使用与维护(第一册)

·新一代高性能

·SC-6000型气相色谱仪

·SC-3000B型气相色谱仪

使用与维护

第一册

重庆川仪分析仪器有限公司

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一、重庆川仪分析仪器有限公司

重庆川仪分析仪器有限公司（原重庆川仪九厂）是中国生产气相色谱仪历史最早、生产规模最大、品种最多的高新技术和国家大型骨干企业，重庆川仪总厂有限公司是中国企业500强之一。2002年获得“中国质量过硬服务放心信誉品牌”称号，获得重庆市质量技术监督局、重庆市经济委员会、重庆市建设委员会、重庆市商业委员会、重庆市统计局等颁发的“质量效益型企业”称号，是全国分析仪器测试协会成员理事单位，是中国著名品牌企业。有多种产品曾获得国家、四川省、重庆市优秀新产品奖。

拥有完善的设计、开发、应用、销售、服务体系，1999年底通过了ISO9001质量认证，2002年进行2000转版和ISO14000质量环境管理体系认证，是分析仪器行业的专业骨干厂，专业从事分析仪器的开发、应用已有40年，先后有四代产品应用于市场，现在的SC-200、SC-2000系列气相色谱仪，以及最新研制的SC-3000BB系列气相色谱仪、SC-6000系列气相色谱仪在国内有较高声誉。其产品广泛应用于石油、化工、化肥、冶金、轻工、建材、电站、制药、环保、卫生防疫及科研院校等行业。

重庆川仪分析仪器有限公司（原重庆川仪九厂）研制生产的气相色谱仪是我国最新型的第四代气相色谱仪，SC-3000BB系列气相色谱仪、SC-6000系列气相色谱仪分别配有热导池、氢火焰、电子捕获、火焰光度、氮磷等五种检测器，是白酒、变压器油、石油、农残、微量气分析等专用气相色谱仪，适应大、中、小型工厂生产过程中的质量控制与监测，在各工厂质检、大专院校、科研单位、卫生防疫、环境监测等部门得到广泛应用。重庆川仪分析仪器有限公司（原重庆川仪九厂）制造的气相色谱仪吸收国内外先进技术和工艺，采用进口材料，其关键性技术高、质量好、经济实用性强、外型美观大方，工作人员装柱方便，温度梯度小、控温稳定、分离效果好、稳定时间快、定量准确可靠，能长期不停机使用。

重庆川仪分析仪器有限公司（原重庆川仪九厂）将秉承“用户在川仪心中，川仪在用户身边” 的服务宗旨，您选用了川仪，您除了能得到优质的、先进的、高技术、高质量的仪器外，并同时能得到优质快捷的售后服务。

