仪器分析复习资料

一、名词解释：

4. 多普勒变宽：原子在空间作无规则热运动所引起的变宽，称为热变宽或多普勒变宽。 5. 保留时间：从进样开始到色谱峰最大值出现时所需要的时间。

7. 原子发射光谱：当基态原子吸收外界能量（如电能、热能等）跃迁到激发态后，由高能态跃迁回基态而产生的光谱。

9. 相对保留值：相对保留值也称选择性因子，其定义为：

??tR2?tMtR1?tM?t?R2t?R1

?R2和tR1分别为组分2 与基准组分1的调整保留时间。 式中t?二、填空题：（每空1分，共20分）

1．按被作用物质的本质可分为分子光谱和原子光谱。

3．在气相色谱分析中用热导池作检测器时，宜采用H2作载气，氢火焰离子化检测器进行检测时，宜用N2作载气。

4．在色谱分析中，用两峰间的距离来表示柱子的选择性，两峰间距离越大，则柱子的选择性越好，组分在固液两相上的热力学性质相差越大。

10.原子吸收光谱是由气态物质中基态原子的外层电子的跃迁而产生的。

j11．尼柯尔斯基(Nicolsky)方程式, 其中Ki,j被称为电

位选择性系数，它可以用来估计干扰离子带来的误差，玻璃膜钠电极对钾离子的电位选择性系数为2×10-3，这意味着电极对钠离子的敏感响应为钾离子的500倍。 13．原子吸收光谱是由气态物质中基态原子的外层电子的跃迁而产生的。

?离?k离?2.303RTlg(ai?ZiF?Ki,jajZi/Zj)14．晶体膜氯、溴和碘离子选择电极的敏感膜均由其相应的银盐制成，它们的灵敏度由低到高的次序为Cl-

15.某离子选择性电极，其选择系数为Kij，当Kij?1时，表明电极对i离子的响应较对j的响应大；当Kij?1时，表明电极选择性倾向j离子；当Kij=1时，表明电极对i,j离子的响应相等。 23．气相色谱仪由如下五个系统组成：气路系统，进样系统，分离系统， 温控系统、检测和记录系统。

24．高压液相色谱仪的工作过程是：当试样进入进样器时，经进样器的溶剂将试样带入色谱柱分离，被分离后的试样按先后顺序进入检测器，它将物质的浓度信号变成电信号，由记录仪记录下来，即得到一张液相色谱图。

28．原子线的自然宽度是由原子在激发态的停留时间引起的，原子吸收光谱线的多谱勒变宽是由原子在激发态的停留时间而产生的。

30．根据固定相的不同，气相色谱法分为气液色谱和气固色谱。

31．测定pH值时玻璃电极的电位随氢离子浓度的改变而变化，而参比电极（或饱和甘汞电极SCE）电极的电位固定不变。

34．在原子吸收光谱线变宽的因素中，多普勒变宽是由于原子不规则热运动；自然变宽是由于与原子激发态寿命有关（或测不准原理）。 指出试样中各组分的流出先后顺序。

（1） 苯，苯酚，环己烷 环己烷 苯 苯酚 （2） 苯，乙苯，正丙苯 苯 乙苯 正丙苯

41. AES定性分析方法叫（光谱图（或铁光谱图、标准光谱图）比较法），常用的AES半定量分析方法叫（谱线强度（或谱线黑度、标准系列）比较法或数线（显线）法）。 42. 在AAS分析中，只有采用发射线半宽度比吸收线半宽度小得多的（锐线光源），且使它们的中心频率一致，方可采用测量（峰值吸收）来代替测量积分吸收的方法。 2．气相色谱分析中常用的通用检测器有热导池 和火焰离子化。 前者是浓度型，而后者是质量型。

7．原子发射光谱定性分析时，摄谱仪狭缝宜小，原因是保证有足够的分辨率，减少谱线间重叠干扰；而定量分析时，狭缝宜大，原因是保证有较大的入射光强，提高谱线强度。

8．影响化学位移的内部因素有诱导效应，共轭效应，和磁各向异性等。 三、选择题：（每小题2分，共40分） （ B）2. 在气相色谱法中，调整保留值实际上反映了哪些部分分子间的相互作用？ A. 组分与载气 B. 组分与固定相

