第十章聚合物的检测方法与化验仪器

第九章 聚合物的检测方法及化验仪器

第一节 聚合物化验的基本知识

一、溶液基本知识

1、溶液、乳浊液和悬浊液的定义

三者定义分别是：一种或一种以上的物质分散到另一种物质里形成均一稳定的混合物叫溶液；小液滴分散到液体里形成的混合物叫乳浊液；固体小颗粒悬浮于液体里形成的混合物叫悬浊液。

溶液，悬浊液和乳浊液都是混合物。按溶剂状态不同，溶液可分为固态溶液，液态溶液，气态溶液，一般说的溶液是指液态溶液。

2、溶解度

在一定体积下，在一定溶剂里，不能再溶解某种物质的溶液叫做这种溶质的饱和溶液。在一定温度下，某物质在100g溶剂里达到饱和状态时所溶解的克数，叫做这种物质在这种溶剂里的溶解度。大多数固态物质的溶解度随温度升高而增加，也有极少数物质的溶解度随温度的升高而减少。

例如：在一定温度下，某物质的饱和溶液的溶质的质量分数为A％，此温度下物质的溶解度是多少，这样计算，A%表示Ag溶质溶于（100g-Ag）溶剂中达到饱和，则溶解度s的求解过程如下：

s100100?A?s?100A(100?A) （9-1）

溶质的溶解过程是一个物理化学过程，硝氨酸溶于水，溶液的温度降低是因为溶解过程中化学过程小于物理过程。

3、缓冲液的配制

（1）物质的量浓度表示单位体积所含该成分的物质的量。物质的质量分数表示溶质的质量与混合物的质量之比。

滴定度的定义为每毫升溶液相当于溶质的质量。例如KMnO4溶液对Fe的滴定度为0.005682g/mL，KMnO4溶液的物质的量浓度为0.036mol/L。滴定度

TFe/K2Cro4=0.005483g/mL表示1mLCrO4标准溶液相当于0.005483gFe，也就是1mLK2CrO4

2+3+

能把0.005483gFe氧化成Fe。

（2）配制缓冲液的步骤如下：

用电子天平称取25g水合乙酸钠，溶于800mL蒸馏水中，加入硫酸铝0.5g，搅拌均匀，缓缓加入乙酸，用PH试纸测定，调至溶液PH值为4.0，倒入1000mL容量瓶中，加入蒸馏水稀释至1000mL，即为标准溶液。

二、常用容器及器皿 1、容器、器皿及其使用

（1)烧杯：是薄壁型的玻璃杯，最常用的烧杯容量为，100，200，250，300，500，800和1000ml，用以盛装各种溶液。

（2)量器类：量容中有量筒、量杯、滴定管、移液管及容量瓶等均为化验中用以计算溶液的衡量。量筒分为具塞和不具塞两种。常用的规格有1，2，5，25，50，500，1000ml等。液面的读取视线在弯月面下缘最低处，并与刻度在同一水平面上。

①移液管：当需要准确移取一定量的液体时，可用移液管，它是细长带有刻度或中部膨大的玻璃管，在管的上端有一环形标线，每一吸管上都刻着它的容积以及计量容积

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时的温度。

使用前必须经过充分洗涤，洗涤时可将吸管浸入盛有洗涤液的高型量筒内20min，然后取出用水冲洗，最后要用吸取的溶液少许洗涤管内壁2～3次，以除去留在管内的水分。吸取溶液时用拇指和中指拿住移液管上部，将移液管插入溶液中2/3处，然后用吸耳球小心的将溶液吸入管中，使移液管内的溶液上升到比标线稍高处，用食指迅速堵住吸管的上孔，垂直的拿着移液管，稍微松开食指堵住的上孔，让溶液慢慢地流出，直到溶液的弧形面与标线相切为止，立刻堵住上孔使溶液不再流出，将移液管移入器皿中，其下口与器皿的内壁接触，松开食指，让溶液自由流出，流毕后再等候约15s，将移液管取出不必注意残留在移液管中的一滴溶液，在移液管中不标有“吹”字的( “吹”字多为一毫升吸管)不得将此滴溶液吹出。常用移液管的规格有1，2，5，10，15，20，25，50和100ml等。

②容量瓶:容量瓶是长颈薄壁平底的容器，瓶颈上刻有环形标线。每一容量瓶都标有它的容积和计量该容积时的温度，一般规定20℃时的体积。

使用容量瓶配制溶液时，一般是将固体物质在烧杯中用少量溶剂溶解，然后将溶液沿着玻璃棒转移到容量瓶中，烧杯用少量溶剂冲洗2～3次并入容量瓶中，边加溶剂边摇动容量瓶，直至弧形液面与标线相切为止，观察时视线必须与液面保持在同一水平。

瓶塞与容量瓶是磨口配套的，切不可弄错。常用的规格有10，25，50，100，200，250，500，1000 ml和2000ml，由于配制药品要求不同，容量瓶分棕色和无色两种。

2.容量器皿的洗净

任何计量容器如滴定管，移液管、容量瓶、烧杯等在使用前后必须小心地加以洗净。器皿上任何一点沾污，都会影响分析的结果，因此器皿一定要保持清洁，在每次用完后，应立即把内物及不需要的溶液倾入废液瓶中，将器皿洗净备用。

洗涤方法:先用自来水冲洗，或用刷子蘸取洗涤剂或去污粉刷洗(容量瓶、移液管不要用去污粉擦) ，再用自来水冲洗，最后用少量蒸馏水淋洗2～3次。清洗的玻璃容器应该能为水沾湿。如果洗成之后，在玻璃壁上仍然有水滴存在，这表示器壁上有油脂沾污，应用刷子再洗一次，如仍不能洗净，再用碱性高锰酸钾(KMnO4)溶液或工业浓硫酸与重铬酸钾混合的洗涤液处理之。应该指出只有对特殊污垢的不能用毛刷洗净的器皿才能用洗液洗涤。对于容量瓶、滴定管量具不能用毛刷直接刷洗，避免容器内壁受机械磨损而影响容器测量的准确度。

如果需要干燥仪器，应放入烘箱烘干备用，不能用抹布擦干。 洗液的配制:

称取粗重铬酸钾(K2Cr2O7) 50g溶于100ml热水中，冷却后，用浓硫酸(H2S04)稀释至1L。 注意:如细小粉未状的重铬酸钾可直接溶于硫酸中，此洗液能侵蚀橡皮，使用时应小心洗涤，切勿飞溅灼伤皮肤。浓硫酸用2%的小苏打冲洗。

三、电子天平

电子天平是最新一代的天平，是根据电磁力平衡原理，直接称量，全量程不需砝码，放上被称物后，在几秒钟内即达到平衡，具有称量速度快，精度高，使用寿命长，性能稳定，操作简便和灵敏度高的特点，其应用越来越广泛并逐步取代机械天平。电子天平的构造：水平调节脚、水平仪(天平后侧正中央)、秤盘、显示器、On/Off键、(清零键)、侧窗。

电子天平的使用方法

(1)水平调节:调整水平调节脚,使水平仪内气泡位于圆环中央，水平调节脚、水平仪。(2)开机：接通电源，轻按“on/off”键，当显示器显示“0.0000g”时，电子称量系统自检过程结束。注意：天平长时间断电之后再使用时,至少需预热30min.。

2

(3)称量：将被称物放于秤盘中央，并关闭天平侧门，待显示器显示稳定的数值，此数值即为被称物的质量值。

(4)关机：称量完毕，按\键，关闭显示器，此时天平处于待机状态，若当天不再使用，应拔下电源插头。

称量方法：

1. 固定质量称量法

适用于称量不易吸潮,在空气中能稳定存在的粉末状或小颗粒样品。 2. 差减称量法

适用于称量易吸水,易氧化或易与CO2反应的物质。 (1) 准确称取接受 容器质量

在分析天平上准确称出接受称量物的器皿(洁净干燥的表面皿或小烧杯)的质量。 (2)天平清零

待读数稳定,不需记录称量数据,按“O/T”键,待显示器显示“0.0000g”。 (3)添加适量试样

用角匙将试样缓缓加到接受容器的中央,直到天平读数与所需样品的质量要求基本一致(误差范围≤0.2mg)。 (4)读数,记录数据

关闭天平侧窗,待显示数值稳定后读数,即为称得样品的实际质量。 2、差减称量法称量过程 (1)适量试样置于称量瓶

称量瓶有匾形和高形之分,将适量试样置于称量瓶中,盖上瓶盖。

注意:称量瓶不应用手直接触及称瓶和瓶盖,使用时应用纸带夹住称瓶和瓶盖。 (2)准确称出称量瓶加试样后的总质量。 (3)天平清零

待读数稳定,不需记录称量数据，按“O/T”键,待显示器显示“0.0000g”。O/T 键(清零键)。

(4)倾倒试样,试重

将称量瓶取出,在接受器上方,倾斜瓶身,用称量瓶盖轻敲瓶口上部,使试样缓缓落于容器中,当敲出的试样已接近所需要的质量时,一边继续用瓶盖轻敲瓶口,一边逐渐将瓶身竖直,使粘附在瓶口的试样落下,然后盖好瓶盖,将称量瓶放回秤盘后,天平显示出的数值即为已敲出的样品的质量.若一次未达到所需样品的质量,可重复上述操作,此时不需再按任何键。 (5)天平读数,记录数据

关闭天平侧窗,待显示数值稳定后读数,即为差减所得样品的实际质量。 天平设计与使用中的4个性能指标：稳定性、灵敏性、正确性、不变性。 1、天平的稳定性

天平的稳定性，就是指天平在其受到扰动后，能够自动回到它们的初始平衡位置的能力。就拿BL-P 系列精密天平来说，其平衡位置总是通过模拟指示或数字指示的示值来表现的，所以，一旦对电子天平施加某一瞬时的干扰，虽然示值发生了变化，但干扰消除后，天平又能回复到原来的示值，则我们称该电子天平是稳定的。一台电子天平，其天平的稳定性是天平可以使用的首要判定条件，不具备天平稳定性的电子天平根本不能使用。

2、天平的灵敏性

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天平的灵敏性，就是天平能觉察出放在天平衡量盘上的物体质量改变量的能力，即天平的感量。天平的灵敏性，可以通过角灵敏度，或线灵敏度，或分度灵敏度，或数字（分度）灵敏度来表示。对于电子天平，主要是通过分度灵敏度，或数字（分度）灵敏度来表示的。机械天平的灵敏度是指在天平一盘上增加1mg砝码，天平指针偏转的角度，可以用指针在标牌上移动的分度来表示。天平能觉察出来的质量改变量越小，则说明天平越灵敏，可见对于电子天平来说，天平的灵敏度依然是判定天平优劣的重要性能之一。目前注聚使用的电子天平可精确到0.001g，而标准母液配制时所用分析天平的精度为0.0001g。

3、天平的正确性

天平的正确性，就是天平示值的正确性，它表示天平示值接近（约定）真值的能力；从误差角度来看，天平的正确性，就是反映天平示值的系统误差大小的程度。对于杠杆式天平，天平的正确性主要表现在天平臂比的正确性。但是，无论是机械天平，还是电子天平，天平的正确性还表现在天平的模拟标尺或数字标尺的示值正确性，以及由于在天平衡量盘上各点放置载荷时的示值正确性。

