第2章气相色谱分析

仪器分析自测试题

第2章 气相色谱法

一、判断题（对的打√, 错的打×）

1．色谱法与其他分析方法之间最大的不同是色谱法的灵敏度高。 （ ） 2．在气相色谱中试样中各组分能够被相互分离的基础是各组分具有不同的热导系数。分配系数（ ）

3．组分的分配系数越大，表示其保留时间越长。 （ √ ） 4．色谱法特别适合混合物的分析。 （√ ） 5．热导检测器属于质量型检测器，检测灵敏度与载气的相对分子量成正比。（ ） 6．塔板理论给出了影响柱效的因素及提高柱效的途径。 （ ） 7．在载气流速比较高(低)时，分子扩散成为影响柱效的主要因素。 （ ） 8．分离温度提高，保留时间缩短，峰面积不变。 （ √ ） 9．某试样的色谱图上出现三个色谱峰，该试样中最多有三个组分。 （ ） 10．分析混合烷烃试样时，可选择极性固定相，按沸点大小顺序出峰。 （ ） 二、选择题

1、在色谱的流出曲线上，相邻两组色谱峰的分离度主要取决于 （ A ） A、分配系数 B、保留参数 C、色谱柱温度 D、载气流速 2、下列那种参数用来描述色谱柱的柱效能？ （ A ）

A、理论塔板数 B、分配系数 C、保留值 D、载气流速

3、气－液色谱中，保留值实际上反映的物质分子间的相互作用力是 （ B ） A、组分和载气 B、组分和固定液 C、载气和固定液 D、组分和载体、固定液 4、在气相色谱法中，实验室之间能通用的定性参数是 （ C ）

A、保留时间 B、调整保留时间 C、相对保留值 D、调整保留体积 5、在气相色谱中，直接表征组分在固定相中停留时间长短的保留参数是 （ D ） A、死时间 B、保留指数 C、相对保留值 D、调整保留时间 6、色谱柱对被分离组分保留能力的参数可保持不变的是（ C ） A、保留值 B、调整保留值 C、相对保留值 D、死时间 7、根据范第姆特方程式，指出下面哪种说法是正确的？（ A ） A、最佳流速时，塔板高度最小； B、最佳流速时，塔板高度最大； C、最佳塔板高度时，流速最小； D、最佳塔板高度时，流速最大。

8、对于某一组分来说，在一定的柱长下，色谱峰的宽度主要决定于组分在色谱柱中的

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（ B ）

A、保留值 B、扩散速度 C、分配比 D、理论塔板数

9、在气相色谱分析中, 色谱流出曲线的宽度与色谱过程的哪些因素无关? （ A ） A、热力学因素 B、色谱柱长度 C、动力学因素 D、热力学和动力学因素 10、衡量色谱柱选择性的指标是 （ D ）

A、分离度 B、容量因子 C、分配系数 D、相对保留值

11、在气－液色谱中，为了改变柱子的选择性，可以进行如下哪种操作？ （ D ） A、改变载气的种类 B、改变载气和固定液的种类 C、改变色谱柱柱温 D、改变固定液的种类和色谱柱柱温 12、降低载气流速，柱效提高，表明（ A ）

A、传质阻力项是影响柱效的主要因素 B、分子扩散项是影响柱效的主要因素 C、涡流扩散项是影响柱效的主要因素 D、降低载气流速是提高柱效的唯一途径 13、在气液色谱中，色谱柱使用的上限温度取决于 （ D ） A、试样中沸点最低组分的沸点 B、试样中各组分沸点的平均值 C、固定液的沸点 D、固定液的最高使用温度

14、当载气线速较小，范氏方程中的分子扩散项起控制作用时，采用下列哪一种气体作载气对提高柱效有利？（ A ）

A、氮气 B、氢气 C、二氧化碳 D、氦气。

15、对于一对较难分离的组分，现分离效果不理想，为了提高它们的色谱分离效果，最好采用的措施为 （ B ）

A、改变载气流速 B、改变固定液 C、改变载体 D、改变载气性质 16、如果试样中组分的沸点范围很宽，分离不理想，可采取的措施为 （ C ） A、选择合适的固定相 B、采用最佳载气线速度 C、程序升温 D、降低柱温 17、下列哪项不是气相色谱的部件？（ C ）

