电镀

电镀工艺实验指导书

适用专业：应用化学

目 录

电镀实验室基本常识 ........................................................................................................ 1 实验一 电镀镍溶液的配置 ............................................................................................ 4 实验二 电镀镍溶液的故障分析与处理 .......................................................................... 7 实验三 镀铬溶液的配置与覆盖能力测试 ..................................................................... 12 实验四 氯化钾光亮镀锌溶液配置、性能测试与钝化 ................................................... 15 实验五 铝及其合金阳极氧化与染色 ............................................................................ 17 实验六 光亮硫酸盐镀铜 ............................................................................................. 19 实验七 ABS塑料电镀 ................................................................................................ 22 实验八 SEM/EDX，XRD等分析技术在电镀中的应用................................................. 24

电镀实验室基本常识

1.1 实验室规则

1） 实验前做好充分的预习工作，明确实验目的要求，了解试验的基本原理、方法和步骤。

自选实验，应提前提出申请。 2） 按时进入实验室，做好实验前的准备工作，如使用玻璃仪器的清洗、实验中所用仪器的

状态检查等。

3） 实验中保持安静，不随意走动。

4） 实验中认真操作，仔细观察，积极思考，如实、详细记录试验现象和数据。通过人体感

观可以感知的实验现象，如颜色变化、沉淀生成、气体逸出等，通过指示剂和简单仪器可以方便测得的现象和数据，如pH试纸可以测得的pH值变化、恒流源指示的电流和电压变化等。

5） 实验中爱护实验室财物，小心使用仪器和设备，如有损坏应及时登记补领；不可擅自动

用他人的仪器。公用仪器和药品使用完毕应及时归还原处，并保持原始可用状态。 6） 注意节约使用水、电、煤气和药品。不允许将实验仪器和药品带出实验室。

7） 实验中的废弃物及时倒入指定容器内，保持工作区整洁；实验完毕把仪器和药品整理干净，实验桌面擦洗干净。

8） 实验单元位置经指导老师检查合格，原始实验记录经指导老师签字后方可离开实验室。 9） 及时提交实验报告，按实验报告要求将实验日期、目的、原理、步骤、观察结果、现象

解释、数据处理和结论等写清楚。实验环境条件和同组人员要求写清楚。

1.2 实验室安全守则

1） 进入实验室要求穿好实验服，不大面积暴露皮肤的衣服、鞋；手、颈、胸、头等部位无

金属饰物；长发应整理好，不妨碍实验。 2） 不可将食物和饮品带入带入实验室食用。

3） 实验室用电安全：不可用湿的手或物接触高压电源，以免造成人身伤害；恒流源等用电

器使用中注意避免短路，造成仪器设备损坏。 4） 实验室用气和热源安全：实验中使用煤气和电加热设备时注意不要被热源所伤；加热溶

液时容器内的液体不可过满。实验完毕应及时切断关闭热源。 5） 实验室用水安全：实验使用的蒸馏水仅供实验使用，不可饮用。

6） 实验室使用化学药品安全：实验中使用的浓酸、碱有强腐蚀性，使用时戴上手套，避免

溅到皮肤上；实验中使用或制备有刺激性、恶臭或有毒气体时，应在通风柜中进行；试验中使用有机溶剂等易燃物时，应远离火源和热源，并在通风柜内进行；使用剧毒药品

是严格按照操作规程，使用完毕回收销毁，洒落药品应及时清洗干净，使用后及时洗手。重金属有毒有害物，如铬雾，应在有排风装置的地方进行。

7） 实验室使用机械和电动设备安全：实验适中使用的各种尖锐物品，如玻璃、金属试样的

毛边等有可能造成伤害，需要注意；快速运动机械和电动设备存在机械伤害危险，使用中应遵守操作规程。

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1.3 实验室事故处理

1） 机械伤害：割伤、擦伤、挫伤，用蒸馏水清洗伤口，轻伤涂碘酒，严重需要就医。 2） 热伤害：烫伤、烧伤，不要用冷水冲洗，不要弄破水泡，在伤处涂万花油、风油精等，

如果伤处皮肤已破，可用1%高锰酸钾溶液涂并及时就医。 3） 触电：迅速切断电源，必要时进行人工呼吸。

4） 皮肤伤害：酸灼伤，用大量水冲洗，然后用饱和NaHCO3溶液或稀氨水冲洗。碱灼伤，

用大量水清洗，然后用2%乙酸溶液或饱和硼酸溶液冲洗，最后用水冲洗。铬酸盐溅到皮肤，立即用5%硫代硫酸钠溶液，或25%盐酸、20%乙醇和55%的蒸馏水混合液清洗。 5） 呼吸道 吸入刺激性或有毒气体：吸入氯气、氯化氢气体时，可以吸入少量乙醇和乙醚

的混合蒸汽解毒。吸入硫化氢或一氧化碳气体，应立即呼吸新鲜空气。碱蒸汽中毒可饮用稀乙酸溶液

6） 毒物进入口中：一般毒物进入口中，可用5~10mL稀硫酸铜溶液加入一杯水中，内服后用异物刺激喉咙催吐，并立即送医院。重金属盐进入口中，应催吐后饮用牛奶或苏大水。

硝酸盐进入口中，应催吐后饮用浓食盐水、牛奶。氰化物中毒，用手帕或药棉在一分钟内吸入5滴戊烯酯，内服用0.2%高锰酸钾溶液或5%硫代硫酸钠溶液洗胃。

7） 眼伤害：酸溅入眼中，应立即用大量水长时间冲洗，然后用质量分数0.02的硼砂溶液洗

眼，再用水冲洗。碱溅入眼中，立即用大量水冲洗，然后用质量分数0.03的硼酸溶液洗眼，在用水冲洗。铬酸溅入眼中，用1%硫代硫酸钠溶液清洗。

1.4 电镀实验系统

1)电源：电源用于外部提供金属沉积时所需的电子，电镀过程中使用的电源有直流电源、交流电源、脉冲电源等。直流电源可有有硒整流器、硅整流器、氧化铜整流器、可控硅整流器电源。电压输出一般有6V、9V、12V、18V，铝氧化用电源和电泳涂装电源有24V到500V不同规格电源。

2)电镀槽：镀槽为电镀液、电镀电极等提供储存场所，根据镀件大小和形状的不同，镀槽的大小和形状差异很大；根据镀种差异和镀液体系的不同，镀槽可以采用不同的材质，一般有不锈钢槽、塑料槽和陶瓷槽。