4、天平示值的不变性

天平示值的不变性，是指天平在相同条件下，多次测定同一物体，所得测定结果的一致程度。对于电子天平，依然有天平示值的不变性，比如对电子天平重复性，再现性的控制，对电子天平零位及回零误差的控制，对电子天平空载或加载时，天平在规定时间（比如加载4小时）的天平示值漂移的控制。

电子天平的维护与保养：

1.将天平置于稳定的工作台上避免振动气流及阳光照射； 2.在使用前调整水平仪气泡至中间位置； 3.电子天平应按说明书的要求进行预热；

4.称量易挥发和具有腐蚀性的物品时,要盛放在密闭的容器中,以免腐蚀和损坏电子天平；

5.经常对电子天平进行自校或定期外校,保证其处于最佳状态； 6.如果电子天平出现故障应及时检修,不可带“病”工作； 7.操作天平不可过载使用以免损坏天平； 8.若长期不用电子天平时应暂时收藏为好； 四、化验室常用电器设备 1.电炉

电炉是化验室里最常用的热源之一，电炉之所以能放出热量，就是靠电阻丝，电流通过电阻丝产生了热量。使用电炉应该注意的事项:

1)电源的电压应与电炉本身规定的电压相符，如220V的电炉接在110V的电源上，虽 电炉不会损坏，但炉丝不红，发热量小，不能达到预期目的，反之110V的电炉接在220V电源上，很快就会烧坏电阻丝。

2)被加热的容器若是金属制品，不要触及炉丝上，如触及炉丝会发生触电事故。 3)耐火炉盘的凹渠中要经常保持清洁，在断电时，及时清除烧焦的杂物，保持炉丝导热良好，延长寿命。

2.电热恒温箱

电热恒温箱可分为两类，一类是低温用的，温度限在60℃左右，这类一般称作保温箱，多用于生物培养及科学实验上；另一类是高温电热恒温箱，烘干箱温度，可由室温起至最高温 在200℃、250℃、300℃范围内可任意选定工作温度，选定后，可借箱内电子控制系统使之恒温，故温感灵敏，控制准确。这类烘箱多用于科研单位、医院、化验

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室等。

使用规则:

1)如新安装的烘干箱，要按烘干箱设计要求接好电源，以防烧坏电阻丝。

2)使用前检查电烘箱的电气性能，并应注意是否有断电或漏电现象，然后放入试样，关好箱门，将螺旋调节器根据插入的温度计显示的温度调到所需的档位。

3)箱顶排气阀孔中，插入250℃或360℃长尾温度计一支，并旋开排气阀。

4)接上电源后，使用时将高低温度控制开关开启，红灯亮表示的是加热；当温度升到所需要的温度时，红灯不断闪烁，关闭一组加热器，留下一组加热器继续工作，以免功率过大，影响恒温调节器的灵敏度。

5)欲观察试样情况，可打开箱门，借箱内玻璃门观察，但箱门不要常开为宜，以免影响恒温(当温度升到300℃时，开动箱可能会使玻璃门急骤冷却而破裂)。

6)有腐蚀性及过湿的物质不得在烘干箱内烘烧。

7)烘烤之样品或沉淀物质必须放在容器中，严禁放在容器外，沾污箱内金属铜板 8)一般烘干箱都不防爆，故带有挥发性的物品切勿放入干燥，以免发生爆炸。 9)烘箱使用完毕后，及时拉下电闸，关闭好排气孔，以免进去潮气和灰尘。 10)电烘箱应保持清洁，如遇故障应及时通知专业电工修理，不得随意乱动。 11)箱的内壁如生锈，可刮干净后涂上铝粉，铅粉或锌粉，切不可涂油漆。

12)放在箱内烘干的物品应放在里面，不要放在门口，并应尽量放稳，以免开门滑下打破，放入的样品要排列整齐，水份大的尽量放在上层。

13)烘干箱无人操作时，不要开着，晚上更不能开着。

第二节 聚合物驱资料录取要求

本规定是在总结注聚合物驱油试验资料录取的基础上总结出来的，适用于注聚合物驱油的资料录取。

一、配制站

（1)配制浓度应当根据现场注入的要求制定配制浓度，粘度相应保持在一定的范围之内（根据聚合物干粉种类不同而定），配制清水总化矿度控制在900mg/L以下。

（2)更换聚合物干粉批号时，由化验室重新做标准浓度曲线，原曲线由化验室保存。 （3)配制站编制日月报，内容包括：日、月、配制干粉量、清水量、化验资料等，由资料室人员负责将数据进行微机录入。

（4)配制站负责每月对配制所用清水取样送厂化验室做水质分析。 （5)配制站对聚合物干粉质量进行严格把关。 （6)配制站内5个取样点，取样密度: ①熟化罐出口：一周两次； ②螺杆输送泵出口：一周一次； ③过滤器出口：一周一次； ④贮罐出口：一天一次；

⑤螺杆增压泵出口：一天一次。 二、注聚站及注聚井 （1)注聚站设四个取样点:

①注聚泵出口: 7天一次与井口同步；从该点取样能反映母液通过注聚泵后粘度状况，目的是检查该泵工作是否正常，母液粘损大小的现象；

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②静态混合器: 7天一次，其中有一次同井口同步； ③注入井井口: 7天一次。

（2)资料室人员负责将化验浓度、粘度录入微机上报。

（3)各注聚站每月应取污水水样品送至厂化验室做水质分析（包括矿化度、含油、悬浮物、二价铁等）6项离子矿化度分析。

三、采出井

采出液聚合物含量和粘度测定，10天化验一次，由采油队送样，注聚化验室化验并将结果反馈给采油队和地质组。采油队按照取油样步骤取样，然后经采油队化验室进行油水分离，分离出的水部分送往注聚队，对于资料波动大或不合格，要求复样。

第三节 聚合物溶液取样方法

聚丙烯酰胺是柔性的长链高分子，在搅拌、传输、高压等过程中，聚合物分子受到拉伸应力超过高分子所能承受的力时就发生了机械降解。因此我们在取样过程中，为了能够真实的反映聚合物溶液的粘度，确保注入指标的正确达到，我们尽量避免聚合物的降解，一般在聚合物取样过程中，能使聚合物降解的主要因素有压力、排液量、阀门的形状、粗造程度、阀门的开度等，因此我们在这里介绍一下聚合物的取样方法。

一、低压取样

低压取样是指聚合物溶液在没有压力或压力很小的条件下通过取样阀门流出来而采集的样品，叫低压取样。低压取样要注意的几个问题。

1、采集样品时，首先将一废液筒放在取样口下，以免在开动阀门时，液体流到地上。 2、在开动阀门时，一定要把阀门完全打开(球形阀要完全打开，针形阀要旋到旋不动为止)。

3、待阀门完全打开后，用取样瓶接样品，然后倒掉2～3次，然后接新鲜样品，接完样品之后，关闭阀门。

4、样品取完后，贴好标签，写好井号，日期，取样人，盖好盖子，立即回化验室进行检测若超过24h应用石蜡封口，以防聚合物降解，影响测量结果。

二、高压取样

在聚合物驱油过程中，熟化罐、储罐、输送泵、过滤器、高压计量泵、静态、混合器、注入井井口的取样都为在一定压力下取样，其中计量泵出口，静态混合器，注入井井口都为高压取样，而熟化罐、储罐、输送泵、过滤器等是在一定的压力下取样，由于取样时，取样阀门必须完全打开，虽然压力不高，但也会喷出，不仅取样不方便，降解也比较严重，因此这些点的取样必须使用取样器，使用取样器从高压管道、容器中取聚合物溶液，可以使聚合物溶液不受剪切或受剪切极少，从而使取得的样品粘度能真实的反映管道或罐中溶液的粘度。

1、取样器的取样操作程序 （1）取样前准备

①检查熟化罐、储罐是否处于进液阶段，应熟化完毕和处于排液状态。 ②检查各泵应处于正常工作状态。

③检查取样井应处于正常工作状态，母液泵应处于正常工作状态，污水量波动不大。 ④检查取样器应无渗漏。

（2)井口取样器的结构说明和取样步骤（如图9-1）

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图9-1 井口取样器的实物图 ①取样球阀 ②放空闸门

取样步骤:

①在井口取样器上安装取样球阀、放空短接，并检查关闭各阀门

②侧身打开井口放空闸门，取样球阀打开放空，开度至少1/2,放空量应大于取样器容积2～3倍；

③关闭取样球阀，关闭井口放空闸门。

④打开取样阀冲洗取样瓶一次，将取样阀全部打开，取样液不少于50mL。 ⑤在取样瓶上标注取样日期、井号、取样人。

⑥待取样器残留液放空卸压后，缓慢的拆卸下取样球阀。

⑦将现场打扫干净，检查取样点阀门，收拾工具，一切正常后方可离开。

注意事项：开关取样闸门时侧身操作，用力要均匀，管钳开口向外缓慢开关，操作人员不得身体面对各闸门操作。放空时，井口放空闸门要处于全开状态。放空液应放入废液桶内，集中回收处理。注聚井井口取样器的长度约为100cm，取样器应与生产放空阀门连在一起，井口取样器的取样短节应位于取样器前端1/4处。

（3）低剪切取样器的结构说明和取样步骤（如图9-2） 取样器剖面图：

图9-2 低剪切取样器的结构说明图

取样步骤：

①打开内六角螺钉向2号、3号腔加满清水，拧紧螺钉，胶皮套处于压缩状态，然后关闭平衡调节阀1、2；

②正确将取样器连接在注聚井来液管线上。按要求连接好后，首先关闭取样阀，缓慢打开高压球阀至完全开位置；

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③慢慢打开平衡调节阀1控制胶皮套扩张速度为0.005m/s，待胶皮套完全伸张后关闭平衡调节阀1；

④关闭高压球阀，完全开启取样阀，平衡调节阀2后，再用手推取样器尾端，用力均匀且控制取样阀聚合物溶液流速为5m/s，取样所取液量不低于500ml；

⑤取样瓶上标注取样日期、取样地点、取样人。

⑥检查取样阀门是否处于关闭状态，将取样器残留液全部放空后，卸下低剪切取样器，收拾好工具。

2、安装和使用注意事项

（1)本阀安装时，介质流动方向应与阀体上箭头指示方向一致。 （2)使用过程中应保持清洁，定期检查各部分。 （3)只需用手轮开关阀门。

（4)使用过程中发现故障应立即停止使用，查明原因，并排除故障。

（5）注聚泵出口剪切取样所取液量不低于500ml；聚合物单井取样所用样瓶容积不低于50ml。

（6)可能发生的故障，原因及排除方法见表9-1：

表 9-1 取样器故障排除方法统计表

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第四节 聚合物的化验方法及仪器

本节主要介绍胜利油田普遍使用的粉状聚丙烯酰胺的分析方法，聚合物溶液质量监测内容主要是浓度和粘度。首先简单介绍目前使用的聚丙烯酰胺的类型和相关技术参数。

I型驱油用聚丙烯酰胺（技术参数见表9-2）

是指适合于胜利孤岛、孤东馆陶组或同类型中高渗透砂岩油藏(地层温度≤70℃、地层水矿化度≤10000mg/L)的三次采油用干粉产品。产品质量检验条件:实验温度70℃，实验用水总矿化度 5727mg/L.

