水杨酸测定氨氮
更新时间:2023-10-09 08:52:01 阅读量: 综合文库 文档下载
水杨酸-次氯酸盐分光光度法测定氨氮
氨氮的测定方法:通常有纳氏试剂比色法、水杨酸-次氯酸盐,比色法和电极法。氨氮含量较高时,可采用蒸馏-酸滴定法。纳氏试剂比色法具有操作简便、灵敏等特点,但钙、镁、铁等金属离子、硫化物、醛、酮类,以及水中色度和混浊等干扰测定,需要相应的预处理。水杨酸-次氯酸盐法具灵敏、稳定等优点,操作简便、实验室污染少等优点而被广泛应用。
1、测定原理
在碱性介质(pH =11.6)中,亚硝基铁氰化钠[Na2(Fe(CN)6)NO]·2H2O存在下,水中的氨、铵离子与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成蓝色化合物,在波长697nm具最大吸收,用分光光度计测量吸光度。
这类反应称为Berthelot反应。这类反应的机理比较复杂,是个分步进行的反应: (1)第一步是氧与次氯酸盐反应生成氯胺。 NH3+HOCl←→NH2Cl+H2O (2)第二步氯胺与水杨酸C6H4(OH)COOH反应形成一个中间产物:5氨基水杨酸。
(3)
第
三
步
是
氨
基
水
杨
酸
转
变
为
醌
亚
胺
(4)最后是卤代醌亚胺与水杨酸缩合生成靛酚蓝。
pH对每一步反应几乎都有本质上的影响。最佳的pH值不仅随酚类化合物而不同,而且随催化剂和掩蔽剂的不同而变化。此外,pH还影响着发色速度、显色产物的稳定性以及最大吸收波长的位置。因此控制反应的pH值是重要的。 2、本标准适用于地下水、地表水、生活污水和工业废水中氨氮的测定。
当取样体积为8.0mL,使用10mm比色皿时,检出限为0.01mg/L,测定下限为0.04mg/L,测定上限为1.0mg/L(均以N计)。 3、干扰及消除
氯铵在此条件下均被定量地测定。钙、镁等阳离子的干扰,可加酒石酸钾钠掩蔽。如果水样的颜色过深、含盐量过多,酒石酸钾盐对水样中的金属离子掩蔽能力不够,或水样中存在高浓度的钙、镁和氯化物时,需要预蒸馏。
(一)水样的预处理
1.1 样品采集与保存
水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内,要尽快分析。如需保存,应加硫酸使水样酸化至pH<2,2℃~5℃下可保存7天。 1.2 水样的预处理
水样带色或浑浊以及含其他一些干扰物质,影响氨氮的测定。为此,在分析时需作适当的预处理。对较清洁的水,可采用絮凝沉淀法;对污染严重的水或工业废水,则用蒸馏消除干扰。
絮凝沉淀法
加适量的硫酸锌于水样中,并加氢氧化钠使呈碱性,在pH>10.5时,生成氢氧化锌絮状沉淀,再经过滤除颜色和浑浊等。 1.3. 仪器与试剂:
100 ml具塞量筒或比色管。
(1) 10%硫酸锌溶液:称取10g硫酸锌溶于水,稀释至100 ml。
(2) 25%氢氧化钠溶液:称取25g氢氧化钠溶于水,稀释至100ml,贮于聚乙烯
瓶中。
(3) 硫酸, ? =1.84。 (4) 中速滤纸 (5) 漏斗
1.4.絮凝沉淀步骤:
取100 ml水样于具塞量筒或比色管中,加入1 ml l0%硫酸锌溶液 和0.1~0.2ml 25%氢氧化钠溶液,调节pH至10.5左右,混匀。放置使沉淀,用经无氨水充分
洗涤过的中速滤纸过滤,弃去初滤液20ml。(硫酸锌+氢氧化钠,在pH10.5时产生絮状沉淀,使溶液变清,消除色度干扰)
(二)水样的测定
2. 试剂和材料 2.1. 试剂
(1) 氯化铵(NH4Cl),优级纯; (2) 水杨酸[C6H4(OH)COOH]; (3) 酒石酸钾钠(KNaC4H6O6·4H2O) (4) 次氯酸钠 (5) 氢氧化钠 (6) 氢氧化钾 (7) 无水乙醇 (8) 亚硝基铁氰化钠 (9) 硫酸
(10) 比色管10ml、滴管、100ml容量瓶、1000ml容量瓶、滴瓶:其滴管滴出液
