物理化学实验讲义 - 图文

物理化学实验讲义（操作步骤）

刘 振

2012年9月

实验一 凝固点降低法测分子摩尔质量

实验步骤：

一、准备：

1．打开冷却水并保持适当水流量。（开机前必须检查水冷装置是否开启） 2．打开凝固点测定仪电源开关。（在仪器背板左下方）

3．打开电脑，双击凝固点测量软件图标（凝固点实验系统）启动测量系统，进入界面后点击“启动实验”进入操作界面。

4．在操作界面上，将搅拌速率设定为550 转/min，打开搅拌开关。将制冷模式开关调至自动，设定水浴温度为3.45℃，制冷系统开始工作。

5．清洗样品管、磁子及温度探头并用电吹风吹干（吹干前每次用1mL丙酮润洗两次）。粗量20~25mL溶剂（环己烷）置于样品管中。安装好温度探头（测量探头不能贴壁，阻凝温度控制探头应贴壁）。 二、测量：

（一）溶剂凝固点的粗测，以及阻凝温度和散热补偿启动温度的选择。

1．将样品管放入加热套管中，“阻凝温度”和“散热补偿”开关置于“手动”位置，观察步冷曲线。

2．当样品温度降至7.5℃时点击“重新实验”按钮，然后点击“保存曲线”按钮，当系统提示是否改变实验编号时点击“改变”，并输入实验学生姓名，点击“确定”。以后保存数据时，实验编号不再改变。

3．当样品温度降至最低并回升至稳定值后，此值即为溶剂凝固点的粗测值，以粗测值加1度作为阻凝温度的设定值，然后将“阻凝温度”开关置于“自动”位置。点击“加热线圈1”按钮，使样品温度回升0.5-1℃（“停止变化量”用于控制升温幅度，当系统观察到本次采集到的温度值与上一次采集到的温度值之差大于设定的停止变化量时，系统自动停止加热）。 （二）溶剂凝固点的精确测定，以及散热补偿电流的选择。

观察步冷曲线，当样品温度比凝固点的粗测值高0.3℃时，打开“散热补偿”开关，并将“补偿电流设为200mA，若15s内样品温度开始回升或者不再下降，则补偿电流减小10 mA，若15s内样品温度仍然上升或者不再下降，则电流再减小10 mA，反复操作直到样品中出现结晶温度迅速回升为止，此电流即为合适的补偿电流，当步冷曲线出现平台后，此温度即为溶剂的准确凝固点，点击“加热线圈1”按钮，使样品温度回升0.5-1℃，进行平行测量，并将“散

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热补偿”模式开关指向自动（平行测量不再调节补偿电流），以凝固点与曲线的最低点的平均值作为散热补偿启动温度的设定值。反复操作得到三个平行结果，平行结果之间的偏差保持在±0.003℃以内。 （三）溶液凝固点的粗测。

1．将水浴温度调至2.45℃，散热补偿启动模式开关指向手动。

2．在样品管溶剂中加入已配制好的环己烷-萘溶液20-25mL左右，并记录试剂瓶标明的mB/mA值。打开散热补偿开关，完全溶解后关闭散热补偿开关，观察步冷曲线，当样品温度降至最低并回升至最高值后，此值即为溶液凝固点的粗测值。以粗测值作为散热补偿启动温度的设定值， 点击“加热线圈1”按钮，使样品温度回升0.5-1℃。

（四）溶液凝固点的精确测量，以及散热补偿启动温度的选择。

将“散热补偿”模式开关指向自动，反复操作得到三个平行结果，平行结果之间的偏差保持在±0.003℃以内。 （五）实验结束。

做完实验，将操作界面上的所有开关关闭后，点击“返回主界面”按钮并“退出系统”，关闭仪器电源开关以及冷却水，最后在E:\\data\\下拷贝实验数据。接着点击→“开始”→“关闭计算机（U）” →“关闭（U）”关闭计算机，最后关闭凝固点测定仪左后背板电源开关。

仪器具体操作说明：

1． 开机前务必检查冷却水使之始终处于打开状态。

2． 开启计算机进入windows XP界面双击桌面“凝固点实验系统”图标

进入工作界面：

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然后点击“启动实验”按钮进入操作状态：

8 3 4 6 7 9 10 11 3． 设置阻凝温度为7.5℃后，将下端开关置于“自动”档。

4． 设置水浴温度控制精度为0.005，水浴温度为3.45℃进行纯溶剂凝固点的

测量工作，当测量溶液凝固点时，水浴温度应相应调整为2.45℃（设溶

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液的凝固度点降低值为1℃）。设置完成后，将开关置于“自动”档。 5． 把样品管用丙酮洗净、吹干，装入待测样品，使溶液（纯溶剂）没过样