II型驱油用聚丙烯酰胺（技术参数见表9-3）

是指适合于胜利胜坨油田沙二段或同类型中高渗透砂岩油藏(地层温度≤80℃、地层水矿化度≤30000mg/L)的三次采油用干粉产品。产品质量检验条件：实验温度70℃，实验用水总矿化度19334mg/L。

表9-2 Ⅰ型驱油用聚丙烯酰胺产品质量要求

序号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 颗粒含量 热稳定性 项目 外观 水解度，％ 表现粘度， mPa·s 固含量，％ 滤过比 溶解时间， h 不溶物含量，％ 筛网系数 剪切粘度保留率，％ 静吸附粘度保留率，％ 残余丙烯酰胺含量，％ 小于0.15mm颗粒含量，％ 大于1.0mm颗粒含量，％ 要求 白色颗粒状干粉 ≤25.0 ≥11.5 ≥89.0 ≤2.0 ≤2.0 ≤0.2 ≥30.0 ≥80.0 ≥80.0 ≤0.1 ≤5.0 ≤5.0 70℃无氧条件下1个月后粘度保留率，％ ≥90.0 70℃无氧条件下3个月后粘度保留率，％ ≥80.0 表9-3 Ⅱ型驱油用聚丙烯酰胺产品质量技术要求

序号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 颗粒含量 项目 外观 水解度，% 表观粘度， mPa.s 固含量，% 滤过比 溶解时间， h 不溶物含量，% 剪切粘度保留率，% 静吸附粘度保留率，% 残余丙烯酰胺含量，% 小于0.15mm颗粒含量，% 要求 白色颗粒状干粉 ≤24.0 ≥11.5 ≥89.0 ≤2.0 ≤2.0 ≤2.0 ≥80.0 ≥80.0 ≤0.1 ≤5.0 9

大于1.0mm颗粒含量，% 75℃无氧条件下1个月后粘度保留率% 12 热稳定性 75℃无氧条件下3个月后粘度保留率% 13 14 界面复合粘弹模量， mN/m 界面弹性模量， mN/m 特性粘数， mL/g ≤5.0 ≥90.0 ≥80.0 E≥40 E≥38 ≥2200

一、溶液的制备

聚丙烯酰胺在不同矿化度内分子伸展的程度不同，聚丙烯酰胺的粘度、筛网系数、阻力系数和残余阻力系数随水的矿化度的增加而降低，由于各油田水的矿化度差别很大，即使是同一油田，各个地区也不尽相同，为了确切反应在聚合物驱中聚合物溶液的粘度和渗透率下降系数，为数值模拟及预测，分析矿场试验效果，同时又能在聚合物驱的评价中能有一个统一标准，我们推荐标准使用合成水，这种水等于胜利油田注入水总矿化度和钙、镁含量的平均值。 模拟胜利盐水的配制方法：

胜利盐水I：在10kg天平上放置一5L细口瓶，向细口瓶中加入4970.84g蒸馏水，放入磁力搅拌子后将其置于磁力搅拌器上，开动搅拌器，使溶液形成旋涡，按顺序加入以下物质：硫酸钠 0.6650g、氯化钠23. 4400g、无水氯化钙1.1100g、六水合氯化镁1.1850g、碳酸氢钠2. 7550g。每加入一种试剂待其完全溶解后再加入另一种试剂。用磁力搅拌器搅拌15min后待用。所得溶液总矿化度为5727mg/L，其中钙离子和镁离子的总量为108mg/L。配制的盐水必须均质透明，不得有沉淀 现象，有效期7d。

胜利盐水II：在10kg天平上放置一5L细口瓶，向细口瓶中加入4902.68g蒸馏水，放入磁力搅拌子后将其置于磁力搅拌器上，开动搅拌器，使溶液形成旋涡，按顺序加入以下物质：无水氯化钙5.7165g、六水合氯化镁4.3150g、氯化钠87.2890g。每加入一种试剂待其完全溶解后再加入 另一种试剂。用磁力搅拌器搅拌15min后待用。所得溶液总矿化度为19334g/L，其中钙离子和镁离子的总量为514mg/L。配制的盐水必须均质透明，不得有沉淀现象，有效期7d。

聚丙烯酰胺母液：准确称取（1/S）g样品（S为固含量），精确至0.0001g。称取（200-1/S）g胜利盐水Ⅰ（Ⅱ）于500mL烧杯中，开动恒速搅拌器在（400±20）r/min下沿旋涡壁30s内慢慢加入试样，然后在搅拌速率为（700±20）r/min下搅拌1h，所得溶液浓度为5000mg/L。放置24h后，用玻璃棒稍微搅拌再进行稀释。

二、聚丙烯酰胺的浓度测定方法

在聚合物驱油过程中，要求定时检测注入井及采出井中聚合物的浓度，产出液中聚合物化验可分为定性和定量化验两种方式，以便进行油藏动态分析及注入指标的达到。

首先对定性检验聚合物的方法作一简单介绍：在25ml比色管中分别加入试样、1.5g高岭土、12ml 1%的Cacl2溶液，混合后观察溶液沉淀情况，无沉淀即试样不含聚。

下面定量化验浓度的分析方法： 1、仪器的使用

分光光度计是聚合物化验最常用的一种仪器。主要由光源室、单色器、试样室、光电管暗盒、电子系统及数字显示器等部件组成。这里主要介绍一下仪器的原理、方法及保养、以便熟练掌握分光光度计使用方法。这对准确分析聚合物浓度具有重要意义。

（1）分光光度计的原理

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分光光度计的基本工作原理是溶液中的物质在光的照射激发下，产生了对光吸收的效应，物质对光的吸收是具有选择性的。各种不同的物质都具有其各自的吸收光谱，因此当某单色光通过溶液时，其能量就会被吸收而减弱，光能量减弱的程度和物质浓度有一定的比例关系，即符合于比色原理—比尔定律。

T?II0 logI0I?KCL (9-2)

式中T—透光率； I0—入射光强度；

—透射光强度； E—消光值(吸光度)； K—吸收系数；

L—溶液的光径长度 ； C—溶液的浓度。

从以上公式可以看出入射光，吸收系数和溶液厚度不变时，透光是根据溶液的浓度而变化的。

（2）分光光度计的使用方法

目前聚合物浓度化验所使用的分光光度计主要有三种，722型分光光度计、72G型分光光度计、7550型分光光度计，下面分别介绍一下三种分光光度计的使用方法及保养方法。

722型分光光度计的操作方法 ：

使用前必须首先熟悉工作原理，操作规程之后方可使用。操作步骤如下： ①操作人员按规定穿戴好劳保用品。

I②仔细检查电源是否接好（必须接稳压器），仪器附件（比色皿等）是否完好。 ③打开暗盒，接通电源，预热20min以上。 ④将波长选择旋钮调到所需波长（590μm）。

⑤按下可见分光光度计开关，待仪器完全启动，显示屏显示数字，指示灯“TRANS”亮起。

⑥反复按下“MODE”键，调整直至“ABS”指示灯亮起。

⑦将空白溶液（蒸馏水）加入清洁的比色皿，放入暗盒内的比色皿支架上第一个测试位（拿取比色皿时应用拇指和食指捏住比色皿两侧的磨沙面，放入比色皿支架时应使光面对准支架上的测试窗），盖上暗盒盖，按下“100-J”键直到显示屏显示“0.0000”。

⑧将化学处理好的被测样品，取适量装入清洁的比色皿，依次放入暗盒内的比色皿支架上第二至第四测试位上。

⑨盖上暗盒盖，向外拉动拉杆到指定位置，待读数稳定后，读取第二测试位读数。同样方法，继续向外拉动拉杆，测出第三、第四测试位的样品读数。

⑩根据测得的吸光值，查曲线表并计算得出样品的浓度。

使用分光光度计时，一定要细心，以免损坏仪器。使用完后，关闭仪器开关，切断电源，取出比色皿，用蒸馏水清洗干净，存放于指定位置。722分光光度计的使用温度≤85℃。

72G型分光光度计的操作方法 ：

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①线路接好后，将检流计，稳压器的电源开关和单色光器的光源开关都放在“关”的位置上，然后把检流计和稳压器分别接通220V交流电源。

②将单色光器的光路闸门拨到黑点位置，将检流计开关拨到“开”处，此时标尺上即出现光标，用零位调节器将光标调节到透光率的零线上。

③把波长调节器调节到需要的波长处。

④打开稳压器的电源开关和单色光器的光源开关，把光路闸门拨到红点位置，依顺时针方向旋动光量调节器光标移到透光率100%附近，待光标稳定后，即可进行测定。

⑤将光路闸门重新拨到黑点位置，待光电池不受光，再一次核对检流计零位。 ⑥将盛溶液的比色器放在比色器架中，一般把空白溶液放在第一格内(拉杆压人至有 “卡”声处)显色溶液放在其它格内(拉杆抽出至适当位置)，把暗箱盖子盖好。

⑦将空白溶液放在光路上，将光路闸门拨至红点位置，旋动光量调节器，使光标调节到消光度“零”线。

⑧把拉杆抽出一格，使有色溶液进入光路，光标所指的E值就是该溶液的消光度必要时将空白溶液推入光路核对消光度零位，再读数一次。

7550紫外—可见分光光度计使用方法 ：

①开机前，检查比色皿是否有杂物，电源开关是否在关的位置上。

②插上电源线，开上电源开关，仪器显示“F7550”同时伴有打印机初始化动作，按 “MODE”键，仪器显示“T.O.O”，表示仪器初始化结束。将保护盖依箭嘴方向推进后便可取出，将纸张边位切成直角，然后平放于纸张入口位，按“PAPER”键，打印机头轴转动，推动纸张直至在出纸处出现，再按“PAPER”键走纸停止。按任一数字键，再按“PAPER”键， 笔架转动，直至转动到所需换笔头位置，推动白色圆形把手，当原子笔向上倾斜时，方可取 出。将合适的颜色、子笔稳固地推放于狭位上盖上保护盖。

③开灯，按“W”键开钨灯VIS指示灯亮，按“D2”键，开氚灯VV指示灯亮，检查仪 器后面反射镜位置是否是你需要的灯源位置， 200nm～300nm范围内用氚灯330nm～950nm 范围内用钨灯。预热30min，仪器即可使用。

④调节波长旋钮使波长移到所需之处。四只比色皿，其中一个放入参比试样，其余三个放入待测试样，将比色皿放入样品池内的比色皿架中，夹子夹紧，盖上样品池盖。

⑤将参比试样推入光路，按“MODE”键，使显示τ(T)状态或A状态。按“100% τ”键，显示“T100.0”或“A0.000”。打开样品池盖，按“0%τ”键，显“T0.0”或 “AE” ，盖上样品盖池，按“100%τ”键，至显示“T100.0”。

⑥然后将待测试样品推入光路，显示试样的τ(T)值或A值。如果想将待测试样的数 据记录下来，只要按“PRINT”键即可。

2、仪器的保养

（1)为确保仪器稳定工作，电压搅动较大的地方，220V电源预先稳压，当仪器工作不正常时，如无输出，光源灯不亮，电表指针不动应首先检查保险丝是否损坏，然后检查电路。

