热分析实验报告

热分析实验报告

一、实验目的

1、理论上探讨物理变化或化学变化的机理 2、在生产上提供反应器设计参数 二、实验原理

DSC就是测量在程序控制温度下，输入到试样和参比物之间的功率差（dH/dt）与温度(T)的关系的一种技术。该热流差能反映样品随温度或时间变化所发生的焓变：样品吸收能量时，焓变为吸热；当样品释放能量时，焓变为放热。 DSC测量样品吸热和放热与温度或时间的关系

吸热 热流入样品，即样品吸收外界热量，为负值。 放热 热流出样品，即样品对外界放出热量，为正值 DSC的基本原理 热流型

在给予样品和参比品相同的功率下，测定样品和参比品两端的温差?T，然后根据热流方程，将?T（温差）换算成?Q（热量差）作为信号的输出。 功率补偿型

在样品和参比品始终保持相同温度的条件下，测定为满足此条件样品和参比品两端所需的能量差，并直接作为信号?Q（热量差）输出。 调制热流型

在传统热流型DSC线性变温基础上，叠加一个正弦震荡温度程序，最后效果是可随热容变化同时测量热流量，利用傅立叶变换将热流量即时分解成热容成分动力学成分。

DSC与DTA测定原理的不同

DSC是在控制温度变化情况下，以温度（或时间）为横坐标，以样品与参比物间温差为零所需供给的热量为纵坐标所得的扫描曲线。

DTA是测量?T-T 的关系，而DSC是保持?T = 0，测定?H-T 的关系。两者最大的差别是DTA只能定性或半定量，而DSC的结果可用于定量分析。 热流式 DSC—工作原理

假设:：1, 传感器绝对对称，Tfs = Tfr， Rs = Rr = R 2, 样品和参比端的热容相等Cpr-Cps 3, 样品和参比的加热速率永远相同

4, 样品盘及参比盘的质量（热容）相等

5, 样品盘、参比盘与传感器之间没有热阻或热阻相等

T?TfsTr?TfrTs?Tfs?Tr?TfrT?Tr?T ?Q?Qs?Qr?s???s??RsRrRRR

三、DSC测试过程中的影响因素 1、扫描速度的影响

灵敏度随扫描速度提高而增加，分辨率随扫描速度提高而降低 技巧：

增加样品量得到所要求的灵敏度 低扫描速度得到所要求的分辨率 2、样品尺寸

大 适用于测试低程度的转变、非均匀试样峰宽、温度准确度、分辨率低。要求dT/dt

小 峰尖，分辨率 好，对零级反应的转变温度要求平衡值，允许有大的dT/dt 样品皿的封压：底面平整、样品不外露合适的样品量：灵敏度与分辨率的折中 三、实验结果及分析

DSC实验表明：聚l，2一丁二烯在空气中的热氧化交联放热峰是在~200℃，TG曲线表现出相应的少量增重；而在氮气下，在~340℃呈现热交联放热峰。在本工作确定的实验条件下，放热峰面积的相对误差不大于士5%，峰温通常相差士l℃，并可作到峰面积随试样量成正比地增加，在400℃以上发生聚合物的热(氧化)裂解。

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