3)镀件：镀件的形状、大小、材质不同，对电镀系统设计有重要影响，对电镀采用的施镀方式有重要影响。镀件可以是分散的粉末，也可以是块体、条棒状、线材、板状、箔状等。 电镀挂具是电镀中用于吊挂镀件并将镀件和导电排相连接的部件。挂具的结构设计和材料选择需要根据镀件的大小、形状和复杂程度来选择，常用的挂具结构形式有挂架、吊筐和网篮等，常用挂具材料有钢、铜、黄铜、磷青铜、铝等。

4）阳极：电镀系统中阳极的第一功能是起导电作用，保持阴极上电力线分布均匀，根据阳极是否向电镀液中补充金属离子，可将阳极分为可溶性阳极和不溶性阳极。可溶性阳极可以连续稳定向镀液中补充由于金属离子在阴极镀件沉积消耗的金属离子，保持镀液中金属离子浓度小的波动。不溶性阳极不向镀液中补充金属离子，阳极一般放出氧气，镀液的金属离子浓度和pH值变化较大，镀液需要不断维护。

5）电镀液：电镀液主要由溶剂和含镀层金属离子的溶质构成，辅助以改善镀层性能的其它组分。按溶剂种类分，常用的镀液体系是水溶液体系，有机溶剂体系、熔融盐体系和离子液体体系目前得到研究。

6）辅助系统：电镀辅助系统用于控制电镀过程中镀液的温度、pH值，以及镀液内的杂质含量，同时通过镀液镀液循环等措施提高电镀过程中的传质效果。

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1.5镀件电镀前处理

电镀是一项重要的表面处理技术，镀件的原始表面存在各种影响镀层质量的因素，镀件的镀前处理是提高镀层质量的重要措施。根据镀件的材质、加工及储存历史，表面状态有很大的差异，通常镀件的表面可能存在一下几种表面状态，不同镀件的前处理措施需要根据表面状态的差异，选择不同的处理工艺。

1）油污表面前处理：金属制品加工后，表面附有一层油污，这些油污可分为皂化油和非皂化油两大类。植物油和动物油可以与碱发生皂化反应而被溶解，称为皂化油。各种矿物油，如防锈油、润滑油等，不与碱起皂化反应，通过乳化作用除去。常用的除油方法有有机溶剂除油、化学除油、电化学除油和机械除油。

2）氧化表面前处理：一般金属表面的锈蚀产物和氧化膜可以通过化学或电化学浸蚀除去，浸蚀过程可以分为提高表面光亮度的光亮浸蚀，去除表面钝化膜、使金属表面活化的弱浸蚀，去除厚氧化膜和硬化表皮的强浸蚀。

3）粗糙表面的前处理：粗糙表面可以通过机械方法、化学方法和电化学方法进行前处理。机械方法中的磨光常用于除去零件表面的粗糙不平和机械缺陷，可根据不同要求选用不同材质、不同粒度的磨料。抛光可以分粗抛和精抛，精抛可以达到镜面光亮程度。化学抛光是在特定的溶液中对零件进行浸蚀的过程，电化学抛光电解液中进行阳极处理，获得镜面光泽的方法。其他的处理方法还有喷砂处理、刷光处理等。

4）非金属材料表面前处理：塑料、玻璃、陶瓷和石膏等非金属材料在生活中的应用逐渐变得广泛，它们他的电镀技术也得到重视。非金属材料电镀前需对其表面进行金属化处理，常用的金属化处理方法有喷涂导电胶、真空镀金属层、化学镀、化学喷镀等。玻璃和陶瓷还可以进行烧渗金属层。

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实验一 电镀镍溶液的配置

一、 实验目的和要求

1. 学习配置光亮镀镍溶液，掌握配置方法，熟悉配置步骤。

2. 理解配置溶液过程中双氧水和活性炭的使用目的，认识控制好双氧水加入时溶液温度和

搅拌时间的意义。 3. 理解赫尔槽试验在电镀中的应用。

二、实验原理

1. 镀镍工艺特点

镍镀层广泛应用于装饰性镀层和功能性镀层，如耐腐蚀、耐磨、耐热镀层以及磨具制造。镍镀层有很强的钝化能力，在空气中迅速形成致密的钝化膜，使其具有经久不变的光泽。镀镍层硬度较高，常用于提高制品表面硬度，使其具有好的耐磨性能。镍的电位比铁正，铁基体上的镍镀层为阴极性镀层，因此，自由当镀层完整无缺时才对铁基体起到机械保护作用。 2. 赫尔槽试验

赫尔槽试验在电镀中可以用于观察不同电流密度的镀层外观，确定和研究电解液的各种成分对镀层的质量影响，选择合理的工艺条件，分析电镀故障产生的原因，此外，还可用与测定电解液的分散能力、覆盖能力和镀液的其它一些综合性能。赫尔槽试验是电镀工艺总和指标的反映。

赫尔槽试验中阴极试片各部位和阳极的距离不等，导致不同部位电流密度不同。离阳极距离近的一端称为近端，电流密度大，随阴极距离阳极的增大，电流密度减小。250mL赫尔槽的灯电流密度线参考教材p53页。试片的记录参考p55页。

三、实验仪器和药品

直流稳压电源 1台 250mL赫尔槽 1个

煤气灯1个 铁架台 1个

烧杯(500mL 2个， 300mL 2个) 量筒(500mL 2个， 10mL 1个) 布氏漏斗 1个 抽滤瓶 1个

移液管 10mL 1个 温度计 100?C 1根 玻璃棒 1根 玻璃管1根

导线、砂纸等若干 精密pH试纸(pH=3.8~5.4，pH=5.4~7) 不锈钢样板(赫尔槽用) 2块 镍阳极 1块

硫酸镍（NiSO4.7H2O） 十二烷基硫酸钠(0.025g/mL) 氯化钠 氯化镍

糖精(0.125g/L) 1，4丁炔二醇(0.125g/L) 双氧水30% 稀硫酸溶液(3%) 稀氢氧化钠溶液(3%) 粉末活性炭

四、实验内容

1. 配置1000mL镀镍基础镀液 镀镍基础镀液配方：

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硫酸镍(NiSO4.7H2O) 300g/L 氯化镍(NiCl2.6H2O) 40g/L 硼酸 30g/L