（2)仪器接地良好，仪器有干燥剂筒，应保持其干燥性，发现硅胶变色应立即更换。另外应有二包硅胶放在比色皿暗厢内，当仪器停止使用后，仍定期更换硅胶。

（3)当仪器停止工作时，必须切断电源，开关放在“关”。

（4)为了避免仪器积灰和沾污，在停止工作时间内，用塑料套子罩住整个仪器，在套子内放干燥剂，或一星期至少启动一次，每次约半小时，以防仪器受潮而损坏。

（5)仪器工作一月左右或搬动后，要检查波长精确性等方面，以便确保仪器的使用和测定的精确。

（6)当仪器发生故障时，操作者不得擅自修理，必须请专业人员检查修理。

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3、标准曲线的建立

根据注入浓度和聚丙烯酰胺的固含量，配制一定浓度的标准溶液，进行稀释，配成一系列不同浓度的标样，按一定方法进行测定，以浓度为横坐标，吸光值为纵坐标做出聚合物浓度所需的标准曲线。

根据孤岛采油厂孤三注聚一站的注入指标，现举例如下:

对于注入聚合物，根据聚合物的固含量用注入清水准确配制5000mg/L的聚丙烯酰胺溶液，再用蒸馏水稀释至100mg/L备用。

分别用移液管取0，0.3，0.5，0.7，1.0，1.5，2.0ml的标准液于50ml容量瓶中，加入5ml缓冲溶液，加蒸馏水至35ml左右，加入饱和溴水使样品呈淡黄色(摇匀)反应15min后，再入5ml甲酸纳溶液摇匀，反应5min后加入5ml淀粉-腆化镉溶液，然后用蒸馏水稀释至50ml刻度，反应10min后，用分光光度计在波长590nm下，用0.5cm比色皿:测量吸光值(用蒸馏水做参比) 如，从而建立标准方程

y = BX + A (9-3)

式中y—吸光值； A、B—回归系数； X—浓度，mg/L。 4、实验方法及原理

检测聚合物浓度的方法有下列几种: (1)淀粉—碘化镉显色法

此法测量聚合物浓度精度较高，目前孤岛采油厂测量聚合物溶液浓度使用此方法。 ①测定原理：这种方法是pH值在3.5条件下，用Br2把聚合物中的酰胺基氧化为N—溴代酰胺，多余的Br2用甲酸纳除掉，生成的溴代物定量水解生成次溴水，次溴酸定

??量地把I?氧化成I2 ，I??I2结合为I3离子，I3与淀粉显色后，在分光光度上进行显色测定。

反应方程式如下:

②溶液配制:

a、缓冲溶液:称取25g三水合乙酸钠溶解在800ml蒸馏水中，加入水合硫酸铝0.5g用36%乙酸调pH至4，倒入容量瓶中最后稀释到1000ml备用。缓冲液可分为一般缓冲液和标准缓冲液两种。

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b、甲酸钠溶液:称取甲酸纳10g，溶于990ml蒸馏水中，倒入容量瓶中最后稀释到1000ml备用。

c、淀粉-碘化镉溶液:称取碘化镉11.0g溶于400ml水中，加热至沸腾，以后加水稀至800ml将2.5g可溶性淀粉加入溶液中，再加热至沸腾用滤纸过滤至1000ml容量瓶中，稀释至1000ml。

③测定方法:取1ml聚合物样品加入50ml容量瓶中加入5ml缓冲溶液，加蒸馏水至35ml左右，加入饱和溴水使样品呈淡黄色 (每次加药后都要摇匀)反应l5min后，加入5ml甲酸钠溶液，反应5min后加入5ml淀粉—碘化镉试剂，用蒸馏水稀释至50ml刻度，反应l0min后，用分光光度计进行测量。

④注意事项:

a、温度严格控制在l5.5-2l℃范围内。 b、标准曲线的线性关系应大于99.5%。

c、在水质变化、聚合物产品变化、仪器维修、校正后、重新配制药品后都应重新做标准曲线。

d、但在正常条件下，标准曲线应在半月之内重新做一次。

e、在淀粉-碘化镉溶液的加热配制过程中，需注意不能一次加大量冷水，防止瓶子爆裂。

(2)浊度法

①测定原理:聚合物在酸性溶液中与次氯酸纳反应，产生不溶物氯酸胺，使溶液混浊 其浊度值与聚合物溶液浓度成正比，可由分光光度计或浊度计测定。 ②溶液配制:

5mol/l醋酸溶液的配制:

称取300.25g水醋酸加入1000ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度。 有效含量1.3%次氯酸钠溶液的配制:

在精度0.1g的天平上称取有效含量为5.2%的次氯酸钠500g，加入l500g蒸馏水，摇匀。

③测定方法:用精度0.01g以上的天平称取待测样品，加入注入水稀释，用磁力搅拌器搅拌均匀（10～15min) ，再取一定量稀释后的溶液加入100ml锥形瓶内，加入10ml冰醋酸溶液，反应2min，再加入10ml1. 3%次氯酸钠溶液，反应l5min后，在波长470nm处检测该反应试样的吸光度，至少重复做三次，取平均值。

根据标准曲线得出未知样的浓度，影响浊度及精度的几个问题:

温度的影响，要求做标准曲线的温度和未知样的温度相同，温差不应大于5℃。 药品稳定性的影响，要求药品和试剂在避光密封的条件下贮存，所配试剂贮存时间不应大于半个月，要求每次重配药品，必须重做标准曲线。

(3)四氯化锡浊度法

①原理:一定浓度的聚合物溶液与一定浓度的四氯化锡混合后，聚丙烯酰胺立即析后，使溶液变浊，其混浊程序与聚丙烯酰胺浓度成正比，可由分光光度计测其光密度。

②方法:先将SnCl4 ? 5H20配成浓度为0.69M溶液，取不同浓度的聚丙烯酰胺溶液10ml 于25ml三角瓶中，再加入5ml四氧化锡溶液，经混合后聚合物开始析出，摇动，静止反应35min后，在lcm比色皿、波长400nm下，用分光光度计测得其光密度。

(4)阳离子表面活性剂浊度法(新洁尔灭法)

①测定原理:选用的表面活性剂为新洁尔灭，部分水解聚丙烯酰胺和新洁尔灭混合后，发生反应，生成物沉淀，使溶液变浑浊，其浊度值与聚合物浓度成正比，其值可由分光光度计测出。

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反应方程式如下:

②测定方法:在50ml容量瓶中，用移液管准确移取100ml待测溶液；加一滴10%的 NaOH和二滴盼酚酞指示剂，用0.1N的HCl滴定至红色消失，然后加lm13%的柠檬酸三钠，最后加5m15%的新洁尔灭溶液并用蒸馏水补充至50ml刻度，摇匀，静止30min，然后用分光光度计测定其光密度。

(5)紫外分光光度法

①测定原理:基于HPAM的羟基对波长200nm的紫外光有较大的吸收(最大吸收 196nm) ，在一定的浓度范围内其光密度值与HPAM浓度呈线性关系。

②测定方法：将HPAM分别用人工盐水、污水、蒸馏水配制成不同浓度的样品，用53WB 紫外分光光度计在波长205nm和2l0nm (取两种波长做为比较)以及厚lcm比色皿(石英) 条件下测其光密度。

5、实验结果及分析

(1)淀粉—碘化镉显色法

从实验结果可以看出，这种方法对三种水质配制的样品均可检测。HPAM在0.1～1. 25mg/L之间的线性关系较好。最小检测浓度小于0.1mg/L，精确度(相对平均偏差)为 0.5%～1%。

此方法检测精度高，对衡量聚合物样品尤为适用，对高精度样品须经过稀释后测定。 此方法由于饱和溴水与淀粉—碘化镉的不稳定性以及实验温度的变化，标准曲线的截 距和斜率是经常变动的，如变动幅度过大，会影响实验精度。此时可通过调整各种试剂的用量(溴水、甲酸钠、淀粉)来使得这种误差减少到最小限度。

HPAM的水解度和Al3+浓度对实验结果也有影响，通常水解度大，灵敏度小。Al3+能增 大吸光值，但Al3+含量大于0.2μg/mgHPAM时，增大量不变，这可通过缓冲溶液中加入一定量的Al3+ ，使之成为系统误差而消除。

淀粉—碘化镉的兰色显示稳定性，在显色后15～25min为最佳稳定区，但即使40min后或更长时间，颜色也只是略微变浅。

(2)浊度法

①酸/漂白液沉淀浊度法:

该方法可在浓度较宽的范围内取得较好的准确性。

这种方法对三种水质配制样品均可检测，其HPAM浓度检测范围为10mg/L～400mg/L 精确度达0.5%。当部分水解聚丙烯酰胺:醋酸:次氯酸钠(HPAM: HAC: NaClO)为2:5:5时，测量结果将在HPAM高浓度区获得较大的准确性；当它们的比例为4:5:5时，则在HPAM低浓度区获得较大准确性。这说明聚合物和沉淀剂的比例要适当。

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这种方法测量浓度范围大，对高浓度样品不必稀释可直接检测，所以用来直接检测油井产出水中聚合物的含量非常方便。此方法操作简单，易掌握，反应后稳定持续时间长。但这种方法费时间(大约30min)反应时放出氯气，对人体有害，故应在通风良好处操作为宜。

②四氯化锡浊度法:

这种方法对人工盐水、蒸馏水配制的样品均可检测，其HPAM检测范围在10mg/L～ 50mg/L精确度达0.5%～1.0%。此方法当浓度小于10mg/L大于50mg/L时，由于浓度过高或过低所产生沉淀，使光密度比直一偏高或偏低。所以低于lOmg/L的HPAM溶液，最好不用这种方法检测，但高于50mg/L的HPAM样品，可以定量稀释测定后再进行换算。

此方法的浊度值(光密度)随时间有轻微的变化，因此在测定时应规定自溶液混合到测定光密度的时间间隔。

HPAM溶液(5mg/L～59mg/L)与四氯化锡混合后，经5，20，35min后测得的数据进行比较，发现35min的数据线性关系好。

这种方法操作简单、易掌握，但费时间(大约35min)，是现场用来直接检测油井产出水中HPAM浓度的一种较好的方法。

(3)阳离子表面活性剂法(新洁尔灭法)

该方法对人工盐水、蒸馏水所配制样品均能检测，精度达0.6%0。HPAM的检测范围是 1～10mg/L。新洁尔灭用量低反应不充分，过高会过早产生絮凝，故线性关系均不好。

另外，柠檬酸三钠的用量也会影响测量结果。柠檬酸三钠过高会使高浓度HPAM溶液过早产生絮凝，故使线性关系变差。根据以上实验可以认为柠檬酸三钠为1ml，新洁尔灭用量为 5ml为最佳。

这种方法，加入新洁尔灭5～30min.光密度有所变化。 30～110min光密度比较稳定。 此方法简单、易掌握，但检测范围较小，因此对高浓度样品必须经过稀释后才能检测。

(4)紫外分光光度法

最佳线性范围为10～150mg/L，精确度为0.5%。这种方法当波长大于196μm的范围时，对同浓度的样品，随波长的增加吸光值减少。所以从实验结果可以看出，波长为205μm的紫外光灵敏度高于210μm。

