无机化学实验教案（上）08

《无机化学实验》

教 案

(2008～2009学年 第一学期)

院 （ 系 、 部 ） 化 学 化 工 系 教 研 室 无 机 化 学 教 研 室 课 程 名 称 无 机 化 学 实 验

任课专业、年级、班级 化学0801B、应用化学0801B 主 讲 教 师 姓 名 沈 红 旗 职 称 、 职 务 讲 师 使 用 教 材 无机化学实验（高教第三版）

实 验 目 录

序号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 实验名称 安全教育、数据处理、药品取用； 仪器的认领和洗涤 玻璃管加工和塞子钻孔 台称和分析天平的使用 溶液配制 五水硫酸铜结晶水的测定 氢气的制备和铜相对原子量的测定 CO2相对分子量的测定 酸碱滴定 I3- ≒ I2+I- 平衡常数的测定 化学反应速率和活化能和测定 醋酸电离度和电离常数的测定 缓冲溶液的配制与pH值的测定 海盐的提纯 考试 学时 3学时 3学时 3学时 3学时 3学时 3学时 3学时 3学时 3学时 3学时 3学时 3学时 3学时 3学时 实验性质 基本知识 基本操作 基本操作 基本操作 基本操作 基本操作 基本操作 基本操作 基本操作 基本操作 基本操作 基本操作 基本操作 基本操作

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黄淮学院化学化工系2008—2009学年度第一学期

教 学 进 度 表

课程名称：无机化学实验 采用教材：北京师范大学 授课班级：化学、应用化学0801B 讲授教师：沈红旗 班周学时：3 授课时数：153633 填表日期：2008.9.8 周次 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18

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起讫时间 9.22-9.28 9.29-10.5 10.6-10.12 10.13-10.19 10.20-10.26 10.27-11.2 11.3-11.9 11.10-11.16 11.17-11.23 11.24-11.30 12.1-12.7 12.8-12.14 12.15-12.21 12.22-12.28 12.29 -1.4 讲 课 内 容 安全教育、数据处理、药品取用； 仪器的认领和洗涤 国庆放假 玻璃管加工和塞子打孔 台称和分析天平的使用 溶液配制 五水硫酸铜结晶水的测定 氢气的制备和铜相对原子量的测定 CO2相对分子量的测定 酸碱滴定 I3- = I2+I- 平衡常数的测定 化学反应速率和活化能和测定 醋酸电离度和电离常数的测定 缓冲溶液的配制与pH值的测定 海盐的提纯 考试 班/周学时 3 3 3 3 3 3 3 3 3 3 3 3 3 3

《无机化学实验》分组名单

（2008—2009学年第一学期）

序 号 1 第一组 周二下午 4:00-7:00 第二组 周三下午 4:30-7:30 第三组 周四下午 2:00-5:00 第四组 周四下午 5:00-8:00 第五组 周五上午 8:00-11:00 第六组 周五下午 2:30-5:30 陈中辉 董凌彪 房彬 高利 桂志立 郭飞 黄万鹏 姬腾 李克 李盼 李永远 李占立 刘浩 刘静静 刘奇森 娄丹莉 马宁 孟佳佳 孟祥锁 平炜炜 安家锋 卜国振 曹国栋 陈云 邓庆长 董圣彪 董晓星 方哲 冯海东 付宁宁 郭金磊 郭晓强 郝光明 郝新华 郝彦平 何巍 黄慧慧 贾晓果 李茜 李倩 孙哲 腾玉奇 田永鑫 汪国夫 王博文 王海淼 王润涛 王晓 王艳丽 王艳荣 吴闯 吴莉 吴鑫洋 邢天豪 邢学达 徐凤勤 徐进 闫小刚 朱海峰 李延杰 李宇生 李中卫 林燕青 刘会林 刘培松 刘翔 刘运浩 罗行 裴建 任令响 师海龙 孙懂山 田兵 王冬雪 王建龙 王洁 王静静 王世浩 王帅芳 王文旗 王艳萍 文杰 吴俊威 武晓鹏 徐猛 闫路兵 杨建佳 杨志强 袁海洋 詹昆 张芳 张果 张双 张小军 赵兵兵 赵利宁 赵瑞瑞 赵营 朱永龙 闫晓志 杨玲 姚帅 易明江 於成星 岳升阳 张军庆 张俊奇 张琪 张乾霖 张社 张志洋 赵冰涛 赵利飞 赵文雅 朱成龙 2 3 4 5 6 7 8 9 10

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黄淮学院化学化工系

无机化学实验课程教案

实验1: 安全教育、数据处理、药品取用； 仪器的认领和洗涤 教学目的、要求（分掌握、熟悉、了解三个层次）： 1、了解无机实验方面的安全常识及有关规章制度； 2、了解实验数据的表达与处理方法； 3、掌握试剂的取用方法； 4、领取无机化学实验常用仪器，熟知其名称、用途 5、练习常用玻璃仪器的洗涤和干燥方法。 教学内容（包括基本内容、重点、难点）： 1、基本内容：无机化学实验常识, 实验安全, 规章制度,实验的数据表达与处理方法, 试剂取用,仪器的认领和洗涤. 2、重 点: 安全常识,规章制度. 3、难 点：仪器的洗涤, 试剂的取用方法. 讨论、思考题、作业： 1、总结玻璃仪器的洗涤方法、要点及注意事项。 2、指出P37所画仪器的名称、用途。（画图） 参考资料（含参考书、文献等）： 1、《无机化学实验》(第三版) .高等教育出版社. 2、《微型无机化学实验》.科学出版社. 3、《无机化学实验指导书》(第三版) .高等教育出版社. 授课类型（请打√）：理论课 讨论课 实验课√ 练习课 其他 教学过程设计（请打√）：思考题解答：分钟 实验指导：120分钟 操作练习：50分钟 整理实验室和打扫卫生： 10分钟 教学方式（请打√）：讲授 √ 讨论 示教√ 指导√ 其他 教学资源（请打√）：多媒体 模型 实物√ 挂图 音像 其他√ 课时安排 授课时间 3学时/次 第4周