服务热线、销售电话

023-******** 62827694 62817540（服务热线）

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二、近两年气相色谱典型业绩（部分）

序号 用 户 单 位 仪器型号 数 量 1云南云天化（甲醇项目） SC-6000-020 2套 2河南骏马化工（甲胺、DMF） SC-6000 6套 3大连大化（甲醇项目） SC-6000 8套 4湖北宜化（PVC项目） SC-6000 6套 5重庆天原化工（硅烷项目） SC-6000 8套 6天一科技煤化厂（甲醇） SC-3000B-020 4套 7绵阳利尔化学 SC-6000-020/SC-2000 10套 8山西高平中原气化甲醇（4060工程） SC-3000B-020 3套 9四川硅光单晶硅项目 SC-6000-06T 2套 10四川化工总厂 SC-6000-TVOC/SC-6000 6套 11四川自贡鸿鹤化工厂 SC-6000-020/SC-2000 12套 12四川南充石达化工（聚丙烯） SC-6000-012 3套 13四川泸州北方化工集团（氯碱） SC-2000-020 3套 14四川川西北矿区天然气净化厂 SC-2000-04A 5套 15成都恒瑞制药 SC-2000-020 1套 16四川川西北矿区 SC-2000-04A 6套 17解放军三军大 SC-2000-020/SC-2000-036 4套 18四川美丰绵阳分公司 SC-2000-04A 2套 19四川天华化工股份有限公司 SC-2000-020 2套 20中石油西南分公司 SC-6000-04A/SC-3000B 6套 21广州华帝等40家燃具厂 SC-2000B-03 40套 22四川南充炼油厂 SC-2000 5套 23重庆长寿化工厂 SC-2000/SC-3000B 11套 24河南平顶山汇源氯碱有限公司 SC-6000-020 5套 25四川德阳金路树脂（氯乙烯） SC-2000-05 2套 26成都新都质检所 SC-2000-036 1套 27贵州遵义碱厂、重庆天玄化工 SC-2000-020 6套 28四川省疾控中心、重庆长安厂 SC-2000-036 3套 29四川省技术监督局质量检验所 SC-200-01 1套 30重庆市疾控中心 SC-2000-021/ SC-2000-013 各1套 31重庆市技术监督局检验所、重庆蚊香厂 SC-2000-036 4套 32成都市技术监督局产品质量检验所 SC-2000-030 1套 33四川苍溪青春宝药业 SC-2000-036 1套 34贵州赤天化、贵州酒中酒厂等50家酒厂 SC-2000-020/SC-200 56套 35火炬化工 SC-2000-020 1套 36四川泸洲化工厂及四川200家酒厂 SC-2000-020/SC-200 251套 37中科院成都分院 SC-2000-020/SC-6000 4套 38晨光化工研究院 SC-2000-031/SC-3000B 11套 39曹雪琴酒厂、台湾吴叁贵酒业 SC-2000-09A 2套 40自贡天然气公司、重庆天然气净化总厂 SC-3000B-04A/SC-2000 5套 41南充天然气石油公司 SC-2000-04A 1套 42重庆市北碚区疾控中心 酉阳疾控中心 SC-2000-036 1套 43重庆市永川疾控中心 彭水疾控中心 SC-2000-036 1套 44重庆市沙坪坝区疾控中心 万州二疾控中心 SC-2000-036 1套 45南充市疾控中心 阆中疾控中心 SC-6000-036 1套 46重庆市忠县疾控中心、巫溪县疾控中心 SC-2000-036 2套

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47重庆市丰都疾控中心、渝北区疾控中心 SC-2000-036 2套 48重庆市壁山疾控中心、江北区疾控中心 SC-2000-036 2套 49重庆市黔江疾控中心、巴南区疾控中心 SC-2000-036 2套 50重庆市秀山疾控中心、南岸区疾控中心 SC-2000-036 2套 51重钢疾控中心、合川区疾控中心 SC-2000-036 2套 52四川广安疾控中心、重庆荣昌县疾控中心 SC-2000-036 2套 53四川邻水县疾控中心、重庆铜梁县疾控中心 SC-2000-036 2套 54四川南充高坪区疾控中心、重庆大足县疾控中心SC-2000-036 2套 55重庆万州农业局、绵阳新宇农业科技 SC-2000-036 2套 56重庆永川农业局、巴中市质检所 SC-2000-036/SC-200 2套 57四川安岳县农业局、武胜农业局 SC-2000-036 2套 58北京大学化工学院 SC-2000-020 6套 59吉林大学化工学院 SC-2000-020 1套 60青岛海洋大学 SC-2000-020 2套 61北京理工大学 SC-200-01 2套 62兰州大学 SC-2000-020 1套 63四川大学化工学院、内江师范学院 SC-200-05 8套 64重庆大学环监系、成都信息学院 SC-2000-020 4套 65西南石油大学化工系 SC-2000-020、SC-3000B 7套 66重庆石油质检所 SC-2000-020 3套 67昆明理工大学 SC-2000-020 5套 68重庆药剂校 SC-2000-050 1套 69成都中医大学华神药业、重庆制药九厂 SC-2000-024 5套 70川投制药研究所、昆明嘉顿香料 SC-2000-020 3套 71四川剑阁疾控中心 SC-5000-036 1套 72达县疾控中心 SC-3000B-036 1套 73开江疾控中心、内江东兴疾控中心 SC-5000-036 2套 74渠县公安局 SC-5000-036 1套 75威远环保局 SC-6000-036 1套 76内江环保局 SC-5000-036 1套 77遂宁环保局 SC-2000-036 1套 78农业部沼气研究所 SC-2000-020 1套 79邛崃技术监督局 SC-3000B-013、024、09A 3套 80蒲江技术监督局 SC-5000-036/SC-2000 3套 81玉鑫制药有限公司、光大制药 SC-3000B-024/SC-200 2套 82阆中腾王阁制药厂、渔人制药 SC-2000-024 2套 83遂宁川中矿区 SC-200004A 3套 84遂宁天然气化工厂 SC-2000-020 1套 85南江县疾控中心、逢溪疾控中心 SC-2000-036 2套 86通江县疾控中心、汶川县疾控中心 SC-2000-036 2套 87平昌县疾控中心 SC-2000-036 1套 88自贡市疾控中心 SC-5000-036 1套 89荣县疾控中心 SC-5000-036 1套 90井研县疾控中心、四川甘洛疾控中心 SC-5000-036 2套 91隆昌县疾控中心 SC-2000-036 1套 92内江山山制药厂 SC-2000-011 1套 93眉山酒精厂 SC-2000-011 1套 94峨眉半导体厂 SC-3000-012 1套

