东北师范大学物理化学实验报告(DOC)

东北师范大学远程与继续教育学院

（网络教育）

实 验 报 告

学习中心： 句容奥鹏教育 专业名称： 化学 课程名称： 物理化学 学 号： 12035104906001 姓 名： 滕忠正

2 013年 12 月12 日

报

课程名称：物理化学 告正文

实验日期： 2013年 11 月 18 日 编号NO： 1 开始时间： 9 时30 分； 结束时间：11 时30 分； 实验题目：金属的腐蚀 同 组 者：陈三宝 一、实验目的和要求 1) 掌握动电位扫描法测定阳极钝化曲线的方法； 2) 测量金属在0.5mol/L H2SO4中的阳极极化曲线，确定有关特征电位和电流密度； 3) 测量金属在0.5mol/L H2SO4+0.5mol/LNaCl中的阳极极化曲线并考察氯离子对金属钝化行为的影响。 二、 实验原理与方法 阳极极化曲线一般可分为四个区： 1）活性溶解区：从腐蚀电位（?c）开始，金属溶解按活性溶解的规律进行； 2）过渡区：金属表面开始发生突变，由活态向钝态转化。此时，电流随电位的正移而急剧下降； 3）钝化区：金属处于稳定的钝态，表面生成一层钝化膜，此时阳极溶解电流密度（ip，称为维钝电流密度）很小，并且基本与电位无关； 4）过钝化区：电流密度又开始随电位的正移而增大； 当介质中存在氯离子时，不锈钢等耐蚀金属材料表面的钝化膜容易被破坏，存在点蚀电位，此时，当???b时，材料表面开始发生点蚀，电流迅速增大；当电流密度增大到一定值时（如1mA/cm2），改变扫描方向，开始向阴极方向扫描，可能形成一个滞后环。当?< ?s14rp时，钝化膜重新愈合，金属恢复完全钝化状态；而当?s14rp < ?< ?b，时已形成的点蚀继续进行，但不会产生新的点蚀。 三、 主要仪器设备、材料和试剂 1）主要仪器设备 CorrTest腐蚀电化学测试系统；电解池；玻璃活栓盐桥；洗耳球、金相砂纸、 镊子、丙酮棉球（处理电极表面）；量筒；滤纸（保护电极表面不被腐蚀）。 2）三电极种类、材料和有效工作面积 工作电极（电极材料为镍、钛或耐蚀合金）、饱和甘汞电极（SCE）、大面积铂辅 助电极（有效截面积为1cm2）； 3）测试温度及其控制方法 测试在室温下进行 四、 实验操作步骤 1）启动CorrTest腐蚀测试系统软件，打开恒电位仪的电源开关，开始预热； 2）将玻璃活栓盐桥洗净、烘干后，把玻璃活塞插入盐桥，并使活塞孔对准盐桥 的测试溶液端；将活栓插紧后，向盐桥的参比电极室注入适量的过饱和KCl溶液。洗净电解池，安装辅助电极、盐桥和参比电极； 3）处理电极，将处理好的工作电极置于电解池中使盐桥毛细管尖端对准工作电极 的中心，并且它到电极表面的距离为毛细管尖端外径的1倍。然后将三个电极连接到恒电位仪； 4）打开“自腐蚀电位测量”窗口（快捷键F2 ），输入数据文件名和注释，设置测 量时间：15分钟，采样速率：1Hz，其他参数保持默认值。然后，向电解池内注入0.5mol/LH2SO4溶液约200ml后，立即开始计时，并接通盐桥，点击窗口中的“开始”按钮，开始开路电位的测量； 5）当开路电位测量到所设置的测量时间后将自动停止。此时，打开“动电位扫描” 窗口（快捷键F4 ），输入数据文件名和注释，设置初始电位：?0.05V（相对于开 路电位），终止电位：1.5V（相对于开路电位），扫描速率：1mV/s，采样速率：1Hz，其他参数保持默认值。然后，立即点击窗口中的“确定”按钮，开始极化曲线的测量； 6)测量结束后，取下电极接线夹头，取出工作电极和参比电极，清洗电解池和盐桥 （测试溶液端内、外侧），将工作电极按上述方法进行处理，更换0.5mol/L+H2SO40.5mol/L NaCl溶液而上述步骤进行下一次实验。