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清燃烧的三个条件，才能有助于预防火灾和熟悉扑灭火灾的基本原理。一切防火的措施都是为了防止燃烧的条件的相互结合和相互作用，也就是为了破坏已产生的燃烧的条件。根据燃烧的条件，灭火的基本方法有：

①冷却法 就是将灭火剂直接喷射到燃烧物质上，降低燃烧物质的温度于燃点之下使燃烧停止；或者将水浇在火源附近的物体上，夺取燃烧物质的热能，使其不受火焰辐射的威胁而形成新的火点。冷却法是灭火的主要方法。

? ②隔离法 就是将火源处或其周围的可燃物质隔离，或转移到离火源较远的地方，燃烧因缺少可燃物而停止，不使火灾蔓延。可采用以下方法： ? (1) 迅速移开燃烧物体，使其不与其它易燃、可燃物质接触。 ? (2) 搬走火源附近的可燃、易燃、易爆和助燃物品。

? (3) 拆除与火源及燃烧区域毗连的易燃设备，切断火势蔓延的路线。 ? (4) 关闭可燃气体、液体管道的阀门，减少和阻止可燃物进入燃烧区。 ? (5) 用强大水流截阻火势。

? ③窒息法 阻止空气流入燃烧区域或用不燃物质冲淡空气，燃烧物得不到足够的氧气而熄灭。如用不燃或难燃物覆盖在燃烧物上，封闭起火设备的孔洞等。

? ④抑制法 也叫化学中断法，是一种新型的灭火方法。它的主要灭火原理是：把灭火剂参与到燃烧反应的过程中去，燃烧过程中产生的游离基消失，而形成稳定分子或低活性的游离基，使燃烧反应中止。目前投入使用的1202、1211均属于这类灭火剂。有关这种化学中断法的机理，目前还在进一步研究中。 ? (二) 灭火机的类型及使用

? ①扑救一般火灾 先弄清起火的原因，才能选择合适的扑救措施。否则就会火上浇油，酿成更大的事故。实验室中一般常备有消防砂和灭火器材。如果操作不慎着火，是电源引起的火灾须先切断电源，再用砂土、湿抹布或灭火器材扑救。如果是金属钾、钠、镁等起火，绝不能用水或与之起化学反应的灭火剂扑救（如二氧化碳灭火剂）。

? ②泡沫灭火机 大多使用的是10L标准型的，是一内装碳酸氢钠与发沫剂的混合溶液、玻璃瓶胆（或塑料胆）内装硫酸铝水溶液的铁制容器。使用时将桶身颠倒过来，两种溶液混合发生反应，产生含有二氧化碳气体的浓泡沫，体积膨胀7～10倍，一般能喷射10m左右。泡沫的密度一般在0.1～0.2g·mL－1之间，由于泡沫的密度小，所以能覆盖在易燃液体的表面上，一方面夺取了液面的温度（吸热），使液体表面降温，液体蒸发速度降低；另一方面液体完全被泡沫覆盖以后，形成一个隔绝层，隔断氧气与液面接触，火就扑灭了。由此可见，泡沫灭火机对于扑灭油类火灾是比较好的。

? ③二氧化碳灭火机 二氧化碳是一种惰性气体，298K时密度为1.80 g·L－1，较空气重，以液态灌入钢瓶内。液态的二氧化碳从灭火机口喷出后，迅速蒸发，变成固体雪花状的二氧化碳，又称干冰，其温度为195K，当二氧化碳喷射到燃烧物体上，受热迅速变成气体，其浓度达到30～35% 时，物质燃烧就会停止。所以二氧化碳灭火机的使用是为了冷却燃烧物和冲淡燃烧区空气中氧的含量，使燃烧停止。

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? 二氧化碳灭火机有两种，一种是鸭嘴式开关，使用时先拔掉保险销子，一手握住喇叭口木柄，对准着火物，另一手把鸭舌往下压，二氧化碳立即从喇叭口喷出。另一种是轮式开关，使用时一手拿喇叭口对准着火物，一手拧开梅花轮即可。

? 二氧化碳是电的不良导体，适用于扑救带电（10KV以下）设备的火灾。二氧化碳无腐蚀性，扑救重要文件档案、珍贵仪器设备、扑救油类火灾也有较好的效果。二氧化碳灭火机不怕冻，但怕高温，不要放在火源附近。使用时不要用手摸金属导管，也不要把喷嘴对向人，以防冻伤。

? ④四氯化碳灭火机 四氯化碳灭火机筒内装四氯化碳液体，使用时将喷嘴对准着火物，拧开梅花轮，四氯化碳液体因受筒内气压作用就会从喷嘴喷出，一般能喷射7m左右。四氯化碳落入火区就会迅速地蒸发，1L四氯化碳可以形成145L的蒸发气，其密度约为空气的5.5倍，蒸气覆盖在燃烧物上能隔绝空气，当空气中有10% 的四氯化碳蒸气时即可阻止燃烧。

