中华人民共和国核行业标准水中总放射性浓度的测定厚源法

:EJ/T 1075-1998 中华人民共和国核行业标准水中总放射性浓度的测定厚源法

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中华人民共和国核行业标准 水中总放射性浓度的测定

厚源法

Determination of gross alpha activity in water

thick source method

l范围

本标准规定了在非盐碱水中总a活度的测定方法，该a放射性核素于350℃不挥发．会 挥发的核素也可以测定，其可测限度取决于挥发物的半减期、基质保留量和测量时间， 本标准适用于天然水和饮用水，也能用于盐碱水或矿泉水，但灵敏度降低[参见附录A 的A1（提示的附录）]。

应用范围取决予水中无机物质的总含量和探测器的性能（本底计数率和计数效率）(参 见附录A的A4)。 2引用标准

下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时， 所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本 的可能性。

GB/T 11682--89低本底测a量仪

GB/T 12997--91水质 采样 方案设计技术规定(idt IS0 5667. 1：1980)

GB/T 12998--91水质 采样 技术指导(idt IS0 5667. 2：1982)

GB/T 12999--91 水质 采样 样品保存与管理技术规定(idt IS0 5667.3:1985) 3原理

将水样酸化使之稳定；蒸发浓缩；转化为硫酸盐态；再蒸发至干；然后在350℃下灼烧， 将部分经准确称量过的残渣转移到样品盘，用a测量仪测定其a计数。以适量的硫酸钙为模

拟载体，在其中加入适量的a辐射标准溶液，用以制备标准源，令它的质量厚度与样品源的 相同，而且它们的放射性活度相近。用这样的标准源对测量仪器进行刻度，从而求出总放射 性浓度。 采用说明：

1] IS0 9696引用时为1991版。

2] IS0 9696引用时未注年代，脚注称修订版将出版。 4试剂

所有试剂均应是符合国家标准或专业标准的分析纯试剂，且不应含有任何可检测出的a放射性。水为蒸馏水或同等纯度的水。

注1：为检验试剂原有的或污染上的放射性，10.1给出倒备试剂空白样的方法． 4.1标准溶液

应以使用Am标准溶液为宜，亦允许使用的附录）。

Pu或天然铀标准溶液，参见附录B（提示

4.2硝酸[HNO，50％(V/V)]

用水稀释100mL±5mL浓硝酸（ρ=1.42g·mL

）至200mL士10mL。

4.3浓硫酸（HSO，ρ=1.84g·mL）

4.4挥发性有机溶剂[无水乙醇(CHOH)、甲醇或丙酮] 4.5硫酸钙CaSO

钙盐可能含有痕量Ra和／或5仪器

Pb，应核实钙盐中未含有这些a放射性核素（见10.1）。

常用的化学实验室仪器以及下列仪器。

5.1 a测量仪

测定a放射性活度的测量仪应配置下列探测器之一：银激活的硫化锌闪烁探测器，硅面垒型半导体探测器(SSB)或（无窗）正比计数器。也可使用离子注入型硅半导体探测器和薄

窗（≤100μg·cm）正比计数器。参见附录C（提示的附录）的C1。 a测量仪的性能要求应符合GB 11682的要求。

如果使用无窗系统，在测量各个样品源之间，可用测量空白样品的方法以检验测量系统可能受到的污染。

注2：若在真空中（例如用SSB）或流气系统（例如正比计数器）内测量时，由于被测的源具有颗粒性可能引起污染。 5.2样品盘

样品盘应是有盘沿的不锈钢盘，厚度不小于2.5mg·mm(250mg·cm)

注3：样品盘的直径应与探测器灵敏面积的直径及仪器内放置待测源的托盘配合． 5.3马福炉

能保持温度于350℃±1O℃。 6采样

水体样品的代表性、采样方法及保存方法应符合GB 12997、GB 12998和GB 12999。 按每升水样应加入20mL±1mL硝酸的比率，取所需量的硝酸(4.2)注入清洁聚乙烯桶 中，然后将水样装入该聚乙烯桶。水样收集后应尽早分析，如需保存应保存于4℃±2℃。 如果用多个聚乙烯桶装同一水体的同一次水样，分析前应把它们很好地混合均匀。 如果是为了测定过滤后水样滤液的放射性，在收集样品时应当立即过滤而后酸化。 注4：酸化可以减少放射性物质被器壁吸收的损失。若在过滤以前先酸化，则已吸附到悬浮物上的放射性物质将溶解到水中。 7方法

