紫外分光光度计法测定环氧乙烷残留作业指导书

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紫外分光光度计法测定环氧乙烷残留

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1.0 目的

本文件的目的是为测试公司产品灭菌后环氧乙烷残留量提供指导。

2.0 范围

适用于所有公司生产产品。

3.0 参考文件

GB/T14233.1:2008，医用输液、输血、注射器具检验方法 第1部分：化学分析方法 GB8368: 2005，一次性使用输液器 重力输液式

4.0 设备/工具

名称 规格/型号 器具编号

分光光度计 分析天平

比色管 容量瓶 移液管 量筒 烧杯 培养箱 水浴锅

5.0 试剂

盐酸、高碘酸、硫代硫酸钠、碱性品红、亚硫酸钠、乙二醇 (分析纯)

6.0 实验准备

6.1 溶液配制

6.1.1 0.1mol/L盐酸：取9ml盐酸稀释至1000ml。 6.1.2 0.5%高碘酸溶液：取高碘酸0.5g，稀释至100ml。

6.1.3 硫代硫酸钠溶液：取硫代硫酸钠1g，稀释至100ml。

6.1.4 10%亚硫酸钠溶液：称取10.0g无水亚硫酸钠，溶解后，稀释至100ml。 6.1.5 品红－亚硫酸试液：称取0.1g品红，加入120ml，热水溶解，冷却后加入10%

亚硫酸钠溶液20ml，盐酸2ml置于暗处。试液应无色，若发现有微红色，应重新配制。

6.1.6 乙二醇标准贮备液：取一外部干燥清洁的50ml容量瓶，加水约30ml，移取

0.5ml乙二醇，迅速加入瓶中，摇匀，精确称重。两次称重之差即为溶液中所含的 重量，加水至刻度混匀，按式（1）计算其浓度：

c＝m/50*1000……………………………式（1） 式中：

c－乙二醇标准贮备液浓度，g/L； m－溶液中乙二醇重量，g

乙二醇标准溶液（浓度C1=C×10-3)：精密移取标准贮备液1.0ml，用水稀释至1000ml。

6.2 样品试液制备：

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6.2.1 样品试液制备应在取样后立即进行。

6.2.2每灭菌批次取两个灭菌后产品和一个未灭菌的空白对照样品，打开包装，将每个

样品剪切为约5mm的小段，全部置于容器中，加0.1mol/L盐酸10ml，室温放置1小时。

7.0 试验步骤

7.1 标准曲线制作

7.1.1取五支纳氏比色管，分别加入0.1mol /L盐酸2ml，再精确加入0.5ml、1.0ml、

1.5ml、2.0ml、2.5ml乙二醇标准溶液。另取一支纳氏比色管，精确加入0.1mol/L盐酸2ml作为空白对照。

7.1.2于上述各管中分别加入0.5%高碘酸溶液0.4ml，放置1小时，再分别滴加硫代

硫酸钠溶液至出现的黄色恰好消失。再分别加入品红－亚硫酸试液0.2ml，用蒸馏水稀释至10ml，35-37度放置1小时，于560nm波长处以空白液作参比，测定吸光度。绘制吸光度－体积标准曲线。 7.2 样品检测

7.2.1精密移取样品试液2.0ml于纳氏比色管中，按7.1.2步骤操作，以测得的吸光度从标准曲线上查得试液相应的体积。

8.0 结果计算

环氧乙烷残留量用绝对含量表示。按式（2）计算样品中环氧乙烷绝对含量： WEO=3.55V1c1………………………式（2） 式中：

WEO －单位产品中环氧乙烷绝对含量，mg/件；

V1 －标准曲线上找出的样品试液相应的体积，ml； c1 －乙二醇标准溶液浓度，g/L；

9.0 结果判断：

环氧乙烷残留量应不大于0.1mg/件。

10.0 相关表格

环氧乙烷残留量检测报告

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本文来源：https://www.bwwdw.com/article/3zva.html