HPLC-ELSD测定三七通脉片中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1及Rb1的含量

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H i nJ n Me c e oraV 1 9 O. 06 e ogi g d i u l O . 5 0 L a in J n 1 N 2

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HP C— D测定三七通脉片中三七皂苷R, L HS 人参皂苷R b的含量 g及R笔雪艳黑龙江省药品检验所 ( 5 0 1 10 0 )

摘要目的:用ⅫPc—tN 4 I R D~定三七通脉片中三七皂薯R1人参皂薯R _b的含量.方法:, g aR 1色谱柱填料为十八烷基硅烷键合硅胶,动相为乙腈一水,流梯度洗脱.漂移管温度1 5,气流速 3 0 mi~.结果: 0℃载 .L· n三七皂薯R1人参皂薯R l _b分别在 03 0 .0~, .1 1 0~, .7 9 7 0 g间呈良好的线性关系;剂中3, g aR 1 0~3 0 0 g 1O~ 0 10 g 0 9 6 6~&制

种成分的平均回收率分别为9 .%( S .%)9 .%( S .%)9%( S .%) 6 5 R D 12,8 3 R D 15, 76 R D 2 1 .结论:方法简便,该准确,离效果好,干扰,用于三七通脉片的质量评价 .分无可

关键词

三七;三七皂薯R1人参皂薯R l人参皂薯R 1H LⅡ如;; g; b; P C一文献标识码: A文章编号: 0 6 2 8 (0 6 0— 3—0 1 0— 8 2 20 )5 3 1 2

中图分类号: 2 4 1R 2 . R 8 .; 972

De e m i to t g ns n0 i eR1 Gi e o i eR1a t r na i n ofN0 0 i e sd , ns n sd nd Rbli a qi n m a b e yH PLC . ELS nS n To g i Ta l tb _ . D

B uyn Helnja g Isi t厂, u o t l 1 00 ) i ea X i gin n t ue 0.Drg C nr (5 0 1 o t oA s at Obet eT sbi eq atav t o ooi eoi 1gneoi g n b nS n i bt c r jci: oe alht un tt e h v t s h i i me~ f tg sns eR .iNns eR ladR 1i aq n n d do g iT be y HP C— t T n ma l ltb L a RND. eh ds 1 e clmn wa akd wi ￡ Dimo slC( 8) sai ay p ae 1 e M to: h ou s p ce t 5上 h m a ni 1 tt n r hs . h omo i h s o s t fa e nti—wae, ltd i rde tmo e]h e p rtr fditmb s 1 5 bl p ae cn i e o ct i l e sd o re tr eue n g ain d .re tr eaue o rf ewa 0℃ nn b l e i e ui r n唧 z l f w ae wa O·ri . s ls o r t s 3. L a n Re u t:

a d te n h

l e r r n e f t e t r e e g o e rO. 0~ 3. 0 b, i a a g s o h e m~n ms we e 3 0 n h O 0t g

1 1 0 0~ 1 . 0~g 0. 7 9 7 0 g Co cu in 1 eme~ 0 10, 9 6 . 6~ n lso: h t tn e o u i v u t n o a q n a b e . s d f r q a t e a a i fS n i l y l o To gn i Ta lt

s i e ac rt vt b t e eae efc .t a e i s l. cua,i etr sp rt fet I cn b mp e h e d

Ke r s Ra i oo isn; oo i~n s eR1 gne o i l gne o ieRb; L一Ⅱ D; ywo d: dx N tg eg n tgn .o i ;isn s eRg;iNn s 1 HP C n d d d

三七通脉片是以三七,刺五加等五种药材组成的中药复方制剂,中药6系类新药,具有活血祛瘀,脉活络,通益气安神的功效,以三七为原料的各种制剂采用了多种测定方法,为严格控制产品质量,我们采用了蒸发光散射检测器 (L D) E S作为检测

手段,对三七通脉片中三七总皂苷进行含量测定研究 .

表1梯度洗脱表

1仪器与试剂仪器:高效液相色谱仪:日本岛滓公司 (C一2 1A) L 0 0检测器:蒸发光散射检测器 ( E E 5乙腈为色谱纯 Dk公 SD X 7 ) i ma司 .对照品三七皂苷R1批号 10 4—2 0 1 )人参皂苷 ( 175 032, R l批号 0 0—2 0 1 ),参皂苷 R l批号 1 0 0 g( 73 018人 b( 17 4— 201 ) 0 3 8均为中国药品生物制品检定所提供 . 2方法与结果 2 1色谱条件: .用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂; k Di 5 ma t: 5r a 10 m×4 6 m.流动相乙腈——水按下表进行梯度洗 n a .m脱;

2 2对照品溶液的制备:密称取人参皂苷R l人参皂苷 .精 g,R l三七皂苷R对照品适量,甲醇制成每 l含人参皂苷 b, 加 ml R l0 5 mi参皂苷R l . mi三七皂苷R10 1H g .H人 b0孤, .5mi混合溶液,得 .的即

23供试品溶液制备 .

