化学分析作业指导书

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钢铁中碳、硫的测定

一测定仪器：OFK—I A电弧燃烧炉

本电弧炉用于燃烧样品，适用于钢铁、铁合金等样品燃烧。本电弧炉可以与电导法、非水滴定法、容量法、碘量法、酸碱滴定法等分析仪器配套使用，来定量分析样品中的碳、硫含量。

二测定使用试剂及溶液配制：

预备试剂：

1 硫酸（1+85）：1ml硫酸+85ml水。

2氢氧化钠（1N）：称4克氢氧化钾+100ml水。

3氢氧化钾（50%）：称50克氢氧化钾+水=100ml。

4百里香酚酞（0.5%乙醇溶液）：称05克百里香酚酞+100ml无水乙醇。

5混合指示剂：称甲基红、溴钾酚绿0.2克溶于250ml乙醇中。

测硫试剂的配制：

A瓶：500ml水+10ml过氧化氢+10ml混合指示剂+1滴硫酸（1+85）+水=1000ml。摇匀应成红色。

注：加入（1+85）硫酸直至变红，可能不止1滴。

B瓶：3ml氢氧化钠（1N）+1000ml水即可。

测碳试剂的配制

（50%）氢氧化钾5ml+500ml乙醇+30ml乙醇胺+10ml百里香酚酞（0.5%）+乙醇=1000ml。

三OFK—1A电弧燃烧炉操作原理及测定结果定量方法：

1打开氧气表，调到0.02~0.04兆帕。

2取下坩埚，先加硅目粉+样品（要称）+锡粒。

3放掉C杯、S杯中多余熔液。

4打开电弧炉“前氧、后控”开关，把流量计调到100左右。

5调整C 的开始颜色（浅蓝）和S 的开始颜色（绿色）。

6分别加满C 、S 滴定管溶液。

7按一下“引弧”，先把C 滴成浅蓝色后，再把S 滴成绿色。 8并掉“前氧、后控”开关，记下C 、S 所滴定的毫升数, 换算出结果。 换算公式：试样所滴定的毫升数

试样的含量标样所滴定的毫升数标样的含量（X）= 颜色变化过程：

CO 2 滴定

C:浅蓝色

?→? 白色 ?→? 浅蓝色

SO 2 滴定

S ：绿色 ?→?红色 ?→? 绿色

钢铁中硅、锰、磷、铬的测定

一 分析仪器：OFK —3F 型分析仪：

本仪器根据不同的通道1~3，来定量分析钢铁试样中硅、锰、磷、铬等的含量。

二 使用试剂及其配制：

1测硅试剂及其配制：

1.1 HNO 3 1:4 (比重1.08)

1.2 碳酸钾－钼酸铵溶液，称４５克钼酸铵置于500ml 水中加热至熔完（不超过60℃）泠却后加入碳酸钾125克，稀释至1000ml ，贮存于塑性瓶中。

1.3 草酸熔液: 3.75%

1.4 硫酸亚铁铵溶液:1.5%,每1000ml 溶液中加硫酸(1:1)10滴。

2 测锰试剂及其配制:

2.1 硝磷混合酸,称取硝酸银2克,落于500ml水中,加入250ml硝酸和50ml磷酸,用水稀释至1000ml,置于棕色瓶中。

2．2过硫酸铵：15%

3 测磷试剂及其配制：

3．1 HNO3：1：3

3．2 KMnO4：2%水溶液

3．3 钼酸铵—洒石酸钠混合液，各配成20%水溶液，再以等体积混合摇匀。

3．4 NaF—氯化亚锡混合液，在使用当天取100ml氟化钠（2.4%）溶液加入2克氯化亚锡摇动溶解。

4 测铬试剂及其配制:

4.1高氯酸

4.2 高氯酸－磷酸混合酸：３＋１

４.3硝酸

4.4 硝酸银溶液: 0.4%

4.5 过硫酸铵(固体)

4.6 二苯卡巴肼溶液: 0.5%

三仪器使用基本原理及试样含量定量方法：

1零点输入和满度调整

按通道I（或Ⅱ、Ⅲ）键，拉出挡光板拉手，入射光挡住，显示应为0.0~2.0之间,按“0、执行”键,该零点即被输入并贮存起来。调节该通道满度调整旋钮，使信号百分比显示为100.0左右,按一下满度I(或满度Ⅱ、满度Ⅲ),满度即被跟踪至100.0,该通道零点输入和满度调整工作完毕,按“退出”键,按照以上步骤调整好其它两个通道的零点和满值。

2建立标准曲线

2.1 按通道I或Ⅱ或Ⅲ, 满度I或Ⅱ或Ⅲ, A值输入, 放水。

2.2 倒入标样溶液,待数字稳定后,A值输入, C值修改, 0.0执行。

2.3 按标样的含量·执行,功能 2.1执行, 功能 9.1 执行。

2.4 按退出。

3测定试样含量定量方法:

3.1 按通道I或Ⅱ或Ⅲ, 满度I或Ⅱ或Ⅲ, 按退出回零。3.2 放掉比色杯中的水,倒入试样熔液,直读含量。

3.3 锰为通道1,磷为通道2,硅为通道3。

四试样硅、磷、硫、锰、铬快速分析流程图：

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