? 四氯化碳不导电，适用于扑救电气设备，其它物质的火灾当然可以扑救。四氯化碳有毒，在使用时要站在上风方向或较高的地方，以防止中毒。

? ⑤干粉灭火机 是一种效能好的灭火机。它是一种细微的粉末与二氧化碳的联合装置，靠二氧化碳气体作动力，将粉末喷出而扑灭火灾。

? 干粉（主要含碳酸氢钠等物质）是一种轻而细的粉末，所以能覆盖在燃烧物体上，使之与空气隔绝而灭火。这种灭火剂有毒、无腐蚀，适用于扑救燃烧液体、档案资料和珍贵仪器的火灾，灭火效果较好。干粉不导电，可扑灭带电设备的火灾。使用时一手握住喷嘴胶管，另一手握住提把，拉起提环，粉雾即可喷出，覆盖燃烧面，达到灭火的目的。干粉灭火机应放置在干燥通风的地方，防止受潮和日光曝晒。

? ⑥1211灭火机 是一种新型高效能液化气体灭火机，也是一种高价灭火机。瓶体由薄钢板制成，瓶内装有压缩液化的1211灭火剂，瓶内以氮气为喷射动力。使用时将喷嘴对准着火点，拔掉铅封和安全销，用力紧压把，启开阀门，瓶内1211液体在氮气压力下由喷嘴喷出，一般能喷射3m左右。

? 1211的灭火原理是：1211即二氟一氯一溴甲烷，当其气体与燃烧物接触后，受热产生的溴离子与燃烧中产生的氢游离基化合，使燃烧链锁反应迅速中止，使火熄灭(此法称化学中断法或抑制法)，同时该灭火剂也有一定的冷却和窒息作用。

? 1211特别适用于扑灭易燃液体、气体、精密仪器、文物档案、电气等火灾，灭火效果比二氧化碳高四倍多，灭火后不留任何痕迹。

3、规章制度（实验室规则、安全守则、仪器赔偿规定） （1）实验室规则：

实验规则是人们从长期的实验室工作中归纳总结出来的，它是保持正常的实验环境和工作秩序，防止意外事故，做好实验的一个重要前提，必须人人做到，严格遵守。为了防止意外事故，保持正常的实验秩序和培养良好的学习风尚，特制定下列实验规则：

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? ①实验前一定要做好预习和实验准备工作，检查实验所需的药品、仪器是否齐全。做规定以外的实验，应先经教师允许。

? ②实验时要集中精神，认真操作，仔细观察，积极思考，如实详细地做好实验记录。 ③实验中必须保持肃静，不准大声喧哗，不得到处乱走，不准离开岗位。不得无故缺席，因故缺席而未做的实验应该补做。严禁在实验室吸烟和吃饮食物，或把食具带进实验室。?

④爱护国家财物，规范使用仪器和实验室设备，节约水、电和消耗性药品。每人应取用自己的仪器，不得动用他人的仪器；公用仪器和临时供用的仪器用毕应洗净，并立即送回原处。如有损坏，必须及时登记补领，具体情况按化学实验室学生仪器赔偿制度赔偿。不能将仪器、药品带出实验室。

? ⑤实验台上的仪器应整齐地放在一定的位置上，并经常保持台面的清洁。废纸、火柴梗和碎玻璃应倒入垃圾箱内，酸、碱性废液应倒入废液缸内，切勿倒入水槽，以防堵塞或锈蚀下水管道。

? ⑥按规定的用量取用药品，注意节约，不得浪费。称取药品后，应及时盖好原瓶盖，放在指定地方的药品不得擅自拿走。

? ⑦使用精密仪器时，必须严格按照操作规程进行操作，细心谨慎，避免粗枝大叶而损坏仪器。如发现仪器有故障，应立即停止使用，报告教师，及时排除故障。 ? ⑧使用后，应将所用仪器洗净并整齐地放回实验柜内。实验台和试剂架必须擦净，实验柜内仪器应存放有序，清洁整齐。

? ⑨每次实验后由学生轮流值日，负责打扫和整理实验室，最后检查水、电，关好门、窗，以保持实验室的整洁和安全。

? ⑩新生实验前必须认真学习实验室安全知识及有关规章制度，熟悉实验室火灾、爆炸、中毒和触电事故的预防和急救措施。如果发生意外事故，应保持镇静，不要惊慌失措。遇有烧伤、烫伤、割伤时应立即报告教师，及时急救和治疗。

（2）实验室安全守则；

①不要用湿的手、物接触电源。水、煤气、电一经使用完毕，应立即关闭水龙头、煤气开关，拉掉电闸。点燃的火柴用后应立即熄灭，不得乱扔。 ②绝对不允许随意混合各种化学药品，以免发生意外事故。

③ 金属钾、钠和白磷（黄磷）等暴露在空气中易燃烧，所以金属钾、钠应保存在煤油中，白磷则可保存在水中，取用它们时要用镊子。一些有机溶剂（如乙醚、乙醇、丙酮、苯等）极易引燃，使用时必须远离明火、热源，用毕应立即盖紧瓶塞。

④含氧气的氢气遇火易爆炸，操作时必须严禁接近明火。在点燃前，必须先检查并确保纯度。银氨溶液不能留存，因久置后会变成氮化银，易爆炸。某些强氧化剂（如氯酸钾、硝酸钾、高锰酸钾等）或其混合物不能研磨，否则将引起爆炸。

? ⑤应配备必要的护目镜。倾注药剂或加热液体时，容易溅出，不要俯视容器。尤其是

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浓酸、浓碱具有强的腐蚀性，切勿使其溅在皮肤或衣服上，眼睛更应该注意防护。稀释它们时（特别是浓硫酸），应将它们慢慢倒入水中，而不能相反进行，以避免迸溅。给试管加热时，切记不要使试管口向着自己或别人。

