材料现代分析方法试题4（参考答案）

材料现代分析方法试题4（参考答案）

一、基本概念题（共10题，每题5分）

1．实验中选择X射线管以及滤波片的原则是什么？已知一个以Fe为主要成分的样品，试选择合适的X射线管和合适的滤波片

答：实验中选择X射线管的原则是为避免或减少产生荧光辐射，应当避免使用比样品中主元素的原子序数大2~6（尤其是2）的材料作靶材的X射线管。

选择滤波片的原则是X射线分析中，在X射线管与样品之间一个滤波片，以滤掉Kβ线。滤波片的材料依靶的材料而定，一般采用比靶材的原子序数小1或2的材料。

以分析以铁为主的样品，应该选用Co或Fe靶的X射线管，同时选用Fe和Mn为滤波片。

2．试述获取衍射花样的三种基本方法及其用途？

答：获取衍射花样的三种基本方法是劳埃法、旋转晶体法和粉末法。劳埃法主要用于分析晶体的对称性和进行晶体定向；旋转晶体法主要用于研究晶体结构；粉末法主要用于物相分析。

3．原子散射因数的物理意义是什么？某元素的原子散射因数与其原子序数有何关系？

答：原子散射因数f 是以一个电子散射波的振幅为度量单位的一个原子散射波的振幅。也称原子散射波振幅。它表示一个原子在某一方向上散射波的振幅是一个电子在相同条件下散射波振幅的f倍。它反映了原子将X射线向某一个方向散射时的散射效率。

原子散射因数与其原子序数有何关系，Z越大，f 越大。因此，重原子对X射线散射的能力比轻原子要强。

4．用单色X射线照射圆柱多晶体试样，其衍射线在空间将形成什么图案？为摄取德拜图相，应当采用什么样的底片去记录？

答：用单色X射线照射圆柱多晶体试样，其衍射线在空间将形成一组锥心角不等的圆锥组成的图案；为摄取德拜图相，应当采用带状的照相底片去记录。 5．什么是缺陷不可见判据? 如何用不可见判据来确定位错的布氏矢量?

??答：缺陷不可见判据是指：g?R?0。确定位错的布氏矢量可按如下步骤：找到两个操作发射g1和g2，其成像时位错均不可见，则必有g1·b＝0，g2·b＝0。这就是说，b应该在g1和g2所对应的晶面（h1k1l1）he（h2k2l2）内，即b应该平行于这两个晶面的交线，b＝g1×g2，再利用晶面定律可以求出b的指数。至于b的大小，通常可取这个方向上的最小点阵矢量。

6．二次电子像和背散射电子像在显示表面形貌衬度时有何相同与不同之处? 说明二次电子像衬度形成原理。 答：二次电子像:

1）凸出的尖棱，小粒子以及比较陡的斜面处SE产额较多，在荧光屏上这部

分的亮度较大。

2）平面上的SE产额较小，亮度较低。

3）在深的凹槽底部尽管能产生较多二次电子，使其不易被控制到，因此相

应衬度也较暗。 5.5 表面形貌衬度原理及其应用背散射电子像 5.5.1 二次电子成像原理1）用BE进行形貌分析时，其分辨率远比SE像低。

2）BE能量高，以直线轨迹逸出样品表面，对于背向检测器的样品表面，因

SE信号主要用于分析样品表面形貌。（5－10 nm范围）检测器无法收集到BE而变成一片阴影，因此，其图象衬度很强，衬度太大会失去细节的层次，不利于分析。因此，BE形貌分析效果远不及SE，成像原理故一般不用BE信号。

二次电子产额对微区表面的几何形状十分敏感，如图所二次电子像衬度形成原理：

成像原理为：二次电子产额对微区表面的几何形状十分敏感。 示，随入射束与试样表面法线夹角增大，二次电子产额增大。如图所示，随入射束与试样表面法线夹角增大，二次电子产额增大。

因为电子束穿入样品激发二次电子的有效深度增加了，使表面5-10 nm作用体积内逸出表面的二次电子数量增多。

7．简要说明多晶（纳米晶体）、单晶及非晶衍射花样的特征及形成原理。 答：单晶花样是一个零层二维倒易截面，其倒易点规则排列，具有明显对称性，且处于二维网络的格点上。因此表达花样对称性的基本单元为平行四边形。单晶电子衍射花样就是(uvw)*0零层倒易截面的放大像。

多晶面的衍射花样为：各衍射圆锥与垂直入射束方向的荧光屏或照相底片的相交线，为一系列同心圆环。每一族衍射晶面对应的倒易点分布集合而成一半径为1/d的倒易球面，与Ewald球的相惯线为园环，因此，样品各晶粒{hkl}晶面族晶面的衍射线轨迹形成以入射电子束为轴、2?为半锥角的衍射圆锥，不同晶面族衍射圆锥2?不同，但各衍射圆锥共顶、共轴。 非晶的衍射花样为一个圆斑。

8．什么是双光束衍射？电子衍衬分析时，为什么要求在近似双光束条件下进行？

案答：双光束衍射:倾转样品，使晶体中只有一个晶面满足Bragg条件，从而产生衍射，其它晶面均远离Bragg位置，衍射花样中几乎只存在大的透射斑点和一个强衍射斑点。