基础镀液配置步骤：

1）先称取300g硫酸镍，40g氯化镍，倒入1000mL烧杯中，加入600mL自来水，搅拌使其溶解。天冷时可适当加热，加快溶解速度。

2）水200mL倒入300mL烧杯中，加热，称取30g硼酸加入热水中加热搅拌，使硼酸溶解。把溶解好的硼酸溶液倒入1）配制的镍盐溶液中。

3）把基础镀液温度降低到50?C以下，加1mL双氧水(30%)，搅拌10分钟。然后把溶液加热到65~70?C，继续搅拌10分钟，使多余的双氧水分解。

4）把基础镀液温度降低到50?C以下，加入粉末活性炭1g，搅拌10分钟。然后静置片刻，待活性炭沉淀后过滤。

5）在烧杯中加热至工艺温度范围，小电流电解10分钟，备用。

6）从1000mL基础镀液中取出250mL置于500mL烧杯中，加热到工艺温度范围，按光亮镀镍配方要求加入糖精、丁炔二醇和十二烷基硫酸钠，充分搅拌均匀。 光亮镀镍配方：

硫酸镍(NiSO4.7H2O) 300g/L 氯化镍(NiCl2.6H2O) 40g/L 硼酸 30g/L 十二烷基硫酸钠 0.1g/L 糖精 1g/L 丁炔二醇 0.5g/L

pH值 3.8~4.4 T 50~55?C Jk 2~5A/dm

7）在赫尔槽中试镀，得到赫尔槽试验标准样板，样板和镀液保留供实验二使用。 8）剩余750mL基础镀液保留至实验二使用。

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五、分析方法和结果处理

1.依据试片镀层状态绘制外观示意图 赫尔槽试片镀晚后，清洗干净，用热风吹干。试片上要求无水迹和污染，便于观察外观。阴极试片结果部位选取参见教材图3.21。试验记录参见图3.22。

2.根据试片出现光亮区域计算合适的电流密度范围

267mL赫尔槽装250mL溶液，合适电流密度的计算：

Jk=1.068I(5.10-5.240logL) I—通过赫尔槽的电流强度(A)

L—阴极某点至阴极近端的距离(cm)

六、注意事项

1.镀镍过程中阳极镍的溶解

不同镍阳极溶解性能不同，铸造阳极溶解性好，但溶解不均匀，残渣多；轧制阳极溶解均匀，溶溶解困难；电解镍板溶解居中，残渣较多。为防止残渣进入镀液影响镀层质量，使用时使用阳极套。 2.镀镍过程中搅拌的作用

镀镍中搅拌可以防止阴极附近镀液中镍离子和氢离子减少而引起pH升高，导致氢氧化物沉淀，夹杂在镀层中，使镀层的内应力增加；同时搅拌有利于氢气逸出，减少镀层的针孔。 3.赫尔槽试验

赫尔槽溶剂小，镀液少，注意试镀条件控制和镀液成分变化可能带来的影响。一般，使用可溶性阳极，使用5次后需更新镀液；使用不溶性阳极，使用2次需更新镀液。

在生产中常使用改良赫尔槽直接在生产用镀槽内进行试验。

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七、思考题

1.讨论双氧水在电镀工业中的应用。 2.讨论活性炭在电镀工业中的应用。

3.讨论配置电镀液和电镀过程中如何调节镀液的pH值。

4.讨论小电流电解在电镀工业中有何意义。 5.硼酸溶解度比较低，容易在过滤时在滤纸上析出，如何保证镀液中硼酸的量符合配方要求。 6.粉末活性炭和颗粒活性炭在电镀工业中使用各有何优缺点。 7.赫尔槽试验条件如何确定？阳极使用次数有何影响？ 8.赫尔槽试验在电镀中可以解决哪些问题？

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实验二 电镀镍溶液的故障分析与处理

一、实验目的和要求

1. 掌握利用赫尔槽试验分析光亮剂作用和常见杂质的影响。

2. 掌握利用赫尔槽试验发分析故障的方法，掌握常见杂质的故障样板图的确认。 3. 培养独立分析故障和处理故障的能力。

二、实验原理

1.镀镍光亮剂

习惯上镀镍光亮剂分成两大类。

1）第一类光亮剂(初级光亮剂)

该类光亮剂能显著减小镍层的晶粒尺寸，使镀层出现一定程度的光亮性，但不能是镀层全光亮。如糖精(邻磺酸基苯甲酰亚胺)、磺酰亚胺、磺酰胺、亚磺酸等。

2）第二类光亮剂(次级光亮剂)

使用第二类光亮剂可以获得全光亮镀层。无机类有锌、镉、铅、硒等；有机类有甲醛、水合三氯乙醛、1，4丁炔二醇、香豆素、丙酮醇等。第二类光亮剂本身光亮电流密度范围窄，与第一类光亮剂配合使用，光亮范围变宽。

2.光亮镀镍的故障

光亮镀镍故障可能有多方面，如镀层出现针孔、镀层结合力差、镀层粗糙或与毛刺、镀层发花、镀层发白雾、镀层光亮度差、镀层发脆、出现橘皮状等，造成故障的原因也有多方面，其中涉及到电镀工艺条件、镀液中的添加剂类和异金属杂质类是造成光亮镀镍的主要故障来源。通过赫尔槽试验、结合实践经验，能对电镀过程中出现的各类故障进行准确的分析，并找到解决的方法。

三、实验仪器和用品

直流稳压电源 1台 250mL赫尔槽 1个

煤气灯1个 铁架台 1个

烧杯(500mL 2个， 300mL 2个) 量筒(500mL 2个， 10mL 1个) 布氏漏斗 1个 抽滤瓶 1个

移液管 10mL 1个 温度计 100?C 1根 玻璃棒 1根 玻璃管1根

导线、砂纸等若干 不锈钢样板(赫尔槽用) 14块

镍阳极 1块 精密pH试纸(pH=3.8~5.4，pH=5.4~7) 广泛pH试纸 pH=1~14 硫酸镍（NiSO4.7H2O） 十二烷基硫酸钠(0.025g/mL) 氯化钠 氯化镍 糖精(0.125g/L) 1，4丁炔二醇(0.125g/L) 双氧水30%

稀硫酸溶液(3%) 稀氢氧化钠溶液(3%)

