磁场强度进一步提高。◆

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电镜三要素 分辨率

放大倍数衬度

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分辨率大孔径角的磁透镜，100KV时，分辨率可达 0.005nm。实际TEM只能达到0.1-0.2nm,这是由于 透镜的固有像差造成的。 ◆ 提高加速电压可以提高分辨率。已有300KV以上 的商品高压(或超高压)电镜，高压不仅提高了分辨率， 而且允许样品有较大的厚度，推迟了样品受电子束损 伤的时间，因而对高分子的研究很有用。但高加速电 压意味着大的物镜，500KV时物镜直径45-50cm。 ◆ 对高分子材料的研究所适合的加速电压，最好在 250KV左右。◆

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放大倍数电镜最大的放大倍数等于肉眼分辨率(约 0.2mm)除以电镜的分辨率0.2nm,因而在106 数量级以上。

衬度在分析TEM图像时，亮和暗的差别(即衬度， 又称反差)到底与样品的什么特性有关，这点对 解释图像非常重要。

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透射电子显微镜的样品处理对样品的一般要求1、样品需置于直径为2-3mm的铜制载网上，网上 附有支持膜； 2、样品必须很薄，使电子束能够穿透，一般厚度为 100nm左右； 3、样品应是固体，不能含有水分及挥发物；

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4、样品应有足够的强度和稳定性，在电子线照 射下不至于损坏或发生变化；

5、样品及其周围应非常清洁，以免污染而造成对像质的影响。

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透射电子显微镜的样品处理样品的一般制备方法1、粉末样品可将其分散在支持膜上进行观察。

2、直接制成厚度在100-200nn之间的薄膜样品，观 察其形貌及结晶性质。一般有真空蒸发法、溶 液凝固(结晶)法、离子轰击减薄法、超薄切片 法、金届薄片制备法。3、采用复型技术，即制作表面显微组织浮雕的复形 膜，然后放在透射电子显微镜中观察。制作方 法一般有四种，即塑料(火棉胶)膜 一级复型、 碳膜一级复型、塑料-碳膜二级复型、萃取复 型。

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镜的观测内容 ——透射电子显微镜★表面起伏状态所反映的微观结构问题；★观测颗粒的形状、大小及粒度分布； ★观测样品个各部分电子射散能力的差异； ★晶体结构的鉴定及分析。

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成像的影响因素★电子数目越多.散射越厉害，透射电子就越少，从而图像就越暗

★样品厚度、原子序数、密度对衬度也有影响，一般有下列关系： a.样品越厚，图像越暗； b.原于序数越大，图像越暗； c.密度越大，图像越暗 其中，密度的影响最重要，因为高分子的组成中原 于序数差别不大，所以样品排列紧密程度的差别是其反 差的主要来源。

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应用实例

在26000倍下观测碳酸钙粉末

在18900倍下对PVC糊树脂 近行观测

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