品测量探头1-2cm即可，不允许超过样品管壁温度测量探头。 6． “散热补偿”用于克服溶液或溶剂向外散失热量，从而造成温度测量不

准确，步冷曲线平台产生波动。在测量纯溶剂与溶液凝固点时先进行一次粗测工作，确定补偿温度。补偿温度的选定一般为纯溶剂或溶液产生过冷其步冷曲线最低点与温度返升的最高点1/3~1/2处温度。

7． 在测量纯溶剂时，补偿电流可设置为40~90mA，在测量溶液时，补偿电

流可设置为140~170mA，应视具体情况而定。电流设置过大会造成步冷曲线平台缓慢上升，设置过小会造成步冷曲线平台逐渐下降。 8． “重新实验”按钮可以清除先前不用的旧数据或废弃数据。在实验进行

过程中如果点击此键的话会造成所有正在记录但未保存到存储介质中的数据清空。

9． “保存曲线”按钮用以保存当前实验记录的所有数据，该数据格式为

“*.dat”。

“改变”按钮可以更换实验编号，“不变”按钮则以当前编号为文件名进行数据保存。

10．“当前数据察看”按钮可调出当前实验状态下所有保存的曲线数据。 11．“历史曲线察看”按钮可察看所有先前已经保存的曲线。

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实验二 离子迁移数的测定

实验步骤：

1. 洗净直形迁移管，将0.05mol·L-1CuSO4溶液润洗两次后，盛以硫酸铜溶液，将迁移管直立夹持，并把已处理清洁的两电极浸入。

2. 将铜电量计中阴极铜片取下，（铜电量计中有三片铜片，中间的作为阴极）。先用砂纸磨光，除去表面氧化层，用水清洗，然后以酒精淋洗并吹干。在分析天平上称重，装入电量计中，迁移管，毫安计，铜电量计及直流电源按照实验课本79页图Ⅱ-12-2装妥。

3. 在检查完线路确认连接正确以后，接通电源并调节电流强度为20mA，连续通电90min，（通电时要注意电流稳定）。

4. 在通电期间，定量滴定硫酸铜原溶液并注意观察滴定所产生的现象，实验结束后记录原溶液浓度并与中间区的浓度进行对比。

5. 时间到达后，停止通电，从电量计中取出阴极铜片，用水冲洗后，淋以酒精并吹干，称其质量。

6. 分别将阳极区，中间区，阴极区的溶液全部放出到三个已称量过，干净并干燥的锥形瓶中，再称量各锥形瓶。 7. 硫酸铜溶液的滴定方法： 原理：

铜的测定一般采用间接碘量法。

在弱酸溶液中，Cu2+与过量的KI作用，生成CuI沉淀，同时析出I2，反应式如下：

2Cu2++4I- ==2CuI↓+ I2

或

2Cu2++5I- ==2CuI↓+ I3-

析出的I2以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定： I2+2S2O32-==2I-+ S4O62-

Cu2+与I-之间的反应是可逆的，任何引起Cu2+浓度的减小（如形成络合物等）或引起CuI溶解度增加的因素均使反应不完全。加入过量KI，可使Cu2+的还原趋于完全，但是，CuI沉淀强烈吸附I3-，又会使结果偏低。通常的办法是近终点时加入硫氰酸盐，将CuI（Ksp=1.1╳10-12）转化为溶解度更小的 CuSCN沉淀（Ksp=4.8╳10-15），把吸附的碘释放出来，使反应更为完全。即

CuI+SCN- == CuSCN+ I-

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NH4SCN应在接近终点时加入，否则SCN-会还原大量存在的I2，致使结果偏低。溶液的pH一般应控制在3.0~4.0之间，酸度过低，Cu2+易水解，使反应不完全，结果偏低，而且反应速率慢，终点拖长；酸度过高，则I-被空气中的氧氧化为I2（Cu2+催化此反应），使结果偏高。

操作步骤：

各瓶中加10%KI溶液10mL，1mol·L-1的醋酸溶液10mL，用0.1 mol·L-1的硫代硫酸钠溶液滴定至浅黄色。再加入1 mL淀粉指示剂，滴定至浅灰（黄）色，最后加6~7mL NH4SCN溶液，继续滴定至蓝色消失。根据滴定时所消耗的硫代硫酸钠的体积计算Cu的含量（硫代硫酸钠浓度为0.1mol·L-1，硫酸铜浓度约为0.05 mol·L-1，注意换算关系）。

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实验三 燃烧热的测定

实验步骤：

1. 开启量热计多功能控制箱，并用容量瓶准确量取3000ml自来水并调节水温比热量计外桶温度低1℃左右，将水倒入热量计水桶中。 2．准确截取10cm长细铁丝与棉线两段。

（一）测定热量计当量

3. 粗称0.8—1.0克苯甲酸压片，注意压片时不宜过紧也不宜过松，压片后用棉线将药片绑在铁丝小圈部分，尽量去除细粉后称其准确值，算出药片净重。 4. 将铁丝两头分别绕在氧弹的两极上，并将棉线穿于铁丝中央。注意铁丝不能与坩埚接触。

