材料分析思考题3

材料分析

习 题 五

1、物相定性分析的原理是什么？对食盐进行化学分析与物相定性分析，所得信息有何不同？

答：物相定性分析的原理是根据每一种结晶物质都有自己独特的晶体结构，即特定点阵类型、晶胞大小、原子的数目和原子在晶胞中的排列等。因此，从布拉格公式和强度公式知道，当X射线通过晶体时，每一种结晶物质都有自己独特的衍射花样，它们的特征可以用各个反射晶面的晶面间距值d和反射线的强度来表征。其中晶面网间距值d与晶胞的形状和大小有关，相对强度I则与质点的种类及其在晶胞中的位置有关。任何一种结晶物质的衍射数据d和I是其晶体结构的必然反映，因而可以根据它们来鉴别结晶物质的物相。

对食盐进行化学分析与物相定性分析，化学分析获得食盐化学组成，如获得Na+、Cl-的含量。物相定性分析能获得物相组成NaCl及晶体结构等信息。

2．试述X射线衍射单物相定性分析基本原理与分析步骤？

答：X射线物相分析的基本原理是每一种结晶物质都有自己独特的晶体结构，即特定点阵类型、晶胞大小、原子的数目和原子在晶胞中的排列等。因此，从布拉格公式和强度公式知道，当X射线通过晶体时，每一种结晶物质都有自己独特的衍射花样，衍射花样的特征可以用各个反射晶面的晶面间距值d和反射线的强度I来表征。其中晶面网间距值d与晶胞的形状和大小有关，相对强度I则与质点的种类及其在晶胞中的位置有关。通过与标准物质的物相衍射数据比较鉴定物相。

单相物质定性分析的基本步骤是：

（1）计算或查找出衍射图谱上每根峰的d值与I值；

（2）利用I值最大的三根强线的对应d值查找索引，找出基本符合的物相名称及卡片号； （3）将实测的d、I值与卡片上的数据一一对照，若基本符合，就可定为该物相。

2．物相定量分析的原理是什么？试述用K值法进行物相定量分析的过程。

答：X射线定量分析的任务是：在定性分析的基础上，测定多相混合物中各相的含量。定量分析的基本原理是物质的衍射强度与参与衍射的该物质的体积成正比。

K值法是内标法延伸。从内标法我们知道，通过加入内标可消除基体效应的影响。K值法同样要在样品中加入标准物质作为内标，人们经常也称之为清洗剂。K值法不须作标准曲线得出而能求得K值。

1）对待测的样品。找到待测相和标准相的纯物质，配二者含量为1：1混合样，并用实验测定二者某一对衍射线的强度，它们的强度比Kis。

2）在待测样品中掺入一定量wS的标准物质。并测定混合样中二个相的同一对衍射线的强度 Ii/IS。

3）代入上一公式求出待测相i在混合样中的含量wi。 4）求i相有原始样品中的含量Wi

由于JCPDS卡片中已选用刚玉Al2O3作为标准物质。测定许多物质与刚玉以1：1比例混合后，二者最强衍射峰之间的比值。因此可选用刚玉作为标准物质，得出二者强峰的强度比，查JCPDS卡片计算可求得。

5．试比较五种定量分析方法的优缺点？

答：外标法就是待测物相的纯物质作为标样以不同的质量比例另外进行标定，并作曲

线图。外标法适合于特定两相混合物的定量分析，尤其是同质多相（同素异构体）混合物的定量分析。

内标法是在待测试样中掺入一定量试样中没有的纯物质作为标准进行定量分析，其目的是为了消除基体效应。内标法最大的特点是通过加入内标来消除基体效应的影响，它的原理简单，容易理解。但它也是要作标准曲线，在实践起来有一定的困难。

K值法是内标法延伸。K值法同样要在样品中加入标准物质作为内标，人们经常也称之为清洗剂。K值法不作标准曲线，而是选用刚玉Al2O3作为标准物质，并在JCPDS卡片中，进行参比强度比较，K值法是一种较常用的定量分析方法。

直接比较法通过将待测相与试样中存在的另一个相的衍射峰进行对比，求得其含量的。直接法好处在于它不要纯物质作标准曲线，也不要标准物质，它适合于金属样品的定量测量。

以上四种方法都可能存在因择优取向造成强度问题。

Rietveld全谱拟合定量分析方法。通过计算机对试样图谱每个衍射峰的形状和宽度，进行函数模拟。全谱拟合定量分析方法，可较好地避免择优取向，是目前X射线衍射定量分析精度最高的方法。不足之处是：必须有获得高分辨高准确的数字粉末衍射图谱的衍射仪，并配有相应软件。

6．试总结衍射花样的背底来源，并提出一些防止和减少背底的措施。

答：衍射花样的背底来源主要有以下方面： （1）连续X射线光谱；

（2）非相干散射（康普顿散射）； （3）靶材和滤波片的选用影响背底； （4）X射线入射和衍射的平行度； （5）样品的制备对背底的影响。 措施：

（1）采用的工作电压为激发电压3-5倍，使特征X射线与连续X射线比最大；

（2）非相干散射强度与sinθ/λ成正比，要降低非相干散射强度，需使sinθ/λ值变小，即提高入射X射线的波长，采用轻元素靶。

（3）正确选择靶材料，靶材产生的特征X射线（常用Kα射线）尽可能小地激发样品的荧光辐射，以降低衍射花样背底，使图像清晰。正确选择滤波片，能将Kβ射线完全滤掉，使Kα射线单色性好。也可用石墨单色器提高滤波纯度。 （4）采用多层膜反射器提高入射线和衍射线的平行度。

（5）样品，样品晶粒为5μm左右，长时间研究，制样时尽量轻压，可减少背底。

习题六

1．在一块冷轧钢板中可能存在哪几种内应力？它的衍射谱有什么特点？

答：在一块冷轧钢板中可能存在三种内应力，它们分别是：

第一类内应力是在物体较大范围内或许多晶粒范围内存在并保持平衡的应力。称之为宏观应力。它能使衍射线产生位移。

第二类应力是在一个或少数晶粒范围内存在并保持平衡的内应力。它一般能使衍射峰宽化。 第三类应力是在若干原子范围存在并保持平衡的内应力。它能使衍射线减弱。 2．宏观应力对X射线衍射花样的影响是什么？衍射仪法测定宏观应力的方法有哪些？宏观

应力能使衍射线产生位移。衍射仪法测定宏观应力的方法有sin2ψ法和0°-45°法。

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