气相色谱复习题及问题详解
更新时间:2023-04-25 00:09:01 阅读量: 实用文档 文档下载
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气相色谱分析复习题及参考答案(46题)
一、填空题
1、气相色谱柱的老化温度要高于分析时最高柱温℃,并低于的最高使用温度,老化时,色谱柱要与断开。
答:5—10 固定液检测器
2、气相色谱法分析非极性组分时应首先选用固定液,组分基本按顺序出峰,如为烃和非烃混合物,同沸点的组分中大的组分先流出色谱柱。
答:非极性沸点极性
3、气相色谱分析中等极性组分首先选用固定液,组分基本按顺序流出色谱柱。
答:中极性沸点
4、一般说,沸点差别越小、极性越相近的组分其保留值的差别就,而保留值差别最小的一对组分就是物质对。
答:越小难分离
5、气相色谱法所测组分和固定液分子间的氢键力实际上也是一种力,氢键力在气液色谱中占有地位。
答:定向重要
6、分配系数也叫,是指在一定温度和压力下,气液两相间达到时,组分分配在气相中的与其分配在液相中的的比值。
答:平衡常数平衡平均浓度平均浓度
7、分配系数只随、变化,与柱中两相无关。
答:柱温柱压体积
8、分配比是指在一定温度和压力下,组分在间达到平衡时,分配在液相中的与分配在气相中的之比值。
答:气液重量重量
9、气相色谱分析中,把纯载气通过检测器时,给出信号的不稳定程度称为。
答:噪音
10、顶空气体分析法依据原理,通过分析气体样来测定中组分的方法。答:相平衡平衡液相
11、气相色谱分析用归一化法定量的条件是都要流出色谱柱,且在所用检测器上都能。
答:样品中所有组分产生信号
12、气相色谱分析标法定量要选择一个适宜的,并要与其它组分。
答:标物完全分离
13、气相色谱分析用标法定量时,标峰与要靠近,标物的量也要接近
的含量。
答:被测峰被测组分
14、气相色谱法分析误差产生原因主要有
等方面。
答:取样进样技术、样品吸附分解、检测器性能、仪器的稳定性、数据处理与记录。
15、666、DDT气相色谱分析通常用净化萃取液,测定时一般用检测器。答:硫酸电子捕获
二、选择题(选择正确的填入)
16、用气相色谱法定量分析样品组分时,分离度至少为:
(1)0.50 (2)0.75 (3)1.0 (4)1.5 (5)>1.5
答:(3)
17、表示色谱柱的柱效率,可以用:(1)分配比(2)分配系数
(3)保留值(4)有效塔板高度(5)载气流速
答:(4)
18、在色谱分析中,有下列五种检测器,测定以下样品,你要选用哪一种检测器(写出检测器与被测样品序号即可)。
(1)热导检测器(2)氢火焰离子化检测器(3)电子捕获检测器
(4)碱火焰离子化检测器(5)火焰光度检测器
编号被测定样品
(1)从野鸡肉的萃取液中分析痕量含氯农药
(2)在有机溶剂中测量微量水
(3)测定工业气体中的苯蒸气
(4)对含卤素、氮等杂质原子的有机物
(5)对含硫、磷的物质
答:(1)(3)、(2)(1)、(3)(2)、(4)(4)、(5)(5)
19、使用气相色谱仪热导池检测器时,有几个步骤,下面哪个次序是正确的。
(1)打开桥电流开关(2)打开记录仪开关(3)通载气(4)升柱温及检测器温度(5)启动色谱仪电源开关
①(1)→(2)→(3)→(4)→(5)
②(2)→(3)→(4)→(5)→(1)
③(3)→(5)→(4)→(1)→(2)
④(5)→(3)→(4)→(1)→(2)
⑤(5)→(4)→(3)→(2)→(1)
答:(3)
三、判断题(正确的打√,错误的打×)
20、气相色谱分析时进样时间应控制在1秒以。()
答:√
21、气相色谱固定液必须不能与载体、组分发生不可逆的化学反应。()
答:√
22、溶质的比保留体积受柱长和载气流速的影响。()
答:×
23、载气流速对不同类型气相色谱检测器响应值的影响不同。()
答:√
24、气相色谱检测器灵敏度高并不等于敏感度好。()
答:√
25、气相色谱中的色散力是非极性分子间唯一的相互作用力。()
答:√
26、气相色谱法测定中随着进样量的增加,理论塔板数上升。()
答:×
27、用气相色谱分析同系物时,难分离物质对一般是系列第一对组分。()
答:√
28、气相色谱分析时,载气在最佳线速下,柱效高,分离速度较慢。()
答:√
29、测定气相色谱法的校正因子时,其测定结果的准确度,受进样量的影响。()答:×
四、问答题
30、分别说明硅藻土载体Chromosorb W AW DMCS中“W”、“AW”、“DMCS”的含义?答:W—白色;AW—酸洗;DMCS—二甲基二氯硅烷处理。
31、对气相色谱固定液有哪些基本要求?
