LA-ICP-MS数据处理步骤_修改)

地质数据处理

西北大学大陆动力学国家重点实验室

LA-ICP-MS数据处理步骤

微区分析研究室制

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第三步 进行信号的选择，处理数据。

1对照作样纪录，将每一个样品放至同一个文件夹，将数据分成若干个文件夹，以样品号命名。

2 在桌面上找到如下图标，双击运行。

3 弹出“Gliter”，点击“Isotope ratios”

3 弹出

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4。单击File——>Load Data找到所要处理的数据的文件夹，双击该文件夹

5 弹出一个提示，点击确定

6 弹出Standards，

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7 在Reference Material 下选91500 U/Pb standard zircon

8 (1)点击Multiple dwells，然后单击Set Dwell Times，会出现一个对话框，修改在每个元素（峰）上设置的Dwell time，锆石U/Pb测年设置的Dwell time一般为10ms，10 ms，20 ms，20 ms，20 ms，15 ms，15 ms，修改完后Accept

注：修改Dwell time时，用鼠标双击每一个元素Dwell time所对应的条框，然后输入相对应的值，切记输入后按Enter；

9 对照你作样时Excel的记录表，选中91500，然后Accept，每选中一个91500样品的序号前就会自动加一个“*” 号

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注：如果记录错误，或选错91500那麽后面的步骤将很难进行，或数据有明显的错误

10 单击Window——>Options，需要选两个地方（1）Select Std Yield Ration Interpolation——> Linear Fit to ratios(2)Select Signal Marker mode——>All analyses markers independent

注：这一步非常关键，否则处理数据可能会有问题

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11 选择信号Window——>Review Signal Selection

12 弹出Review Signal Selection对话框，这时最好打开两个Review Signal Selection，一个为Count/sec;一个为Isotope rations，

注：比值选最平的那一段，同时要注意观察Counts信号

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13 Glitter提供了一个可供观察的协和图（比较粗略）。Window——>Plot Results

14 有时由于Nist610或明显偏离协和线的点的影响，Plot Results起不到应有的作用，不那末直观,这时可以选中要隐藏的点——>然后单击Hide Current analysis，该样品号前就会有一个 ?

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15调标样和样品点信号。调标样主要以Pb206/U238为准，其值为1064左右

注意：（1）标样需要一个一个，来来回回，反反复复的调，就这麽麻烦。

（2）调完后标样91500后，调一个一个的样品，调样品时要注意使得Pb206/U238和Pb207/U235值在误差范围内一致，但是要尽量保证所选的比值信号范围最平，最宽

（3）如果来来回回调91500的信号，其Pb206/U238值明显不在1064Ma左右,可能有如下原因①标样选的不对，请在Reference Material 下确认标样选择为91500 U/Pb standard zircon②记录错误，有一个标样不是91500③91500的信号太差，影响整个标样的数据，这时可以去掉该标样，方法为：选中标样编号——>Edit——>Toggle Standard Off，这样该标样就不会参与校正④软件出现莫名其妙的故障，关掉软件，再重新选标样。

注：91500是美国哈佛大学矿物博物馆的一颗重约238 g的宝石级锆石，并已经为3家不同实验室用TIMS测定，是目前国际上最常用的锆石标准之一(Horn et al., 2000, Wiedenbeck et al., 1995)。其均一性已得到离子探针分析确证(Wiedenbeck et al., 1995)。Wiedenbeck et al. (1995)给出91500的207Pb/206Pb 年龄为 1062.4 ± 0.8 Ma (2σ)，U-Pb年龄轻微不谐和，其中206Pb/238U年龄为1065.4 ± 0.6 Ma（2σ）。Horn et al.用ELA-ICPMS获得91500的206Pb/238U年龄为为1061 ± 4 Ma （2σ），207Pb/206Pb年龄为1074 ± 8 Ma（2σ）。

本实验室对91500锆石作为未知样品获得对应的谐和年龄为1064.2± 1.7（1σ）。 （详见Yuan et al., 2005）

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16 有时比值中会出现尖峰，这时可以在Review Signal Selection下Count/sec

点击右下角的F，注意这种方法要少用，因为用F会减少数据量

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17 由于利用软件计算完锆石的年龄后，还要计算Pb、U、Th或其他元素的含量，所以最好保存其设置Window——>Standards——>Save Setting

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18 调完数据后，如果一切Ok

（1）可以保存。File——>Save（2）亦可以Export 。File——>Export——>ok（参数不用改）——>输入文件名——>保存。

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19 打开Export后的文件

20 去掉“,”(逗号)。方法如下：选中第一列——>数据——>分列——>分列符号——>下一步——>逗号——>完成

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21 建议将打开的数据整理为

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第四步 计算元素含量

1在桌面上找到如下图标，双击运行。

2 弹出“Gliter”，点击“Element Concentration”

3 弹出

4。单击File——>Load Data找到所要处理的数据的文件夹，双击该文件夹

5 弹出一个提示，点击确定

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6 弹出Standards

注：（1）在LA-ICPMS分析中需选用与待分析元素具有相近剥蚀特征的元素作为内标元素，通常为主量元素。内标元素的含量是用电子探针等其它方法预先测定出来的，如果样品主量元素成份较为固定（如一些单矿物，锆石Zr[SiO4]中的Si），也可根据其化学计量式计算得出。所以如果是测定石榴子石、金红石、斜方辉石等矿物的含量时，内标就可能不是Si，而是Ca、Ti等其它元素。选择的方法是:

Standards——>Select Isotope for standard——> Ca 42

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7 Reference Material——>选91500(yuan)，单击样品号后，就会输入一个值32.7797（Si内标值），再点一次去掉*号

注：如果选择的内标元素不是Si或Si的内标值不是32.7797， 那就没有像步骤“7”那样的快捷方式可以用，在Select Isotope for Standards 只好在对应的每一个点编号的右边，双击其条框——>输入内标值——>按Enter，一个一个的输入内标值，就这麽的麻烦。

8 Reference Material——>选Nist610 500 ppm (Pearce et al., 1997)

对照作样的Excel表，点击Nist610所对应的样品号，其前就会有*号

注：如果是分析单矿物，如果所选的Reference Material不是Nist610，那麽在Reference Material

对话框选分析样品时所用的标样

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9 Window——>Options，需要注意看两个地方（1）Select Std Yield Ration Interpolation—

—> Linear Fit to ratios(2) Select Background Interpolation——>Use local background,其他参数勿动。

10 如前打开Review Signal Selection

（1）先调NIST 610或612，将测得的值调至与参考值相同或相近，NIST 610或612亦是来来回回，反反复复的调，其各个元素的参考值见附件

（2）调好标样后，一个一个调样品，选择信号最平的一段，而且信号的选择尽可能的宽，

11保存其设置Window——>Standards——>Save Setting

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12 调完数据后，如果一切Ok

（1）可以保存。File——>Save（2）亦可以Export 。File——>Export——>ok（参数不用改）——>输入文件名——>保存。

13 打开Export后的文件

14 去掉“,”(逗号)。

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15 选中Trace Element Concentration MDL Filtered那一列数据,将其拷贝至一个新的Excel工作表

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