取本品1片, O去衣称重,研细,密称精

取2, .加乙醇5m浸泡过夜, 0l过滤,滤液蒸干,残渣加水1ml 0

使溶解,上D11 0大孔吸附树脂柱(内径1 5m, Om) O .c长lc用2%

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H i n]n ein unl O . O. 06 e ogi g d i J raV 11 N 5 0 L a M ce o 9 2至刻度,摇匀,为供试品溶液.作 分别精密吸取对照品溶液5 l1与供试品溶液 1 u,O 1 0l注入液相色谱仪,得到三七通脉片的色谱分离图,见图1

乙醇1 (洗脱,去2%乙醇洗脱液, 0 0~1弃 0用4%乙醇 1(洗 0~1脱.弃去4%乙醇洗脱液,加7%乙醇8Ⅱl,集洗脱 0再 0 o1洗脱收液,蒸干,残渣加甲醇溶解并转移至 1rl中,甲醇稀释 O量瓶 n加

1一对照品:::

2一三七通脉片

;

}~ …

土

一一

l 2

3

l 2

3

1三七皂苷 R;2人参皂苷 R l .参皂苷 R l . l . g:3人 b

图1三七通脉PH L图 rP C 2 4精密度 .精密吸取对照品溶液 1,复进样5结果见表2 0l重次,表2精密度测定结果表4回收率测定结果 (=】 n 6

结果表明:本法的回收率良好 . 2 8样品测定结果 .结果表明,本法的精密度良好. 2 5线性 .

分别精密吸取对照品溶液5 l1与供试品溶液 1, u,0 l 0 l注入液相色谱仪,按外标两点法测定,即得.测定结果见表5表5样品测定结果(=】 n 3

分别精密吸取对照品溶液2,,5 2肛, 5 1,0 l注入液相色谱仪,以峰面积的常用对数为纵坐标,以进样量的常用对数为横坐标,绘制标准曲线,得回归方程,结果见表3表3线性测定结果

3讨论

3 1三七中主要成分为皂苷类成分, .由于皂苷为一类极性较大的化合物,用紫外检测器时,在仅在末端有吸收,使用在结果表明:七皂

苷R在0 3 0 3 0 0g人参皂KR l三 1 .0 - .0~, g在1 0 0 0 10L, . 1~1 .0;人参皂KR l .7 -9 7 0 t间, . g b在0 9 6 .6~:其对数值与峰面积的对数值呈现良好的线性关系. 2 6重复性试验 .

紫外低波长检测量,往往会受到溶剂干扰使结构相似的三七总皂苷难以得到有效分离 .蒸发光散射检测器 ( ) E是一种通用质量型检测器,对所有的化合物均有响应,而对于结构类似的化合物其响应值几乎仅与待测物的质量有关,因此准确用于物质的定量 .

取同一批样品按供试品溶液制备项下操作,三七通脉片中三七皂苷R1人参皂苷R 1人参皂苷R l含量分别为, g, b的0 7 8 mg g n 6 R D .%), . 9 6 g g n 6 R D .9 9/ (= S 0 8 2 66m/ (= S

3 2实验中采用大孔吸附树脂柱对三七中有效成分进行分 .离,用不同浓度的乙醇进行洗脱,采可有效去除杂质,采用梯度洗脱,得到良好的分离效果 .

1 7, .5 6/ ( .%) 2 7 4mg gn:6R S .% )果表明,法的重 D 19结本复性良好. 2 7回收率试验 .

参考文献[ j余伯阳, 1 程志红, . HcⅡ法测定湖北麦冬中主要皂苷等 H D的含量,]中草药,0 0 3 ( ) 15 J. 2 0, 13:7

精密称取已知含量的同一批供试品1 0, .g精密加入上述对照品溶液3 On, .r按供试品溶液制备项下操作, l结果见表4

[]中国药典2 0年版一部[] 2 05 s

收稿日期: (6 3 4 2(一o—2 )】

本文来源：https://www.bwwdw.com/article/3vj4.html