? ⑥ 不要俯向容器去嗅放出的气味。正确的方法是面部应远离容器，用手把逸出的气流慢慢地煽向自己的鼻孔。能产生有刺激性或有毒气体（如硫化氢、氟化氢、氯气、一氧化碳、二氧化氮、二氧化硫、溴蒸气等）的实验必须在通风橱内进行。

? ⑦有毒药品（如重铬酸钾、钡盐、铅盐、砷的化合物、汞的化合物、特别是氰化物）不得进入口内或接触伤口。剩余的废液也不能随便倒入下水道，应倒入废液缸或教师指定的容器里。

? ⑧金属汞易挥发，并通过呼吸道而进入人体内，逐渐积累会引起慢性中毒。所以做金属汞的实验应特别小心，不得把金属汞洒落在实验台上或地上。一旦洒落，必须尽可能收集起来，并用硫磺粉盖在洒落的地方，使金属汞转变成不挥发的硫化汞（如果水银温度计不慎打破，亦用同样的方法处理）。

? ⑨ 实验室所有的药品不得带出室外，用剩的药品应放在指定的位置。

? 注意：为了防止易挥发试剂造成的毒害，这类试剂一般不放在实验台的试剂架上，必须放在通风橱中。如浓盐酸、浓硝酸、浓氨水、甲酸、冰醋酸、氯水、次氯酸钠、溴水、碘水、硫代乙酰胺、二硫化碳、金属汞、三氯化磷、多硫化钠、多硫化铵等，在取用时不得拿出通风橱。

（3）仪器赔偿规定。

4、实验的数据表达与处理方法（P15）； 5、试剂取用（P31）； 6、仪器的认领和洗涤

（1）按仪器清单认领和洗涤玻璃仪器；

1、仪器洗涤

为了使实验得到正确的结果，实验所用的玻璃仪器必须是洁净的，有些实验还要求是干燥的，所以需对玻璃仪器进行洗涤和干燥。要根据实验要求、污物性质和玷污的程度选用适宜的洗涤方法。玻璃仪器的一般洗涤方法有冲洗、刷洗及药剂洗涤等。对一般沾附的灰尘及可溶性污物可用水冲洗去。洗涤时先往容器内注入约容积1/3的水，稍用力振荡后把水倒掉，如此反复冲洗数次。

当容器内壁附有不易冲洗掉的污物时，可用毛刷刷洗，通过毛刷对器壁的摩擦去掉污物。刷洗时需要选用合适的毛刷。毛刷可按所洗涤的仪器的类型，规格（口径）大小来选择。洗涤试管和烧瓶时，端头无直立竖毛的秃头毛刷不可使用（为什么？）。刷洗后，再用水连续振荡数次。冲洗或刷洗后，必要时还应用蒸馏水淋洗三次。对于以上两法都洗不去的污物则需要洗涤剂或药剂来洗涤。对油污或一些有机污物等，可用毛刷蘸取肥皂液或合成洗涤剂或去污粉来刷洗。对更难洗去的污物或仪器口径较小、管细长不便刷洗时的仪器可用铬酸洗液或王水洗涤，也可针对污物的化学性质选用其他适当的药剂洗涤（例如碱，

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碱性氧化物，碳酸盐等可用6mol.L-1HCl溶解）。用铬酸洗液或王水洗涤时，先往仪器内注入少量洗液，使仪器倾斜并慢慢转动，让仪器内壁全部被洗液湿润。再转入仪器，使洗液在内壁流动，经流动几圈后，把洗液倒回原瓶（不可倒入水池或废液桶，铬酸洗液变暗绿色失效后可另外回收再生使用）。对玷污严重的仪器可用洗液浸泡一段时间，或者用热洗液洗涤。用洗液洗涤时，决不允许将毛刷放入洗瓶中！（为什么？）倾出洗液后，再用水冲洗或刷洗，必要时还应用蒸馏水淋洗。

2、洗净标准

仪器是否洗净可通过器壁是否挂水珠来检查。将洗净后的仪器倒置，如果器壁透明，不挂水珠，则说明已洗净；如器壁有不透明处或附着水珠或有油斑，则未洗净应予重洗。 （2）注意事项：

（1）仪器壁上只留下一层既薄又均匀的水膜，不挂水珠，这表示仪器已洗净。 （2）已洗净的仪器不能用布或纸抹。 （3）不要未倒废液就注水 （4）不要几只试管一起刷洗 （5）用水原则是少量多次 （3）玻璃仪器的干燥