体积,1mL相当于20滴。刻度移液管10ml;大肚移液管10ml; (11) 实验用水为无氨水;所有试剂配制均用无氨水。 (12) 分光光度计 2.2试剂配制: (1) 清洗溶液配制:
将100g氢氧化钾溶于100mL水中,溶液冷却后加900mL无水乙醇,贮存于聚乙烯瓶内。所有玻璃器皿均应用清洗溶液仔细清洗,然后用蒸馏水冲洗干净。 (2) 氢氧化钠溶液,c(NaOH)=2mol/L。 称取16g氢氧化钠溶于水中,稀释
至200mL。
(3) 氨氮标准贮备液,ρN =1000μg/mL。 称取3.8190g经100℃~105℃干燥2h的氯
化铵(NH4Cl,优级纯),溶于水中,移入l000mL容量瓶中,稀释至标线。此溶液可稳定1个月。
(4) 氨氮标准中间液,ρN =100μg/mL。 吸取10.00mL 1000μg/mL的氨氮标准贮备
液于100mL容量瓶中,稀释至标线。此溶液可稳定1周。
(5) 氨氮标准使用液,ρN =1μg/mL。 吸取10.00mL氨氮标准中间液(100μg/mL)
于1000mL容量瓶中,稀释至标线。临用现配。
(6) 显色剂(水杨酸-酒石酸钾钠溶液) :称取50g水杨酸[C6H4(OH)COOH],
加入约100mL水,再加入160mL 2mol/L氢氧化钠溶液,搅拌使之完全溶解;再称取50g酒石酸钾钠(KNaC4H6O6·4H2O),溶于水中,与上述溶液合并移入1000mL容量瓶中,加水稀释至标线。贮存于加橡胶塞的棕色玻璃瓶中,此溶液可稳定1个月。
若水杨酸未能全部溶解,可再加入数毫升氢氧化钠溶液(2mol/L),直至完全溶解为止,并用1mol/L的硫酸调节溶液的pH值在6.0~6.5之间。 (7) 次氯酸钠使用液,ρ(有效氯)=3.5g/L,c(游离碱)= 0.75mol/L。 可购买商品试剂,亦可自己制备,详细的制备方法见附录A.1。
取经标定的次氯酸钠,用水和2mol/L的氢氧化钠溶液稀释成含有效氯浓度3.5g/L,游离碱浓度0.75mol/L(以NaOH计)的次氯酸钠使用液,存放于棕色滴瓶内,本试剂可稳定一个月。
存放于塑料瓶中的次氯酸钠,使用前应标定其有效氯浓度和游离碱浓度(以NaOH计),标定方法见附录A.2和附录A.3。 (8) 亚硝基铁氰化钠溶液,ρ=10g/L。
称取0.1g亚硝基铁氰化钠{Na2[Fe(CN)6NO] ·2H2O}置于10mL具塞比色管中,加水至标线。本试剂可稳定一个月。 3. 分析步骤 3.1 校准曲线
1)取7支10mL比色管,吸取0、1.00、2.00、4.00、5.00、6.00、8.00ml铵标准使用液(1μg/mL)于10ml比色管中;
2)加入1.00ml显色液(水杨酸-酒石酸钾钠溶液)和2滴亚硝基铁氰化钠溶液,混匀。
3) 再滴加2滴次氯酸钠溶液,稀释至标线,充分混匀。
4)放置1h后,在波长697nm处,用光程为10mm的比色皿,以空白为参比,测量吸光度,绘制以氨氮含量(μg)对校正吸光度的校准曲线。 表1 标准系列(10mm比色皿)
管号 1μg/mL标准溶液,mL 氨氮含量,μg 吸光度A 0 0.00 0.00 1 1.00 1.00 2 2.00 2.00 3 4.00 4.00 4 5.0 5 6 6.00 8.00 5.00 6.00 8.00 绘制氨氮含量m——吸光度A标准曲线图;得出m——A方程。 3.2 水样的测定:
取预处理的水样,至10ml比色管中,按与标准曲线相同的分相同的步骤进行测定。(若氨氮浓度过高,可稀释,不超过8微克)
4. 结果表示
水样中氨氮的浓度按下式计算: 氨氮( N, mg/L)= m/ V
式中:m——水样中氨氮的浓度,以氮计,mg/L;
V——所取水样的体积,mL;
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