S-4800日立扫描电子显微镜(SEM)简易操作指南(通用版)(1) - 图文
更新时间:2024-01-03 22:16:01 阅读量: 教育文库 文档下载
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S-4800日立扫描电子显微镜(SEM)简易操作指南
一、 开机前准备
1.1 制备样品(带口罩与手套进行)
SEM样品制备相对简单,原则上只要能放入样品室的样品,都可进行观察。但需注意以下事项:
a) 样品在物理上和化学上必须要保持稳定,在真空中和电子束轰击下不挥发或变形,
没有腐蚀性和放射性。(通常是干燥固体。)
b) 由于光源是电子,样品必须导电,非导电样品可喷镀金膜。金膜在一定程度上会影
响样品原有形貌。(若样品本身导电,衬底不导电,如蓝宝石上的ZnO,只需用导电胶把样品表面连到样品台。) c) 由于物镜有强磁性,带有磁性的样品制样必须非常小心,防止在强磁场中样品被吸
入物镜或分散在样品室中。通常磁性样品必须退磁,且工作距离(WD)须大于8mm。
具体操作过程:
(1) 按待测样品数量选择样品台,(支持直径d=5mm,15mm,1 inch,2 inch等规格,若要观测截面可选择带角度的样品台)。
(2) 剪一小段导电胶,粘到样品台上。若样品为粉末,则把粉末撒到导电胶上,用吸耳球或高压氮气吹扫掉导电胶上未粘紧的粉末;若是块状样品,则把样品牢牢粘到导电胶上,用手轻轻推,样品不会左右晃动。(为观测时方便定位,将样品排列成行(或列),并在行下方(或列左侧)标上数字编号。)
(3) 样品粘贴完成后,用吸耳球或高压氮气吹扫掉样品台上的粉末、灰尘、水珠、唾沫等(会影响照片质量,甚至使真空度下降而无法加高压,推荐认真执行。)
1.2 查看真空度
打开前面板盖,点击MODE按钮直至IP1指示灯闪,在登记表记下MULT INDICATOR数码显示管的读数,同理读取IP2,IP3并记录。确认IP1<2E-7,IP2<2E-6,IP3<5E-5。(通常情况都是IP1显示0E-8,IP2显示0E-8,IP3显示0E-8或aE-7,1
图1 按MODE读取IP1-IP3
二、 开机操作
2.1
开机
a) 开启冷却循环水电源,循环水温度显示应在15-20℃,水位应浸没金属线圈。 b) 按下位于桌子右上角的显示单元“DISPLAY”开关,如图2所示。 c) 电脑自动启动,根据界面提示按“Ctrl+Alt+Delete”,口令为空,直接Enter进入系
统。系统自动启动程序,口令为空,直接Enter进入程序。如图3所示。
图2 按下“—”启动Display
图3 空口令进入程序
2.2 轰击(flashing)
场效应电子扫描显微镜(FE-SEM)在程序启动后会提示进行flash,如图4所示。(去除电子源——FE尖端吸附的气体分子,起清洁作用。)通常是每天开始使用SEM时flash一次,并记录发射电流Ie,当累计使用超过8小时,发射电流开始不稳定,需要再轰击一次,同样记录下电流Ie。(注意flash不需要开启观测用的电子枪高压,软件显示高压off为灰色状态。)
轰击后可以立即观察图像。但是在最初的1小时左右,有时会有图像干扰(图像中出现明暗的横线)。进行高分辨率的观察时,最好在轰击完1小时以上后再进行观察。 具体操作过程:
(1) 点击控制面板上的加速电压显示区域,出现加速电压HV设定画面。点击“Flashing”键后,在HV设定画面出现轰击执行(Flashing Execute)窗口。
(2) 确认轰击强度Intensity为“2”后,点击“Execute”按钮。
(3) HV的Ie(发射电流)显示器显示2秒钟轰击产生的发射电流,电流值大约为30uA-40uA,有时仅轰击一次,达不到所要求的值,这时需要连续轰击2-3次,若还达不到要求可换Intensity 3。(为了保护FE灯丝,程序自动计数25秒后,才进行下一次轰击。)
图4 Flash 过程图
2.3 样品装入
制备好的样品需要放到样品室进行观察,样品室真空度 具体操作过程: (1) 把1.1已制备好的样品台装入样品座,并使用高度规限定样品台高度。确保样品的最高点和高度规的下边缘齐平,可低1-2mm,如图5所示,并确认样品台与调节螺杆、紧固盘片与样品台座上紧。(很重要,一旦部件掉进样品室会很麻烦。) (2) 点击软件右上方“HOME”键,确认样品台处于初始位置。绿色显示条停止闪烁后,样品台回归交换状态。如图6所示。 (3) 按下样品交换腔上方“AIR”按钮至闪烁,蜂鸣器响后,用双手拉开样品交换腔。如图7所示。 (4) 样品交换杆手柄顺时针旋至“UNLOCK”位置后,把样品座插入样品交换杠并逆时针旋转交换杠手柄至“LOCK”位置,锁紧样品座。如图8所示。 (5) 将交换杆向外拉至尽头卡紧,合上样品交换腔,按紧。按“EVAC”按钮至闪烁;真空泵启动时可松手。 (6) 蜂鸣器响后,按“OPEN”按钮至闪烁;蜂鸣器响后,交换门打开。 (7) 推入样品杆到底;将样品杆从“LOCK”位置转回“UNLOCK”位置后抽出,按“CLOSE”按钮至闪烁;蜂鸣器响后,交换门关闭。 