合成催化剂升温还原方案

合成催化剂升温还原方案

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合成催化剂升温还原方案

一、 编写依据：

1. 《化工工业大中行装置试车工作规范》（HGJ231-91） 2. 《化工装置使用操作技术指南》 二、合成催化剂升温还原的目的:

合成催化剂产品是以氧化铜形式提供的，但是只有单质铜才具有活性，因此在使用前，必须使催化剂活化，通过还原反应使氧化铜转化为金属铜；

以氮气为载体，以转化气为还原气进行还原，反应所需热量由开工喷射器提供。

三、升温还原应具备的条件

1.合成回路系统经过了空气吹扫，N2置换合格并在低压N2压力下经过了初步

气密查漏。

2.合成塔和汽包系统经过煮洗并置换排放合格，并已经调整好炉水，液位建立

正常。

3.合成催化剂已装填完毕，各部位人孔、管线均已复位封闭。 4.空冷器、水冷器均已正常投用。

5.各部位阀门均开关正常，仪表已投入待用。 四、构成合成N2循环回路

打开XV0501的DN50旁路阀，给合成系统充N2待压力平衡后，关闭DN50旁路阀，全开XV0501和HV0502阀，此时合成系统N2循环回路已经构成。

注意：在构成循环之前，打开V0601和V0502底部导淋，排掉可能存在的积液。

五、合成催化剂升温还原 1.催化剂升温还原条件

（1）循环气量35000NM3/h。空速1000 h-1--1500h-1 （2）循环N2中氧含量＜0.1%，补入N2中氧含量＜0.05%。 （3）配备好接催化剂出水的桶（50Kg）和经过调校的磅秤。 2.预计升温还原期间出水（大连瑞克RK-05）

（1）物理水：约600Kg （2）化学水：约6300Kg 3.催化剂升温还原要点

本装置甲醇合成催化剂升温还原是用开工喷射器4.0MPa过热蒸汽加热反应管外炉水进行升温的，并逐步和汽包构成炉水循环。

（1）合成塔壳侧充满炉水，汽包液位50%，汽包压力控制为零，打开汽包顶

部DN80放空。

（2）开动开工喷射器进行催化剂的升温，以15～25℃的升温速率将合成塔

出口温度升至100℃，并在此温度下停留1～2小时，检查催化剂有无出水并计重。汽包液位可通过汽包排污来控制。

（3）以15～20℃的升温速率将合成塔出口温度升至120℃，在此温度下恒温

2～3小时，每半小时一次排水，计量称重。

方法：将汽包压力根据升温速率要求慢慢提0.1MPaG，此时为操作方便，可

以将汽包顶部DN80放空移至汽包出口PV-0601阀后DN100放空，用PRC0601控制压力，切换操作时注意PV0601阀前导淋排水。

（4）以同样的方法，以5℃/h的升温速率将催化剂床层出口温度提至170℃，

此时汽包压力应为0.7MPa（G），并在此温度下恒温。在升温和恒温的过程中均每半小时计重出水量一次，并进行总出水量累计，当累计出水量达到600Kg以上，即认为物理出水完（同时确认最后2次出水计重已经很少）。 （5）配H2实验

化验分析R0401出口气体中H2S、Cl-、含量＜0.1ppm。在配氢前将常温氧化锌出口气体引入压缩机入过滤器F0501并在底部导淋简单排放后关闭待用。

a.打开F0501出口阀，关闭HV0501阀，检查确认FR0502没有流量通过，（因为HV0501前后无截止阀，在还原时要确保此阀无泄漏，因此仪表对此阀试压调试时要严格）。打开HV0501旁路FG0511后截止阀，关闭第二旁路DN50阀。

b.用FG0501前截止阀先做配氢实验：先稍开FG0501前截止阀，使合成

塔进口气体中CO+H2浓度为0.2～0.3%，FG0511指示为70～105Nm3/h，化验取样（A0601）分析进合成塔CO+H2量，工艺以化验分析校验FG0501流量的误差。

（6）合成塔出口温度在170℃，已配CO+H2入口为0.2～0.3%，还原正常时，

可逐步经入塔CO+H2入口为0.5%，（FG0501流量为175 NM3/h），在此条件下稳定30～50h，此时因还原较激烈，应加大放空，带走CO2,同时注意补氮气，保证循环压力和循环量。

（7）在入塔CO+H2浓度为0.5%，温度在170℃条件下，还原期较长，这一

阶段后期，当分析发现出塔CO+H2消耗，△CO+H2＜0.3%时，这时仍保持入塔CO+H2浓度0.5%不变，以3～5℃/h升温速率将出塔温度提到180℃。在此条件下还原还是比较激烈，应较频繁分析入口CO+H2浓度和出口CO+H2消耗情况，在此条件下稳定30～40h。