5. 将弹体各部分组装好，将氧弹螺帽拧紧后通入2MPa氧气。

6. 将弹体小心放入热量计水桶中，打开温控仪测量外桶温度并记录，然后安好电极帽，盖上盖板，将感温探头插入水中。开动搅拌器，两分钟后开始计时。开始时每分钟读一次数，十分钟后点火。从点火开始每半分钟读一次数，直到温度上升幅度很小（0.002℃，十分钟）或出现下降时，将读数改为一分钟一次，读十分钟后结束。

7. 实验结束后停止搅拌，关闭电源，将感温探头放回外桶，打开盖板，摘下电极，取出氧弹，放气后打开氧弹螺帽，若无碳黑则实验成功。

（二） 测萘的燃烧热

8. 将弹体处理干净并干燥后，称取0.6克左右的萘,用上述同样方法测定萘的燃烧热。

氧气瓶的使用方法

1. 将钢瓶上的氧气出口与氧弹上的氧气进口连接好，不得漏气。 2. 先打开钢瓶总开关，逆时针旋转钢瓶总阀门。

3. 再打开减压阀，顺时针转动减压阀上的低压表压力调节螺杆至低压表上的示值达到实验所需要的压力值进行充氧。

4. 充完氧气后先关闭总阀门（顺时针旋转），再关闭减压阀（逆时针旋转），然后松开接口取下氧弹。再打开减压阀（顺时针旋紧螺杆），将其中的余气放尽，两个压力表上的示值均应为零，最后关闭减压阀（逆时针旋松螺杆）。

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实验四 电导法测弱电解质的电离平衡常数

实验步骤：

1. 预习时洗涤并干燥四个单口电导池。 2. 调节恒温水浴槽温度为25℃。

3. 搞清韦斯顿电桥的四臂，接好电桥线路，本实验的示零器用耳机，频率为4000Hz。测量时被测电阻（电导池）接到电桥端钮“未知电阻（单）”上，电源接在电桥端钮“电源”上，耳机接在电桥端钮“检流汁”上，调节R1，R2均在1000Ω上，按下“电源”按钮，再按下“细”按钮，调节变阻器Ｒ至声音最小（从数量级最大的旋钮开始依次调节）并记下其R值，重复测三次取其平均值，每次测完后均须放开“电源”按钮及“细”按钮。

4. 测定电导池常数：用少量0.0100mol·L-1 KCl溶液洗涤电导池和铂电极三次，移取约20ml 0.0100 mol·L-1 KCl溶液于干燥电导池中，使液面超过电极1~2厘米，将电导池置于恒温槽中，恒温5~10分钟后测量R，重复三次。测定完后弃去溶液。

5. 测定醋酸溶液电导：将电导池和铂电极用蒸馏水洗涤，再用少量的被测醋酸溶液洗涤，同上方法测量R 。共测定三种浓度（0.1mol·L-1、0.05mol·L-1、0.025mol·L-1）的醋酸溶液电导，每个浓度测三次。每次更换溶液时都要仔细用待测溶液淋洗铂电极。

6. 实验完毕将铂电极用蒸馏水淋洗干净后浸入蒸馏水中。

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实验五 旋光法测定蔗糖转化反应的速率常数

实验步骤：

1. 了解旋光仪构造原理及使用方法，见教材。

2．将仪器电源插头插入220V交流电源，向上打开电源开关（右侧面），仪器预热(冬季20min，夏季10min)，再向上打开直流电源开关使钠光灯在直流电下启辉。仪器启动成功后，洗净旋光管，盛满蒸馏水，盖好玻璃盖（不得有气泡），旋上螺丝（松紧适度，以不漏水为宜，注意不要将玻盖挤碎），将旋光管置于旋光仪中，点击“测量”旋钮，待示数稳定后点击“清零”按钮。 注意：在该清零操作完成后，以后实验不要点击旋光仪上的任何按钮。 3．取蔗糖5克倒入100ml锥型瓶中，加入蒸馏水25ml，摇荡促其溶解后，若有混浊需过滤。再用量筒量取25ml、4 mol·L-1的HCl迅速注入糖液中，至注入二分之一时开始计时，倒完后迅速摇动，取出少许溶液迅速地淋洗旋光管2—3 次后，装好溶液，擦净旋光管并放入旋光仪中，旋光仪即开始自动测量αt，开始15分钟每分钟测一次，以后20分钟每2分钟测定一次，再过20分钟每5分钟测定一次，最后20分钟每10分钟测定一次。

4. 测定旋光度同时将另一份溶液置于50℃恒温水浴中，在测量完毕后取出测定其旋光度即为α∞（或者在实验完毕后将旋光管中溶液倒回原锥型瓶中（帖上标签、写上名字）,待下组实验时再测其旋光度,即为α∞）。 5．实验完毕洗净旋光管，擦干放回旋光仪中。

