实验二十三 硫酸亚铁铵的制备

实验二十三 硫酸亚铁铵的制备——设计实验

一、主要教学目标

（一）根据有关原理及数据设计并制备复盐硫酸亚铁铵

（二）进一步掌握水浴加热、溶解、过滤、蒸发、结晶等基本操作 二、教学的方法及教学手段：讲解法，学生实验法，巡回指导法 三、教学重点：水浴加热、溶解、过滤、蒸发、结晶等基本操作 四、教学难点：水浴加热、溶解、过滤、蒸发、结晶等基本操作 五、实验原理：

铁屑与稀H2SO4反应制得FeSO4，过滤后向滤液中加入(NH4)2SO4固体得混合液，加热浓缩便得到复盐

Fe?H2SO4?FeSO4?H2?FeSO4?(NH4)2SO4?6H2O?(NH4)2Fe(SO4)2?6H2O六、实验内容：

1、根据上述原理，设计制备硫酸亚铁铵的方法 （1）铁屑在Na2CO3溶液中加热去油污 （2）铁屑与稀H2SO4反应制备FeSO4并过滤 （3）向滤液中加入(NH4)2SO4固体 （4）浓缩结晶

2、列出实验所需器材，药品

仪器：托盘天平，锥形瓶150ml，水浴锅，布氏漏斗，吸滤瓶，目视比色管25ml，抽气管 试剂：(NH4)2SO4(S),3mol/LH2SO4,3mol/L HCl 10%的Na2CO3,95%酒精，25%KSCN 材料：铁屑、滤纸 七、实验过程：

1、铁屑去油污

铁屑4g加20ml10%的Na2CO3倾析法倒掉碱液?加水洗涤

小火加热约10分钟2、硫酸亚铁的制备

铁屑加入25ml3mol/LH2SO4到不产生气泡再加入1ml3mol.L?1H2SO4水浴加热约30min

趁热过滤→滤液移至蒸发皿→残渣用滤纸吸水吸干→称量→计算反应掉铁屑和生成FeSO4的质量。 3、制备(NH4)2Fe（SO4）2·6H2O晶体，按mFeSO4:m(NH4)2SO4

FeSO4溶液加入(NH4)2SO4(s)溶液浓缩至有晶体析出自然冷却析出晶体水浴?、搅拌减压过滤洗涤沉淀两次?将晶体吸干?称量?计算产率用95%乙醇4、产品的检验

Fe3+的限量分析：取1g样品置于25ml比色管中，加无氧蒸馏水15ml，再加3mol/LHCl和2ml25%KSCN 1ml，继续加蒸馏水稀释至25ml，目视比色，确定产品等级。 基本内容：

实验目的；基本原理；实验步骤（铁屑的净化，硫酸亚铁的制备，硫酸亚铁铵的制备）。 重点：

铁屑的挑选、净化；常压过滤、减压过滤和蒸发浓缩的正确操作； 难点：

判断反应基本完全；制备大晶体。 注意事项：

尽量选取细短的铁屑；电炉加热时要垫石棉垫片；Na2CO3溶液配制要准确；用蒸馏水反复洗净铁屑5-6次；反应时要开通风橱、电风扇和窗户；蒸发浓缩也用水浴加热，不准用电炉加热，以防蒸发过快得不到晶体；洗涤晶体应在抽滤机上进行操作；如果铁屑纯度较低，硫酸铵相对较多，最后产品中可能混有白色硫酸铵粉末，所以铁屑的挑选也很重要。

实验9 硫酸亚铁铵的制备

?实验目的

1. 了解复盐的一般特征和制备方法；

2. 练习水浴加热、蒸发浓缩、结晶、减压过滤等基本操作； ?预习内容

1. 预习有关水浴加热、蒸发浓缩、结晶和固液分离等基本操作技术。 2. 思考下列问题：

①本实验中前后两次水浴加热的目的有何不同？

②在计算硫酸亚铁铵的产率时，是根据铁的用量还是硫酸铵的用量？铁的用量过多对制备硫酸亚铁铵有何影响？ ?实验原理

硫酸亚铁铵又称摩尔盐，是浅绿色透明晶体，易溶于水但不溶于乙醇。它在空气中比一般的亚铁铵盐稳定，不易被氧化。在定量分析中常用来配制亚铁离子的标准溶液。

在0~60℃的温度范围内,硫酸亚铁在水中的溶解度比组成他的每一组分的溶解度都小,因此很容易从浓的FeSO和

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(NH)SO的混合溶液结晶制得摩尔盐。

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通常先用铁屑与稀硫酸反应生成硫酸亚铁，反应方程式为： Fe+HSO=FeSO+H↑

