VFA的测定方法

VFA的测定方法

一、药品： 1、10%NaOH溶液

2、NaOH标准溶液，0.1000mol/l 3、10%磷酸溶液（或15%硫酸） 4、酚酞指示剂 二、步骤：

1、于蒸馏瓶中放入100ml废水水样（其VFA不超过1800mg/l），加入几滴酚酞。 2、加入10%NaOH溶液使水样呈碱性，并使NaOH微过量。 开始蒸馏至蒸馏瓶中剩余液体为50-60ml为止。

3、冷却，加蒸馏水至蒸馏瓶中液体100ml左右。用10ml10%磷酸溶液酸化，在接收瓶中（或烧杯）放入10-20ml蒸馏水，并使接收瓶与蒸馏瓶上的冷凝管连接，导入管应浸入接收瓶液面以下，蒸馏至瓶中液体为15-20ml为止，待蒸馏瓶冷却后加入50ml蒸馏水再次蒸馏至15-20ml为止（这次蒸馏结果差别不大时可以不做）。

4、用NaOH标准溶液滴定馏出液至淡粉色不消失为止。 三、计算： VFA（mg/l）=

式中：VNaOH—滴定时消耗的NaOH标准溶液（ml） C?—NaOH标准溶液的浓度（mol/l） Vs—废水水样的体积（ml）

挥发性脂肪酸（VFA）的测定

挥发性脂肪酸（VFA）是厌氧消化过程的重要中间产物，甲烷菌主要利用VFA形成甲烷，只有少部分甲烷由CO2和H2生成。但CO2和H2的生成也经过高分子有机物形成VFA的中间过程。由此看来，形成甲烷的过程离不开VFA的形成，但是VFA在厌氧反应器中的积累能反映出甲烷菌的不活跃状态或反应器操作条件的恶化，较高的VFA（例如乙酸）浓度对甲烷菌有抑制作用。因此在反应器运行中，出水VFA用作重要的控制指标。

在VFA测定中，常进行VFA总量测定，其单位以mmol/l或换算为按乙酸计，以单位mg/l表示，对VFA中各种低级脂肪酸（乙酸、丙酸等）的分别定量分析也是重要的，有时常需要知道以COD表示的VFA的量（即VFA以单位

mgCOD/l）表示，此时也需要知道VFA中各种有机酸的含量，因此它们换算为COD的换算系数是不同的。

VFA包括甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、戊酸以及它们的异构体。在运转良好的高速厌氧反应器中，VFA中乙酸可占有很高的比例，但当反应器运行状态不好时，丙、丁酸浓度会上升。

常见的VFA分析方法有滴定法和气相色谱法。 一、VFA的滴定法分析 （1）原理

VFA的滴定法分析方法有多种，它们都用于VFA总量的测定，本章除了下面介绍的这种滴定法外，还将在第三节“碱度的测定”中介绍另一种VFA和碳酸氢盐联合滴定的方法。

本法原理是将废水以磷酸酸化后，从中蒸发出挥发性脂肪酸，再以酚酞为指示剂用NaOH溶液滴定馏出液。废水中的氨态氮可能对测定形成干扰，因此应当首先在碱性条件下蒸发出氨态氮，如果要同时测定氨态氮，可参照本章第六节，以硼酸溶液吸收后滴定之。因此此法可用于氨态氮和VFA的联合测定。 （2）药品 ①10%NaOH溶液

②NaOH标准溶液，0.1000mol/l

③10%磷酸溶液，取70ml密度1.7mg/cm3的磷酸用水稀释至1L。 ④酚酞指示剂，1%的乙酸溶液。

（3）测定步骤

于蒸馏瓶中放入50—200ml待测废水，其VFA含量不超过30mmol。如水样体积

不足100ml，可以蒸馏水稀释至100ml。放入几滴酚酞指示剂。

加入10%NaOH溶液，使溶解呈碱性，并使NaOH略过量。

开始蒸馏 ，至蒸馏瓶中剩余的液体为50—60ml为止。（如果要测定氨态氮，

可用硼酸溶液吸收蒸发出的气体。参照第六节的方法滴定。）

用蒸馏水将蒸馏瓶剩余液体稀释至原来的体积，用10ml10%的磷酸酸化，在接受瓶中放入10ml蒸馏水并使接受瓶与蒸馏瓶上的冷凝管连接，导入管应浸入接受瓶的液面以下。蒸馏至瓶中液体为15—20ml为止。待蒸馏瓶冷却后，加入50ml

