种衣剂中噻菌灵、粉唑醇和抑霉唑的RP-HPLC法快速分析-论文

第53卷第9期 2 1 0年49月农 药A RG0 C EMH I ALC

S01V .5 3.N .O9 S p.e 0214

于萍晓，师明明.种衣剂中菌噻、粉唑醇灵抑霉和唑的R P— H L C法P快速析分[J .]药农 2,0 1 , 4 35( 9:)65 5— 65 7

种衣剂噻中茵 、粉灵唑醇和抑霉唑 的RP H— L PC法快速分析于晓萍，明师明(扬州工职业业术技学院江，扬苏州 2 2 5 1 27 )

要摘：旧】的提出相反效高相液色谱法速快分种析衣中剂菌噻、灵粉醇和抑唑霉唑量含方的法[。法方】用美选国 A ng i l en t 2 6 10高效液相谱色(仪备瑞配典Kr o m a si l1 0 0—一5C 。不锈色谱钢柱),以反相高效液色相谱测定法种衣剂中菌噻灵、唑粉和抑霉唑含醇量，动相流：醇甲水一溶，液度洗梯脱；流 1速 . 0 Lm/ m in;温柱 35;℃ 120 B TII检的测

波长；进体样积 20 L。【结】在2果.5 5—0 0 m g/的范L围内菌灵噻粉、唑醇抑霉和唑线性关系好，良平均收率为回1 1 0. 1 7、 1%0 0 2 .%和 810 1 . 2 1%,噻菌灵的 RS D 0为 . 00 9 7,%唑粉醇的 RS为D 0 . 2 0 3O%,霉唑抑的R S D为 .0 01 6 7%。[结论】该方能法确准、快速测种衣剂定中噻菌灵、粉醇和抑唑唑的含霉量。关键词：种剂；衣噻灵菌；粉唑醇；抑唑霉；反相高液相色效谱图分类号：中T Q4 50. 7文标献码志 A 文：章号编： 1 0 06— 0 4 1 3( 02 41 )0 9 0—65 5 0— 3a R i pd RP—HP LC Ana ly s i s M et ho d f o r Th i ab e n d a z O I. eF l t r ui af o I

an d mIaz a l i l o Cn etn t i n S e de C o at ni gY U X i a -o ip n,g SI H M ing - mi ng Ya(n gz h ou P o lyt e ch n i c I ns ti tu te, Y an g hz o u 225 217,J i n ags h,u h Ci na)

bAs t r a ct:[ iAms】 Th e RP H PLC ( re v e r se d p ah s e -hi g h p e rfo mr an ce l i q ui d c h ro am t og rap h y ) em t o h d ofr t e rh api d an a l y s si of h t ia be n d a zol e, lf u t r i af l o na d iam z al i l c no te n t n i e esd c o a ti ng aw e ss t a lb i s e d .h【M teh od s】 T h e s a p m le w sa na l ya z ed b y u s ing Amer c i an Ang i l e n t 126 0 PHL C( wi t h Sw d i se h rK mo s a l 1 i00 - 5 C一 l 8 sta i n les s st eel co ul n,mme th o n l aw at e r osl u t i on s ao m bi le p h a se, l fo wr a et1 . 0m/L m n i c,o lumnt e m pe r a t u re 35℃,d e et ct i o wan ev len tg h 21 n r0, ni n je c i t no ov lu me 2 0 L ) t o t e s t h et c o t enn t of t h aib e dna z l eo,l f t rui af ol an d i ma z al l i i n s e e d c o t a ing by R P HP—L Cme t ho d【.R e s u l ts】 T iha b e n d a z o l e, l f ut r i a of l nd a i ma azl i l a t . 5 -2 5 0 0 mg/ L b e i n g o f a g oo d l i en a r re la t i on s ih p, th ea v e ar g er ec o ve ry art es o f h it ab en d a zol e;l fu t r i f o la a n d i maz a l il w r e e 1 01 . 1 7,1 0 . 20 8 a n d 1 01 21%.,r es pe ct i e l v, wyhi le

the R S D( er la itv e s a tn dar d d eviat i o n ) f to h ia b n de azo el, l f ut ri a lof and i m z aal i l w er e 0. 0 0 9 7 O . 0,2 3 0 an d .0 0 6 17%, ers epc t vie l y. C【 o cnl u si o n s】 T h si meho t dc a n b e u se d t o det e ri m n e th e c o nte n t o f t h a ibe n a zd ole, l f u tr i al fo na i dma z ali li n se ed c o ati n ,gwh c hi h sa t e h a d avn t age s o hfi gh a ccu r t ae an d f sa t s p e de.