粉末活性炭 硫酸锌(ZnSO4.7H2O) 248.8g/L 硫酸铜(CuSO4.5H2O) 52.5g/L 硝酸钠 185g/L 铬酐 12g/L QT去铜剂 碳酸钙 保险粉

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四、实验内容

1.光亮剂作用试验

1）A取250mL基础镀液，按配方加入计算量的糖精，搅拌均匀，在烧杯中加热至工艺温度范围，倒入赫尔槽中进行电镀。

电镀条件：T=50~55?C，I=1A, t=10min

取出样板，清洗，图示形式记录试验结果并配文字描述。

B把镀液从赫尔槽中倒入烧杯中，按配方加入计算量的丁炔二醇，搅拌均匀，加热至工艺温度范围，倒入赫尔槽中进行电镀。 电镀条件：T=50~55?C，I=1A, t=10min

取出样板，清洗，图示形式记录试验结果并配文字描述。

C把镀液从赫尔槽中倒入烧杯中，按配方加入计算量的十二烷基硫酸钠，搅拌均匀，加热至工艺温度范围，倒入赫尔槽中进行电镀。 电镀条件：T=50~55?C，I=1A, t=10min

取出样板，清洗，图示形式记录试验结果并配文字描述。 镀液保留，供杂质试验使用。

2）A取250mL基础镀液，按配方加入计算量的丁炔二醇，搅拌均匀，在烧杯中加热至工艺温度范围，倒入赫尔槽中进行电镀。 电镀条件：T=50~55?C，I=1A, t=10min

取出样板，清洗，图示形式记录试验结果并配文字描述。

B把镀液从赫尔槽中倒入烧杯中，按配方加入计算量的糖精，搅拌均匀，加热至工艺温度范围，倒入赫尔槽中进行电镀。

电镀条件：T=50~55?C，I=1A, t=10min

取出样板，清洗，图示形式记录试验结果并配文字描述。

C把镀液从赫尔槽中倒入烧杯中，按配方加入计算量的十二烷基硫酸钠，搅拌均匀，加热至工艺温度范围，倒入赫尔槽中进行电镀。 电镀条件：T=50~55?C，I=1A, t=10min

取出样板，清洗，图示形式记录试验结果并配文字描述。 镀液保留，供杂质试验使用。

3）A取250mL基础镀液，按配方加入计算量的十二烷基硫酸钠，搅拌均匀，在烧杯中加热至工艺温度范围，倒入赫尔槽中进行电镀。 电镀条件：T=50~55?C，I=1A, t=10min

取出样板，清洗，图示形式记录试验结果并配文字描述。

B把镀液从赫尔槽中倒入烧杯中，按配方加入计算量的丁炔二醇，搅拌均匀，加热至工艺温度范围，倒入赫尔槽中进行电镀。 电镀条件：T=50~55?C，I=1A, t=10min

取出样板，清洗，图示形式记录试验结果并配文字描述。

C把镀液从赫尔槽中倒入烧杯中，按配方加入计算量的糖精，搅拌均匀，加热至工艺温度范围，倒入赫尔槽中进行电镀。

电镀条件：T=50~55?C，I=1A, t=10min

取出样板，清洗，图示形式记录试验结果并配文字描述。 镀液保留，供杂质试验使用。 2.杂质影响试验

1）铜杂质的影响和去除

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A铜杂质影响：500mL烧杯中250mL镀液，加铜杂质浓度0.1g/L，搅拌均匀，加热至工艺温度范围，倒入赫尔槽中进行电镀。 电镀条件：T=50~55?C，I=1A, t=5min

取出样板，清洗，图示形式记录试验结果并配文字描述。

B 去除铜杂质：加少量的QT去铜剂，充分搅拌，过滤。将镀液加热到工艺温度，倒入赫尔槽中进行电镀试验，得到样板与标准样板对比，如果故障现象出现好转，继续处理直到故障消除。

镀液倒入回收容器内。 2）锌杂质的影响和去除

A锌杂质影响：500mL烧杯中250mL镀液，加锌杂质浓度0.4g/L，搅拌均匀，加热至工艺温度范围，倒入赫尔槽中进行电镀。 电镀条件：T=50~55?C，I=1A, t=5min

取出样板，清洗，图示形式记录试验结果并配文字描述。

B 去除锌杂质：用少量的碳酸钙把溶液的pH调到5.5，再用3%的氢氧化钠溶液调至6，加热到70?C，保温充分搅拌15~20min，在此期间经常测溶液pH值，保证在6，趁热过滤。用3%稀硫酸溶液调pH值至工艺范围，将镀液温度控制在工艺范围，倒入赫尔槽中进行电镀试验，得到样板与标准样板对比，如果故障现象出现好转，继续处理直到故障消除。 镀液倒入回收容器内。 3）铬杂质的影响和去除

A铬杂质影响：500mL烧杯中250mL镀液，加铬杂质浓度0.025g/L，搅拌均匀，加热至工艺温度范围，倒入赫尔槽中进行电镀。

电镀条件：T=50~55?C，I=1A, t=5min

取出样板，清洗，图示形式记录试验结果并配文字描述。

B 去除铬杂质：用少量3%的硫酸把溶液的pH调到2~3，加0.2g保险粉，充分搅拌。把溶液加热到70?C，保温搅拌15min，用碳酸钙调pH值到5.5，再用3%氢氧化钠溶液调pH至6~6.2。70?C保温搅拌15分钟，在此期间经常测溶液pH值，保证在6，趁热过滤。滤液中加5滴双氧水，搅拌10分钟；用3%稀硫酸溶液调pH值至工艺范围，将镀液温度控制在工艺范围，倒入赫尔槽中进行电镀试验，得到样板与标准样板对比，如果故障现象出现好转，继续处理直到故障消除。 镀液倒入回收容器内。

4）硝酸根的影响和去除

A硝酸根杂质影响：500mL烧杯中250mL镀液，加硝酸根杂质浓度0.4g/L，搅拌均匀，加热至工艺温度范围，倒入赫尔槽中进行电镀。 电镀条件：T=50~55?C，I=1A, t=5min

取出样板，清洗，图示形式记录试验结果并配文字描述。 B 去除硝酸根杂质：用用3%的稀硫酸溶液调至2~3，电解。 电解条件：T=50~55?C，I=0.5A, t=60min