（8）在入塔CO+H2含量为0.5%，出口温度在180℃条件下还原趋于稳定，

△CO+H2＜0.3%时可缓慢将入塔CO+H2浓度提至1%（FG0501流量为350NM3/h），在此条件下稳定20h。在上述条件下还原趋于稳定，△CO+H2＜0.3%时，维持入塔CO+H2浓度不变，以3～5℃/h升温速率将出塔温度提到200℃。在这条件下CO+H2消耗基本等于零，还原基本结束，此时保持温度不变，逐步经入塔CO+H2提至2%（FG0501流量为700NM3/h），在此条件下，确认还原结束，并结合化学出水情况核对。 （9）若化学出水已达6300kg/h以上，CO+H2消耗等于零时，此时可以将合

成塔出口温度以5～10℃升温速率提至230℃，稳定3～5h，逐步将入塔CO+H2浓度提至10%稳定4h确认再无还原存在时，将入塔CO+H2浓度提至20%确认还原完毕，稳定运行4h就可以结束还原。 注意事项：

（1）升温还原出水：物理水+化学水共约7000kg，从第一次计量开始到还原结束每半个小时计量一次，中控记录并累加；

（2）为控制出塔二氧化碳累计应在塔排放300～1000m3/h要补入新鲜氮气500-1200m3/h维持系统平衡；

（3）在整个还原过程中提高入塔CO+H2浓度或提高床层温度应缓慢交替进

行，决不能同时进行，应遵循提高入塔CO+H2浓度时不提温，提温则不允许提高浓度的原则；

（4）在升温还原过程中温度控制是靠控制汽包压力来实现的，热负荷的调

整是靠开工喷射器加减实现的；

以上还原方法只是基本原则和基本方法，各种催化剂或不同的厂家均有不同要求，催化剂的化学组成和含水量也不尽相同，所有应按厂家提出的还原方案执行。

（5）从升温还原开始到结束，合成气压缩机在最低工作转速下（约7600rpm）,

两个防喘振阀100%全开条件下进行的； （6）做好升温还原曲线。

4.合成气压缩机和甲醇合成回路转入正常运行 （1）调整PIC0416压力为1.5～1.6MPaG；

（2）逐步打开合成气压缩机进口HV0501阀，关闭旁路阀，开大塔后放空

将氮气置换出系统；

（3）调整入塔温度200～210℃，出塔220℃，调整甲醇水冷器、空冷器温

度符合设计要求；

（4）注意调整开工喷射器热负荷，根据甲醇反应热情况，逐步关小直至切

除喷射器；

（5）根据反应热增加，汽包产汽增加，逐步把汽包压力提至2.5 MPa(G)，

并把蒸汽放空逐步关掉，将合成汽包产汽并入V0401供转化炉用汽； （6）注意甲醇分离罐液位正常时，将液位调节LIC-0601A/B投入使用； （7）当粗甲醇准备向闪蒸槽V0602排放时，将闪蒸槽出口压力调节PIC-0603

投入使用，将闪蒸槽压力控制为0.4 MPa(G)；闪蒸气首先在DN 50手动放空，待V0602液位建立正常时，将闪蒸气引入驰放气系统，作加热炉燃料，关闭DN 50放空。

（8）当V0602液位正常时，投用LIC-0602将粗甲醇排入粗甲醇贮罐V0710。 注意事项：

（9）转化50%负荷条件下PIC-0416放空基本关闭，甲醇合成反应趋于正常

时，应将FRC-0602A/B驰放气导入燃料气总管作为加热炉燃料；

（10）当甲醇合成汽包产汽全部导入V0401就应该将PIC-0406压力调至3.9

MPa(G)。将多余饱和蒸汽经FRC-0417A/B导入蒸汽加热段F0401-2，并入过热中压蒸汽管网，控制TIC-0402温度为420～440℃。

六、注意事项

1.参与升温还原人员必须按安全规定穿戴好劳保用品，严格按升温还原方案的各项规定和要求执行。

2.升温还原现场应设警戒区，应派专人监护，消防车驻留现场并设置路障或禁止通行标识，以防突发事件发生，无关人员禁止进入区域。

3.参加升温还原人员必须注意相互沟通、联系准确无误，保证还原过程安全。 4. 参加升温还原人员必须严格执行升温还原的有关管理、安全规定。 5. 参加升温还原人员均参加安全教育知识与技能培训。

6.升温还原时，合成塔周围要有专人监护，严禁在附近有人员走动、逗留。

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