晾干：是让残留在仪器内壁的水分自然挥发而使仪器干燥。

烘箱烘干：仪器口朝下，在烘箱的最下层放一陶瓷盘，接住从仪器上滴下来的水，以免水损坏电热丝。

烤干：烧杯，蒸发皿等可放在石棉网上，用小火烤干，试管可用试管夹夹住，在火焰上来回移动，直至烤干，但管口须低于管底。

气流烘干：试管、量筒等适合在气流烘干器上烘干。 电热风吹干

注：带有刻度的计量仪器不能用加热的方法进行干燥。

（4）实验习题

1、烤干试管时为什么管口略向下倾斜？

答：以免水珠倒流入试管灼热部分，使其炸裂。

2、什么样的仪器不能用加热的方法进行干燥，为什么？ 答：有刻度的仪器，因为加热后，会影响仪器的精度。

3、画出离心试管、多用滴管、井穴板、量筒、容量瓶的简图，讨论其规格、主要用途和注意事项。

下周实验：玻璃灯工

预习：1、酒精灯（P22）、挂式酒精喷灯（P34）的使用； 2、玻璃管加工与塞子钻孔（P27）； 3、实验二（P38）。

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黄淮学院化学化工系

无机化学实验课程教案

课时安排 3学时/次 第6周 实验2: 玻璃管加工、胶塞钻孔 教学目的、要求（分掌握、熟悉、了解三个层次）： 1、了解酒精灯和酒精喷灯的构造和原理，掌握正确的使用方法。 2、练习玻璃管（棒）的截断、弯曲、拉制和熔烧等基本操作. 3、练习塞子钻孔的基本操作。 教学内容（包括基本内容、重点、难点）： 1、基本内容：酒精灯和酒精喷灯的使用, 玻璃管加工, 塞子钻孔的基本操作。 2、重 点: 玻璃管加工, 塞子钻孔的基本操作. 3、难 点：玻璃管加工. 讨论、思考题、作业： 1、酒精灯和酒精喷灯的使用过程中，应注意哪些安全问题？ 2、在加工玻璃管时，应注意哪些安全问题？ 3、切割玻璃管（棒）时，应怎样正确操作？ 4、塞子钻孔时，应如何选择钻孔器的大小？ 参考资料（含参考书、文献等）： 1、《无机化学实验》(第三版) .高等教育出版社. 2、《微型无机化学实验》.科学出版社. 3、《无机化学实验指导书》(第三版) .高等教育出版社. 授课类型（请打√）：理论课 讨论课 实验课√ 练习课 其他 教学过程设计（请打√）：思考题解答：10分钟 实验指导：40分钟 操作练习：120分钟 整理实验室和打扫卫生： 10分钟 教学方式（请打√）：讲授 √ 讨论 示教√ 指导√ 其他 教学资源（请打√）：多媒体 模型 实物√ 挂图 音像 其他√ 授课时间 16

实验二：玻璃管加工、胶塞钻孔

一、实验目的

1．了解酒精灯和酒精喷灯的构造和原理，掌握正确的使用方法。 2．练习玻璃管（棒）的截断、弯曲、拉制和熔烧等基本操作。 3．练习塞子钻孔的基本操作。 二、实验用品

酒精灯，挂式酒精喷灯，锉刀，打孔器，胶塞，火柴，酒精，玻璃管，胶管等。 三、基本操作 1、酒精灯

（1）结构：酒精灯一般是由玻璃制成的。它由灯壶、灯帽和灯芯构成。酒精灯的正常火焰分为三层。内层为焰心，温度最低。中层为内焰（还原焰），由于酒精蒸气燃烧不完全，并分解为含碳的产物，所以这部分火焰具有还原性，称为“还原焰”，温度较高。外层为外焰（氧化焰），酒精蒸气完全燃烧，温度最高。进行实验时，一般都用外焰来加热。 （2）使用：

①准备：整灯芯，吹气，加酒精； ②点燃：浸透灯芯，火柴点燃，严禁对燃；

③加热：用外焰，禁止手拿，可加用金属罩以提高温度和平稳火焰； ④熄灭：灯帽盖灭（重复一次），禁止吹灭。 2、挂式酒精喷灯

（1）结构：灯管，空气调节器 ，预热盘，酒精贮罐，盖子。 （2）使用：

①准备：用捅针捅一捅酒精蒸气出口，以保证出气口畅通，加酒精；

②预热：往预热盘里注入一些酒精，点燃酒精使灯管受热； ③点燃：火柴点燃；调节空气调节器使火焰呈蓝色；

④熄灭：用毕后，用石棉网或硬质板盖灭火焰，也可以将调节器上移来熄灭

火焰。若长期不用时，须将酒精壶内剩余的酒精倒出。

3、玻璃管加工

①玻璃管（棒）的截断将玻璃管（棒）平放在桌面上，依需要的长度左手按住要切割的部位，右手用挫刀的棱边（或薄片小砂轮）在要切割的部位按一个方向（不要来回锯）用力挫出一道凹痕（见图2—11）。挫出的凹痕应与玻璃管（棒）垂直，这样才能保证截断

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后的玻璃管（棒）截面是平整的。然后双手持玻璃管（棒），两拇指齐放在凹痕背面（见图2—12（a）），并轻轻地由凹痕背面向外推折，同时两食指和拇指将玻璃管（棒）向两边拉（图2—12（b）），如此将玻璃管（棒）截断。如截面不平整，则不合格。

②熔光 切割的玻璃管（棒），其截断面的边缘很锋利容易割破皮肤、橡皮管或塞子，所以必须放在火焰中熔烧，使之平滑，这个操作称为熔光（或圆口）。将刚切割的玻璃管（棒）的一头插入火焰中熔烧。熔烧时，角度一般为45°，并不断来回转动玻璃管（棒）（图2—13），直至管口变成红热平滑为止。

熔烧时，加热时间过长或过短都不好，过短，管（棒）口不平滑；过长，管径会变小。转动不匀，会使管口不圆。灼热的玻璃管（棒），应放在石棉网上冷却，切不可直接放在实验台上，以免烧焦台面，也不要用手去摸，以免烫伤。

③弯曲

第一步，烧管。先将玻璃管用小火预热一下，然后双手持玻璃管，把要弯曲

的部位斜插入喷灯（或煤气灯）火焰中，以增大玻璃管的受热面积（也可在灯管上罩以鱼

图2—14 烧管方法 图2—15 弯管的方法

尾灯头扩展火焰，来增大玻璃管的受热面积），若灯焰较宽，也可将玻璃管平放于火焰中，同时缓慢而均匀地不断转动玻璃管，使之受热均匀（见图2—14）。两手用力均等，转速缓慢一致，以免玻璃管在火焰中扭曲。加热至玻璃管发黄变软时，即可自焰中取出，进行弯管。