原因：在近似双光束条件下，产生强衍射，有利于对样品的分析

9．红外谱图在1600-1700 cm-1有吸收峰，则可能含有几种什么基团？ 答：可能含有碳碳双键，或碳氧双键，或碳氮双键，或水等。 10．你如何用学过的光谱来分析确定乙炔是否已经聚合成为聚乙炔？ 答：可采用红外光谱测试，观察是否有共轭双键生成；可采用紫外光谱测定，以确定是否有共轭双键生成，以及一些共轭双键长度的信息。

二、综合及分析题（共5题，每题10分）

1．多晶体衍射的积分强度表示什么？今有一张用CuKα摄得的钨（体心立方）的德拜图相，试计算出头4根线的相对积分强度（不计算A（θ）和e -2M，以最强线的强度为100）。头4根线的θ值如下： 线 条 θ 1 20.20 2 29.20 3 36.70 4 43.60

答：多晶体衍射的积分强度表示晶体结构与实验条件对衍射强度影响的总和。

2?3?e2?V2?2M??PF?(?)A(?)e即：I?I0 2?2?32?R?mc?Vc查附录F（P314），可知：

2?1?cos2??20.20 Ir?PF?2?= 14.12

?sin?cos??2??2?1?cos29.20 Ir?PF?2?= 6.135

sin?co?s??2??2?1?cos36.70 Ir?PF?2?= 3.777

s??sin?co?2??2?1?cos43.60 Ir?PF?2?= 2.911

sin?co?s??不考虑A（θ）、e -2M、P和F I1=100

I2=6.135/14.12=43.45 I3=3.777/14.12=26.75

I4=2.911/14.12=20.62

头4根线的相对积分强度分别为100、43.45、26.75、20.62。

2．试总结衍射花样的背底来源，并提出一些防止和减少背底的措施。 答：（1）靶材的选用影响背底； （2）滤波片的作用影响到背底； （3）样品的制备对背底的影响。

措施：（1）选靶，靶材产生的特征X射线（常用Kα射线）尽可能小地激发样品的荧光辐射，以降低衍射花样背底，使图像清晰。

（2）滤波，K系特征辐射包括Kα和Kβ射线，因两者波长不同，将使样品的产生两套方位不同的衍射花样；选择滤波片材料，使λα射线因激发滤波片的荧光辐射而被吸收。

（3）样品，样品晶粒为5μm左右，长时间研究，制样时尽量轻压，可减少背底。

kβ靶

2＜λ

k滤

＜λ

kαafc

，K

3．什么是衍射衬度? 画图说明衍衬成像原理，并说明什么是明场像、暗场像和中心暗场像。 答：衍射衬度:由样品各处衍射束强度的差异形成的衬度。 2. 晶体样品的衍射衬度及形成原理 衍射衬度成像原理如下图所示。 由样品各处衍射束强度的差异形成的衬度称为衍射衬度。 或是由样品各处满足布拉格条件程度的差异造成的。 衍射衬度成像原理如下图所示。 设薄膜有A、B两晶粒

B内的某(hkl)晶面严格满足Bragg条件，或B晶粒内满足“双光束条件”，则通过(hkl)衍射使入射强度I0分解为Ihkl和IO-Ihkl两部分

A晶粒内所有晶面与Bragg角相差较大，不能产生衍射。

在物镜背焦面上的物镜光阑，将衍射束挡掉，只让透射束通过光阑孔进行成像（明场），此时，像平面上A和B晶粒的光强度或亮度不同，分别为

IA ? I0

IB ? I0 - Ihkl

B晶粒相对A晶粒的像衬度为

(I?II?I)B?AB?hkl IIAI0明场成像： 只让中心透射束穿过物镜光栏形成的衍衬像称为明场镜。 暗场成像： 只让某一衍射束通过物镜光栏形成的衍衬像称为暗场像。 中心暗场像： 入射电子束相对衍射晶面倾斜角，此时衍射斑将移到透镜的中心位置，该衍射束通过物镜光栏形成的衍衬像称为中心暗场成像。 4．（1）为什么f.c.c.和b.c.c.结构发生二次衍射时不产生额外的衍射斑点？（2）当两相共存且具有对称取向关系时，其一幅衍射花样中常常出现许多斑点群，这时，可能怀疑其为二次衍射，请问应该如何鉴定其为二次衍射。 答：（1）Bcc结构，F?0的条件：

h + k + l = 偶数

若（h1k1l1）和（h2k2l2）之间发生二次衍射，二次衍射斑点 （h3k3l3）=（h1k1l1）+（h2k2l2） h3 + k3 + l3 = 偶数

（h3k3l3）本身F h3k3l3?0，即应该出现的。

即不会出现多余的斑点，仅是斑点强度发生了变化。 fcc结构，的条件是：h, k, l 全奇数或全偶数 （h3k3l3）=（h1k1l1）+（h2k2l2）

显然h3、k3、l3 为全奇数或全偶数，本身是存在的。 因此，不会出现多余的斑点，仅是斑点强度发生了变化 5．推断谱图中可能含有什么基团?

答：（1）酚羟基，因为3000-3800宽峰强吸收和1150存在吸收峰；（2）存在苯环，因为3000-3100，1500和1600附近有吸收峰，以及600-1000存在定位峰；（3）存在烷基，2800-3000有吸收。

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