6．该实验仅测量室温下的反应速率常数k，不再求算活化能。

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实验六 丙酮碘化反应速率常数的测定

实验步骤：

1．首先正确开启计算机。

2．计算机启动成功后打开T6紫外—可见分光光度计电源开关（本实验为全计算机操作，除仪器电源开关外，仪器其他任何按钮均不使用），仪器液晶屏幕将显示“ 运行PC软件联机？”字样。如若显示其他提示信息，务必请实验室负责教师协助解决，禁止随意触动仪器按钮。

3．点击计算机桌面图标“”开始自检。待启动成功后，首先关闭氘

灯。选择 “测量”菜单下的“仪器性能”子菜单，系统将会弹出仪器性能设置窗口，

设置氘灯和钨灯的开关，按钮为红色时是开，灰色是关。点击红色“氘灯”开关后，再点击“执行”按钮完成设置。

4．在一支比色皿中注入蒸馏水，以蒸馏水调节吸光度零点。将比色皿放入仪器样品槽（整个实验均使用靠近仪器下方的一号样品槽其他槽位不用），点击“

”，校零完成。在后续实验中不再重复此步骤。

5． 反应溶液的配制：分别移取8 ml I2（0.02 mol·L-1或0.05 mol·L-1），和5 mL酸溶液（2 mol·L-1）于25ml容量瓶中，再移取10 ml丙酮溶液（2 mol·L-1）放入该容量瓶中定容，该操作步骤要求尽可能迅速地完成。

6．将反应液迅速倾入比色皿中（加入量约比色皿容积的4/5），放入分光光度计一号样品槽中合上盖板，激活“时间扫描”窗口并点击“

”按钮进

行吸光度值扫描。该状态下，计算机鼠标在窗口各部位始终显示为“沙漏”状，如需停止实验则点击“停止”按钮。扫描完成后，系统将提示保存数据。

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保存数据后需要将数据进行导出，否则无法进行数据的后处理。首先选择“文件”菜单下的“导出数据”子菜单，选择存放路径后再进行数据的导出，导出格式有Word，Excel，TXT形式。

7．测εL值：在其中一支比色皿中注入0.005 mol·L-1的碘溶液（以0.02或0.05 mol·L-1碘溶液稀释得到）测吸光度，平行测量三次。测量时仅将溶液倾入比色皿置于仪器中，仪器显示

即为吸光度，记录后

取出比色皿，弃去溶液，再次重复前述步骤测定三次取平均值即可完成。 8．实验完毕后，点击→“开始”→“关闭计算机（U）” →“关闭（U）”关闭计算机，最后关闭T6紫外—可见分光光度计电源开关即可。 8. 该实验仅测量室温下的反应速率常数k，不对活化能进行求算。

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实验七 黏度法测定水溶性高聚物相对分子质量

实验步骤：

1．本实验以乌氏黏度计测定线性高聚物聚乙二醇的黏均摩尔质量。 2．将恒温水浴调至25℃。洗涤容量瓶和移液管。

溶液配制：用分析天平准确称取1g聚乙二醇，在25ml容量瓶中配成水溶液。配溶液时，要先加入溶剂至容量瓶的2/3处，待其全部溶解后恒温10min，再用同温度的蒸馏水稀至刻度。

3．洗涤黏度计：灌入洗液反复洗涤黏度计的毛细管部分，再用自来水、蒸馏水冲洗。经常使用的黏度计用蒸馏水浸泡，去处留在黏度计中的高聚物，黏度计的毛细管要反复用水冲洗。

4．测定溶剂流出时间t0：将黏度计垂直夹在恒温槽内，用移液管取10ml溶剂（蒸馏水）自A管加入，恒温数分钟，夹紧C管上连接的乳胶管，同时在连接B管的乳胶管上接洗耳球慢慢抽气，待液体升至G球的1/2左右即停止抽气，打开C管乳胶管上的夹子使毛细管内液体同D球分开，用停表测定液体在a、b两线间移动所需时间。重复测定三次，每次相差不超过0.2s，取平均值。 5．测定溶液流出时间t：取出黏度计，倒出水吹干，用移液管吸取10ml已恒温的高聚物溶液，用上法测定流经时间。再用移液管加入5ml已恒温的溶剂（蒸馏水），用洗耳球从C管鼓气搅拌并将溶液慢慢地抽上流下数次使之混和均匀，再如上法测定流出时间。然后依次加入5ml、10ml、10ml溶剂（蒸馏水），用同样方法逐一测定不同浓度聚乙二醇溶液的流经时间。