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然后加入等物质的量的 (NH)SO溶液，充分混合后，加热浓缩，冷却，结晶，便可析出硫酸亚铁铵复盐，反应方程

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式为：

FeSO+(NH)SO=(NH)Fe(SO)6HO

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?仪器和药品

电子台秤，循环水泵，抽滤瓶，布氏漏斗，蒸发皿，水浴锅，表面皿； 铁屑，(NH)SO(s)，10%NaCO(质量分数)，HSO(3mol·L)，乙醇；滤纸

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?实验步骤

1. 铁屑的净化(去油污)

称取4.2g铁屑放在锥形瓶中，加入20mL质量分数为10%的NaCO溶液，小火加热并适当搅拌约5~10min，以除去铁屑上的

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油污。用倾析法将碱液倒出，用纯水把铁屑反复冲洗干净。 2. 硫酸亚铁的制备

将25mL 3 mol·LHSO倒入盛有铁屑的锥形瓶中，水浴上加热(在通风厨中进行)，经常取出锥形瓶摇荡，并适当补充水分，

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直至反应完全为止(不再有氢气气泡冒出)。再加入几滴3 mol·LHSO。趁热减压过滤，滤液转移到蒸发皿内(若滤液稍有浑

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浊，可滴入硫酸酸化)。过虑后的残渣用滤纸吸干后称重，算出已反应铁屑的质量，并根据反应方程式算出FeSO的理论量.

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3. 硫酸亚铁铵的制备

称取9.5g硫酸铵固体，加入到盛有硫酸亚铁溶液的蒸发皿中。水浴加热，搅拌至硫酸铵完全溶解。继续蒸发浓缩至表面出现晶膜为止。静置冷却结晶，抽滤。用小量乙醇洗涤晶体两次。取出晶体放在表面皿上晾干，观察产品的颜色和晶形。称重，计算产率。 ?思考题

[1] 硫酸亚铁铵的理论产量如何计算？

[2] 在硫酸亚铁铵的制备过程中为什么要控制溶液pH值为1-2？

[3] 减压过滤有何特点？什么情况下应采用减压过滤？抽滤时，应注意哪些事项？步骤有哪些？

三. 实验操作注意事项

1．配制 3mol.dm-3 H2SO4溶液时，应将浓硫酸沿玻璃棒慢慢倒入已加有适量去离子水的烧怀中，边倒边搅拌，切不可将去离子水倒入浓硫酸中。

2．铁屑用Na2CO3溶液洗涤后，必须用水冲洗至中性。否则，残留碱要耗去即将加入的部分硫酸，致使反应过程中溶液酸度不够。

3．为节省加热时间，可向铁屑与硫酸作用时所用的水浴中加入由实验预备室供给的开水，并继续加热。

4．用热水洗涤锥形瓶及铁残渣附着的硫酸亚铁溶液时，用水量应尽可能少。用水太多，最后的溶液蒸发时间就过长。 5．若嫌水浴蒸发需时过多，也可将蒸发皿放在石棉网上直接加热，但在溶液沸腾后必须用小火加热，并要小心搅拌，以防溅出。待刚出现晶体膜，即可停止加热。

6．蒸发过程中，有时溶液会由浅蓝绿色逐渐变为黄色（这是由于溶液的酸度不够，Fe2+离子被氧化成Fe3+及Fe3+进一步水解所致）。这时要向溶液中加入几滴浓硫酸提高酸度，同时再加几只铁钉，使 Fe3+转变为Fe2+ 。

7. 蒸发浓缩后的溶液，必须让其充分冷却后，才能用布氏漏斗抽气过滤。若未充分冷却，在滤液中会有硫酸亚铁铵晶体析出，致使产量降低。

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