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三、SC-6000(SC-3000B)型气相色谱仪技术条件

3.1概述

SC-6000(SC-3000B)型气相色谱仪为食品、卫生防疫、质量检验、化工、环保等实验室用的分析仪器。其主机装有双填充柱气路及毛细管柱气路。五路温控不仅可做恒温控制, 其中的柱箱还可做多阶程序升温带后开门。仪器可配氢火焰离子化检测器(FID), 热导检测器（TCD），电子捕获检测器(ECD)，火焰光度检测器(FPD)，氮磷检测器（NPD）五种检测器。因此，该仪器既可做填充柱分析, 又可做毛细管柱分析。是一种多用途,高性能的分析仪器，可对沸点在400 ℃以下多组分液体有机物质或气体物质进行常量、微量甚至痕量分析, 如食品中的有机磷、有机氯、毒鼠强、大气苯系物、甲醇、甜蜜素、化工产品等等。

3.2仪器的主要特点

z完善的配置可对沸点为400℃以下有机物及气体进行常量、微量甚至痕量分析。

z完善的双气路及两个微电流放大器，对FID可同时进行2个样品的分析，大大提高了分析效率。

z ECD采用调制式恒流源，线性范围比一般恒流源展宽线性范围一个数量级。

z仪器同时具有两路填充柱气路和毛细管气路，可满足目前多种色谱柱的使用及分析要求。

z检测器全部安装在仪器上，避免更换检测器的麻烦。

z温度控制系统控温精度高，特有的三重过温保护确保仪器安全运行。

z零交触发的调温方式大大地减少对电网及周围空间的电磁干扰。

z微电流放大器微双放大器，其噪声电流小于10-14以确保微弱信号的检测。

z仪器为整体式结构。电子部件、气路、检测器、柱子均在各自的盒子内，避免了相互干扰。喷塑机箱具有良好的防腐性，美观大方。

z高灵敏度的检测器组合，最多可同时装4个检测器。

z高性能的柱温箱，带后开门，强劲风扇气流，提高降温速度。

z分流/不分流进样口。

z优秀的五种检测配置

?FID检测器：检测几乎所有含碳氢的常量及微量有机化合物。敏感度≤1×10-11g/s ?TCD检测器：能够检测几乎所有的物质。灵敏度≥4200mV·ml/mg

?ECD检测器：含氟、氯、溴、碘等具有电负性的有机物。敏感度≤2×10-13g/ml ?FPD检测器：含磷含硫等有机物质。硫敏感度≤5×10-11g/s(S) 磷敏感度≤1×10-12g/s(P)