此方法简单、快速（1min左右)、无毒，是比较理想的实验室检测浓度的方法。但对污水 (油井产出水)配制的样品，线线关系不好，而且结果很不稳定。这是由于污水中有机杂质吸收紫外光的结果。因此用紫外光法测定HPAM浓度时，必须对所配水质严格要求，如果水质中含有波长在200μm附近有吸收的物质，均不宜采用。故此法不宜直接检测油井产出水中HPAM的浓度。

三、聚合物溶液粘度测定

粘度是聚合物产品的一项重要指标，也是注入过程中分析项目之一。它标志着聚合物改善油水流度比的能力。目前广泛应用的分子量为1700万聚合物母液浓度为5000mg/L,粘度应为2800-3200mpa.s。

1.仪器

Brookfield粘度计，DV-Ⅱ+型，带UL转子，电动搅拌器，分析天平，恒温水浴，烧 杯（500 ml，800 ml，1000 ml)量筒25ml。 2.试剂和溶液（标准母液样的配制） 试剂:无水乙醇

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溶液:根据固含量，准确称取定量的聚丙烯酰胺试样，在烧杯中放入根据试样重计算的量，开动叶片搅拌器，并调节搅拌速度，使水形成旋涡，慢慢把试样撒入旋涡壁，搅拌2h。若是现场所取聚合物样品至少恒温10min。

母液及单井粘度的测定步骤:

（1）操作人员按规定穿戴好劳保用品。

（2）仔细检查电源是否接好（必须接稳压器），仪器附件（转子等）是否完好。 （3）接通电源，打开粘度计开关和恒温水浴开关，预热30min（恒温水域温度需达到70℃）。

（4）手动调节粘度计水平。

（5）按下粘度计面板上“MOTOR,ON/OFF”键，自动校零。

（6）按下“NEXT”键后，再按“SELECT SPDL”键输入所用“转子”号（母液用4#转子，单井用0#转子），确定无误后，再次按下“SELECT SPDL”键确定。

（7）装好转子，在“套桶”内转入被测溶液，固定好，恒温15min。

（8）输入转速，按下粘度计面板上“6”键，待屏幕上出现“ENTER NEWRPM 6”即完成。

（9）依次按下“MOTOR ON/OFF”“0”“6”“NEXT”键，进行测量，当屏幕显示读数稳定后，读取读数，单位为mPa.s。

（10）测量结束后，按下“MOTOR ON/OFF”键，使转子停止转动，取下“套桶”，清洗干净。

（11）若需测量下一个样品，则按下“MOTOR ON/OFF”键，当屏幕显示“RPM:0.0”时，重复测量的操作步骤。

（12）测量结束后，取下“套桶”、转子，关闭粘度计开关，切断电源。 （13）清洗干净“套桶”、转子等，存放于指定位置。 注意事项:

（1)悬挂转子时必须小心顺着钩的方向挂上。 （2)输入转子代码时必须取下转子。

（3)升降测量头时，宜用手托注测量头。

（4)恒温水浴的液面应高于加热管，如低于加热管，加热管容易炸裂；测量杯放人水浴中恒温，宜没过线。

（5)样品至少恒温10min。

（6)被测样品要均匀，测前应充分摇匀，不能有鱼眼、气泡和未混合均匀的块状聚合物。

四、聚丙烯酰胺固含量测定方法

所谓固含量就是指从聚丙烯酰胺中除去水分等挥发物后固体物质的百分含量。 1.仪器

称量瓶，（内径40mm、高30mm）；万分之一分析天平；电热鼓风恒温干燥箱 2.测定步骤

（1）预热万分之一分析天平20min。

（2）打开电热鼓风恒温干燥箱调至120度。

（3）用万分之一分析天平称取称量瓶，记数；在称量瓶内称取0.6-0.8g干粉，记下克数。

（4）放入电热鼓风恒温干燥箱内烘2小时，拿出冷却半小时，在用万分之一分析天平称重。

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（5）用烘后重量减去称量瓶重量除以干粉重量的百分数为固含量。 固含量百分数按下式计算试样固含量：

S?

式中S—试样固含量，%；

m—干燥后试样质量，g； m0—干燥前试样质量。

五、聚丙烯酰胺水解度的测定

水解度是丙烯酰胺分子中酰胺基转化为羟基部分所占百分数，它影响聚合物的溶液性质及在岩石上的吸附。 水解度的测定步骤如下：

1、自动电位滴定仪的校正：配制标准pH 值溶液，如pH=4.01 ,6.86 ，采用pH 值校正功能，校正自动电位滴定仪的pH系统。

2、盐酸标准溶液的配制：量取9.0mL 盐酸，注入1000mL 蒸馏水中，摇匀，倒入滴定液瓶中。称取0.16g于270℃—300℃ 灼烧至恒量的无水碳酸钠，精确到0.0001g ，溶于100mL蒸馏水中。用自动电位滴定仪滴定，采用等当点滴定法，记录第二个等当点所消耗的盐酸体积V。

3、按式（9-5）式计算盐酸标准溶液浓度：

c(HCl)?mV?0.05299mm0?100 （9-4）

（9-5） c(HCL)—— 盐酸标准溶液的浓度，mol/ L； m——无水碳酸钠的质量，g ；

V ——第二个等当点所消耗的盐酸溶液的体积，mL ； 0.05299——与1.00mL盐酸标准溶液［c(HCL) = 1.000mol相当的以克表示的无水碳酸钠的质量。

4、配制样品：称取70mg—100mg聚丙烯酰胺样品，加入250mL烧杯中，加入100mL蒸馏水溶解( 5-8h）。滴定前加入3gNaCl ，在（300±20 )r/ min下搅拌15min，溶解均匀。

5、空白滴定：称取100mL 蒸馏水于25OmL 烧杯中，加入3gNaCl，搅拌溶解均匀。选择终点滴定方法，以HCl标准溶液滴定（至终点pH=3.00)，记录空白值V。，可以多次测定取算术平均值以减小误差。

6、样品滴定：在已标定好的自动电位滴定仪上，选择终点滴定方法，以HCl标准溶液滴定（至终点pH=3.00) ，记录滴定体积V 。每个样品做3个平行样，取算术平均值以减小误差。

按式（9-6）式计算水解度：

HD?c?(V?V0)?711000m?s?23c?(V?V0)?100 （9-6）

式中：

HD―水解度，% ；

c―盐酸标准溶液的浓度，mol / L ；

V―试样溶液消耗的盐酸标准溶液的体积，mL；

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V0―空白滴定所消耗的盐酸标准溶液的体积，mL；

m―称取干粉的质量，g ； s―试样的固含量，% ；

23―丙烯酸钠与丙烯酰胺链节质量的差值； 71―与1.00mL盐酸标准溶液［c( HCl)=1.000mol/ L］相当的丙烯酰胺链节的质量。 六、不溶物含量的测定

1、用蒸馏水冲洗25?m不锈钢滤网，放入干挣的称量瓶中，然后在（120±2 ）℃ 恒温干燥箱中烘干2h 。

2、称取2.5g样品，精确至0.0001g ，记为W，称取500g浓度为1000mg/L的氯化钠盐水于800mL烧杯中，按标准溶液配制方法配制聚丙烯酰胺溶液。

3、取出称量瓶，放入干燥器内冷却3Omin后，称量其质量，精确至0.0001g，记为W1 4、将滤网装入Gelman2220不锈钢滤膜夹持器中并与600mLMillipore 滤筒连接。倒入上步配制好的溶液，在0.2MPa 压力下过滤。用约500mL蒸馏水分3至4次冲洗烧杯、搅拌杆以及滤筒内壁，将水继续过滤。

5、从夹持器中取出滤网，放入称量瓶中，在（120±2 ）℃ 恒温干燥箱中烘干2h 6、从恒温干燥箱中取出称量瓶，放入干燥器中冷却3Omin 后称量其质量，精确至0.0001g，记为W2。

7、按式（9-7）式计算不溶物含量：

In?W2?W1W?100 （9-7）

式中：

In― 不溶物含量，% ； W― 样品质量，g ；

W1― （滤网＋称量瓶）质量，g ；

W2― （滤网＋不溶物＋称量瓶）质量，g 。

8、注意事项：第一次过滤时，根据经验适时关闭压力，在剩余压力下过滤完毕，防止压力大造成溶液穿透滤膜。第二次过滤时，先加压，再关闭阀门，然后开始试验。如果有残余溶液，根据情况选择加压方式。 七、筛网系数的测定

筛网系数综合反应了聚合物溶液受到剪切和拉伸时的流变性，它与聚合物溶液的粘弹性相关，对聚合物中的大分子部分特别敏感。 筛网系数的测定步骤如下：

1、取50g第一部分溶液配制的聚丙烯酰胺母液加入500mL烧杯中，加入200.00 g胜利盐水I ，用磁力搅拌器在（300±20 ) r/ min 下搅拌15min ，得到浓度为1000mg/L的溶液。

2、将筛网粘度计（见图9-3）固定在铁架台上，从多个角度检查以确保仪器完全垂直，并将其与恒温水浴相连，温度控制到（30±0.1）℃ 。

3、称取200g胜利盐水I 置于400mL 烧杯中，将筛网粘度计的筛网取下，下端插入装有盐水的烧杯中，距烧杯底部0.5cm 。

4、吸入胜利盐水I 到高于上部标记2cm 的地方，将顶端乳胶管夹住，把粘度计提出液面，装上筛网，略微松开顶端乳胶管使得少量溶液流过筛网，以除去可能捕集在筛网中的空气。

5、恒温15min 后，松开乳胶管，使溶液自由流出。记录溶液弯月面流经两刻度间的时间，精确到0.1s 。

6、用蒸馏水彻底冲洗筛网粘度计，直至达到原来的溶剂通过的时间为止。

19

7、重复上述试验三次，每次时间相差不能超过0.40s ，取三次试验结果的平均值。 8 、将第1步中的聚丙烯酰胺溶液用孔径为0.15mm ( 100 目）的标准筛过滤后，代替胜利盐水I重复第3步～第6步。

9、按式（9-8）式计算筛网系数：

SF?t聚t水 （9-8）

式中：

SF ― 筛网系数；

t聚― 聚丙烯酰胺流出时间平均值，s； t水― 盐水流出时间平均值，s 。

1-玻璃管直径为6.3mm；2-小球直径为30mm；3-大球直径为40mm

图9-3 筛网粘度计

八、颗粒含量的测定

由于在聚合物的常规分析中，聚合物的粘度和浓度是尤为重要的。因此，我们对于测定聚合物的其它性质给予简单的介绍。粒状聚丙烯酰胺在溶解过程中易出现“鱼眼”而影响聚合物的溶解，因此含量不宜过高，