A．色谱柱 B．检测器 C．单色器 D．载气系统

18、使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？（ A ） A、H2 B、He C、Ar D、N2 19、气－液色谱中，与分离度无关的操作是（ B ）

A、增加柱长 B、改用更灵敏的检测器 C、调节流速 D、改变固定液的化学性质 20、下述不符合色谱中对担体的要求的是 （ A ）

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A、表面应是化学活性的 B、多孔性 C、热稳定性好 D、粒度均匀而细小 21、决定色谱柱性能的核心部件是 （ C ）

A．载气系统 B．进样系统 C．色谱柱 D．温度控制系统 22、可作为气固色谱固定相的是 （ A ）

A．活性碳、活性氧化铝、 硅胶 B．分子筛、高分子多孔微球、碳酸钙 C．玻璃微球、高分子多孔微球、硅藻土 D．玻璃微球、硅藻土、离子交换树脂 23、气液色谱的固定液是 （ A ）

A．具有不同极性的有机化合物 B．具有不同极性的无机化合物 C．有机离子交换树脂 D．硅胶

24、 对所有物质均有响应的气相色谱检测器是 （B）

A．氢火焰离子化检测器 B．热导池检测器 C．电导检测器 D．紫外检测器 25、农药中常含有S、P元素，气相色谱测定蔬菜中农药残留量时，一般采用下列哪种检测器？（ C ）

A、氢火焰离子化检测器 B、热导池检测器 C、电子捕获检测器 D、紫外检测器 26、某试样中含有不挥发组分，不能采用下列哪种定量方法？ （ D ） A、内标标准曲线法 B、内标法 C、外标法 D、归一化法 三、填空题

1、色谱分析中，从进样开始到柱后某组分出现浓度最大值所需的时间称为 保留时间 ，用 t R 表示。

2、在气相色谱法中，具有小的分配系数的组分，其在载气中的浓度 大 ，所以就 先 流出色谱柱。

3、气相色谱分析的基本过程是往气化室进样，被气化的试样经 色谱柱 分离后，各组分依次流经 检测器 ，它将各组分的变化转换成电信号，记录成色谱图。

4、载气线速度较低时，速率方程式中的 分子扩散 项是引起色谱峰扩展的主要因素，此时宜采用相对分子质量 大 的气体作载气，以提高柱效。 5、固定液选择的基本原则是 相似相溶”原则 ，分析混合烷烃试样时，可选择非极性固定相，按沸点 从小到大 顺序出峰。分离极性组分，宜选用 极性 固定液，极性越 小 的组分，越先出峰。

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6、各个色谱峰的半峰宽反映了各组分在色谱柱中的 运动 情况，它由色谱过程中的 动力学因素 因素控制。

7、毛细管气相色谱比填充柱色谱具有更高的分高效率，从速率理论看，这是由于毛细管色谱柱中 涡流扩散项为零 。

8、增加气相色谱载气的流速，保留时间 缩短 ，色谱峰变 变高，变窄 ，峰面积 保持不变 。

9、在色谱分析中，有下列四种检测器测定以下样品，你选用哪一种检测器（写出检测器序号即可）。

A、热导检测器 B、氢火焰离子化检测器 C、电子捕获检测器 D、火焰光度检测器 从野鸡肉的萃取液中分析痕量含氯农药 C 在有机溶剂中测量微量水 A 测定工业气体中的苯蒸气 B 对含卤素、氮等杂质原子的有机物 C 对含硫、磷的物质 D 。 四、简答题

1．在色谱流出曲线上，两峰间的距离取决于相应两组分在两相间的分配系数还是扩散速度？为什么？

在色谱流出曲线上，两峰间的距离取决于相应两组分在两相间的分配系数。这是因为色谱法的分离原理是基于组分在两相中热力学性质的差异，分配系数不同，固定相对组分的作用力则不同，组分流出色谱柱的时间也不同，从而达到彼此分离的目的。 2．简述影响分配系数和分配比的因素。

分配系数K值与温度、压力、组分的性质、固定相和流动相的性质有关。 分配比k’除了与温度、压力、组分的性质、固定相的性质和流动相的性质有关外，还与两相的体积比值有关。