蒸馏水再次蒸馏，至剩余10—20ml液体为止。

为了除去二氧化碳、硫化氢、二氧化硫等干扰物，可向馏出液中通入高纯氮气10—15min，然后加入10滴酚酞，用NaOH标准溶液滴定至淡粉色不消失为止。

（4） 计算 挥发性脂肪酸含量计算如下：

VFA= 式中：

VNaOH——滴定消耗的NaOH标准溶液的体积，ml C——滴定消耗的NaOH标准溶液的准确浓度，mol/l

V——被测废水水样的体积，ml

挥发性脂肪酸（VFA）的测定

挥发性脂肪酸是厌氧消化过程的重要中间产物，甲烷菌主要利用VFA形成甲烷，只有少部分甲烷由CO 2和H 2生成。但CO 2和H 2生成也经过高分子有机物形成VFA的中间过程。由此看来，形成甲烷的过程离不开VFA的形成，但是VFA在厌氧反应器中的积累能反映出甲烷菌的不活跃状态或反应器操作条件的恶化，较高的VFA（例如乙酸）浓度对甲烷菌有抑制作用。因此在反应器运行中，出水VFA用作重要的控制指标。

在VFA测定中，常进行VFA总量测定，其单位异mmol/L或换算为按乙酸计，以单位mg/L表示。

VFA包括甲酸，乙酸，丙酸，丁酸，戊酸，己酸以及它们的异构体。在运转良好的高速厌氧反应器中，VFA中乙酸可占有很高的比例，但是当反应器运行状态不好时，丙，丁酸浓度会上升。 滴定法分析

1． 原理：将废水以磷酸酸化后，从中蒸发出挥发性脂肪酸，再以酚酞为指示剂用NaOH溶液滴定馏出液。废水中的氨态氮可能对测定形成干扰，因此应当首先在碱性条件下蒸发出氨态氮。 2． 药品

1) 10% NaOH 溶液；

2) NAOH标准溶液，0.1000mol/L;

3) 10%磷酸溶液，取70ml密度1.7g/cm3的磷酸用水稀释至1L; 酚酞指示剂，1%的乙醇溶液。 3． 测定步骤

蒸馏瓶中放入50ml待测废水，其VFA含量不超过30mmol.放入几滴酚酞指示剂。

加入10% NaOH溶液，使溶解呈碱性，并使NaOH略过量。 蒸馏至蒸馏瓶中剩余液体为50~60ml为止。

用蒸馏水将蒸馏瓶中的剩余液体稀释至原来体积，用10ml 10%的磷酸酸化，在接收瓶中放入10ml蒸馏水并使接收瓶与蒸馏瓶上的冷凝管连接，导入管应浸入

接收瓶的液面以下。蒸馏至瓶中液体为15~20ml为止。待蒸馏瓶冷却以后，加入50ml蒸馏水再次蒸馏，至10~20ml液体为止。

加入10滴酚酞，用NaOH标准溶液滴定至淡粉色不消失为止。 4． 计算

挥发性脂肪酸含量计算如下：

VFA=V (NaOH)*C*1000/Vs (mmol/L)

式中：V(NaOH)-----滴定消耗的NaOH标准溶液的体积，ml;

c ------ 滴定消耗的NaOH标准溶液的准确浓度，mol/L; Vs--------被测废水水样的体积，ml.