小于0.15mm 颗粒含量：

1、清洗并烘干筛盖、底盘和孔径为0.15mn 标准筛。 2、称底盘质量，精确至0.01g ，记作W1。 3、将底盘和0.15mm 标准筛放在振筛机上。

4、称约100g样品，精确至0.01g，记作W2，放入0.15mm标准筛内。 5、盖上筛盖并固定在振筛机上。

6、启动振筛机，振动20min 后停止，取下底盘。

7、称量装有筛出物的底盘质量，精确至0.01g，记作W3。

8、按式（9-9）式计算粒径小于0.15mm 颗粒含量：

20

MIN?W3?W1W2 （9-9）

式中：

MIN―粒径小于0.15mm颗粒含量，% ； W1― 底盘的质量，g ； W2― 样品的质量，g ；

W3―（底盘＋筛出物）的质量，g。 大于1.0mm 颗粒含量

1、清洗并烘干筛盖、底盘和孔径为1.0mm 的标准筛。 2、称底盘质量，精确至0.01g，记作W1。 3、将底盘和1.0mn标准筛放在振筛机上。

4、称约100g样品，精确至0.01g，记作W2，放入1.0mm 标准筛内。 5、盖上筛盖并固定在振筛机上。

6、启动振筛机，振动20min 后停止，取下底盘。

7、称量装有筛出物的底盘质量，精确至0.01g ，记作W3。 8、按式（9-10）式计算粒径大于1.0mm 颗粒含量：

MAX?W2?(W3?W1)W2 （9-10）

式中

— 粒径大于1.0mm颗粒含量，% ； W1—底盘的质量，g ； W2—样品的质量，g ；

W3—（底盘＋筛出物）的质量，g。

MAX九、滤过比的测定

过滤因子反映聚合物溶液中少量不溶物对岩石堵塞程度的大小。

1、用经0.22?m滤膜过滤的胜利盐水Ⅰ(Ⅱ），按第一部分溶液配制中的方法配制聚丙烯酰胺母液。

2、取配制好的聚丙烯酰胺母液80.00g加入1000mL烧杯中，再加入320.00g用0.22?m滤膜过滤的胜利盐水Ⅰ(Ⅱ），用磁力搅拌器在（400±20 )r/ min 的转速下搅拌15min ，得到1000mg/L的待测溶液。

3、按要求安装好滤过比测量装置。

4、将一张孔径为10.0?m滤膜用第二步中的待测溶液润湿后，装入Gelman2220不锈钢滤膜夹持器中。将夹持器与过滤系统连接，并将整套系统与空压机连接。

5、关闭球阀，将第二步中的溶液全部倒入滤筒中。 6、将上述系统维持在0.2MPa 恒压状态，在滤器下方放置一分度值为0.01g的天平。 7、快速打开球阀，使少量带有气体的溶液排入另一容器中，其目的是为了排出球阀下端捕集的空气。当无气泡排出时即可使溶液流入天平上的烧杯中并记时，记录100g、200g、300g过滤液流过的时间，精确到0.1s。

8、按式（9-11）式计算滤过比：

FR?t3?t2t2?t1 （9-11）

式中：

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FR―滤过比，1 ；

t1― 溶液流过100g的时间，S ； t2― 溶液流过200g 的时间，S ；

300g 的时间，S 。

9、注意事项：试验结束时，检查滤膜是否有裂缝和损坏或没有被润湿部分，如有，需要换上新的滤膜重复试验一次。

10、每个样品做3 个平行样，取算术平均值为测定结果。每个测定值与算术平均值相对误差不大于10 ％。

十、残余丙烯酞胺含量

聚丙烯酰胺中可能含有一些未反应的有毒的丙烯酰胺单体，这些单体对人体有害，含量高时会污染环境。目前一般要求小于0.1%。

1、残余丙烯酞胺单体提取物的制备

溶液A：将1080mL异丙醇与900mL去离子水混合后，以移液管加入20mL乙醇，混合均匀后置于玻璃容器中贮存。

溶液B：将1480mL异丙醇与500mL去离子水混合，以移液管加入20mL乙醇，混合均匀后置于玻璃容器中贮存。

溶液C：加10mL乙醇于容量瓶中，以异丙醇稀释至1000mL，混合均匀后置于玻璃容器中贮存。

2、标样的制备

以蒸馏水溶解1g丙烯酰胺，精确至0.0001g，并稀释至100mL ，将49mL 溶液A和50mL溶液B在200mL玻璃瓶中混合均匀，并加入1.0mL上述丙烯酰胺溶液，即制成含0.01%丙烯酰胺标样溶液（每次完成溶液A 的配制，都应制备新的标样）。

3、样品的制备

（1）在小瓶中称取（1.99～2.01 )g聚丙烯酰胺样品，加入10mL溶液A，盖紧瓶盖剧烈摇动或搅拌40min ，再加入10mL溶液B后搅动40min 。待溶液不具粘性时提取分析。

（2）若溶液B不能使样品产生沉淀，则应加入10mL溶液C 代替溶液B重复进行上述操作，剧烈振荡或搅拌40min 即可。

4、色谱条件设定 检测波长：220nm ；

色谱柱：C18 硅胶键合反相柱； 流速：lmL/min ；

淋洗液：体积分数是5％的甲醇溶液。 5、按式（9-12）式计算丙烯酰胺含量：

AM?0.001?A1A2?100 （9-12）

t3― 溶液流过

式中：

AM―残余丙烯酰胺含量，%； A1—样品峰面积，1； A2—标样峰面积，1。

6、每个样品做3个平行样，取算术平均值作为测定结果。每个测定值与算术平均值的相对误差不大于5%。

7、注意事项：

（1）避免柱子受到强烈振动。

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（2）不能直接在两种互相不相溶的流动相间进行切换。如必须切换，最好先用这两种流动相的等体积混合溶液处理色谱柱。

（3）流动相系统应在pH=（2.0～7.5）间使用，在该上、下限时使用也会对硅胶基质产生侵蚀。

（4）不得在纯水系统条件下长期保存色谱柱，推荐甲醇为色谱柱保存用剂。 （5）色谱柱使用压力不得急剧变化，最高使用压力应低于25Mpa。

（6）色谱柱长期使用后，应进行反方向冲洗以除去可能残存于前端的不溶粒子。 （7）色谱柱可通过使用一系列升高或降低洗脱值的梯度溶剂来进行再生。柱子经甲醇/水（95/5，v/v）溶液淋洗后，再先后泵入甲醇、二氯甲烷进行淋洗，每一步操作都使柱子达到平衡状态。最后按相反顺序重复操作一次。

十一、特性粘数的测定 1、溶液配制步骤：

（1）缓冲溶液：取1L容量瓶，加入1.335g一水合柠檬酸、26.600g磷酸氢二钠和116.900g氯化钠，用蒸馏水定容。

（2）空白溶液：

将上述缓冲溶液用蒸馏水稀释一倍。 （3）聚丙烯酰胺母液：准确称取（0 .2／S）g 样品（S为固含量），精确至0.0001g 。称取（200-0.2／S）蒸馏水于500mL烧杯中，开动恒速搅拌器在（400±20 ) r / min 下沿旋涡壁30s内慢慢加入试样，然后在搅拌速率为( 500±20 )r/min下搅拌2h后，得到1000mg/L溶液，放置24h 。

（4）待测溶液

准确称取配制好的聚丙烯酰胺母液25.00g于50mL容量瓶中，加入缓冲溶液至刻度线，混合均匀，此时溶液浓度500mg/L，记为c0，再用G2 磨砂漏斗过滤。

2、测定步骤：

（1）将恒温玻璃水浴的温度调节在30℃±0.05℃。用恒速搅拌器搅拌，保持整个水浴温度均匀。

（2）在稀释型乌氏粘度计（见图9-4）的管2 、管3 的管口上接上乳胶管。将粘度计垂直固定在恒温水浴中，水面应高过缓冲球2cm 。

（3）用移液管移取10mL空白溶液由管1 加入粘度计中，应使移液管口对准管1的中心，避免溶液挂在管壁上。待溶液自然流下后，静止10s，用洗耳球将最后一滴吹入粘度计。恒温10min 。

（4） 紧闭管3上的乳胶管，经管2 慢慢用注射器将溶液抽入球6，待溶液升至球4一半时，取下注射器，放开管3 上的乳胶管，让溶液自由下落。

（5）当溶液下降至刻度线5时，启动秒表，至刻度线7 时停止秒表，记录时间。启动和停止秒表的时刻，应是溶液弯月面的最低点与刻度线相切的瞬间，观察时应平视。

（6） 按4、5步骤重复测定三次，各次流经时间的差值应不超过0.25。取三次测定结果的算术平均值为该溶液的流经时间t0 。

（7） 用移液管吸取10mL的待测溶液，按3-6步骤测得试样溶液浓度为c0 时的流经时间，记为tl。

（8）用移液管吸取5.00mL的空白溶液，由管1加入粘度计。紧闭管3上的乳胶管，用洗耳球从管2打气鼓泡3-5 次，使之与原来的10 mL溶液混合均匀。并使溶液吸上、压下三次以上。此时溶液的浓度为2/3c0 ，按3-6步骤测得流经时间t2。

（9）按第8步再依次加入5.00mL ,10.00mL,10.00mL的空白溶液，分别测得浓度为1/2c0 , 1/3c0 , 1/4c0 时的流经时间t3，t4和t5。

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3、粘度计的洗涤和干燥

在使用粘度计前后以及在测定过程中出现读数相差大于0.2s又无其他原因时，应按如下步骤清将洗净的粘度计置于烘箱内干燥。洗粘度计：a、自来水冲洗；b、铬酸洗液清洗；c、蒸馏水清洗。

图9-４乌式粘度计

4、结果表示

(1)按式（9-13）式计算试样溶液的相对粘度：

?tnr?t 0式中：

?r—相对粘度；

t0—空白溶液流经时间，s；

tn—不同浓度试样溶液流经时间，s。n=1,2,3,4,5??

(2)按式（9-14）式计算试样溶液的增比粘度：

?tn?t0sp?t 0式中：

?sp—增比粘度；

t0—空白溶液流经时间，s；

24

（9-13）9-14）

（

tn—不同浓度试样溶液流经时间，s。n=1,2,3,4,5??

（3）按式（9-15）式计算试样溶液的相对浓度

cr?cnc0 n=2,3,4,5?? （9-15）

式中：

c0—初始浓度，mg/L；

cn—各点的实际浓度，mg/L；

（各点的实际浓度与初始浓度c0的比值），分别为1、2/3、1/2、1/3、cr—相对浓度

1/4。

（4）用t0，t1，t2，t3，t4和t5按式（13）（14）（15）分别计算出各浓度下的?r 和?sp；由对应的相对浓度，分别计算各点的?sp/cr和ln?r/cr。将计算结果带入表9-3。 （5）以cr为横坐标，分别以?sp/cr和ln?r/cr为纵坐标，在坐标纸上作图。通过两组点各作直线外推至cr=0，求得截距H（示意图见图9-5）。

（6）按式（9-16）式计算特性粘数：

[?]?Hc0 （9-16）

式中：

[?]—特性粘数，mL/g；

c0—初始浓度，mg/L； H—各点的实际浓度，mg/L。

表9-4

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图9-5 ?sp/cr或ln?r/cr与cr关系

第五节 安全及劳动保护

化验室的每个工作人员都必须深刻地认识到自己所进行的工作，是直接的同大部分毒性强，也有腐蚀性，而又易燃和具有爆炸性的化学药品接触，及容易破碎的玻璃仪器，瓷质器皿及高温电热设备的环境下，进行着紧张而又细致的工作，忽视了这样的特点，工作中将会发生难以预料的损失和事故。因此，从事化验工作的开始，即需将以下诸事项放于首位，并应及时采取正确的安全措施。