C. 组分与组分 D. 载气与固定相

（ A ）3. 在气相色谱中，直接表征组分在固定相中停留时间长短的保留参数是 A. 调整保留时间 B. 死时间 C. 相对保留值 D. 保留指数 （ C ）5. 衡量色谱柱柱效能的指标是 A. 分离度 B. 容量因子 C. 塔板数 D. 分配系数 （ D ）8. 在电位法中作为指示电极，其电位应与待测离子的浓度 A. 成正比 B. 符合扩散电流公式的关系 C. 的对数成正比 D. 符合能斯特公式的关系

1.用离子选择电极以标准加入法进行定量分析时，要求加入标准溶液 A 。

A.体积要小，浓度要高 B.离子强度要大并有缓冲剂

C.体积要小，浓度要低 D.离子强度大并有缓冲剂和掩蔽剂2.某物质的摩尔吸收系

数越大，则表明 A 。

A.该物质对某波长光吸收能力越强 B.某波长光通过该物质的光程越长 C.该物质的浓度越大

D.该物质产生吸收所需入射光的波长越长

9.两色谱峰的相对保留值r21等于 B 。

tR2/tR2/tR1 /tR1tR1/ttA. R1 B. C. R2 D. tR2

10.在以甲醇-水为流动相的反相色谱中，增加甲醇的比例，组分的保留因子k和保留时间tR将 A 。

A. k和tR减小 B. k和tR增大 C. k和tR不变 D. k增大，tR减小

2.采用分光光度法进行测定时，影响浓度与吸光度之间线性关系的光学因素有ABCD。

A.杂散光 B.非平行光

C.非单色光 D.散射光和折射光

3.标准曲线法是光度测定中的基本方法，用参比溶液调节A=0或T=100%，其目的是AD。

A.使标准曲线通过坐标原点 B.使测量中c~T为线性关系

C.使测量符合比耳定律，不发生偏离

D.使所测吸光度A值真正反应的是待测物的A值

4.用红外光谱辨认芳香化合物的相关峰有BCD。

A.=C?H伸缩振动小于3000cm-1

B.=C?H面外弯曲吸收在900~600cm-1，可以用来判断苯环取代情况 C.=C?H面内弯曲谱带在1250~1000cm-1

D.苯环的骨架振动，一般出现~1600cm-1， ~1500cm-1，和1450 cm-1等谱带

5.在原子吸收分光光度分析中，发现有吸收线的重叠，宜采用的措施是AD。A.另选测定波长 B.用纯度较高的单元素灯

C.更换灯内惰性气体 D.用化学方法分离

6.质子化学位移向低场移动的原因有ABD。

A.氢键效应 B.去屏蔽效应 C.共轭效应 D.诱导效应

8.色谱法系统适用性试验要求ABD。

A.达到规定的理论塔板数 B.分离度大于1.5

C.固定相和流动相比例适当

D.色谱峰拖尾因子在0.95-1.05之间

9.在色谱流出曲线上，两峰间距离决定于相应两组分在两相间的AB。

A.分配比 B.分配系数 C.扩散速率 D.理论塔板数

10.在气相色谱分析中，采用程序升温技术的目的是AD。

A.改善峰形 B.增加峰面积 C.缩短柱长 D.改善分离度

（ A ）1. 电磁辐射的微粒性表现在下述哪种性质上 A. 能量 B. 频率 C. 波长 D. 波数

（ B ）3. 在使用热导池检测器时，为了提高检测器的灵敏度，常使用的载气为 A. 氮气 B. 氢气 C. 氧气 D. 氦气

（ B ）4. 俄国植物学家茨维特用石油醚为冲洗剂，分离植物叶子的色素时是采用 A. 液液色谱法 B. 液固色谱法 C. 凝胶色谱法 D. 离子交换色谱法 （ A）5. 下列化合物中，C=C伸缩振动吸收强度最大的化合物为 A. R－CH=CH2 B. R－CH=CH－R’ (顺式)

C. R－CH=CH－R’ (反式) . R’－CH=CH－R’ (顺式) （ D ）6. 羰基化合物R－C－R（1），R－C－Cl（2），R－C－H（3），R－C－F（4）中，C=O伸缩振动频率出现最高者为 A. (1) B. (2) C. (3) D. (4) （ C ）7. 原子发射光谱和原子吸收光谱产生的共同点在于 A. 辐射能使气态原子的内层电子产生跃迁 B. 能量使气态原子的内层电子产生跃迁 C. 能量使气态原子的外层电子产生跃迁 D. 空心阴极灯产生的共振线使外层电子产生跃迁

（ C ）8. 用普通分光光度法测得标液c1的透光度为20%，试液的透光度为12%；若以示差分光光度法测定，以c1为参比，则试液的透光度为 A. 40% B. 50% C. 60% D. 70%