取出试样清洗干净，调整pH，继续电解30min，调pH值至工艺范围，将镀液温度控制在工艺范围，倒入赫尔槽中进行电镀试验，得到样板与标准样板对比，如果故障现象出现好转，继续处理直到故障消除。 镀液倒入回收容器内。

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五、数据记录与结果处理

表一 实验结果记录 试验序号 1-1)A 1-1)B 1-1)C 1-2)A 1-2)B 1-2)C 1-3)A 1-3)B 1-3)C 2-1)A 2-1)B 2-2)A 2-2)B 2-3)A 2-3)B 2-4)A 2-4)B

样板图示 10

表二 光亮剂和杂质添加量计算 光亮剂或杂质 糖精 1，4-丁炔二醇 镀液量 要求浓度 原始液浓度 添加量 十二烷基硫酸钠 铜 锌 铬 硝酸根

六、思考题

1.赫尔槽试验在操作上有何特点

2.电镀工厂中，硝酸根杂质离子有哪些来源？如何降低硝酸根污染？

3.电镀工厂中，铜、锌、铬离子杂质离子有哪些主要来源？如何降低这些离子污染？

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实验三 镀铬溶液的配置与覆盖能力测试

一、 实验目的和要求

1.学习配置装饰镀铬溶液，掌握配置方法，熟悉配置步骤。 2.掌握角形阴极测定电镀液覆盖能力的方法，了解角形阴极测定电镀液覆盖能力的原理和用途。

3.试验硫酸根含量对镀液覆盖能力影响规律。 4.观察电源波形对镀铬溶液覆盖能力的影响。

二、实验原理

1.镀液覆盖能力

电镀过程中，要实现金属在阴极的沉积，阴极电位必须达到一个最小值，对应的电流密度称为临界电流密度j临界，其大小决定于被沉积金属和基体金属的本性，以及电解液的组成和温度等。如酸性镀铜时为数mA/dm，而镀铬时则为10~20A/dm。

在镀件的深凹部位或被遮盖部位，由于实际电流密度小于临界电流密度，所以没有金属沉积出来，要实现这些部位的金属沉积，需要提高平均电流密度，而平均电流密度提高到某一极限值j极限，镀件表面凸起部位会出现“烧焦”现象。

电镀液的覆盖能力取决于电流分布和极限电流对临界电流的比值(j极限/j临界)，该值越大，电镀液的覆盖能力越好。这个比值在试验中常以试片无镀层面积或长度与受镀面积或长度的比值来代替。

2.镀液覆盖能力测定方法

镀液覆盖能力的测定方法有内孔法、凹穴法和直角阴极法。直角阴极法适用于覆盖能力低的镀液，如镀铬、镀锌、酸性镀铜等。

直角阴极法测试装置如图所示。所用阴极黄铜或紫铜片，尺寸75mm?25mm，在距离一端25mm处将试片弯成90度，试片背面绝缘，阴极浸入镀液中25mm，至电极肩部，直角对阳极，阴极前端与阳极的距离不小于50mm，并在试验中保持不变。电镀 30min，将阴极取出，洗净、干燥，用刻有方格的板测量镀层覆盖面积，以百分数表示电镀液的覆盖能力。

图 直角阴极法测定镀液覆盖能力

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三、实验仪器和用品

电镀电源 1台 玻璃槽(90?45?80) 1个

煤气灯1个 烧杯(500mL 1个，300mL 2个) 铁架台 1个 玻璃棒1根 导线2根 温度计 100?C 1根 铜直角阴极(25?50mm) 6个 量筒 500mL 1个

移液管 1mL 1根 带格子的有机玻璃片(每格占阴极面积2%) 1块 铬酐CrO3 硫酸 酒精 15%稀盐酸 5%稀硫酸

四、实验内容

1.镀铬溶液配置

用300mL烧杯称取50g铬酐，加50mL蒸馏水加热并搅拌使铬酐完全溶解，溶液冷却后转移至量筒中，用50mL整流水清洗烧杯，清洗液移入量筒，重复一遍，量筒中溶液量150mL。将150mL溶液转移值玻璃槽中，再用25mL蒸馏水清洗量筒两次，清洗液倒入玻璃槽中，玻璃槽中共有200mL溶液。向玻璃槽中加入0.3mL酒精，搅拌均匀，放入水浴锅中加热至45?C，溶液备用。

2.覆盖能力测试

取角形阴极，试镀面用水磨砂纸打磨光亮，然后用去污粉擦洗除油，蒸馏水冲洗干净，在用5%硫酸溶液室温下浸30s活化，蒸馏水清洗后入槽进行电镀。角形阴极入槽时注意，直角内角面对阳极，背靠玻璃槽壁，浸入溶液的深度控制垂直面和水平面基本对称。

施镀面积=25mm?25mm?3=0.1875dm2

电镀条件：T=45?C，jk=15A/dm2，t=20min 电镀完毕，从镀槽中取出镀件，依次在300mL(100mL水)、300mL(100mL水)、500mL(200mL水)烧杯中清洗，然后干燥，用带格有机玻璃板测量镀层面积，作图，同时记录百分比。

3.硫酸根离子对覆盖能力影响测试

用移液管依次取0.5mL、0.5mL、 0.2mL、0.2mL、0.5mL、0.5mL稀硫酸溶液（156.25g/L）加入镀液中，搅拌均匀，测试硫酸根离子对镀铬溶液覆盖能力测试的影响 电镀条件：T=45?C，jk=15A/dm2，t=5min

4.电流波形对覆盖能力影响测试

在依次加入稀硫酸的过程中，采用直流电镀获得覆盖面积在20~30%、70~80%和接近100%时，同时作一块半波电流样板，与直流样板对比。

实验完毕，电镀液倒入指定的回收桶内，依次从高浓度到低浓度用洗电镀样板烧杯内的水冲洗玻璃电镀槽，洗出溶液倒入指定回收桶内。

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五、数据记录与结果处理

试验序号 1 2 3 4 5 6 7 硫酸加入量 直流电镀覆盖率% 半波电镀覆盖率% 六、注意事项

1.六价铬的危害：六价铬是高毒害性的重金属离子，六价铬废水的排放标准是0.5mg/L，欧盟的RoHs指令禁止六价铬产品进入欧洲市场，实验中要注意尽量避免六价铬沾污，同时注意回收含六价铬废水。