答:(1)蒸气压低;(2)化学稳定性好;(3)溶解度大、选择性高;(4)粘度、凝固点低。
32、制备色谱填充柱时,应注意哪些问题?
答:(1)选用合适的溶剂;(2)要使固定液均匀地涂在载体表面;(3)避免载体颗粒破碎;(4)填充要均匀密实。
33、气相色谱分析,柱温的选择主要考虑哪些因素?
答:(1)被测组分的沸点;(2)固定液的最高使用温度;(3)检测器灵敏度;
(4)柱效。
34、气相色谱分析的保留值是何含义?
答:表示溶质通过色谱柱时被固定相保留在柱的程度。
35、何谓气相色谱的相对保留值?
答:是任一组分与标准物质校正保留值之比。
《气相色谱分析原理与技术》,P241
36、确定色谱柱分离性能好坏的指标是什么?
答:柱效能、选择性和分离度。
37、何谓气相色谱分析的峰高分离度?写出计算公式。
答:为相邻两峰较小峰高度(h)和两峰交点到基线垂直距离(h
M
)之差与小峰高度(h)的比值。
R h =
h-h
M×100%
h
38、举出气相色谱两种浓度型检测器名称及其英文缩写。
答:热导检测器TCD;电子捕获检测器ECD。
39、举出气相色谱两种质量型检测器名称及其英文缩写。
答:氢火焰检测器FID;火焰光度检测器FPD。
40、评价气相色谱检测器性能的主要指标有哪些?
答:(1)灵敏度;(2)检测度;(3)线性围;(4)选择性。
41、气相色谱常用的定性方法有哪些?
答:(1)用已知保留值定性;(2)根据不同柱温下的保留值定性;
(3)根据同系物保留值的规律关系定性;(4)双柱、多柱定性。
42、气相色谱常用的定量方法有哪些?
答:(1)外标法;(2)标法;(3)叠加法;(4)归一化法。
五、计算题
43、已知某色谱峰保留时间t
R 为220秒,溶剂峰保留时间t
M
为14秒,色谱峰半峰宽y
1/2
为2毫米,记录纸走纸速度为10毫米/分,色谱柱长2米,求此色谱柱总有效塔板数ηeff
?
解:(1)先将半峰宽换算成时间(秒)
y 1/2=
2×60
=12秒
10
(2)已知:
η
eff =(
t
R
- t
M)2×5.54
y
1/2
=5.54(220-14
)2=1633 12
答:色谱柱总有效塔板数为1633。
44、已知相邻两峰较小峰的峰高h为61毫米,两峰交点到基线的垂直距离h
M
为25毫米,
试求两峰的峰高分离度R
h
?