（ D ）9. 单道单光束型与单道双光束型原子吸收光度计的区别在于 A. 光源 B. 原子化器 C. 检测器 D. 切光器 （ A ）10. 关于离子选择电极的响应时间, 不正确说法的是

A. 浓试样比稀试样长;

B. 光滑的电极表面和较薄的膜相会缩短响应时间; C. 共存离子对响应时间有影响;

D.一定范围内温度升高会缩短响应时间

1. 在紫外-可见分光光度计中, 用于紫外波段的光源是 ( C )

A 钨灯 B 卤钨灯

C 氘灯 D 能斯特光源

2. 下列说法正确的是 ( B ) A透光率与浓度成直线关系 B摩尔吸收系数随波长而改变 C比色法测定FeSCN2+时，选用红色滤光片 D玻璃棱镜适用于紫外光区

4. 原子吸收光谱中光源的作用是 ( C ) A 提供试样蒸发和激发所需能量 B 产生紫外光

C 发射待测元素的特征谱线 D 产生足够强度散射光

5. 原子发射光谱分析中, 气态原子的电离度与下列哪种因素有关? ( D ) A 气体的压力 B 原子的原子序数 C 原子的挥发性质 D原子的电离电位

6. 下列哪一种说法是正确的? 氟离子选择电极的电位 ( D )

A 随试液中氟离子浓度的增高向正方向变化; B 随试液中氟离子活度的增高向正方向变化; C与试液中氢氧根离子的浓度无关; D上述三种说法都不对

7. 在气相色谱法中，用于定性的参数是 ( A ) A 保留时间 B 分配比 C 半峰宽 D 峰面积

8. 下列气体中, 不能用做气相色谱法载气的是 ( C )

A 氮气 B 氢气 C 氧气 D 氦气

9. 在极谱分析中, 通常在试液中加入大量的支持电解质, 目的是消除 ( B )

A 极谱极大 B 迁移电流 C 充电电流 D 残余电流

10.分子中电子跃迁的能量相当于 ( A ) A紫外/可见光 B近红外光 C微波 D无线电波 1．气液色谱中，色谱柱使用的上限温度取决于

(A) 试样中沸点最高组分的沸点 (B) 固定液的最高使用温度

(C) 试样中各组分沸点的平均值 (D) 固定液的沸点 2．氢化物原子化法和冷原子原子化法可分别测定的是

(A) 碱金属元素稀土元素 (B) 碱金属和碱土金属元素 (C)Hg和As (D) As和Hg

3．对聚苯乙烯相对分子质量进行分级分析，应采用下述哪一种色谱方法? (A) 离子交换色谱法 (B) 液-固色谱法 (C) 空间排阻色谱法 (D) 液-液色谱法 4．在液相色谱中，梯度洗脱适用于分离的是

（A）异构体 （B）沸点相近，官能团相同的化合物 （C）沸点相差大的试样 （D）极性变化范围宽的试样

5．用银离子选择电极作指示电极，电位滴定测定牛奶中氯离子含量时，如以饱和甘汞电极作为参比电极，盐桥应选用的溶液为

(A) KNO3 （B）KCl （C）KBr （D）K?

6．在进行发射光谱定性分析时, 要说明有某元素存在，必须 (A) 它的所有谱线均要出现 (B) 只要找到2～3条谱线 (C) 只要找到2～3条灵敏线 (D) 只要找到1条灵敏线 7．双波长分光光度计的输出信号是

(A）试样吸收与参比吸收之差 (B)试样λ1和λ2吸收之差

(Ｃ)试样在λ1和λ2吸收之和 (D)试样在λ1的吸收与参比在λ2的吸收之和 8. 离子选择电极的电极择性系数可用于

(A)估计电极的检测限 (B)估计共存离子的干扰程度 (Ｃ)校正方法误差 (D)估计电极线性响应范围 9．库仑分析与一般滴定分析相比 (A)需要标准物进行滴定剂的校准 (B) 很难使用不稳定的滴定剂 (C)测量精度相近

(D)不需要制备标准溶液，不稳定试剂可以就地产生

10. 如果试样比较复杂，相邻两峰间距离太近或操作条件不易控制稳定，要准确测量 保留值有一定困难时，宜采用的定性方法为 (A) 利用相对保留值定性 (B) 利用文献保留值数据定性 (C)加入已知物增加峰高的办法定性 (D)与化学方法配合进行定性

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