K ey ow rd s: s e e d c o a ti gn;t h ai be dna z ol e; l fu tr i aol f; i m az a l i l; PR— H PLC

噻菌灵 (文英称名 hti ab e n adz o l e,C A S:1 4 8— 7 9— )8 系到控制杀是菌果效、质量、产生成等方面本问的题¨【 0l。噻

一种高、效谱广、内吸性苯咪唑类菌剂l杀l 2-]。粉唑醇 (英菌灵目前测定方是以乙法一腈为流水动 f相 l]】和甲以醇一文名称 f lu t r i af o l, AC S: 7 6 7 6—4 21— 0)是一种兼铲具除 、 0 .保1%酸水甲溶液为流动【 ]相的高效液色谱相法 ;粉唑护触杀、内和吸活性的谱杀菌广剂抑霉唑。疼名文称醇和霉唑目前抑测的定法方是甲醇以一庚磺酸钠烷缓

i ma z a i ll, CA S:3 5 5 5 4 —44— 0是一)种能防治水果、蔬菜观和冲液为溶流相动的高效相液谱法色卅；由于含有噻菌唑粉醇和霉唑抑种的剂是新衣杀型混配菌剂，未有赏物植真病害菌，兼具防水治果腐烂的内性杀菌剂吸】。 灵、含噻有灵菌、粉唑醇和霉唑抑的衣种剂是药农公近年司测方定的报法。本道方以法醇甲一水流动相为，在分离来开发的合杀复菌剂，将3 个杀菌剂混配，集三者之优过程中设计合的理度梯脱洗过，实程现了相反高液点，效使剂药具兼吸内、疗治及保护，达到最效佳果，三元 相色

谱分析法种衣剂对噻菌中灵、粉醇和唑抑唑霉含复配种衣剂的广使用推，来带其含对量分析的要求，这关 的快量速、准确测定方法。

稿收期日 2 0 1: 4—0 6—1 2,返修日期：2 0 1 4— 0 8— 1 1基金项目江：省苏等高业院职校内高国访级学者计划资问助

(项 20 1 3) ( X OF0 1 );￣"2 01 2年大学生创创新训练计划业项目作简者：介晓萍于( 1 9 O7- ._ ),女江，苏州人扬，教副授，究研向方：有合机成、仪分析器。E- m ail: js y z u yxp@16 3 .c om。

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农药 AGOR CEHM IC A L S第5卷

13 验实部分1 . 1 器仪

采用 备配瑞了 A典 K ZO N BO LE司公 K r m a soi l 10 0—一 5C 81不锈钢谱色柱， 15 0 r n ×4m .6 m m A n, i lge n t 1 2 6高效液0色谱仪；相2 0量析分天。1平.2试剂

的自动样器进；孔径 图 4种为剂衣样高品液相色效图谱

0. 4 5m的过滤器；特勒梅 M S 1 0 S4型十分之万半一

1 .微4溶的配液制 . 1 .41备制噻菌、灵唑粉醇和抑唑霉标准合混溶液称噻取灵菌、粉唑醇抑和霉唑各 0 .0 5 g (精至 o确. o oo 2og ),次依入放 50 mL量瓶容中，加入流动约 4相 0m L,

上海市药研农究所检测中心供实提验用菌噻灵标准对照(品9 8 .%)、 1唑粉标醇对照品(准99 . O% )、抑霉唑

标准照品(对 9 .85%;)醇：甲色谱纯；新制二次蒸水馏其余试剂；均为分析 纯。

超声振溶荡解 1 0 mi n,冷至室温却，入流动相至加度刻，摇其中含噻菌灵、粉唑醇和霉唑质抑量度均为浓江粮苏仓满农化有公限司供有提效成分含噻灵菌匀备用，约2 5%,.粉醇唑约 . 3 5%7抑，唑约霉1 . 5%种衣剂的品样。 1. 3谱色条件流动相：梯度脱洗过程中甲一水醇溶的液体比1 积0 00. 0 g/ mL。

1. 4 . 2制试样溶液备

称取相当于 .0 02 5 g噻菌灵，或0 . 0 2 5 g粉唑醇或

为，6 0: 04( 0 mi )、 6 0n: 0 ( 4 7 m i )n 9 5、: ( 15 5

a r in )、 95: 5 1( 6 m ni )、 . 0 0 52 g抑霉唑 (精至确 0 . 00 00 2 ,放入 25 m L量容瓶

0: 64 0(平衡5 i mn );流速控制 1在. 0 m L m/ in;柱： 3温 5 c c;,中加流动相人约 15 m L超，振声荡溶解 01 m i n 冷却至，测波检长： 2 1 n0m;进样体积 2 0噻菌灵、。粉醇唑、抑室，温加入流动相刻度至，匀摇用备。霉唑的保留时间依次约为3. 2 5、. 3、 41 .1 m i n,色谱见

