固相反应动力学实验报告

固相反应动力学实验设计报告

一、实验具体项目

通过Na2CO3-SiO2系统的反应（Na2CO3＋SiO2—→Na2SiO3＋CO2↑） 验证固相反应的动力学规律-金斯特林格方程。通过作图计算出反应的速度常数和反应的表观活化能。

二、实验方法

TG法。现代热重分析仪与微分装置连用，可同时得到TG-DTG曲线，即得到固相反应系统的重量变化与时间的关系。

三、实验仪器和药品

Q600-SDT差示扫描量热/热重（DSC/TGA）同步热分析仪、铂金坩埚一只、不锈钢镊子两把、Na2CO3一瓶、SiO2一瓶（均为A·R级）

四、实验步骤

1、样品制备

将Na2CO3和SiO2分别在玛瑙研钵中研细，过250目筛。SiO2的筛下料在空气中加热至800℃，保温5h，Na2CO3筛下料在200℃烘箱中保温4h。把上述处理好的原料按Na2CO3：SiO2=1:1摩尔比配料，混合均匀，烘干，放入干燥器内备用。

2、测试步骤

1).检查周围环境及仪器状态：要求室内环境温度为23±5℃。在SDT和控制器之间进行所有必要的电缆连接,连接所有气体线路,检查并接通各个装置的电源,将控制器连接到仪器,熟悉控制器的操作,如果有必要,请校准SDT。

2).设置净化气体：主净化气体应该限制为常用的、最好是N2、Ar等惰性气体。推荐的流量设置为100ml/min。辅助净化气体主要为引入更具反应性的气体,其流速通常低于主净化气体,推荐的流量设置为20ml/min。

3).设定所需的SDT模式及要保存的信号(热流、重量或Delta/T)等。

4).选择并准备样品。包括准备一个适当大小的样品并将其放到测杯中。

5).记录数据：反应时间:t(min)；坩埚与样品重量W1(g)；CO2累计失重量W2(g)； Na2CO3转化率G：[1-?G-(1-G)2/3]=Kkt Na2CO3~SiO2系统固相反应实验数据记录

反应初始质时间 量/mg t/min 0 5 10 15 20 25 9 热重 热重差 NaCO3转化率（ CO2累计G/% 失重量W2/mg） 0 0.13324 0.23196 0.35740 0.37172 0.45638 0 0.075494848 0.131487919 0.202621924 0.210742468 0.258717078 D3=[1-(1-G)^（1/3）]^2 D4=1-2/3G-(1-G)^(2/3) 0.62213 0.75536 0.85410 0.97958 0.99389 1.07849 0 0.000666995 0.002107219 0.005284926 0.005754168 0.009019987 0 0.000655517 0.002042723 0.005028799 0.005463178 0.008448859

五、预期结果

取28.4min 700℃为零点 六、作出D3-t和D4-t图像如下

杨德方程

金斯特林格方程

当通过数据处理后作出两条曲线基本通过原点时就证明实验的误差比较小。

由以上两个图表得，D3曲线中R2=0.955，D4曲线中R2=0.9577相关系数都很接近1，说明实验的准确度比较高。

七、误差分析

1.实验条件的影响：实验过程的气氛，升温速率，压力等对结果也有影响

2.试样本身因素：式样粒度尺寸、干燥程度还有混合程度等都会对结果 产生影响 3.实验过程中不小心触动试验台也会造成测量误差 4.测量仪器本身存在系统误差

本文来源：https://www.bwwdw.com/article/4ict.html