2.硫酸的加入：由于铬酐中含一定量的硫酸根，实际加酸量需要依据试验中结果作适当调整，加入总量在1.5~2mL后，可以适当减少每次加入量。

3.基体金属本性、基体金属组织结构、基体金属表面状态和基体金属表面粗糙度等影响镀液的覆盖能力，因此在进行直角阴极打磨时要尽量保证用同号的砂纸。在试镀后样板再用时，需要将镀层打磨干净。

七、思考题

1.未加入硫酸时电镀所得镀层特征？与加入硫酸后电镀5min比，此时电镀20min有何意义？ 2.覆盖能力和分散能力有何区别？

3.影响覆盖能力的因素有哪些？实际生产中改善镀液覆盖能力常用哪些措施？

4.“表面光洁度高的基体金属的覆盖能力要好于表面相对粗糙的基体金属的覆盖能力”这句话对吗？为什么？

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实验四 氯化钾光亮镀锌溶液配置、性能

测试与钝化

一、 实验目的和要求

1. 掌握配置光亮镀锌溶液，掌握配置方法，熟悉配置步骤。 2. 学习镀锌的基本操作。

3. 掌握镀锌层的钝化处理方法啊。

二、实验原理

氯化钾镀锌镀液的操作温度范围宽，阴极电流效率高，光亮剂成熟，近年来的使用呈上升趋势。本实验利用赫尔槽样板作钝化处理，掌握镀锌层的蓝白钝化和彩色钝化的基本操作。

三、实验仪器和用品

电镀电源 1台 烧杯(1000mL 1个, 500mL 1个) 赫尔槽1个 玻璃棒 1根

煤气灯 1个 赫尔槽阴极样板 2块 赫尔槽锌阳极1块 导线2根 pH试纸 氯化锌 氯化钾 硼酸

光亮剂（XK-I，XK-II） 铬彩色钝化液 低铬蓝白钝化液 3%稀硝酸

四、实验内容

1.250mL镀锌溶液配制 镀锌溶液配方： ZnCl2 50~60g/L KCl 160~180g/L H3BO3 25~35g/L XK-I 60mL/L XK-II 12mL/L pH 4.8~5.8 T 10~55?C

Jk 0.5~3A/dm2 配制步骤：

1）根据工艺配方含量要求，计算各组分量。 2）称取氯化锌和氯化钾，用少量水溶解。 3）称取硼酸，用少量水溶解。

4）将溶解好的硼酸加入氯化物溶液中，再加入配方量的光亮剂。 2.镀锌和钝化

1）配制好的250mL镀锌溶液倒入赫尔槽中，电镀。

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电镀条件：T=20~35?C，I=1A，t=10min

2) 取出赫尔槽样板，清洗干净，放入3%稀硝酸中5s~10s出光，清洗后再放入蓝白钝化液中15s，在钝化液中轻轻晃动样板，取出后在空气中停留晃动15~30s，先用冷水清洗，后用热水清洗，吹干。

3）另一样板按1）条件电镀后，按2）基本操作，改用彩色钝化液钝化。 保留试样样板，并随实验报告一起上交。

五、注意事项

1.钝化液含六价铬，有毒，注意防护。

2.钝化膜刚形成时，不宜用强水流清洗，一般用静水漂洗。

六、思考题

1.锌的性质比较活泼，锌镀层为何能起到很好的保护作用？ 2.锌钝化后，为何防护性能明显提高？

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实验五 铝及其合金阳极氧化与染色

一、 实验目的和要求

1.掌握铝的硫酸阳极氧化工艺，加深理解阳极氧化过程中时间-电压曲线的意义。 2.学习有机燃料染色工艺，掌握工艺要点。

二、实验原理

铝及其合金经过阳极氧化后，可以得到具有一定厚度和硬度的氧化膜。氧化膜具有多孔特性，吸附性良好，因此，可以吸附染料中的有机分子。经过封闭后，可以大大提高吸附染料的牢固程度，提高装饰效果，也可提高抗腐蚀能力。本试验用硫酸溶液进行阳极氧化，有机染料染色，然后用热水封闭。

三、实验仪器和用品

直流稳压电源 1台 玻璃槽(90?45?80) 1个

煤气灯1个 烧杯(500mL 1个，300mL 5个) 铁架台 1个 玻璃棒1根

导电铜棒2根 温度计 100?C 1根 铅或铅合金板1块 纯铝试样(80?20mm) 3块 毛笔或牙签

浓硫酸 15%稀硫酸 磷酸三钠5%稀溶液 醋酸10% 蜡克 活性艳橙(0.7g/L) 活性艳红(4g/L) 酸性毛元(10g/L)

四、实验内容

1. 200mL阳极氧化液配制

1）根据配制溶液体积计算所需硫酸量。硫酸阳极氧化液浓度180g/L.

2) 往玻璃槽中加入2/3所需体积的蒸馏水，在不断搅拌下将硫酸缓慢倒入水中。向槽中加水至所需容积，搅拌均匀，温度冷却至氧化所要求温度，即可进行阳极氧化处理。 2.阳极氧化

取3块抛光后的铝试片，同时固定在导电铜棒上，放入硫酸阳极氧化液中进行阳极氧化处理。阳极氧化条件：

T=20?C，ja=1.5A/dm2，t=30min 氧化好后的样板冷水洗净。 3.化学染色

1）第一次染色：将氧化好的3块试样浸入活性艳橙溶液中染色。 染色条件：T=40?C，t=10min

3块试样同时取出，冷水清洗干净。其中1块试样留待沸水中进行封闭处理，得到一次染色样板，另2块试样阴干，继续进行染色处理 2）二次染色：

1）退色：用毛笔或牙签蘸取蜡克，在阴干后的一次染色样板上绘制任意图形，待薄层蜡克干后，样板放入磷酸三钠稀溶液中，未被蜡克覆盖的部分退色，蜡克覆盖的部分，颜色被保

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留下来。退色后样板用冷水清洗干净，后用5%硫酸稀溶液中和数分钟，再用冷水清洗干净。 2）二次染色：将退色后的试样浸入活性艳红溶液中，进行二次染色。 染色条件：T=40?C，t=20min