6．实验完毕，将乌氏黏度计洗净放入烘箱进行干燥以备下组实验使用。

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实验八 原电池电动势的测定

实验步骤：

该仪器可分别使用外标与内标进行基准校正，本实验选用外标法。

一、校验

1．根据室温温度对标准电池电动势进行校正，校正时应注意电池电动势与温度校正电势单位之间的关系。

2．将已知电动势的标准电池按“+”、“-”极性与“外标插孔”连接。 3．将“测量选择”旋钮置于“外标”。

4．调节“100—10-4”五个旋钮和“补偿”旋纽，使“电位指示”显示的数值与标准电池数值相同。

5．待“检零指示”数值稳定后，按“采零”键，此时“检零指示”显示为“0000”。 二、测量

1．拔出“外标插孔”的接线与被测电动势按“+”、“-”极性接入“测量插孔”。 2．将“测量选择”置于“测量”，按住“测量”按钮，并快速同时调节“100—10-4”等五个旋钮，使“检零指示”显示数值为负且绝对值最小。再调节“补偿旋钮”使“检零指示”为“0000”此时“电位显示”数值即为被测电势的值。 3．本实验测定下列三个电池的电动势：

Hg(l)+Hg2Cl2(s)|饱和KCl溶液‖AgNO3(0.100 mol·L-1)|Ag(s) Ag(s)+AgCl(s)|HCl(0.100 mol·L-1)‖AgNO3(0.100 mol·L-1)|Ag(s) Zn|ZnSO4(0.05 mol·L-1) ‖CuSO4 (0.05 mol·L-1) |Cu

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实验九 纯液体饱和蒸气压的测定

实验步骤：

1. 本实验静态法测定环己烷的饱和蒸气压，沿温度升高方向测定。自水温每升高约5℃左右测定一次大气压与环己烷的饱和蒸气压的压力差值△h，每个温度下重复测量三遍，压差取平均值，至少测定6—7个点。

2. 平衡管中装样时应先将平衡管取下洗净、干燥，大球内液体装至2/3左右，两边小管内液体勿超过小球部分。

3. 测定前先检漏，检漏方法见参考书，装置不漏气方可测定。

4. 测定时先调节恒温水浴并在大气压下将压力计置零。达到所需温度（约20~25℃）后维持一定时间，然后关闭毛细管，打开放空活塞和抽气活塞，接通电源使真空泵运转。

5. 当系统减压至真空水泵压力表显示为0.07~0.08MPa时，关闭抽气活塞，打开放空活塞，关泵并切断电源。平衡管中因系统减压而有气泡冒出，这时应调节毛细管，使气泡一个一个冒出,不要成串冒泡。仔细缓慢地调节毛细管，当平衡管的U型管中液面平衡时立即读取数字压力计读数，并同时读取恒温槽中数字温度计显示之读数并该温度下重复测三次。

6. 将恒温水浴温度升高5℃后，此时环己烷饱和蒸气压因温度升高而增大，平衡管中有气泡冒出，调节毛细管，用上述方法进行测定。然后继续升温，共测定七组数据。

7. 实验中要特别注意防止空气倒灌（为什么？），若发生空气倒灌则应重新抽气，重新做。

8. 环己烷饱和蒸气压计算公式 p(大气压) = p(环己烷) + △p { p(环己烷)：环己烷的饱和蒸气压.△p : 数字压力表所示读数 }

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实验十 二组分Sn—Bi固液相图的绘制

实验步骤：

1．打开电脑电源开关。

2．在金属相图测定仪的样品孔中插入相应的被测样品及相对应的热电偶（注意热电偶通道不能插错），并记录加热炉通道号和样品名称，然后打开电源开关（在仪器背板右下方），右侧散热风扇启动。

3．双击金属相图测量软件图标（XiangT）启动测量系统，进入启动界面后点击“启动实验”进入操作界面。（应在打开金属相图测定仪电源开关后，尽快打开软件，以使仪器尽快进入控制状态。）

注意：操作步骤中的第2、3步次序不能颠倒！

4．在操作界面的左下方参数设定功能区，设定加热炉的温度上限为280℃、温度下限为110℃、恒温时间（指当加热炉的温度达到温度上限时恒温时间）为600秒、温差（指样品和炉壁之间的温度差）为50℃。

5．打开加热开关，系统开始加热。当样品温度达到设定的温度上限后，进入恒温倒计时状态，倒计时结束后进入降温状态，加热炉的风扇档位随着样品温度的下降而提高，风量逐渐加大。当样品的温度达到设定的温度下限后实验结束。

6．点击保存曲线按钮，当系统提示是否改变实验编号时点击“改变”，并输入实验学生姓名，点击“确定”。以后再次保存数据时，实验编号不再改变。

7．在金属相图测定仪的样品孔中插入待测样品，重复第5、6步骤再次进行测量。

8．实验结束后，在D:\\data\\下拷贝实验数据（将数据直接发送至U盘，不允许打开U盘进行拷贝粘贴，以免操作系统感染计算机病毒）后退出金属相图程序，接着点击→“开始”→“关闭计算机（U）” →“关闭（U）”关闭计算机，最后关闭金属相图仪右后背板电源开关。实验结束。