注意：此时，在设置“动电位扫描”控制参数时，应设置回扫电流密度：1mA/cm2。在测量中，当回扫曲线与正扫曲线； 7)待实验结束后，取下电极接线夹头，取出工作电极和参比电极，观察工作电极表 面腐蚀形态。然后，清洗电解池和盐桥（测试溶液端内、外侧），将工作电极按上述方法进行处理，放入干燥器备用。 5 实验结果与讨论 5.1 实验结果 图1-1金属在0.5mol/L H2SO4及0.5mol/L H2SO4+0.5mol/LNaCl中的开路电位 图1-2金属在0.5mol/LH2SO4及0.5mol/L H2SO4+0.5mol/LNaCl中的阳极极化曲线 表1-1 工作电极在0.5mol/L H2SO4及0.5mol/L H2SO4+0.5mol/LNaCl中的开路电位和特征值 0.5mol/L H2SO4 开路电位 ?cp icp ip ?p ?tp -0.44283 -0.34824 1.69644E-3 1.02569E-5 0.43837 0.85427 -0.49962 -0.32858 2.09853E-3 6.04628E-5 0.12504 0.26698 0.5mol/L H2SO4+0.5mol/LNaCl 5.2 分析与讨论 5.2.1 ?~i曲线图分析 当工作电极在0.5mol/L H2SO4溶液中时，由图1-2及表1-1的特征值可知，从腐蚀电位?c开始，金属的溶解规律呈现活性溶解规律，当电位达到-0.44283时电流随电位的增大而增大，基本符合tafel方程；当电极电位正移到钝化电位?cp =-0.34824时，金属表面开始发生突变，由活态向钝态变化，此时电流随电位正移而急剧下降直至电位达到稳定钝化电位即?p =0.43837，与钝化电位?cp相对应的阳极电流密度称为钝化电流密度icp =1.69644E-3；当电位正移到稳定钝化电位?p =0.43837时，金属处于稳定的钝化状态，表面生成一层钝化膜，此时阳极溶解电流密度ip =1.02569E-5（即维电流密度）很小且基本不随电位变化；当电位达到过钝化电位?tp =0.8527时，由于金属表面钝化膜遭到破坏，腐蚀再次加剧，电流随电位的正移而增大。 当工作电极在0.5mol/L H2SO4+0.5mol/LNaCl溶液中时，图1-1以及表1-1中特征值可知，活性溶解区基本不发生变化，而当电位正移到?cp之后电位先正移至稳定钝化电位?p =0.12504，而后迅速达到过钝化电位?tp =0.26698，达到过钝化电位后由于点蚀的存在电流密度随电位的正移而再次增大； 5.2.2 氯离子对钝化过程的影响分析 由以上分析可知，在溶液中不含氯离子时，由稳定钝化电位正移至过钝化电位经历的时间远大于含有氯离子时的时间，可见，当溶液中存在氯离子时金属表面的钝化膜溶液破坏从而过早进入过钝化区，这是由于钝化膜的溶解和修复（再钝化）处于动平衡状态当介质中含有活性阴离子（常见的如氯离子）时，氯离子能优先地有选择地吸附在钝化膜上，把氧原子排挤掉，然后和钝化膜中的阳离子结合成可溶性氯化物，使平衡便受到破坏，金属表面钝化膜发生破坏。 5.3 结论 1）金属的阳极极化随着电位的正移金属表面会发生钝化，但是随着电位的继续正移金属表面的钝化膜会发生破坏从而使腐蚀从新加剧； 2）氯离子能时金属表面的钝化膜发生破坏从而加剧腐蚀；

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