解:
R h =
h-h
M=
61-25
=59%
h 61
答:两峰的峰高分离度为59%。
45、设色谱仪FID的敏感度为2×10-12克/秒,某组分的2△t
1/2
为50秒,求FID对此组
分的最小检知量m
最小
?
解:m
最小
=1.065×50×2×10_12≌1.1×10-10克
答:FID对此组分的最小检知量为1.1×10-10克。
《气相色谱法》,P79
46、分析某废水中有机组分,取水样500ml以有机溶剂分次萃取,最后定容至25.00ml 供色谱分析用。今进样5μl测得峰高为75.0mm,标准液峰高69.0 mm,标准液浓度20mg/L,试求水样中被测组分的含量mg/L。
解:已知试样峰高hi为75.0mm,标准液峰hs为69.0mm,标准液浓度Cs为20mg/L,水样富集倍数=500/25=20,则
C= 75.0
×20÷20=1.09mg/L 69.0
答:水样中被测组分为1.09mg/L。
气相色谱分析法
一、选择题
⒈对某一组分来说,在一定的柱长下,色谱峰的宽或窄主要决定于组分在色谱柱中的( )。
A.保留值 B. 扩散速度 C.分配比 D. 理论塔板数⒉载体填充的均匀程度主要影响
A.涡流扩散相 B. 分子扩散 C.气相传质阻力 D. 液相传质阻力
⒊在气相色谱检测器用型检测器是( )。
A.氢火焰离子化检测器
B.热导池检测器
C.示差折光检测器
D.火焰光度检测器
⒋在气液色谱中,色谱柱的使用上限温度取决于:
A.样品中沸点最高组分的沸点
B.样品中各组分沸点的平均值
C.固定液的沸点
D.固定液的最高使用温度
二、填空题
1. 在气液色谱中,被分离组分分子与固定液分子的性质越相近,则它们之间的作用力越,该组分在柱中停留的时间越,流出越。
2. 气液色谱法即流动相是,固定相是的色谱法。样品与固定相间的作用机理是。
3. 气固色谱法即流动相是,固定相是的色谱法。样品与固定相
的作用机理是。
4. 气相色谱仪中气化室的作用是保证样品气化。气化室温度一般要比柱温度高℃,但不能太高,否则会引起样品。
5. 气相色谱分析的基本程序是从进样,气化了的样品在分离,
分离后的各组分依次流经,它将各组分物理或化学性质的变化转换成电
量变化,输给记录仪,描绘成色谱图。
6. 色谱柱的分离效率用α表示。α越大,则在色谱上两峰的距离,表明
这两个组分分离,通常当α大于时,即可在填充柱上获得满意的分离。
7. 分配系数K用固定液和载气中的溶质浓度之比表示。待分离组分的K值越大,则它在色谱柱中停留的时间,其保留值。各组分的K值相差越大,则它们分离。
8. 一般地说,为了获得较高的柱效率,在制备色谱柱时,固定液用量宜,载体粒度宜,柱管直径宜。
9. 色谱定性的依据是,定量的依据是。
10.为制备一根高性能的填充柱,除选择适当的固定液并确定其用量外,涂渍固
定液时力求涂得,装柱时要。
三、简答题
1.色谱标法是一种准确度较高的定量方法。它有何优点?
2.分离度R是柱分离性能的综合指标。R怎样计算?在一般定量、定性或制备色
谱纯物质时,对R如何要求?
3. 什么是最佳载气流速?实际分析中是否一定要选择最佳流速?为什么?
4. 在色谱分析中,对进样量和进样操作有何要求?
5. 色谱归一化定量法有何优点?在哪些情况下不能采用归一化法?
6. 色谱分析中,气化室密封垫片常要更换。如果采用是热导检测器,在操作过
程中更换垫片时要注意什么?试说明理由
。
7. 柱温是最重要的色谱操作条件之一。柱温对色谱分析有何影响?实际分析中
应如何选择柱温?
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