第二步，弯管。将变软的玻璃管取离火焰后稍等一两秒钟，使各部温度均匀，用“V”字形手法（两手在上方，玻璃管的弯曲部分在两手中间的正下方）（见图2—15（a））缓慢地将其弯成所需的角度。弯好后，待其冷却变硬才可撒手，将其放在石棉网上继续冷却。冷却后，应检查其角度是否准确，整个玻璃管是否处于同一个平面上。

120°以上的角度可一次弯成，但弯制较小角度的玻璃管，或灯焰较窄，玻璃管受热面积较小时，需分几次弯制（切不可一次完成，否则弯曲部分的玻璃管就会变形）。首先弯成一个较大的角度，然后在第一次受热弯曲部位稍偏左或稍偏右处进行第二次加热弯曲，如此第三次、第四次加热弯曲，直至变成所需的角度为至。弯管好坏的比较（见图2—16）。

④制备毛细管和滴管

第一步，烧管。拉细玻璃管时，加热玻璃管的方法与弯玻璃管时基本一样，不过要烧得时间长一些，玻璃管软化程度更大一些，烧至红黄色。

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里外均匀平滑 里外扁平 里面扁平 中间细

（正确） （加热温度不够） （弯时吹气不够） （烧时两手外拉）

图2—16 弯管好坏的比较和分析

第二，拉管。待玻璃管烧成红黄色软化以后，取出火焰，两手顺着水平方向边拉边旋转玻璃管（见图2—17），拉到所需要的细度时，一手持玻璃管向下垂一会儿。冷却后，按需要长短截断，形成两个尖嘴管。如果要求细管部分具有一定的厚度，应在加热过程中当玻璃管变软后，将其轻缓向中间挤压，减短它的长度，使管壁增厚，然后按上述方法拉细。

图2—17 拉管方法和拉管好坏比较

第三步，制滴管的扩口。将未拉细的另一端玻璃管口以40°角斜插入火焰中加热，并不断转动。待管口灼烧至红热后，用金属锉刀柄斜放入管口内迅速而均匀地旋转（见图2—18），将其管口扩开。另一扩口的方法是待管口烧至稍软化后，将玻璃管口垂直放在石棉网上，轻轻向下按一下，将其管口扩开。冷却后，安上胶头即成滴管。

4、塞子与塞子钻孔

①塞子大小的选择 塞子的大小应与仪器的口径相适合，塞子塞进瓶口或仪器口的部

图2-18 玻璃管扩口

分不能少于塞子本身高度的1/2，也不能多于2/3，如图2—22。

②钻孔器大小的选择 选择一个比要插入橡皮塞的玻璃管口径略粗一点的钻孔器，因为橡皮塞有弹性，孔道钻成后由于收缩而使孔径变小。

③钻孔的方法 如图2—23所示，将塞子小头朝上平放在实验台上的一块垫板上（避免钻坏台面），左手用力按住塞子，不得移动，右手握住钻孔器的手柄，并在钻孔器前端涂点甘油或水。将钻孔器按在选定的位置上，沿一个方向，一面旋转一面用力向下钻动。钻孔器要垂直于塞子的面上，不能左右摆动，更不能倾斜，以免把孔钻斜。钻至深度约达塞子高度一半时，反方向旋转并拔出钻孔器，用带柄捅条捅出嵌入钻孔器中橡皮或软木。然后调换塞子大头，对准原孔的方位，按同样的方法钻孔，直到两端的圆孔贯穿为止；也

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可以不调换塞子的方位，仍按原孔直接钻通到垫板上为止。拔出钻孔器，再捅出钻孔器内嵌入的橡皮或软木。

孔钻好以后，检查孔道是否合适，如果选用的玻璃管可以毫不费力地插入塞孔里，说明塞孔太大，塞孔和玻璃管之间不够严密，塞子不能使用。若塞孔略小或不光滑，可用圆锉适当修整。

④玻璃导管与塞子的连接 将选定的玻璃导管插入并穿过已钻孔的塞子，一定要使所

插入导管与塞孔严密套接。

先用右手拿住导管靠近管口的部位，并用少许甘油或水将管口润湿，然后左手拿住塞子，将导管口略插入塞子，再用柔力慢慢地将导管转动着逐渐旋转进入塞子，并穿过塞孔至所需的长度为止。也可以用布包住导管，将导管旋入塞孔。如果用力过猛或手持玻璃导管离塞子太远，都有可能将玻璃导管折断，刺伤手掌。

四、实验内容

1、玻璃管（棒）的截断、弯曲、拉制、熔烧和扩孔

要求：（1）截：端面平整； 熔：光滑不缩； 弯：≤120℃，里外平滑； 拉：粗细适当，不偏不断； 扩：扩口较圆。 （2）每人提交一件样品。 2、塞子钻孔

要求：（1）孔位对齐，不斜、不曲，符合规定； （2）每人提交一件样品。 五、注意事项

1、切割玻璃管、玻璃棒时要防止划破手。

2、使用酒精喷灯前，必须先准备一块湿抹布备用。

3、灼热的玻璃管、玻璃棒，要按先后顺放在石棉网上冷却，切不可直接放在实验台上，防止烧焦台面；未冷却之前，也不要用手去摸，防止烫伤手。 4、钻孔时不要钻坏桌面和手。 六、实验习题

