材料研究方法word

材料研究方法综述

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1 研究材料的意义

物质的组成和结构取决于材料的制备和使用条件。在材料制备和使用过程中，物质经历了一系列物理、化学或物理化学变化，因此材料的制备工艺和使用过程，特别是前者直接决定了材料的组成和结构，从而决定了材料的性能和使用效能。

正是由于制备工艺和使用过程的这种重要性，材料研究应着重于探索制备过程前后和使用过程中的物质变化规律，也就是在此基础上探明材料的组成（结构）、合成（工艺流程）、性能和效能及其相互关系，或者说找出经过一定工艺流程获得的材料的组成（结构）对于材料性能与用途的影响规律，以达到对材料优化设计的目的，从而将经验性工艺逐步纳入材料科学和工程的轨道。

研究方法从广义上来讲，包括技术路线、实验技术、数据分析等。具体来说，就是在充分了解研究对象所处的现状的基础上，根据具体目标，详细制定研究内容、工作步骤以及所采用的实验手段，并将试验获得的数据进行数学分析和处理，最后得出规律或建立数学模型。从狭义上来讲，研究方法就是某一种测试方法，如X射线衍射分析、电子显微术、红外光谱分析等，包括实验数据（信息）获取和分析。因为每一种实验方法均需要一定的仪器，所以说研究方法指测试材料组成和结构的仪器方法。材料的组成和结构的测试方法有多种，应根

据不同的应用场合进行合适的选择。

2 材料的结构和层次

结构是指材料系统内各组成单元之间的相互联系和相互作用方式。材料的结构从存在形式来讲，有晶体结构、非晶体结构、孔结构及它们不同形式且错综复杂的组合或复合；而从尺度上来讲，又分为微观结构、亚微观结构、显微结构和宏观结构等四个不同的层次。每个层次上观察所用的结构组成单元均不相同。

结构层次大体上是按观察用具或设备的分辨率范围来划分的，如宏观与显微结构的划分以人眼的分辨率为界，显微结构和亚显微结构的划分以光学显微镜的分辨率为界，亚显微结构和微观显微结构的分解相当于普通扫描电子显微镜的分辨率。

3 研究方法的种类

除了宏观结构可直接用肉眼观察外，其他层次结构的研究手段一

般需借助于仪器。仪器分析按信息形式可分为图像分析法和非图像分析法；按工作原理，前者主要是显微术，后者主要是衍射法和成分谱分析。显微术和衍射法均基于物理方法，其工作原理是以电磁波（可见光、电子、离子和X射线等）轰击样品激发产生特征物理信息，这些信息包括电磁波的透射信息、反射信息和吸收信息，将其收集并加以分析从而确定物相组成和结构特性。基于这种物理原理的具体仪器有光学显微镜、电子显微镜、场离子显微镜、X射线衍射仪、电子衍射仪、中子衍射仪等。

3.1 图像分析法

图像分析法是材料结构分析的重要研究手段，以显微术为主题。

光学显微术是在微米尺度观察材料结构的较普及的方法，扫描电子显微镜可达到亚微观结构的尺度，透射电子显微术把观察尺度推到纳米甚至原子尺度。图像分析法既可以根据图像的特点及有关的性质来分析和研究固体材料的相组成，也可以形象地研究其结构特性和各项结构参数的测定。

其中电子显微术还可与微区分析方法（如电子能量损失谱、波谱、能谱等）相结合，定性甚至定量研究材料微区的化学组分及其分布情况。

3.2 非图像分析法

衍射法主要研究材料的结晶及晶格常数，成分谱分析主要测定材

料的化学成分。

（1）衍射法：衍射法包括X射线衍射、电子衍射和中子衍射等三种分析方法。X射线衍射分析物相较简便、快捷，适用于多相体系的综合分析，也能在对尺寸在微米量级的单颗晶体材料进行结构分析。由于电子与物质的相互作用比X射线强4个数量级，而且电子束又可以在电磁场作用下汇聚得很细小，所以微细晶体或材料的亚微米尺度结构测定特别适于用电子衍射来完成。与X射线、电子受原子的电子云或势场散射的作用机理不同，中子受物质中原子核的散射，所以轻重原子对中子的散射能力差别比较小，中子衍射有利于测定材料中轻原子的分布。

（2）成分谱分析：用于材料的化学成分分析，成分谱的种类有很多：

1.光谱，包括紫外光谱、红外光谱、荧光光谱、激光拉曼光谱等；2.色谱，包括气相色谱、液相色谱、凝胶色谱等；3.热谱，包括差热分析仪、热重分析仪、差式扫描量热计等；此外还有原子吸收光谱、质谱等。上述谱分析的信息来源于整个样品，是统计性信息。另有一类谱分析是基于材料受激发的发射谱与具体缺陷附近的原子排列状态密切相关的原理而设计的，如核磁共振谱、电子自旋共振谱、正电子湮灭分析等。

尽管不同方法的分析原理不同以及涉及到的具体检测操作过程和相应的检测分析仪器不同，但各种方法的分析、检测过程均可大体分为信号发生、信号检测、信号处理及信号读出等几个步骤。相应的分析仪器则由信号发生器、检测器、信号处理器与读出装置等几部分组成。依据检测信号与材料的特征关系，分析、处理读出信号，即可实现材料分析的目的。材料结构表征的任务及其分析仪器的发展基本上还是围绕着成分分析、结构测定和形貌观察来发展的。

4 材料研究方法的具体应用

由于材料研究的方法众多，鉴于多种原因无法全部列举出来，故

而在此选择几个发展成熟并且笔者较为感兴趣的研究方法进行说明。

4.1 光谱分析

光谱分析技术依赖于样品对电磁辐射的吸收或发射。因而，光谱

试验通过测定两个参数：样品所吸收或发射的电磁辐射的频率以及吸收或发射的强度。对于材料结构与组成的定性和定量分析方法来说，主要考虑吸收光谱。

分子吸收辐射光的能量是量子化的，只有当光子的能量恰好等于两个能级之间的能量差时，才能被分子吸收。因此对于某一分子来说，他只是吸收某一特定频率的辐射能量。如吸收的能量引起分子中价电子的跃迁而产生的吸收光谱叫做紫外光谱等。紫外光谱、红外光谱、核磁共振谱都是吸收光谱。广义的吸收光谱还包括拉曼光谱和原子吸收光谱。

4.1.1 紫外吸收光谱

紫外光谱是电子吸收光谱，波长范围是4-400nm(纳米)，其中100-200nm(纳米)是远紫外区，200-400nm(纳米)是近紫外区，一般的紫外光谱是指近紫外区。波长范围在200nm以下的区域是真空紫外区，由于此区域光线的产生和其他原因目前对科研的意义不大。波长范围在200—400nm之间的普通紫外区，对形象痕迹的显现和对有机物结构分析的用处最大。共轭体系以及芳香族化合物在此区域内有吸收，是紫外光谱成像讨论的主要对象。

当样品分子或原子吸收光之后。外层电子由基态跃迁到激发态，不

同结构的样品分子，其电子的跃迁方式是不同的，而且吸收光的波长范围不同，吸光强度也不同，从而可根据波长范围、吸光鉴别不同物质结构方面的差异。

由于紫外光是分子中电子吸收的变化而产生的，并与共轭体系的π电子跃迁有关，这意味着这一光谱可提供化合物中多重键和芳香共轭性方面的有关信息，并包括那些使得化合物分子中某些多重键体系共轭得以扩展的氧、氮、硫原子上非键合电子的信息。对某种添加剂

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