分配比与分配系数的关系为 K = k β,

3．某一色谱柱从理论上计算得到的理论塔板数n很大，塔板高度H很小，但实际上分离效果却很差，试分析原因。

分离度R受柱效（n）、选择因子（α）和容量因子（k）三个参数的控制。如果分配系数很接近，则选择因子接近于1，即使理论塔板数n很大，实际分离效果仍很差。所以上述情况主要是组分之间的分配系数过于相近造成的。

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五、计算题

1、用一根2m长色谱柱将组分A、B分离，实验结果如下：空气保留时间30s ；A峰保留时间230s；B峰保留时间250s；B峰底宽25s。

求：色谱柱的理论塔板数n；A、B各自的分配比；相对保留值r2,1；两峰的分离度R；若将两峰完全分离，柱长应该是多少？ [解]：n=16(tR/Wb)2=16(250/25)2=1600 k’A=t’RA/t0=(230-30)/30=6.7 K’B=t’RB/t0=(250-30)/30=7.3 γ2,1=t’RB/t’RA=220/200=1.1 R=(t’RB-t’RA)/Wb=(220-200)/25=0.8 L=2×(1.5/0.8)2≈7m

2、组分A和B在一1.8m长色谱柱上的调整保留时间tA’=3min18s，tB’=3min2s，两组分峰的半宽分别为W1/2A=1.5mm和W1/2B=2.0mm，记录仪走纸速度为60mm/min，计算： （1）该柱的有效塔板高度H有效和相对保留值rA,B，

（2）如果要使A和B的分离度R=1.5，色谱柱至少须延长多少？ [解]：先将保留值和峰宽都换算到统一时间单位s

tA’=3min18s ＝198s tB’=3min2s＝182s

峰的半宽 W1/2A=1.5mm×3600/600=9s W1/2B=2.0mm×3600/600=12

?tRA5.54??W?1/2A(1)n有效=

???198???5.54??(1.5?3600)/600???2681????

22 H有效=L/n=(1.8×103)/2681=0.67mm

rA,B＝198s/182s =1.088

(2) n有效=16R2(γ/(γ-1)) 2=16×1.52×(1.088/0.088)2=5503

L’= n有效?H有效=5503×0.67=3692mm≈3.69m

∴需延长.3.69-1.8=1.89m

3、测得石油裂解气色谱图(前四个组分衰减1／4), 经测定各组分的fi’值及从色谱流出曲线量出各组分峰面积分别为：

组分

空气 甲烷 二氧化碳 乙烯 乙烷 丙烯 丙烷 5

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峰面积(mm2) 校正因子(f') 34 0.84 214 0.74 4.5 1.00 278 1.00 77 1.05 250 1.28 47.3 1.36 用归一化法定量, 求各组分的质量分数为多少?

:前四个组分衰减1／4，即信号为实际值的1／4，实际计算时应扩大四倍。 W(空气) ＝ [(f'iAi)／(f'1A1＋f'2A2＋···＋f'NAN)] ／ (0.84×34×4)

= (0.84×34＋0.74×214＋1.0×4.5＋1.0×278)×4＋1.05×77＋1.28×250＋1.36×47.3 ＝0.049

同理，可计算得：

甲烷为0.27 二氧化碳为0.0077 丙烯为0.14 丙烷为0.028

乙烯为0.47 0.034 6

乙烷为

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峰面积(mm2) 校正因子(f') 34 0.84 214 0.74 4.5 1.00 278 1.00 77 1.05 250 1.28 47.3 1.36 用归一化法定量, 求各组分的质量分数为多少?

:前四个组分衰减1／4，即信号为实际值的1／4，实际计算时应扩大四倍。 W(空气) ＝ [(f'iAi)／(f'1A1＋f'2A2＋···＋f'NAN)] ／ (0.84×34×4)

= (0.84×34＋0.74×214＋1.0×4.5＋1.0×278)×4＋1.05×77＋1.28×250＋1.36×47.3 ＝0.049

同理，可计算得：

甲烷为0.27 二氧化碳为0.0077 丙烯为0.14 丙烷为0.028

乙烯为0.47 0.034 6

乙烷为

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