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实验十一 电导法测定乙酸乙酯皂化反应的速率常数

实验步骤：

1. 熟悉电导率仪的使用方法。

2. 调节恒温水浴为所要求之温度（25℃、30℃）。

3. 预习时请先将两个双口电导池及单口电导池洗净、烘干，待用。

4. G0、G∞的测定：用两个单口电导池分别盛入0.0100 mol·L-1的氢氧化钠（15ml左右，以刚好淹没电导电极为宜，用以测定G0）和0.0100mol·L-1的醋酸钠（15ml左右，以刚好淹没电导电极为宜，用以测定G∞），恒温10分钟后测其溶液的电导值，每2分钟读一次数，读三次。

5. Gt的测定：双口电导池Ａ支管内准确盛入25ml 0.0200mol·L-1的氢氧化钠溶液，Ｂ支管内准确盛入25ml 0.0200mol·L-1的乙酸乙醋,与测G0、G∞的溶液同时放入水浴中恒温10分钟并记下此时温度。

6. 用洗耳球将B管溶液压入A管,压入一半时开始计时,反复压几次使溶液混合均匀, 混合后要立即用橡皮塞塞住瓶口，并观察液面是否淹没电极，并立即开始测其电导值。每2分钟读一次数，直到电导值变化不大为止。

7. 每次更换溶液时要先用蒸馏水淋洗电极,再用待测液仔细淋洗电极后再进行测量。测定完G0、G∞的溶液不要弃去，待测定Gt后再测量一次,以验证及供另一温度下测定之用。

8. 用同样方法测定另一温度下的G0、G∞ 、Gt。

9. 测定完毕用蒸馏水淋洗电极，并将电极浸入蒸馏水中。

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实验十二 最大泡压法测定溶液的表面张力

实验步骤：

1. 本实验测定乙醇—水溶液的表面张力，乙醇溶液的配制见下表。 2．调节恒温水浴温度为25℃。

3． 测定仪器毛细管常数：将仪器洗涤干净，在测定管中注入蒸馏水，使管内液面刚好与毛细管口相接触并使毛细管保持垂直，然后接好系统，慢慢打开抽气 瓶活塞进行测定。

4．气泡形成的速度应保持稳定，以每分钟8~12个气泡为宜。用精密数字压力计测压差，读三次数。

5．测定乙醇溶液的表面张力：不同浓度的乙醇溶液从稀到浓依次测定，每换一个浓度都要用待测液洗涤测定管，特别是毛细管部分。

乙醇溶液的配制

以无水乙醇及50mL容量瓶配制 加入乙醇量2.50 5.00 7.50 10.00 12.50 （mL） 乙醇 0.857 1.713 2.570 3.427 4.283 浓度（mol*L-1）

精密数字压力计的气密性检查与使用方法

示灯亮，LED显示为相应计量单位的压力值。

2. “采零”键：测试前必须按下“采零”键，使仪表自动扣除传感器零压力值（零点漂移），LED显示为“0000”，保证测试值为被测介质的实际压力值。 3.“复位”键：此键可使仪表返回初始状态，一般用于死机时，正常测试时不需按此键。

4. 预压及气密性检查：缓慢加压至满量程，观察数字压力表显示值变化情况，若1分钟内显示值稳定，说明传感器及其检测系统无泄露。确认无泄露后，泻压至零，并在全量程反复预压2~3次，方可正式测试。

5. 采零：卸压至零，按下“采零”键，此时LED灯显示为“0000”。注意：每次测试前都必须进行采零操作，采零时，须将滴液瓶上的通大气玻璃管与大气相通，采零后，进行实验时用橡胶管将通大气玻璃管密封。

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15.00 5.140 17.50 5.996 20.00 6.853 1. “单位”键：压力单位有kPa，mmH2O或mmHg，按下相应的单位键，其指