一、火和电的安全预防

1)化验室范围内，尤其是可能发生火警的地方，应配备灭火器(C02、CCL4121灭火器)和砂袋。能备有消火栓更好。

2)电热设备。高温电炉、恒温干燥箱、电炉和电热板等，所用电源导线应经常注意检查各接触处是否妥当，导线有无损坏和被腐蚀等。若有损坏处应及时检修。

3)电炉和电恒温箱等用电设备，电子恒温控制系统确保正常，否则使用时必须专人负责照管，以防发生事故。

4)电源总开关应安装坚固的外罩，开关电闸时，需带橡皮手套，化验室工作人员的手经常是潮湿的，绝不可湿手或眼睛旁视而不注意地来进行这项工作。离开化验室时检查电器设备及水源是否关好。

5)电炉需放在水泥台上，和它接触的墙壁应装设石棉板。

6)使用易燃物质时，绝不可靠近火源，用时必须小心，用完后余下部分应及时放回专门安全柜中。

二、化学药品的安全预防和化验室的秩序 1)化验室必须制定健全的规章制度。

2)在化验室禁止吃东西。化验用的糖类、酒精、食盐、淀粉等药品，即使是很纯品，也不能尝试。

3)化验室内应配备防护眼镜、防护面罩、胶皮手套、肥皂及毛巾等。

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4)剧毒药品的保管:氧化钾(KCN)、三氧化三呻(AS203)、重铬酸钾(K2Cr2O7)等化学药品毒性很大，这类药品不能与一般化学药品存放一个柜中，应有专人保管并制定出规章制度。

5)毒性的气体和蒸汽、如溴、氯、氮的氧化物、硫化氢、汞等等，操作时必须在通风橱内进行。这些气体和蒸汽能引起危害键康的严重事故。

6)稀释硫酸时，必须小心地分次地缓慢地倒入水中，需搅拌或摇动，使之混均。操作时防止器皿破裂。绝不可将水倒入浓硫酸中，这样会造成烧伤事故。

7)开启易挥发药品试剂瓶时，切不可将瓶口对准自己的脸部或其他人，应对向水池或墙角无人的地方，尤其是夏季更引起注意，否则会引起伤害事故。

8)化验室内应保持空气流通，环境整沽，秩序井然。 9）化验室内备有保健箱，以供及时治疗，常备药品有: 红汞药水:一般破伤使用。

酒精:轻微的烧伤可用酒精棉球擦试。 5%碳酸氢纳溶液:酸烧伤可用作冲洗剂。 3%硼酸溶液:碱烧伤作冲洗剂。

此外还需备有碘酒、紫药水、绷带和药棉等。

总之，在化验室工作的每一个同志都应时刻地保持沉着、冷静、细心和严格地遵守规章制度，正确的按程序进行操作。

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Cary 100/300

中文操作手册

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目 录

开机及基本操作步骤 ??????????????? 3－3 软件功能简解 ?????????????????? 4－4 简单读数定波长测定软件 ????????????? 5－8 浓度测定软件 ?????????????????? 9－19 波长扫描软件 ??????????????????20－29 系统信息软件 ??????????????????30－32 高级读数定波长测定软件 ?????????????33－38 灯的调正 ????????????????????39－40 仪器检定标准软件 ????????????????41－43

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开机及基本操作步骤 1. 开电脑进入Win98系统。

2. 开Cary100／300主机（注：保证样品室内是空的）。 3. 双击Cary—WinUV象标。

4. 在Win—UV主显示窗下，双击所选象标（Concentration为例）。进入浓度主菜单 （详见后面浓度软件中文说明）。 5. 新编一个方法步骤。 1）．单击Setup功能键，进入参数设置页面。 2）．按Cary Control→Standards→Options→Samples→Reports→Auto store顺 序,设置好每页的参数。然后按OK回到浓度主菜单。 3）．单击View莱单，选择好需要显示的内容。

基本选顷 Toolber；buttons；Graphics；Report。 4）．单击Zero放空白到样品室内→按OK。

提示：Load blank press ok to read（放空白按ok读）。 5）．单击Start．出现 标准／样品 选择页。 Solutions Available（溶液有效）。此左框中的标准或样品为不需要重新测量的内容。 Selected for Analysis（选择分析的标准和样品）。此右框的内容为准备分析的标准 和样品。 6）．按ok进入分析测试。

Present std1（1.0 g/l） 提示：放标准1然后按ＯＫ键进行读数。 Press OK to read.

放标准2按OK进行读数。直到全部标准读完。 7）．Present Sample1 press OK to read．

放样品1按OK开始读样品，直到样品测完。 8）．为了存标准曲线在方法中，可在测完标准后，不选择样品而由File文件菜单中 存此编好的方法。以后调用此方法，标准曲线一起调出。 6．运行一个已存的方法（方法中包含标准曲线）。 1）．单击File→单击Open Method→选调用方法名→单击Open． 2）．单击Start开始运行调用的方法。

如用己存的标准曲线，在右框中将全部标准移到左框。按OK→进入样品测试。 3）．按提示完成全部样品的测试。 4）．按Print键打印报告和标准曲线。 5）．如要存数据和结果，单击File文件。

选Save Data As?．在下面File name中送入数据文件名，单击Save。 全部操作完成。

其它软件包如Scan软件操作步骤相同，具体内容有些差别，请安屏幕提示操作。

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Cary Win UV 主显示窗

一. Simple Reads : 简单读数固定波长测定软件菜单. 二. Concentration : 浓度测量软件菜单. 三. Scan : 波长扫描软件菜单. 四. System Information : 系统信息.

五. Advance Reads : 高级读数定波长测定软件莱单. 六. Align : 仪器调整软件菜单. 七. Validate : 仪器检定软件菜单.

八. GLP Administr : 实验室管理及密码设定菜单. 九. ADL Shell : 应用发展语言解释程序. 十. Troubleshoot Windows : 故障寻找窗口莱单。 十一. Cary Help : Cary邦助软件菜单.

十二. Cary ADL Help : Cary应用发展语言邦助软件菜单.

一. 简单读数 (Simple Reads)

该软件可对样品进行定波长简单吸光度测量, 并可用’User Collect’ 选项 对多个波长测量点进行简单的计算.

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在 Cary Win UV 主窗口中双击 Sample Reads 象标进入这一页. File : 文件菜单. Edit : 编辑菜单. View : 观察菜单. Commands : 命令菜单．

Setup : 设置参数菜单． Help : 帮助菜单. Zero : 测空白回零.

Goto : 波长驱动到设定值. Clear report : 清除报告内容. Print : 打印报告.

单击Setup 框进入仪器条件和参数设置页.

操作步骤：

1. 单击Setup 框进行仪器参数设置完成后按 OK 。 2. 放空白液单击Zero 完成校零。

3. 放样品单击Read 读样品1，继续放样品按Read 读样品2，直到全部样品读完。 4. 用编辑菜单完成数据整理。

5. 按Print…打印报告，完成测试。

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Cary Instrument Control 仪器控制页面

Read Mode : 读数方式.

Read at Wavelength : 选择测量波长. 也可同时选择几个波长一次测量。设定时波长之间 用“，”分开。

User Collect : 用户定义, 用户可以自己设定几个波长进行数学运算. 举例: 计算260/280nm比值并在320nm处进行扣背景. 在右手长框中输入计算公式: (Read(260)-Read(320))/(Read(280)-Read(320)).

Y Mode : Y轴方式. ABS : 吸光度单位. %T : 透过率单位.

Abs*F : 吸光度乘以某个设定系数. 系数值由用户设置. % R : 反射率.

按 OK 设置完成.

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File 文件菜单

Open Report…. : 打开报告. 用该项打开以前所储存的报告. Save Report As…. : 存储报告. 报告文件扩展名为 *.RSR.

Print Setup : 打印机设置(包括打印机选择. 颜色. 纸张设置等). Print Priview : 打印预览. Print : 打印报告.

Explorer : 探测项. 可用来进入Windows 资源管理对话框, 在此可放置报告 文件的位置. Exit : 退出.

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Edit 编辑文件

下面的选项仅当选择了Edit Report 之后才有效。

Cut : 用该项将选黑的文字剪切下来，并将其放在Windows的书写板上。 Copy : 用该项将选黑的文字拷贝到Windows的书写板上。

Paste : 粘贴。恢复报告中剪切或删除的内容。或将Windows书写板上的内容 粘贴到光标所在之处。

Delete : 在进行报告编辑时可删除所选的某项数据。 Select All : 将报告中所有内容选中。

Edit Report : 报告编辑。选择该项后可对报告进行编辑。

二.Concentration (浓度软件)

该软件包用来测量吸收样品浓度. 样品的浓度由标准曲线与所测样品吸光度得出.

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在Cary Win UV 主窗口中双击 Concentration 象标进入这一页. File : 文件菜单. Edit : 编辑菜单. View : 查看菜单. Commands : 命令菜单. Setup : 设置菜单.

Graph : 图形菜单.( 图形工具条代表图形菜单中功能, 使用直观方便). Zero : 仪器清另（即测空白）。

Reread : 重新读数。单击此项可对标准和样品重新读数。 Clear report : 清除报告内容.

Recalculate : 重新计算所采集数据. 单击此项可在重新计算时对标准进行编辑。 Print : 打印报告.

单击 Setup 进入下一页参数设置页面.

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Cary Instrument Control 仪器控制页面 Instrument (仪器)

Wavelength (波长) : 在此输入需测定的波长值.

User Collect (用户收集) : 选中小框, 用户可输入数学运算公式或用ADL语言编辑. User Collect 方式举例:

测量260nm及280nm二个波长吸光度值并求得两个波长的比值. 在左手长框中输入运算公式: Read(260)/Read(280)

Ave Time (sec) : 信号平均时间. 设置该时间越长, 每个采集点所采集的数据 就越多, 平均值显示比较稳定, 在定波长测定中一般选择1 秒平均时期为合适.

SBW (nm) : 谱线宽度选择. 范围 0.2-4.0nm 在浓度分析中, 通常设该值 为最大, 以提高光通量, 减小噪音. Replicates : 设置读数次数, 指每个样重复次数.

Sample/Std Averaging : 对同一个标样或样品, 可分成数个等分, 分别进行测量, 然后 将所得结果平均, 以减少人为误差. Y-mode : 定义Y坐标模式. 可为吸光度和发射(用于荧光测量)两种方式. ABS (吸光度) Emission (发射强度) Y Min , Y Max : 设置Y坐标最小最大值.

Show Status Display : 显示仪器状态, 包括曲线校正, 当前样品名称及浓度.

上面各项参数选择完后单击Standards 后进入标准设置页面

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Standards 标准栏设置页面

Standards Setup (标准设置) Standards (标准)

Calibrate during run : 运行期间校正. 选该项后，仪器在进行样品测试前，提示先进行 标样测试。

Units (单位） : 在该项中可输入标样的单位，如mg/ml , g/l 等。也可由右手的箭 头中选合适的单位。 Standards(标准） : 该框选标样数。

Standards : 标样表。在该表中输入标样浓度。 表格内容说明：

Std ：显示标样号； Conc ：输入标样浓度； Use：该项仅当从Recalculate时有用。 如编辑浓度曲线时选某项为No该项值被去消。

Fit Type : 选择标准曲线类型。有三种方式： Linear : 线牲不过原点。 Linear Direct : 线性过原点。 Quadratic : 二次曲线。

Min R2 : 相关系数。该系数可设定，如果标准曲线达不到设定值，则会出 现提示，以吸光度方式继续测量样品或停止测量。0.95手册数据。 单击Options 进入选项页编辑。

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Options 选项页面 Collection Options :（收集选择） Source :（灯源选择） Auto Lamps off : （自动灯源关闭）：该项选择表示一个方法程序运行完后 灯自动关闭.

