二氧化硫

二氧化硫（SO2）测定作业指导书

一、简述

本标准适用于环境空气中二氧化硫的测定。 二、引用标准

HJ 482—2009 环境空气 二氧化硫的测定 甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法 三、实验原理

二氧化硫被甲醛缓冲溶液吸收后，生成稳定的羟甲基磺酸加成化合物，在样品溶液中加入氢氧化钠使加成化合物分解，释放出的二氧化硫与副玫瑰苯胺、甲醛作用，生成紫红色化合物，用分光光度计在波长 577nm 处测量吸光度。 四、实验步骤 1 校准曲线的绘制

取16支10ml 具塞比色管，分A、B 两组，每组7支，分别对应编号。 A 组按表 1 配制校准 系列：

表 1 二氧化硫校准系列 管 号 0 1 2 3 4 5 6

二氧化硫标准溶液(ml) 0.00 0.50 1.00 2.00 5.00 8.00 10.00 甲醛缓冲吸收液(ml) 10.00 9.50 9.00 8.00 5.00 2.00 0.00 二氧化硫含量(μg/10 ml) 0.00 0.50 1.00 2.00 5.00 8.00 10.00 在 A 组各管中分别加入 0.5ml 氨磺酸钠溶液和 0.5ml 氢氧化钠溶

液，混匀。

在 B 组各管中分别加入 1.00ml PRA 溶液。

将 A 组各管的溶液迅速地全部倒入对应编号并盛有 PRA 溶液的 B 管中，立即加塞混匀后放入恒温水浴装置中显色。在波长 577nm 处，用 10mm 比色皿，以水为参比测量吸光度。以空白校正后各管的吸光度为纵坐标，以二氧化硫的质量浓度(μg/10 ml)为横坐标，用最小二乘法建立校准曲线的回归方程。显色温度与室温之差不应超过 3℃。根据季节和环境条件按表 2 选择合适的显色温度与显色时间： 表 2 显色温度与显色时间 显色温度，℃： 10 15 20 25 30 显色时间， min： 40 25 20 15 5 稳定时间， min ：35 25 20 15 10

试剂空白吸光度 A0 ：0.030 0.035 0.040 0.050 0.060 2 样品测定

2.1 样品溶液中如有混浊物，则应离心分离除去。 2.2 样品放置 20min，以使臭氧分解。

2.3 短时间采集的样品：将吸收管中的样品溶液移入 10ml 比色管中，用少量甲醛吸收液洗涤吸收管，洗液并入比色管中并稀释至标线。 加入 0.5ml 氨磺酸钠溶液混匀，放置 10min以除去氮氧化物的干扰。以下步骤同校准曲线的绘制。

2.4 连续 24h 采集的样品：将吸收瓶中样品移入 50ml 容量瓶（或比色管）中，用少量甲醛吸收液洗涤吸收瓶后再倒入容量瓶（或比色

管）中，并用吸收液稀释至标线。吸取适当体积的试样（视浓度高低而决定取 2ml～10ml）于 10ml 比色管中，再用吸收液稀释至标线，加入 0.5ml 氨磺酸钠溶液。 3 结果表示

空气中二氧化硫的质量浓度，按如下公式计算：

式中：

ρ ——空气中二氧化硫的质量浓度， mg/m 3 ；

A—— 样品溶液的吸光度； A0—— 试剂空白溶液的吸光度；

b —— 校准曲线的斜率，吸光度·10ml/μg ；

a —— 校准曲线的截距（一般要求小于 0.005）； Vt—— 样品溶液的总体积， ml； Va—— 测定时所取试样的体积， ml；

Vs—— 换算成标准状态下（ 101.325kPa， 273K）的采样体积， L。

五、精密度和准确度 1.精密度

10 个实验室测定浓度为 0.101μg /ml 的二氧化硫统一标准样品，重复性相对标准偏差小于3.5%，再现性相对标准偏差小于 6.2%。 10 个实验室测定浓度为 0.515μg /ml 的二氧化硫统一标准样品，重复性相对标准偏差小于1.4%，再现性相对标准偏差小于 3.8%。 2.准确度

测量 105 个浓度范围在 0.01μg/ml～1.70μg/ml 的实际样品，加标回收率范围在 96.8%～108.2%之间。 六、精密度和准确度

5.1 多孔玻板吸收管的阻力为 6.0kPa±0.6 kPa， 2/3 玻板面积发泡均匀，边缘无气泡逸出。

5.2 采样时吸收液的温度在 23℃～29℃时，吸收效率为100%。10℃～15℃时，吸收效率偏低 5%，高于 33℃或低于 9℃时，吸收效率偏低 10%。

5.3 每批样品至少测定2个现场空白。即将装有吸收液的采样管带到采样现场，除了不采气之外，其他环境条件与样品相同。

5.4 当空气中二氧化硫浓度高于测定上限时，可以适当减少采样体积或者减少试料的体积。

5.5 如果样品溶液的吸光度超过标准曲线的上限，可用试剂空白液稀释，在数分钟内再测定吸光度，但稀释倍数不要大于6。

5.6 显色温度低，显色慢，稳定时间长。显色温度高，显色快，稳定时间短。操作人员必须了解显色温度、显色时间和稳定时间的关系，严格控制反应条件。

5.7 测定样品时的温度与绘制校准曲线时的温度之差不应超过 2℃。 5.8 在给定条件下校准曲线斜率应为 0.042±0.004，试剂空白吸光度 A0 在显色规定条件下波动范围不超过±15%。

5.9 六价铬能使紫红色络合物褪色，产生负干扰，故应避免用铬酸洗液洗涤过，则需用盐酸溶液（ 1+1）浸洗，再用水充分洗涤。

本文来源：https://www.bwwdw.com/article/56j6.html