试样取出用冷水清洗干净。其中1块试样留待沸水中进行封闭处理，得到二次染色样板。另一块试样阴干，进行三次染色处理。 3）三次染色：

1）退色：重复二次染色的退色步骤。

2）三次染色：将退色后的试样浸入酸性毛元溶液中。 染色条件：T=40?C，t=20min 取出试样清洗干净。 4.封闭处理

经过染色后的试验放入热水中进行封闭处理。 封闭条件：蒸馏水， T=95~100?C，t=2min，pH=6.5~7 保留试验样板，并随实验报告一起上交。

五、注意事项

1. 阳极氧化后试样若放置时间长，应在稀硫酸溶液中浸数分钟，然后再染色。 2. 为使染色均匀，宜采用冷染；为增加染色强度，宜增加染色时间。

六、思考题

1. 铝在硫酸阳极氧化过程中，氧化时间、温度对氧化膜厚度、硬度和耐腐蚀性方面有何影响？

2. 阳极氧化膜用有机染料染色时，哪些因素会影响到上色的速度和色泽的稳定性？ 3. 染色后封闭的作用是什么？

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实验六 光亮硫酸盐镀铜

一、 实验目的和要求

1.学习配置硫酸盐光亮镀铜溶液，掌握配置方法，熟悉配置步骤。 2.观察几种光亮剂的作用和氯离子的影响。 3.熟悉角形阴极试样方法。

二、实验原理

光亮硫酸盐镀铜需要在添加剂作用下才能完成，这些添加剂具有良好的整平作用，能使镀层的微观轮廓比基体更平滑。根据添加剂的结构和作用可以分成一下两类：

1）第一类光亮剂：含巯基(-SH)的杂环化合物或硫脲的衍生物和二硫化物。 2）第二类光亮剂：聚醚类表面活性剂。

这些类的光亮剂需要在20~100mg/L的氯离子协同作用下才能获得全光亮的镀铜层。

三、实验仪器和用品

电镀电源 1台 玻璃槽(90?45?80) 1个

煤气灯1个 烧杯(1000mL 1个，300mL 2个) 铁架台 1个 玻璃棒1根

导线2根 温度计 100?C 1根 角阴极(50?50mm) 6个 量筒 500mL 1个 移液管 1mL 1根 砂纸若干

磷铜板1块 硫酸铜(CuSO4.5H2O) 硫酸 蒸馏水

30%双氧水 粉末活性炭 1:1盐酸 2-巯基苯并咪唑(M)

乙撑硫脲(N) 聚二硫二丙烷基磺酸钠(SP) 聚乙二醇(P) 十二烷基硫酸钠 (C)

四、实验内容

1.基础镀液配制

配制500mL硫酸盐镀铜基础镀液，基础镀液基本配方： 硫酸铜CuSO4 200g/L 硫酸 60g/L

Jk 2~4A/dm2 T 10~40?C

1）取配方量1/3的硫酸，溶液蒸馏水中，搅拌均匀。

2）称取硫酸铜200g倒入稀硫酸溶液中，搅拌使其完全溶解。可以适当加热加快溶解。 3）控制溶液温度小于50?C，加入30%双氧水1mL，搅拌5min。加热至60~70?C，继续搅拌5min，使残余的双氧水分解。

4）控制温度小于50?C，加粉末活性炭0.5g，充分搅拌10min。 5）静置片刻，待活性炭沉淀后过滤。

6）加入剩余的硫酸量，把溶液稀释至490mL。冷却至室温，待用。

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2. 宽温光亮硫酸盐镀铜试验

1）取245mL基础镀液，加2-巯基苯并咪唑0.001g/L，搅拌均匀，电镀。 电镀条件：T=20~25?C，jk=3A/dm2，t=10min，阴极移动。 洗净样板记录实验结果。

2）再往溶液中加乙撑硫脲0.006g/L，搅拌均匀，电镀。 电镀条件如1）。

洗净样板记录实验结果。

3）再往溶液中加入聚二硫二丙烷磺酸钠0.018g/L，搅拌均匀，电镀。 电镀条件如1）。 洗净样板记录实验结果。

4）然后加聚乙二醇0.05g/L，搅拌均匀，电镀。 电镀条件如1）。

洗净样板记录实验结果。

5）加十二烷基硫酸钠0.08g/L，搅拌均匀，电镀。 电镀条件如1）。

洗净样板记录实验结果。 6）把溶液加热至35~40?C，电镀 其它电镀条件如1）。 洗净样板记录实验结果。

7）把溶液温度降低到20~25?C，逐步往溶液中加入盐酸，搅拌均匀，电镀。合适浓度控制在60~80mg/L。

电镀条件如1）。

洗净样板记录实验结果，观察随氯离子浓度变化镀铜层光亮镀变化规律，直到氯离子浓度过量为止。

试验完毕溶液倒入回收桶。

选择实验：

另245mL基础镀液 调整光亮剂加入顺序为：4）-5）-1）-2）-3）-6），考察加入光亮剂加入顺序是否有影响。

不加氯离子，溶液保留至实验七使用。

五、数据记录和结果处理

表一 光亮剂影响试验结果 实验序号 2-1） 2-2） 2-3） 2-4） 2-5） 2-6） 2-7）

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实验现象记录

表二 氯离子浓度影响试验结果 氯离子浓度 实验现象记录

六、注意事项

1.硫酸盐镀铜要求带电入槽，阳极铜板和镀件在电路没有接通以前，不要挂在硫酸铜镀液中，防止生成铜粉，影响镀层质量。

2.如果用自来水配置镀液，自来水中含有少量的氯离子，将影响体系中氯离子含量。为了准确控制镀液中氯离子含量，尽量用去离子水配置光亮镀铜溶液。

七、思考题

1.在配置镀液时，为何不能把称好的硫酸铜直接倒入蒸馏水中？ 2.阴极移动的作用是什么？如何控制？

3.如果需要保留光亮的镀铜样板，需要采取什么措施？ 4.硫酸盐镀铜工艺是否可以直接用于钢铁基体上，为什么？

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实验七 ABS塑料电镀

一、 实验目的和要求

1.学习塑料电镀前处理工艺操作，掌握各工序的反应机理。 2.掌握ABS塑料电镀铜工艺。

二、实验原理

1.ABS塑料(A：丙烯腈，B：丁二烯，S：苯乙烯)是一种常用的工程塑料，本身为非导体，必须使其表面获得一层导电层后才能进行电镀，常用化学镀方法使其表面形成导电层。 2.化学反应