6. 测试：仪表采零后接通被测系统，此时仪表显示被测系统的压力值。 7. 关机；实验完毕先将被测系统卸压后，再关电源开关。

8. 各实验仪器连接时接口与橡胶管一定要插牢，玻璃仪器的各种塞子和开关也应塞紧，以不漏气为原则，保证实验系统的气密性。

实验数据处理过程（参考）

1、 实验所配制的溶液方法：

该数据处理过程包含系统减压鼓泡和增压鼓泡，而本实验仅做增压或减压一项，故数据处理部分可能和实际处理不符。

依次量取2.50ml,5.00ml，一直到20.00ml无水乙醇，定容到50ml容量瓶中，八种不同浓度的乙醇水溶液浓度的计算：

c?(?乙醇?V乙醇)/M乙醇mol/L

0.05L?为该温度下乙醇的密度（??0.7893g/cm3）

M乙醇=46.07g/mol

2、所测量的数据有蒸馏水的??增压、??减压和每种溶液的??增压、??减压，共18个各数据，每次测量读取3个稳定数据。

然后计算所测液体的真实?????增压???减压查出20℃下水的表面张力δ=0.07275N*m-1。

??max?根据Laplace公式：

??r；用同一根毛细管分别测定具有不同表面张力(?1和?2)的溶液时，可得下列关系：

?1?rr?1ΔPΔP??ΔP；；=1 12222?2ΔP2?1??2ΔP1?K'ΔP1 ΔP2式中K'称为毛细管常数，可用已知表面张力的物质来确定。

3、在坐标纸上绘制δ—c图，并用\镜像法\在曲线上作出各浓度点的切线，或直接用Origin软件处理，按图1所示的方法，通过吉布斯(Gibbs)吸附方程：

cdδΓ=-?（）T RTdc计算各自的吸附量Γ。

吸附量Γ与浓度c之间的关系，可用朗格谬尔(Langmuir)吸附等温式表示：

KcΓ=Γ?

1+Kc- 19 -

式中Γ?为饱和吸附量，K为常数。将上式取倒数可得：

cc1 =+ΓΓ?KΓ?如作

c—c图，则图中直线斜率的倒数即为Γ?。 Γ如果以N代表1m2表面上溶质的分子数，则有：

N=Γ?L

式中L为阿伏伽德罗常数，由此可得每个溶质分子在表面上所占据的横截面积为：

?B?1 Γ?L数据记录参考格式：（计算时注意单位换算）

室内气压： kPa; ?无水乙醇(配制时)： 0.7893g/cm3 测定温度：25 ℃

乙醇浓度 V/ml mol*L-1 0.00 2.50 5.00 7.50 10.00 12.50 15.00 17.50 20.00 0.000 0.857 1.713 2.570 3.427 4.283 5.140 5.996 6.853 测三次取平均值 ??

附：用Origin7.0处理表面张力数据方法

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一. 输入数据

1.击\，打开Origin窗口。

2.在\窗口中输入你的实验数据。A(X)--浓度，B(Y)—压力差。

3.鼠标右键点击空白处，出现快捷框，点击\，出现C（Y）列。 4.求溶液的表面张力：

鼠标右键点击C（Y），出现快捷框，点击\，出现\column values\窗口，在\（C）=\后填入\水的表面张力*Col（B）/??水\，如

Col（C）=0.07197*Col（B）/1376.8

点击OK即可在C（Y）列中得到溶液的表面张力。

二．非线性拟合

1.拉黑C（Y）列，点击Origin窗口上方菜单栏中\下拉菜单的\Curve Fit\中的Advanced Fitting Tool…，出现NLSF窗口或NonLinear Curv Fitting 窗口，或按快捷键“Ctrl+Y”。 2.自定义拟合函数

①在NLSF窗口的菜单中选择\中的\，然后出现\New Function\对话框。 ②在\文本框中输入函数名。 ③在\文本框中输入自定义的函数表达式。乘用\号，除用\。在表面张力实验中为：y=p1-p2*ln（1+p3*x）其中y--表面张力，x--浓度。 ④在\下拉自定义函数式中的参数个数：3。 ⑤在下方\中选\⑥单击\即可。

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3. 指定函数变量。 ①在NLSF窗口的菜单中选择\中的\，打开\对话框。 ②在对话框顶部的列表框内单击y变量，然后在\列表框中单击\。 ③单击\命令按钮。即y变量对应于Data1_C数列了。同样可指定x变量对应于Data1_A数列。

4. 曲线拟合。 ①在NLSF窗口的菜单中选择\中的\②分别设置参数的初始值，可都设为1。

③点击\按钮2～5次，直至参数值不变即可。同时拟合出的曲线也将出现在绘图框中。

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将参数值代入自定义的函数式中，即为由数据拟合的表达式。绘图框中的曲线即为拟合曲线。 关闭NLSF窗口。

三、dγ/dc

1.按上述方法得到拟合曲线后，鼠标右键点击绘图框\，出现快捷菜单，点击最下方的\数据。

2.点击Origin窗口上方菜单栏中\中的\中的\，出现dy/dx与x的关系曲线的绘图框\。

3.在绘图框\上双击曲线，出现\对话框。

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4.单击\对话框中下方的\，出现关系曲线上的相关数据的对话框\，即拟合曲线上的A（X）--浓度、NLSF1B（Y） Derivative of NLSF1_B--表面张力对浓度的微分值。