图5 高度规 图6交换状态按钮图7 交换腔控制按钮图8手柄旋钮 2.4 样品观察 根据自己样品的特点和观察信息的不同,需要选择不同的加速电压,发射电流,工作距离和接收探头。可在操作面板“SEM”菜单“SIGNAL SELECT”选区中,选择“Mix(混合)”、“Upper(上探头)”或“Lower(下探头)”;接收“SE(二次电子)”信号或“BSE(背散射电子)”信号;BSE下拉列表中,选择“LA0-LA100、LH”控制SE信号和BSE信号的比例;“OPE.CONDITION”选区中“WD”下拉列表中,选择相应的工作距离(默认8mm)。“STAGE”菜单“Z / TILT”选区中,在范围内输入数字,更改样品台高度Z(默认8mm,可减小到5mm),倾斜度等。合适的工作条件能拍出理想的照片。在样品观察过程中,为了获得清晰的图片,需要对光路进行合轴;并进行聚焦消像散,调节过程需反复多次进行。 图9 软件界面功能说明 具体操作过程: (1) 根据实际放入样品台在软件右上方设置样品台尺寸Sample Size,样品台高度Sample Height通常选Standard,若样品起伏较大可适当选+1-2mm。 (2) 点击高压显示窗口,选择合适的加速电压Vacc,(通常碳管选3kV),电流可不选,程序会自动匹配。确认后点击左上角红色“ON”高压开启按钮,会先跳出样品台大小高度确认对话框,确认无误后点击“OK”。(若此时是flashing后第一次加高压,按“ON”按钮时观察并记下Vext电压,当Vext大于5.3kV时准备更换钨灯丝。) 图10样品台尺寸与高度确认对话框 (3) 对中。每次更改电压、束流、聚光镜线圈电流强度、工作距离等参数后,便要对中。加上高压后,单击操作界面上的“Align”键,出现“Alignment”对话框。选中“Beam Align”,调节旋钮盘STIGMA / ALIGNMENT的X和Y旋钮,使圆斑落在靶环正中。如图11、12所示。 图11 Alignment 对话框图12 光斑对中 在所需要的放大倍率上,选中“Aperture Align”,调节旋钮盘的X和Y旋钮(STIGMA / ALIGNMENT)至图像不再摇摆。再选中“Stigma Align. X”,调节旋钮盘X和Y旋钮,至图像不再摇摆,而是以十字线中心为中心周期性地放大缩小(类似心脏前后跳动),然后选中“Stigma Align. Y”,同样操作。单击“Close”关闭对话框。 (4) 聚焦。用鼠标点击倍率状态切换按钮“H/L”,选择低倍模式,点击ABC按钮自动调节对比度和亮度,再滚动轨迹球,寻找明显参照物(可用样品台边缘或样品边缘)。调节粗聚焦Coarse 和细聚焦Fine,使轮廓清晰。再点击切换按钮“H/L”,切换到高倍模式,用Coarse/Fine 聚焦使轮廓清晰。若在聚焦过程中图像出现位移,则需重复(3)中的“Aperture Align”,调节旋钮盘的X和Y旋钮至图像不再摇摆,进行物镜可动光阑对中。 图13 手动操作面板 (5) 消像散。聚焦和像散校正是相互关联的,需要交替重复进行。推荐在消像散的时候使用“Red1”扫描模式。当没有像散时,在最佳聚焦点上就可以获得清晰的图像;当存在像散时,在欠焦或过焦条件下,图像沿某一方向拉长。在最佳聚焦点上聚焦,交替调节调节旋钮盘STIGMA / ALIGNMENT的X和Y旋钮,调节像散以获得清晰的图像。若在消像散过程中图像发生位移,则需重复步骤(3)中的选中“Stigma Align. X”,调节旋钮盘STIGMA / ALIGNMENT的X和Y旋钮,至图像不再摇摆,而是以十字线中心为中心周期性地放大缩小(类似心脏前后跳动),然后选中“Stigma Align. Y”,同样操作,进行像散基准对中。 (6) 此时通常能观测到清晰图像,若未达到效果则重复步骤(4)(5)。 (7) 在图像调节结束之后,可以将扫描速度设定为Slow1-4(通常为Slow 3),确定图像的质量,若对图像质量比较满意,则点击捕捉“1280”按钮,捕捉的图片将出现在SEM 窗口下方。保存照片时,单击该窗口中的图片。选中的图片背景将变成黄色。可用Ctrl键多图选择,或Shift键连续选择。单击窗口左侧的“Save”按钮,出现“Image Save [Captured Area]”对话框,如图14所示,可选择路径、文件名、保存信息和图像类型。在“Setup”操作面板的“Record”菜单栏中,可选择照片下方的信息栏所显示的信息。如图15所示。每张照片在完成保存以后,图像右上角都将显示“Saved”红色字样。 图14 Image Save [Captured Area]对话框图15 record 设置 三、 关机操作 (1) 当所有样品测试完成后,单击操作界面左上角“OFF”键关闭高压,然后单击操作界面右上角“HOME”键,等待绿色指示条停止闪烁,样品台恢复至初始交换位置。 (2) 按照样品交换流程取出样品台。 (3) 样品交换舱抽真空完成后,可关闭软件——单击操作界面右上角“X”按钮。出现“Exit SEM Manager”显示框。一分钟左右,SEM程序即自动退出。 (4) 关闭前面板显示单元“DISPLAY”开关。关闭循环水。
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