1、酒精灯和酒精喷灯的使用过程中，应注意哪些安全问题？ 2、在加工玻璃管时，应注意哪些安全问题？ 3、切割玻璃管（棒）时，应怎样正确操作？

4、塞子钻孔时，应如何选择钻孔器的大小？

5、在切割玻璃时，怎样防止割伤和刺伤手和皮肤？

6、烧过的灼热 的玻璃管和冷的玻璃和外表往往很难分辨，怎样防止烫伤？ 7、 制作滴管时应注意此什么？

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实验十： 化学反应速率与活化能

一、实验目的

1．试验浓度、温度与催化剂对化学反应速率的影响。

2．测定过二硫酸与碘化钾反应的反应速率，并计算反应级数、反应速率常数及反应的活化能。 二、实验原理

在水溶液中，(NH4)2S2O8（过二硫酸铵）和KI发生以下反应：

S2O82?＋3I－ = 2SO42?＋I3－ (1) 这个反应的平均反应速率可用下式表示：

v = －?[S2O82? ] / ?t = k [S2O82? ]m[I－]n

式中v为平均反应速率，?[S2O82? ]为?t时间内S2O82?的浓度变化，[S2O82? ]和[I－]分别为S2O82?与I－的起始浓度，k为反应速率常数，m加n为反应级数。一个反应的级数必须由实验测定，一般不能从化学方程式的系数推断。

为了测定?t时间内S2O82?的浓度变化，在将(NH4)2S2O8溶液和KI溶液混合的同时，加入一定体积的已知浓度的Na2S2O3溶液和淀粉溶液。这样在反应(1)进行的同时，还发生以下反应：

2S2O32? ＋ I3－ = S4O62?＋3I－ (2)

反应(2)的速度比反应(1)快得多，所以由反应(1)生成的I3－立即与S2O32?作用，生成了无色的S4O62? 和I－。但是一旦S2O32? 耗尽，反应(1)生成的微量I3－就立即与淀粉溶液作用，使溶液显蓝色。

从反应式(1)和(2)可以看出，S2O82?减少1摩尔时，S2O32?则减少2摩尔，即： ?[S2O82? ] = ?[S2O32? ] / 2

记录从反应开始到溶液出现蓝色所需要的时间?t 。由于在?t 时间内S2O32?全部耗尽，所以由Na2S2O3的起始浓度可求?[S2O82? ]，进而可以计算反应速率－?[S2O82? ]/?t。

对反应速率表示式v = k [S2O82? ]m[I－]n的两边取对数，得 lgv = cm3g [S2O82? ] ＋ nlg [I－] ＋ lgk

当[I－]不变时，以lgv 对lg[S2O82? ]作图，可得一直线，斜率即为m。同理，当[S2O82? ]不变时，以lgv对lg[I－]作图，可求得n。

求出m和n后，再由k = v/ ( [S2O82? ]m[I－]n)，求得反应速率常数k。

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反应速率常数k与反应温度T一般有以下关系：

lgk = lgAEa / ( 2.30RT ) (3)

式中Ea为反应的活化能，R为气体常数，T为绝对温度。测出不同温度时的k值，以lgk对1/T作图，可得一直线。由直线斜率（等于－Ea /2.30R）可求得反应的活化能Ea。 三、实验物品

温度计（0～100℃） 计时器（秒表） 水浴，量筒：20cm3、10cm3、5cm3 烧杯：150cm3 玻棒 KI (NH4)2S2O8 KNO3 (NH4)2SO4 (0.20 mol·dm?3)

Na2S2O3 (0.010 mol·dm?3) Cu(NO3)2 (0.02 mol·dm?3) 淀粉溶液 (0.2%) 四、实验内容

1．试验浓度对化学反应速率的影响；求反应级数

在室温下，用三个量筒分别量取20cm3、0.20 mol·dm?3 KI溶液，8.0cm3、0.010 ol·dm?3 Na2S2O3溶液和4.0cm3、0.2%淀粉溶液，都加到150cm3烧杯中，混合均匀。再用另一个量筒量取20cm3、0.20 mol·dm?3 (NH4)2S2O8溶液，快速加到烧杯中，同时开动秒表，并不断搅拌。当溶液刚出现蓝色时，立即停秒表。记下时间及室温。

用同样的方法按照下表中的用量进行另外四次实验。为了使每次实验中的溶液的离子强度和总体积保持不变，不足的量分别用0.2 mol·dm?3 KNO3溶液和0.20 mol·dm?3 (NH4)2SO4溶液补足。

试 剂 用 量 表

0.20 mol·dm?3 (NH4)2S2O8 (aq) 试 剂 用 0.2% 淀粉溶液 量 /cm 3实 验 序 号 I II III IV V 20 20 8 4 0 0 10 20 8 4 0 10 5 20 8 4 0 15 20 10 8 4 10 0 20 5 8 4 15 0 0.20 mol·dm?3 KI (aq) 0.010 mol·dm?3 Na2S2O3 (aq) 0.20 mol·dm?3 KNO3 (aq) 0.20 mol·dm?3 (NH4)2SO4 (aq) 算出各实验中的反应速率v，并填入实验报告的表中。

用下表中实验I、II、III的数据作lgv～lg[S2O82? ]图，求出m；用实验I、IV、V的

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数据作lgv～lg[I－]图，求出n。

求出m和n后，再算出各实验的反应速率常数k，把数据与计算结果填入实验报告中。 2．试验温度对化学反应速率的影响；求活化能

按下表实验IV中的用量，把KI、Na2S2O3、KNO3和淀粉溶液加到150cm3烧杯中，把(NH4)2S2O8

溶液加在另一个烧杯中。并把它们同时放在冰水浴中冷却。等烧杯中的溶液都冷却到比室温低10℃时，把(NH4)2S2O8加到KI混合溶液中，同时开动秒表，并不断搅拌。当溶液刚出现蓝色时，立即停秒表。记下反应时间。