图l图~。在3此谱条件色下衣剂种噻中灵菌、粉醇和抑唑霉得唑到了全分离完，色谱图图 4见。

2果结与论2讨 .1检测长的确定波虽然菌灵、粉唑醇和抑霉噻各唑最大吸有收波长， 但通过试验现发在2 1 0 ll m处三者均有较好吸，收各且

的自测检性范线围、检测密度精回及收率均好，故确定较波长作为此测检长波。 2 2.线性系关察利考用噻灵菌、粉醇和唑霉唑抑准混合标溶液f1 . .4 1 ),图1噻菌灵标准品高效液色相谱图配制噻菌灵、含粉醇唑抑和霉唑质量浓度的由低到高依次均为2- 5 5 .、 0、1 0 0.、 0 .2 0 5 0、. 0、1 0 0. 、 200 . 00 5、00 0. m/g L

的液溶，将上述溶液依次进。样

以噻灵菌、唑醇粉和抑霉标准唑溶液品的质量浓度为坐横，以标对应相色的峰面谱积纵为标绘坐制关系线，

曲量；曼 .;

塑

嚣噻灵菌性线回归程方y=为 l 31 16 2x + 1 3. 72 2相，关数系 r= O.9 9 99 99;唑粉醇性回线方程归为 y 1=0 0 0 6 8一 1 40. 5 8,

图2 唑粉标准品高效醇相色液图谱

关相数系为 r= O .9 9 9 9 8 4;抑唑霉的线回性方归程为忙 8 2 3 4 4x+ 9. 3 42 3,关相系数=r 1. 00 0 00 0。由可见此噻菌：灵粉、醇唑和霉抑的含唑在量 2. 5 5 0 0 m/ g范围L内线关系性良好。

2 . 3法方密精、度重现试性验前述色谱操条件作下，别对分菌噻灵粉、唑醇和抑唑的霉 3试样批行 5进平行次测定，测得噻灵、粉唑醇和菌 3图霉抑标准唑品高效液色谱图相抑霉

唑含的R量 Ds别分0为 0.0 9 7%、0. 0 2 3 O%、0 .0 16 %7f见

第

9期于晓萍,等：种衣剂中菌灵噻、粉唑和醇霉抑唑的 R P H—P L C法快分速

析6 57 表 1 )结果表。明：准标差小，精密偏高度，现重性好良。表 1噻菌灵、 唑醇粉和霉抑唑定方测法的密精度、现重试性验2 .4方法准的度实确验

灵、粉醇唑抑和唑标霉准品，成制试供品溶，液定测计，

精密取称5份已含知量样品的分别精密加入，噻菌回收率算结，果表 2。见表 2样加回率试收验结果 (: 5 )

3结论反高相效液色谱法对相衣剂种中噻菌、灵粉唑醇和Aff ec t e d b y F om u rl a t i no, oS luti o n pH a nd Ex po u sr e T mi e n iA qu e o u s iDp T e ra temn ts[ J ] . Pos hta v r e t s Bio lo gy a nd T ce hno l o y, g 2 10 3,7: 74 3—4 9. 抑霉快速唑析分方法的，在 2.~550 0 m玑的范围内噻菌灵 ( r= . 0 9 99 9 9 9 )、粉唑醇( r= 0. 0 . 9 9 9 9 4 8)和 霉抑唑 ( r= 1. 00 0 O 00线)性关系良好，平均回率收为 1 01. 17%、 1 0 0 . 28%和 10 1 . 2 1,%菌灵、噻唑粉和抑醇霉的相对标准唑差偏为0 0 0. 9 7%、0. 0 23 0和%0 . 016 7%,该方能实法对

【 6现]

S A TN IA G O D ,E DO NA— R D RO[ G U E ZJ M a, R￣Aa J, e .Op t iimz a t i on of th e De g r a d a ti o n of I ma z a l il by P h o t o c ata l ys is:

Co m p ia rs o n b e twe e nCo mme r c i a l a n d L a b- am de P oht coa at l y t s s[J] .Ap p lie d a t a lC ysi s B: Env i r o n m etn a . 1201 3, 13 8:3 19— 4 0 0 . O MBL W AOA N NS E,

RA S UM[ 7 】N J SA,FOURIE P H.Ev a l u t i o n o fa C r a t u vie nd a P r ote c t i v eo C nort l o f P en ic lil i um d i gi t at um F ol lo wi n g种衣剂中噻菌灵、粉唑和醇抑霉含唑的快速量、准确测定。

I amz a l i l Ap p l c a i ti o n in Wa x C o a ti n[ gJ] . P os ht ra v es t iBo l o gy a n dTe h c onl o y,g 2 0 13, 7 7:1 2 01 1 0 .