注5：本分析宜在不使用放射性示踪剂的场所进行。 7.1准备

本方法要求水样蒸干后残渣总量略大于0.1Amg[此处A为样品盘(5.2)的面积值，其

单位为mm]。为此应当事先确定需要取用多少水样才能满足这个要求。其方法是先取一定量水样，按7.2～7.4操作，以测得水样的比残渣值（参见附录A的A3）。 7.2浓缩

将V升（±1％）水样（见第6章）转移到一个烧杯中。V升水样应能保证灼烧后的残渣量至少有0.1Amg。

注6：对于非常软的水，如为产生0.1Amg残渣所符水样多到不现实时，则应取用实际可能的尽量多的水样。

将装有水样的烧杯放在电热板（或电炉、或红外炉）上缓慢加热使微沸，在保证没有溅出的条件下蒸发浓缩。为此烧杯中水样不得超过烧杯容量的一半，如水样量大，可以分次陆续加入，浓缩至50mL，放置冷却。

将200mL石英或瓷蒸发皿在350℃±10℃下保持1h，取出在干燥器中冷却，恒重到± 1mg。将上述浓缩液转移到此蒸发皿，再用极少量水仔细清洗烧杯，清洗液一并倒入蒸发皿。 注7：如所用烧杯过大，可以将半浓缩液及清洗液转入较小的烧杯。这样便于进一步浓缩到小容积以便转入蒸发皿。 7.3硫酸盐化

确证蒸发缸中溶液已经冷却，加入1mL（±20%）硫酸(4.3)。

注8：由于某些水样的残渣会吸水潮解或者难于粉碎而不适于放射性活度测量，许多这类水样可以用硫酸盐化的处理而得到解决。1mL硫酸足够使1.8g碳酸钙硫酸盐化。只要水样容积适当，即其总残渣置不超过1g，这些硫酸墨足够的（根据经验有些水样可以省略这个步骤）。

仔细地将蒸发皿内溶液蒸发至干．

注9 ：为避免溅出，应从蒸发皿上方加热（例如用红外灯）直至硫酸冒烟，再把蒸发皿移到电热板上，继续加热到烟气散尽为止。 7.4灼烧

将蒸发皿及其内容物放入马福炉(5.3)内，在350℃±10℃灼烧1h，取出放入干燥器内 冷却。记录从马福炉内取出的日期和时刻。

将残渣和蒸发皿一起称至恒重，减去蒸发皿的重量即为灼烧过的残渣重量m，单位以mg表示。

采用说明：

1]本条按原意经过重新编写而不引用原附录A9(同时删去原由录A）。 7.5样品源的制备

称取0.1Amg(±1%)已研细的残渣粉末放入已称重的样品盘(5.2)内铺平。盘内残渣量 m，单位以mg表示。

如果7.2中所用V升水样产生的残渣少于0.1Amg，则将尽可能多的残渣移到样品盘 内。

注10：因为源厚严重地影响a粒子的计数效率，故此刻度a测量仪用的标准源必须是

装有与样品源相同量m，mg的载体物质。

为了把残渣均匀平坦地铺在样品盘上，用适量挥发性有机溶剂(4.4)把残渣粉末和成 泥，铺均匀后再烘干。记下铺源的日期和时刻，再次称重样品源（盘和残渣）以确证残渣有无损失。

注11：因为源厚严重地影响a粒子的计数效率，所以制作出均匀平整的测量用源是至关重要的。有的工作者在挥发性溶剂中搀入乙烯基醋酸盐(Vinyl acetate)以增强源的粘牢性。 7.6测量

测量期间仪器应处于正常状态（见10.4、附录B的B2）。

样品源干燥后应尽早测量。测量时间的长短取决于样品的和本底的计数率以及所要求

的精度（见第9章）。记录测得的计数率R量日期。 7.7本底的测定

（单位s）、测量时间t（单位s）以及测

用空样品盘(5.2)测定本底活度，即本底计数率R，单位以s表示。重复测定可验证本底的稳定性。

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