2022年哈尔滨工程大学分析化学(同等学力加试)考研复试核心题库

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2017年哈尔滨工程大学分析化学（同等学力加试）考研复试核心题库（一） (2)

2017年哈尔滨工程大学分析化学（同等学力加试）考研复试核心题库（二） (7)

2017年哈尔滨工程大学分析化学（同等学力加试）考研复试核心题库（三） (12)

2017年哈尔滨工程大学分析化学（同等学力加试）考研复试核心题库（四） (18)

2017年哈尔滨工程大学分析化学（同等学力加试）考研复试核心题库（五） (23)

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第 2 页，共 27 页 2017年哈尔滨工程大学分析化学（同等学力加试）考研复试核心题库（一） 说明：本资料为学员内部使用，整理汇编了2017考研复试重点题及历年复试常考题型。 ————————————————————————————————————————

一、简答题

1． 碘量法中的主要误差来源有哪些？配制、标定和保存

标准溶液时，应注意哪些事项？

【答案】碘量法中的主要误差来源有二，一是的挥发，二是被空气中的氧化。配制标准溶液时，应用间接法，称取近似于理论量的碘，加入过量KI ，加少量的水研磨溶解后，稀释至所需体积（加KI 的目的是増加的溶解性；使

减少碘的挥发），贮存于棕色瓶内，于暗处保存（与橡皮等有机物接触后反应，遇光遇热浓度将发生变化）。标定的浓度时，可用已知准确浓度的标准溶液，也可用

作基准物。

难溶于水，但可溶于碱，

（中性或弱碱性介质）配制

标准溶液时，应用间接法配。称取近似于理论量的溶于新煮沸并冷却了的蒸馏水中（煮沸除

和杀菌），再加入少量使溶液呈弱碱性，以抑制细菌再生长。容液不稳定，使用一段时间后应重新进行标定，如出现浑浊或析出硫，应过滤后再标定，或另配。标定时用基准物

，标定反应条件： ①酸度0.2?0.4mol/L ；

②

与KI 作用时应在碘量瓶中进行，要在暗处放置一定时间，待反应完全后。再进行滴定，

与KI 作用快，宜及时滴定； ③使用的KI 中不应含，若KI 溶液显黄色或溶液酸化后淀粉指示剂显蓝色，则应事先用溶液滴定至无色后再使用； ④滴定至终点后，经5min 以上，溶液又出现蓝色，是由于空气氧化

所致，不影响分析结果。若终点后，很快又转变为蓝色，则表示反应来完全（KI 与的反应）应另取溶液重新标定。

2． 在络合滴定中，在何种情况下不能采用直接滴定的方式？请举例说明。

【答案】不能直接滴定的条件主要有三种：

（1）待测离子与EDTA 配位反应速率较慢，

不能满足

或本身易水解，或能封闭指示剂，如等；

（2）滴定反应没有变色敏锐的指示剂指示终点，如

等的滴定； （3）待测金属离子与EDTA 不能形成络合物或形成的络合物不稳定，如碱金属。

3． 原子吸收光谱法使用的光源有哪些？其基本要求是什么？

【答案】（1）原子吸收光谱法使用的光源有空心阴极灯、蒸汽放电灯；

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4． 说明金属指示剂的变色原理、金属指示剂的必备条件，并解释什么是金属指示剂的封闭现象，如何消除之？

【答案】（1）变色原理:利用指示剂本身In 颜色与金属指示剂和金属离子络合物（Min ）颜 色不同来确定终点。变色过程如下:

滴定前，化学反应如下所示:

滴定反应为:

终点时，反应为:

（2）金属指示剂的必备条件为:

①Min 与In 颜色应有明显不同；②Min 稳定性要适当，如下所示:

（3）金属指示剂的封闭现象封闭现象是: 当

时，滴定终点不变色或变色不敏锐的现象。消除方法:若被测离子产生封闭，更换指示剂；

若干扰离子产生封闭，可加入掩蔽剂掩蔽干扰离子，掩蔽方法有:络合掩蔽、氧化还原掩蔽和沉淀掩蔽等。

5． 将

溶液混合时，因浓度较高，需加入动物胶凝聚，使其沉淀完全。动物胶是含氨基酸的高分子化合物其凝聚作用应在什么酸度条件下进行为好？

【答案】

由于过量

，

沉淀颗粒带正电（吸附

应使动物胶粒带负电。氨基

酸时，带正电，

时，带负电，故应在的酸度下进行。

6． 什么是全程序空白实验？

【答案】以水代替实际样品，其他所加试剂和操作步骤均与样品测定步骤完全相同的操作过

程。

二、计算题

7． 以试剂水加显色剂和辅助试剂作为参比溶液，用分光光度法测得某标准溶液的吸光度为A=0.699;另外测定一未知样溶液，吸光度为A=l.00;再用示差法进行测定，用上述标准溶液为参比溶液,使其吸光度为A=0.00。

（1）示差法测得未知液的透光率应是多少？

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（2）通过上述计算和分光光度法的误差理论，说明示差法对提高分光光度法准确度的作用。 【答案】（1）示差法测得的透光率比一般分光光度法测得未知样溶液的透光率放大了五倍，所以示差法测得未知液的透光率应是:

（2）—般分光光度法测定的浓度误差为:

示差分光光度法测定的浓度误差为:

由此可见当透光率的读数误差相同均为at 时，一般分光光度法测定的浓度误差是示差分光光度法测定的约1.5倍。

8． 在浓度为的银硫代硫酸根络合物溶液中，当型体浓度为型体浓度的1000倍时，求溶液中的

已知

：

络合物的

分别是

【答案】

9． 用一根3m 长的色谱柱分析某试样时，得到两个组分的调整保留时间分别为13min 及16min ,后者的基线宽度为lmin ，计算（1）该色谱柱的有效塔板数；（2）两组分的相对保留值r ;（3）如欲使该两组分的分离度R=1.5，需要有效塔板数为多少？

【答案】 （1）

10．在

介质中，以

溶液滴定

若选用二苯胺磺酸钠为指示剂，计算终点误差。

【答案】在

介质中，

的条件电势分别为，

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