四、求吸附量~浓度曲线

1.在\表格右边的空白处单击右键，出现快捷菜单，点\，即出现新的一栏。

2.在空白栏最上一栏中单击右键，出现快捷菜单，点击\，出现Set Column Value对话框。

3.在文本框中输入公式：-col(A)*col(B')/(8.314*298) (25℃) 点击\即可得到C（Y）的吸附量值。

4.选择C（Y）列，单击右键，作图即可出现吸附量与浓度的关系曲线。

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附录：

物理化学部分实验仪器使用说明

电导率仪（DZDS-A型，南京多助）

1．显示屏

显示屏由16位液晶构成，可显示三种画面，可通过“切换”键来选择电导率，温度以及电极常数等数值。

（1） 电导率值：显示待测溶液的电导率值（单位：μS/cm），超出测量范围

或输入为零的情况下均显示“OVER”。

（2） 温度值：显示待测溶液的当前温度（温度探头如未安装则显示部正常）。 （3） 电导电极常数：用以设置所使用的电导电极常数。可将电导电极常数

的标示值输入到电导率仪中。

2．“切换”按键

该按键在开机状态下可以切换显示窗显示的电导率，温度及电极常数等的显示值。 3．“增加”按键

在电导电极常数的输入时可将所在的位数增加。 4．“移位”按键

在电导电极常数校准时可移动光标。 5“温度补偿”按键

按下状态，可将当前温度下溶液的电导率值自动补偿到25℃时的电导率值。 弹开状态，显示当前温度下的实际电导率值。 6．“高周低周”按键

当测量溶液的电导率低于100μS/cm时，高周低周开关应置于“低周”位置。当测量溶液电导率高于100μS/cm时，高周低周开关应置于“高周”位置。在实际测量时应视具体情况加以选择。 7．“量程”选择

调节“量程选择”旋钮，可根据实际情况选择不同的测量范围。 8．电极常数的输入

按“切换”按键将液晶屏所显示数值切换至电极常数界面（显示Kcell：X.XXX），在该界面下按下“移位”键，使光标移动至所需设定位置，再按下“增加”按键，使该位电极常数值与所用电极的电极常数值一致；照此法

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操作直至显示的电极常数每一位数值均与所用的电极的电极常数一致，再按一次“切换”键，结束输入。 9．测定

当电极常数的输入结束后，可根据需要通过“切换”键来选择电导率测量挡。此时仪器处于测定状态，可随时记录所需数据。

玻璃恒温水浴使用方法（ZH-2B型，南京多助）

1．目标温度

显示设定的温度。 2．当前温度：

显示水浴当前温度。 3．“设置”按键

点击时液晶屏“目标温度”显示为零，光标开始闪烁。 4．“移位/加热”按键

“移位” ：点击左上角移位按键，可将光标移动至所需设定温度之相应位数。

“加热” ：点击右下角按键，在设置完毕后，点击该按键开始加热。 5．“增加/停止”按键

“增加” ：当设置光标移动至所需设定“目标温度”位置时，按下左上角“增加”按键，“目标温度”加1 。

“停止” ：实验结束后，按下右下角“停止”按键，加热仪器停止工作。 6．“搅拌”按键

旋动搅拌按键即可使搅拌器开始工作，根据实际需要调节搅拌器的转速，注意不可设置过快。

使用示例：

例如，设定温度为“25.00℃”

点击“设置”按钮，光标开始闪烁，在十位上点击两次“增加”按钮，使显示数值为“2”，然后点击“移位”按钮，使光标移动至个位，接着点击5次“增加”按钮，使显示数值为“5”，如法再设置小数点后各位。设置完毕后，再点击“设置”按钮，设置完毕，最后点击“加热”按钮，仪器开始自动工作。

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操作直至显示的电极常数每一位数值均与所用的电极的电极常数一致，再按一次“切换”键，结束输入。 9．测定

当电极常数的输入结束后，可根据需要通过“切换”键来选择电导率测量挡。此时仪器处于测定状态，可随时记录所需数据。

玻璃恒温水浴使用方法（ZH-2B型，南京多助）

1．目标温度

显示设定的温度。 2．当前温度：

显示水浴当前温度。 3．“设置”按键

点击时液晶屏“目标温度”显示为零，光标开始闪烁。 4．“移位/加热”按键

“移位” ：点击左上角移位按键，可将光标移动至所需设定温度之相应位数。

“加热” ：点击右下角按键，在设置完毕后，点击该按键开始加热。 5．“增加/停止”按键

“增加” ：当设置光标移动至所需设定“目标温度”位置时，按下左上角“增加”按键，“目标温度”加1 。

“停止” ：实验结束后，按下右下角“停止”按键，加热仪器停止工作。 6．“搅拌”按键

旋动搅拌按键即可使搅拌器开始工作，根据实际需要调节搅拌器的转速，注意不可设置过快。

使用示例：

例如，设定温度为“25.00℃”

点击“设置”按钮，光标开始闪烁，在十位上点击两次“增加”按钮，使显示数值为“2”，然后点击“移位”按钮，使光标移动至个位，接着点击5次“增加”按钮，使显示数值为“5”，如法再设置小数点后各位。设置完毕后，再点击“设置”按钮，设置完毕，最后点击“加热”按钮，仪器开始自动工作。

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