UV : 选择紫外灯源打开。 Vis : 选择可见灯源打开。

UV—Vis : 仪器将同时打开紫外及可见灯。 Source Changeover( nm）: 设定光源切换波长。

Beam Mode : 光束方式选择

Single Beam : 单光束方式。选择此项仪器按单光束方式测量。 Double Beam : 双光束方式。选择此项仪器按双光束方式测量。

Normal : 正常模式。选择此方式，表示靠近仪器前面板为样品光束，另一个 为参比光束。

Reverse : 反相模式。选择此方式，表示靠近仪器前面板为参比光束，另一个 为样品光束。

Energy : 能量水平决定检测器对参比光束光线的放大能力。在双光束方式下， 能量水平由参比光束光线的强弱所决定，不用设定。而在单光束方式 ，则需手动设定。

单击Samples进入下面一页样品设定页。

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Samples 样品设置页面

Sample Names : 样品名称

Namber of Samples : 样品数。右框中上下剪头确定分析样品的数量。 Sample Names : 样品名称清单。在该项输入样品名称及编号。

Actual Weight : 在该项可输入样品的实际秤样量，以便进行重量校正。 Actual Volume : 在该项可输入样品的实际稀释体积，以便进行体积校正。

Increment : 增量。用该钮自动复制样品名称，名称最后按数字自动增加编号。 Import Name : 用该项可将ASCII码形式的样品名称文件输入进来。 Weight/Volume Corrections (重量/体积校正）

Method Weight : 标称重量。该项输入该分析方法所用秤样量。 Units : 输入重量单位。 Method Volume : 定容体积。该项输入该分析方法所用样品体积。 Units : 输入体积单位。 校正公式

重量校正 : 测量结果*Method Weight/Actual Weight 体积校正 : 测量结果*Method Volume/Actual Volume

单击Reports 进入报告参数设置页面

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Reports 报告参数设置页面

Reports Entry and Selections （报告入口和选项） Operator （操作者）

Name : 名字。在此可输入操作人员姓名。 Comment : 注释。在该项下可输入一段文字注释。

Options : 选项。在选项下面选择报告所要包含的内容。 AutoPrint : 选此项可在数据采集过程中自动打印报告。

Parameters : 参数。选此项可将仪器参数包含在打印报告中。 Results : 结果。选此项可在报告中包含测量数据的结果。

Company Logo : 公司商标。选该项可在报告中包含所设公司商标。该商标可用Windows 的绘图软件完成（bitmap 文件）并在Cary系统信息页面中设置。 Graph : 图表。选该项可在报告中包含标准曲线。 %Page Height : 用该项设置图形占整个页面的百分比。 AutoConvert : 自动转换。

None : 选该项不进行转换。

Select for ASCII: 选该项将数据转换成ASCII码文件（*.CSV）。

Select for ASCII With Log : 选该项除将数据转换成ASCII码之外，仪器方法参数也被转 换成ASCII码。

单击Auto Store（自动存储页）菜单转到下一页。

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Auto Store 自动存储页面

File Storage （文件存储页）

Storage off : 选此项表示测量结果不自动储存。

Storage on (prompt at start) : 选此项表示自动存储数据并在开始进行数据采集前提示 输入数据文件名称。

Storage on (prompt at End) : 选此项表示自动存储数据并在完成数据采集后提示输入 数据文件名称。

全部设置完成后按OK 退回到浓度主菜单。

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File 文件菜单

Open Method…. : 用该选项可打开某个储存的方法。

Open Data… : 用该选项可打开某个储存的数据文件。

Save Method AS… : 选该项进行方法储存，可将仪器当前设置的参数储存。 Save Data As… : 用该项储存当前所采集到的数据文件。方法，报告及图形 也同时储存，即存为批文件。 Print Setup… : 打印机设置。

Print Preview… : 用该选项预览报告打印格式。 Print… : 选该项打印报告。

Explorer…. : 用该选项运行Windows资源管理器。 Exit : 用该选项退出Cary 应用软件。

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View （查看）菜单

Toolbar : 选择该项显示工具条，不选择隐芷工具条。

Buttons : 选择该项显示功能按钮，不选择该项功能按钮隐芷。 Graphics : 选择该项显示图形，不选择图形隐芷。

Report : 选择该项显示报告区，不选择报告区隐芷。 Report Vertical : 选择该项报告区转换成垂直方向显示。

Hints : 选择该项显示提示文字，不选择隐芷提示文字。 Quick Reference : 快速参考。该项可查ADL语句。

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Edit （编辑）菜单

下面的选项仅当选择了Edit Report 之后才有效。

Cut : 用该项将选黑的文字剪切下来，并将其放在Windows书写板上。 Copy : 用该项将选黑的文字拷贝到Windows 的书写板上。

Paste : 粘贴。恢复报告中剪切或删除的内容。或将Windows书写板上的内容 粘贴到光标所在之处。

Delete : 在进行报告编辑时可删除所选的某项数据。 Select All : 将报告中所有内容选中。

Edit Report : 报告编辑。选择该项后可对报告进行编辑。

Graph（图形功能菜单）

图形功能可用两种方式进行。

1. 点图谱菜单或在某个谱图上点鼠标右键，弹出一个菜单，然后从菜单中选择相应功能。 2. 用图形工具条: 见下面说明

Trace Prefereces 选该项将某个谱图调出显示在图形框中。 45 Graph Preferences 选该项可设置谱图显示格式。该设置对所有谱图都起作用。

三．Scan （扫描）应用软件菜单. 在主菜单上双击Scan 象标进入这一页

Scan 扫描菜单

在Cary Win UV 主窗口中双击 Concentration 象标进入这一页. File : 文件菜单. Edit : 编辑菜单.

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View : 查看. Commands : 命令菜单. Setup : 设置菜单.

Graph : 图形菜单.( 图形工具条代表图形菜单中功能, 使用直观方便). Zero : 仪器清另（即测空白）。 Baseline : 基线校正.

Clear report : 清除报告内容.

Recalculate : 重新计算所采集数据. 单击此项可在重新计算时对标准进行编辑。 Print : 打印报告.

单击 Setup 进入下一页参数设置页面.

Cary Instrument Control 仪器控制页面 X Mode （X—轴参数设置）

Mode （模式） ： Nanometers （毫微米）波长单位nm Wavenumber （波数单位）Ｃｍ-1 Angstroms （埃）物理单位

Start （开始波长）nm Stop （仃止波长）nm Y Mode （Y－轴参数设置）

Mode （模式） : Abs （吸光度） Log（Abs）

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%T （透过率） F （R）

%R （反射率） Log （F（R）） Absolute （绝对反射率） Log （1／R） Absorptivity （吸收率） Factor （系数）

Y min （Ｙ轴最小读数） Y max （Ｙ轴最大读数）

Cycle Count （重复扫描次数） Cycle Time （每个周期的时间设置） Temperature Monitor （温度显示）在附件一设温度控制器后有效。

Scan Controls （扫描控制拦）

Ave time（s） （信号平均时间）最小时间间隔为0.033(S) Data Interval（nm）（数据采集间隔）最小为0.02（nm） Scan rate（nm／min）（扫描速度） 三者之间关系为设置二项参数后第三项自动设置。

单击 Options （选项）进入下面一页。

Options 选择页面 Advanced settings : 高级设置

SBW/Energy : 狭缝/能量参数的设置

SBW(nm) : 狭缝宽度 范围0.2mm----4.0mm Beam mode : 光束选择模式：

Single front : 单光束样品在前面（靠近仪器面板）. Single rear : 单光束样品在后面.

Double : 双光束正常样品在前面. Double reverse : 双光束反，样品在后面.

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Energy : 能量，单光束时有效。范围 0—255. Source : 光源选择.

Auto lamps off : 选择该项表示程序运行完后自动关闭二个灯。

选择 UV ： 表示只开D2灯。 选择VIS： 表示只开钨灯。 选择 UV—VIS ： 表示二个灯同时开。

Source changeover(nm): 设置光源切换波长，内部设定值为此350nm。 Single-to-Noise mode : 信噪比模式选择.

Acceptable S/N : 设置合理的信噪比值。内部设定值为10000。 S/N timeout (S) : 设置信噪比限定时间。

如果在信噪比限定时间内无法达到所规定的信噪比，仪器将 继续进行下个数据的采集，同时给出错误信息。

Display Options : 显示图谱选项。

Individual Date : 选择该项使所采集谱图分开显示。例如，有五个样品，

当结束样品扫描测定后，每个样品单独占据一个图形显示框。 Overlay Data : （数据重叠），选该项使所有样品谱图在同一个图中重叠显示。 Show Status Display : （状态显示）选该项在屏幕上将出现一个状态显示框。

单击Baseline选项进入下一页。

Baseline 基线校正页面 Baseline Selection : 基线类型选择 Correction : 校正选择框

None : 选择该项表示不需基线校正 Bseline correction : 选择该项对样品进行基线校正

Zero/baseline Correction : 选择该项进行100%T基线校正和0%T基线校正.当所测样品 的透过率很低时，需用该功能消除仪器噪声影响。

Zero SRA correction : 选择该项对镜面反射附件进行100%T和0%T基线校正。 Zero * std ref correction: 选择该项对积分球及可变角镜面反射附件进行100%T和0%T 基线校正。

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Known mirror : 当用VW镜面反射附件（SRA）测量小样品或低反射样品时 选该框.

Retrieve Baseline File : 重新调出基线校正文件。 View Baseline File : 查看基线校正文件.

Retrieve Std Ref File : 重新调用储存的参照物文件。用于Zero std*Ref校正。此项 必须在选责Zero std*Ref correction后才有效。 View std Ref File : 显示参照物谱图。 单击 Reports 转入下一页报告页面。

Reports 报告页面 Reports Entry and Selections: 报告入口和选择。 Operator : 操作者。

Name : 输入操作者的姓名。

Comment : （注释） 此框可输入一段短的注释。

Options : （选项）栏. 在该栏下选择报告所要包含的内容。

Autoprint : 选该项自动打印报告。 Company Logo: 选该项报告中打印公司商标。 User Data form : 选该项报告中将包括由此输入的加注内容。 Graph : （图表）选该项报告中打印扫描图。 %Page Height : 选该项设置图形占整个页面的百分比.

Parametors : （参数）选该项报告中将包括仪器方法参数。 All Traces : 选该项将扫描图上全部轨迹点包含在报告中。

Focused Traces : 选该项只将聚集谱图（被选择的谱图）上的轨迹点包含在报告中。 Peaks : 在该项下选择报告中峰表的打印内容。

Maximum Peak : （最大峰值）选该项在报告中首先打印一行最大峰值。 All Peak : 选择该项，表示大于设定阈值的峰全部包含在报告中。

Peak Labels : （峰标签）选该项在谱图上加标签。标签类型由峰信息中选。 Peak Information : （峰信息）单击此框进入峰标签选择页。 Xand Y labels : 选该项在谱图上标注峰的X，Y值。

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