挥发酸的测定

Q/YZJ10-03-02-2000 1、范围

本标准适用于工业废水厌氧消化过程中消化液中的挥发酸含量的测定。 2、引用标准

下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。

GB/T 6682-1992分析实验室用水规格和试验方法（ISO3696-1978） GB12999-1992水质采样样品保存规定。 3、方法提要

样品中的乙酸、丙酸、丁酸等挥发性有机物在酸性条件下被蒸馏出来，馏出液经回流以除去CO2、H2S、SO2等气体，趁热以酚酞为指示剂用0.1mol/L的氢氧化钠溶液滴定，结果以乙酸计算。 4、试剂和材料

除另有说明，本标准使用的试剂和水，均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。

4.1 25%硫酸溶液

取250毫升分析纯浓硫酸加入约700毫升蒸馏水中，然后加水至1升。 4.2 酚酞指示剂

称取0.5克酚酞，溶于50ml 95%乙醇中，用水稀释至100ml。 4.3 0.1N氢氧化钠溶液配制及标定

称取60克氢氧化钠溶于50ml水中，转入150ml的聚乙烯瓶中，冷却后，用装有碱石灰管的橡皮塞塞紧，静置24小时以上。吸取上层清液约7.5ml置于1000ml容量瓶中，用无二氧化碳水稀释至标线，摇匀。

称取在105-110度干燥过的基准试剂级苯二甲酸氢钾约0.5克（称至0.0001g），置于250ml锥形瓶中，加无二氧化碳水100ml使之溶解，加入4滴酚酞指示剂，用待标定的氢氧化钠标准溶液滴定至浅红色为终点。同时用无二氧化碳水做空白滴定，按下式计算。 m×1000

氢氧化钠标准溶液浓度（mol/L）= (V1-V0)×204.23

式中：m—称取苯二甲酸氢钾的质量（g）；

V0—滴定空白时所耗氧氧化钠标准溶液体积（ml）；

V1—滴定苯二甲酸氢钾时所耗氢氧化钠标准溶液的体积（ml）； 204.23—苯二甲酸氢钾的摩尔质量（g/mol）。 5、仪器和设备

5.1 500毫升蒸馏装置； 5.2 500亳升磨口三角瓶； 5.3 球形冷凝管；

5.4 25毫升碱式滴定管。 6、取样

按国家环保局颁布的《环境监测技术规范》（地表水和“废水”）部分规定采取有代表性的样品采集后应尽快测定或加少量氢氧化钠固定，置于4℃下保存。 7、分析步骤

7.1 蒸馏。取300毫升/V5（或适量水样加蒸馏水稀释至300毫升）水样于500毫升的平底蒸馏瓶中，然后加入25毫升25%的硫酸溶液，再加入数粒玻璃珠，进行蒸馏，接取200毫升蒸馏液。

7.2 滴定。在另一电炉上加热煮沸回流30分钟，取下三角烧瓶，加3滴酚酞指示剂，趁热用0.1N的氢氧化钠标准溶液滴定至微红色30秒不褪色为终点。 7.3 同时按上述步骤用蒸馏水代替水样作空白。 8、分析结果计算 （V3-V4）×N×60×103 挥发酸（VFA）（mg/l）= V5

式中：V3—滴定样品时所消耗的NaOH毫升数； V4—滴定空白时所耗的NaOH毫升数； V5—取样量（ml）；

N—NaOH溶液的浓度（mol/L）； 60—乙酸的分子量。 9、注意事项

9.1 在蒸馏过程中不能使水样直接冲入蒸出液中，若蒸出则需重新取样蒸馏。 9.2 当丁、戊酸含量高时，代表性不强，最好用气相色谱法。VAF不能代表乙、丙、丁、戊的各种含量。 10、报告

10.1 当两次重复测定结果之差不大于算术平均值的10%时，取算术平均值报告、分析结果报告至0.1mg/L。 10.2 报告应包括以下内容：

a)有关样品的全部资料，例如样品的名称、采样地点、采样日期、采样时间等； b)本标准的代号； c)分析结果；

d)测定中观察到的任何异常现象的细节及说明； e)分析人员的姓名及分析日期等。

挥发性脂肪酸（VFA）的测定

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