考参文献： [ 1]YS S EA R Z E .De e l ovp m e n t o fC n to r l loe d eRl e a s e F r mou l a i o nts o f T hi a b end a z ol e[ J .J】o u r n a l o f A rg ic l t u rua l hCe m is t y ra n d nE v i orn emn t, 2 01 4 3, ( 1:)l一 8 .

[8] D’AQ U I NO S,F ADA AD,B RA BE RI S A, e t . C o m b i ne d E f e c t s fo o t Pa s siu m S or b ta e, H t o Wat e r n da hiT ab e dn a oz e l a g ai n t s Gr e en

oM ul d f Co t iru s Fui r t a n d R e i d use eLv e l[sJ] . F oo d hC e i sm r ty, 0 12 3, 1 41 ( 2 ): 5 8 8—8 6 4. 9[】Y PUi n g— zh on, J I Ag Ch un—h on g S NO WG e—n c h e n, e gt a .1 i D ss i pa t ion nd a R e is dues o f Fl u rti a f lo i n W hea t a dn S i l o nU e r d iF l e d[ 2]LI AN Ha i— x ain, H UuY— l i n g,L I G ong k e— No v. e l e t aMl i— on— emd a t e d,i C mpo l e x— ipr i nmt e d S o li

d -pha s e M ci ro e x rt ac t i on Fi b e r o r f t h eSe e l c ti ve Re c go n iti o n f o h T ia b ne ad zo l e i ni Ctr u s a n d S i lo S ampl es J[ .]J ou r na l o Se f apr a t i o n c S i n ce e, 0 1 2, 47:31 —2 . C on d it i on s J[ .] B lu e tli n o f n vEi ro n e mnt a lC on t mia na t i on na dT o i x col oy, g 2 012, 8 9 (5 ):1 0 0 - 41 0 4 5 .

[ 3 DA]RIO I V I C, ZD R AVK A S EEV, R BI LJ A N AUKZ MNAO S V K. A/ n v t ir o Sens i t iv i t yof u F asr i u m g ram ine a r u, ma v e n a c eu m a n d F

[ 1 0] A L T I EIR G,D I ERN Z GO C G E,NOV E S E E t e a 1NAewMe hto d or ft h e P o st ha r e s tv pA pl i c a t io n f oIm a z a l il Fu n g i c id e to Ci t ru s F ui t r[] . JBi o y s ts ems E n g i e n eir n g,2 01 3,1 1 5( )4: 4 3 4— 4 4 3 . ve r tic i ll io id e s

o t C rab e n a zd i m,Te b uc n a o z o e,l lF u tr ia f ol,

1 1[]高 智席，吴艳红黎司，,等 .河中水噻菌灵和敌百虫 的 SP .ER P H—PL C分[ J]析 .中国农通报学，2 0 1 2 ( 6) 2 2 4: . 228 .

M e c t noa zo el a dn P r c h loo ra z J【 .]P e s ti ci ed IFi tome d i ic an, 20 1 1, 2 6 1( ): 35 .

4【】AG AT RA YI AMHC,L 1A GNMD, IML L ERRM. In v ti orEf e c ts o F fl u tr i a

o1 fa n d Az x o s ry to bi n o n B e u a a vr i a a b s s i a an an d It s f Eic fa yc

[ 2]饶钦1,曲明清雄，晓赵，燕等 . H P CL测定常见法蔬菜水果多中菌 灵、噻灵菌苯菌和残留灵量[J] 上海农.业报， 2学0 09 ( 4: ) 1 9—9 4 .[1 3]曹，巍关云飞，陈高部等，粉唑醇的高.液相效谱色析分[J _]农药， 201 1,5 0 4 ( ):4—54 6

a .ga i n s t e T r t n a cy hu s rut i c e【aJ] . P e st Ma ang me ne t S cie n c e, 201 0, 66 7( ): 7 73— 77 8 .[ 1】4刘杨，周武志噻菌.灵 戊唑醇 抑唑悬霉浮的高效剂相液色谱分

[】5E R A SUM A,SL E NN O X C L,SMI L A N CIK JL , et a . 1I m a azl ilRe s i ude Lo adi n g a n Grde en Mou ld Co n r ot 1 no Ci t r s u Fr ui t as 析【 J _]药，农20 11 。 (, ): 一

任编辑责：新李

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