活化 2Ag+ + Sn2+ == Sn4+ + 2Ag

化学沉积 Cu2+ + HCHO + 3OH- == Cu + HCOO- + H2O

三、实验仪器和用品

电镀电源 1台 煤气灯1个 烧杯(1000mL 1个，300mL 5个) 铁架台 1个 玻璃棒1根 导线2根

温度计 100?C 1根 砂纸若干 磷铜板1块 方铜棒1根

铜丝数根 广泛pH试纸(pH=1~14) 除油液 粗化液 敏化液 活化液

化学沉铜甲(乙)液 1.除油液配方

氢氧化钠 10g/L 磷酸钠 50g/L 碳酸钠 30g/L 洗涤剂 5mL/L T 50~60?C t 3~5min 2.粗化液配方

铬酐 300g/L 硫酸(1.84) 250mL/L T 50~60?C t 20~30min 3.敏化液配方

氯化亚锡 10g/L 盐酸(1.14) 40g/L 锡粒 数粒 T 室温 t 3~5min 4.活化液

硝酸银 1.5g/L 氨水 加至褐色转透明为止 T 室温 t 3~5min 5.化学沉铜甲液

酒石酸钾钠 80g/L 氢氧化钠15g/L 碳酸钠7g/L 6.化学沉铜乙液

硫酸铜 20g/L 氯化镍 2g/L 甲醛(37%) 30mL/L

四、实验内容

1.取100mL除油液，把ABS塑料件放入除油液中进行除油处理。 除油条件： T=50~60?C，t=3~5min

用镊子取出塑料件后，用温度40~50?C温水清洗后，在用流水清洗。 2.取100mL粗化液，清洗干净塑料件放入粗化液中粗化处理。 粗化条件：T=60~65?C，t=3~5min

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清洗，粗化液和一次清洗液回收倒入指定容器中。

3.取100mL敏化液，粗化后件放入敏化液中进行敏化处理，敏化时轻轻搅动镀件。 敏化条件：T=室温， t=3~5min

蒸馏水洗，流动水洗。注意搅动和冲洗时避免碰伤表面。

4.取100mL活化液，把敏化后件放入活化液中活化，缓慢搅动镀件。 活化条件：T=室温，t=3~5min 蒸馏水清洗。

5.取100mL 10%甲醛溶液，将活化后镀件放入还原处理。 还原条件：T=室温， t=3~5min

敏化-活化-还原过程可以重复进行2~3，直到表面变色为止。最后一次甲醛还原后镀件可以不经水洗，直接进入化学镀铜工序。

6.取化学沉铜甲乙液各100mL，混合后搅拌均匀。调pH值为12，进行化学沉铜。 化学沉铜条件：T=20~30?C，pH=12

化学沉铜时注意控制镀液pH值；如果沉铜速度慢，可以加入少量甲醛(37%)溶液，注意沉铜速度不可太快，否则铜层粗糙、疏松、结合力差。 沉铜后用流动水清洗镀件，并用蒸馏水清洗。

7.电镀铜

取实验六中备用光亮镀铜溶液，将化学沉铜后镀件挂用铜丝挂好，连接好电源，放入溶液中进行电镀。

电镀条件：T=20?C，t=20min，jk=2A/dm

开始电镀时，电流开小一些，电镀2分钟后，将电流开至工艺范围。 向镀液中加入实验六中获得的最佳氯离子添加量，比较电镀后镀层。

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五、注意事项

1.化学镀铜后镀件必须带电入槽，起始电流密度控制在0.1~0.5A/dm2。 2.敏化后至化学镀铜前须注意不要碰伤镀件表面。

六、思考题

1.塑料件粗化过程中应注意哪些问题？

2.解释为何镀件敏化后的冲洗水流速度不能过快？ 3.化学镀铜后电镀，镀件为何必须带电入槽？

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实验八 SEM/EDX，XRD等分析技术在

电镀中的应用

一、实验目的和要求

1.了解扫描电镜(SEM)技术在镀层厚度和形貌观察上的应用。

2.了解电子能谱(EDX)技术在镀层成分分析和元素分布上的应用。 3.了解X射线衍射(XRD)技术在镀层晶形分析上的应用。 二、实验原理

现代分析技术利用电子束、离子束、光子束或中性粒子束为探针探测样品表面的各种信息，可以应用于分析镀层表面的形貌、化学组成、原子结构等信息。 1.表面形貌分析：形貌是指表面的“宏观外形”，一般可以用金相显微镜观测，如果希望得到更深层次的结构信息，则需要利用扫描电子显微镜(SEM)或离子显微镜来观测，原子力显微镜(AFM)技术也是最近发展起来的用于表面形貌观察的一项现代技术。SE技术表面形貌取像简单，样品制备简单，只需将样品真空室即可观测，因此，在镀层形貌观测尤其是合金镀层和复合镀层的表面形貌分析得到广泛应用。

2.元素分布分析：许多镀层通过热处理方法可以消除镀层内应力，通过镀层和基体间原子的相互扩散，提高镀层与基体间的结合力；功能复合材料，尤其是梯度复合材料，通过内层和外层材料组成成分的变化，可以使镀层获得优异的性能。与SEM配合使用的EDX技术，可以对镀层表面和断面的元素作定性半定量的分析，对合金镀层和复合材料镀层的分析研究有重要意义。

3.镀层结构分析：通过电镀方法，可以获得许多一般冶金方法无法获得的金相结构，XRD技术在镀层结构分析上得到应用，可以判断镀层是晶态结构还是非晶态结构。同时，XRD技术是测量镀层晶粒大小的最简便方法之一。假定晶粒是球形、均匀分布的，则通过衍射峰的半高宽，根据Scherrer方程：

Dhkl = K?/Bcos?

式中，Dhkl为反射晶面{hkl}法线方向的晶粒尺寸，?为X射线波长，B为半高宽，?为布拉格反射角，K为Scherrer常数，0.7~1.7。

衍射峰的选择依据研究目的不同带有一定的主观性，一般取最强衍射峰以便于估计晶粒尺寸。

三、实验仪器和用品

扫描电镜(带电子能谱) X射线衍射仪 镀镍样板 四、实验内容

1.SEM观测镀镍样板的表面形貌

2.EDX观测镀镍样板断面基体和镍的过渡 3.X射线衍射仪测试镀镍样板

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本文来源：https://www.bwwdw.com/article/4wn3.html