比室温高10℃和20℃的条件下，重复以上实验。这样就可以得到四个温度下的反应时间。算出四个温度［(t －10)℃、室温t℃、(t ＋10)℃、(t ＋20)℃］下的反应速率及速率常数，把数据及计算结果填入实验报告中。

用各次实验的lgk对1/T作图，求出反应(1)的活化能。 3．试验催化剂对反应速率的影响

Cu(NO3)2可以使(NH4)2S2O8氧化KI的反应加快。

按下表中实验IV的用量把KI、Na2S2O3、KNO3和淀粉溶液加到150cm3烧杯中，再加入1滴0.02 mol·dm?3 Cu(NO3)2溶液，搅匀，然后迅速加入(NH4)2S2O8溶液、搅拌、记时。将1滴Cu(NO3)2溶液改成2滴和3滴，分别重复上述试验。把结果填入实验报告的表中。把实验的反应速率与试验2中室温下的反应速率进行比较，得出结论。

五、思考题：

1、数据处理.

2、总结浓度、温度与催化剂对化学反应速率的影响结果. 3、分析产生误差的原因？

P120:【实验习题参考答案】

1、不相同。在一定温度下，若用不同物质的浓度变化来表示反应速率时，反应速率常数k的数值往往不同，即速率常数之比等于反应方程式中各物质的计量系数之比。

2、确定反应级数的方法有积分法、尝试法和作图法。本实验用作图法求得。积分法和尝试法在物理化学课程中学到。

3、用阿仑尼乌斯公式的定积分公式可计算出活化能，再与作图法求得的活化能数值比较。

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4、

v＝kc2NO2co2 ； pv = nRT ；p=cRT ；

c＝pRT 速度v是原来的三倍。

5、

2v＝kcA＝k(p2)RT （1）

lgv＝lgk＋2lgpRT （2）

由（2）式数据，以

lgv对2lgp作图，得一条直线，其截距为lgk。RT

?y?yv＝v＝?x 或者，作p-t图,求出1?x和2由（1）式知，

v1＝k1(p12p)v2＝k2(2)2k1和k2。 RT；RT ；代入v1和v2两点处的压力即可求得则速率常数

【作图指导】

k＝k1＋k22。k≈0.0012kPa.S-1

（1）坐标变量要按代数值由小到大的顺序，合理地反映在坐标轴上，坐标轴上的数据不一定从零开始，只要把所测到的数据合理的反映在坐标轴上即可。

?y（2）求m、n和k时，图中要标出?x的值。

六、实验习题：

1、根据化学反应方程式，是否能确定反应级数？用本实验的结果加以说明

答：不是。只有基元反应的化学方程式才能确定反应级数，象本实验中：K2S2O8+3KI=2K2SO4+KI3的反应级数为2而非4

2---2、若不用S2O8，而用I或I3的浓度变化来表示反应速度，则反应速度常数K是否一样？

2--2--答：是不一样的，S2O8与I3是1：1而S2O8与I3的计量比为1：3，

又lgυ=2lg[S2O8]始+常数，α、β是定值，它们不变，υ=K[S2O8][I]，故I的改变，K也回发生变化。

3、实验室中为什么可以由溶液中出现蓝色的时间长短来计算反应的速度?反应溶液出现蓝色后,反应是

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2-

α-β-

否就终止了?

2--2--

答: S2O8+3I=2SO4+3I3? （1）

2--2--

2 S2O3 + I3 = S406 + 3 I? （2）

反应(1)进行很慢,而反应(2)几乎瞬间就可以完成。因此，在相同的时间内

2??[S2O8]?12--2??[S2O3] 当S2O3 反应完后，生成的I3 遇淀粉变蓝色，通过测定这段时间t，根2据 V?2?2???[S2O8]?[S2O3] 即可求出v.此时，反应并未终止。 ???t2?t4、用阿累尼乌斯公式计算反应的活化能，并与作图法得到的值，进行比较。

-1-1

答：公式计算所得值为51.36KJ2mol ，作图法得到的活化能为51.36KJ2mol 。 5、下列操作对实验结果有何影响？

（1） 取用七种试剂溶液前，多用滴管未洗干净。 （2） 先加(NH4)2S2O8溶液，最后加KI溶液。 （3） 没有迅速连续加入 (NH4)2S2O8溶液。 （4） 本实验 (NH4)2S2O8的用连过多或过少。 答：（1）多用滴管未洗干净，引入杂质，也使实际用量减少。

2- （2）由于(NH4)2S2O8 水解呈酸性，与Na2S2O3 反应，从而使[S2O3] 减小，反应时间缩短，从而反映速度偏大。

（3）影响反应时间

（4）用量过多，会使(NH4)2S2O8 的浓度过大，从而影响反应速度；用量过少，实验现象不明显。

实验注意事项

本实验对试剂有一定的要求。碘化钾溶液应为无色透明溶液，不宜使用有碘析出的浅黄色溶液。过二硫酸铵溶液要新配制的，因为时间长了过二硫酸铵易分解。如所配制过二硫酸铵溶液的pH小于3，说明该试剂已有分解，不适合本实验使用。所用试剂中如混有少量Cu2+、Fe3+等杂质，对反应会有催化作用，必要时需滴入几滴0.10mol2L EDTA溶液。

在做温度对化学反应速率影响的实验时，如室温低于10℃，可将温度条件改为室温、高于室温10℃、高于室温20℃三种情况进行。

若提前配制Na2S2O3,可加少量Na2CO3作稳定剂。

反应中的搅拌速度对反应时间也有影响,搅拌 的越快,反应时间越短。同一组实验,要用同一 种速度搅拌。

为使实验测得的数值更准确，（NH4）2S2O8必须 最后加入，且要一次性快速加入。

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