?NPD检测器：含磷含氮等有机物质。氮敏感度≤5×10-11g/s(N)，磷敏感度≤5×10-12g/s(P)

z稳定可靠的温控系统

?可靠的五路温度控制，温度控制范围：室温＋7℃-400℃

? 精度达±0.05℃ 的优秀温度控制器

?确保仪器安全的多重过温保护

?带自动后开门的柱箱九阶程序升温控制

z灵活方便的填充柱和毛细管柱分析系统

z工作压力自动数字显示

z大屏幕液晶显示全中文操作菜单系统

z仪器无旋钮设计操作更方便稳定

z各种用途的专用型规格

?天然气分析、白酒分析、TVOC分析、农残分析、燃气用具分析，变压器油分析，微量气体分析等。

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z适用型的系列化产品，便于各种用途选择

3.3仪器主要性能指标

3.3.1 引用标准

3.3.1.1仪器制造标准：Q/CY 352-2002

3.3.1.2质量保证体系：ISO9001

3.3.1.3环境认证标准：ISO14001

3.3.1.4 GB 2929-87 周期检查计数抽样程序及抽样表

3.3.1.4 GB/T 15464-1995 仪器仪表包装通用技术条件

3.3.1.4 JB/T 9329-1999 仪器仪表运输、运输储存基本环境条件及实验方法

3.3.2仪器技术指标

3.3.2.1气路系统

?载气气路在氢气0.4MPa压强下0.5h，压降不大于于0.01Mpa

?燃气、助燃气、样气在氢气0.4MPa压强下0.5h，压降不大于于0.02Mpa ?转化器气路在氢气0.4MPa压强下0.5h，压降不大于于0.01Mpa

?灵活方便的填充柱和毛细管柱分析系统

?工作压力自动数字显示

?气路输入压力：0.4Mpa-0.6 Mpa

3.3.2.2进样系统

?具有填充柱进样口，毛细管进样口、 六通进样阀任意组合配置。

?毛细管系统

分流比调节范围：1:10-1:200

毛细管用氢火焰检测器的检测限：不大于1×10-11g/sec

3.3.2.3温度控制系统

?色谱柱柱箱

温度控制范围：室温+7℃至420℃；

温控精度：80℃-250℃为±0.05℃；；80℃以下250℃以上为±0.15℃；

温度梯度：±2.5%；

设定温度增量：不大于1℃；

显示温度和实际温度之间的偏差：不大于5%；

温度的稳定性：8小时不大于1.5%

程序升温

电脑温控可做9阶程序升温

升温速率有39种0.1-30℃步进0.1℃

程序升温重复性：不大于1.5%

?其它温度控制 汽化室、检测器、转化器共四路

温度控制范围：室温+20℃至420℃；

温控精度：±0.15℃；

设定温度增量：不大于1℃；

设定温度和实际温度之间的偏差：不大于3%；

?三重温度过温保护

?稳定可靠的后开门

?6”大液晶显示屏，实现人机对话

3.3.2.4分离系统（色谱柱）

?填充柱：适用于直径φ2-5mm的不锈钢、玻璃、聚四氟乙烯色谱柱

?毛细管：开管式石英色谱柱, 适用直径φ0.2-0.5mm的毛细管色谱柱

3.3.2.5 检测器

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3.3.2.5.1热导检测器（TCD）

?灵敏度：≥4200mlmv/mg（测试柱：φ3×1m OV-101 柱温：150℃ 汽化室检测器：180℃ 样品1×10-5g/ul 1ul）

?噪 音：≤30μV

?漂 移：≤25μV/15min

?线性范围：≥104

?SC-3000B漂 移：≤60μV/15min

?热丝保护：当热丝阻值大于桥臂阻值的两倍时，断桥流保护

?最高适用温度：270℃

?启动时间：≤4h

3.3.2.5.2氢火焰检测器（FID）

?敏感度：≤1×10-11g/sec

?噪 音：≤10μV

?漂 移：≤15μV/h

?SC-3000B漂 移：≤30μV/15min

?线性范围：≥106

?高 压：180V±5V 跳动≤0.5V

?增 益：108 109两挡任选

?程升基线漂移: ≤30μV／升温过程 (T柱 = 80～250℃,升温速率:15℃／min 放大器:108)

3.3.2.5.3电子俘获检测器（ECD）

?放射源： Ni63 ，10×3.7×107～10.3×3.7×107Bq；

?基流补偿：0.5～2nA连续可调；

?敏感度：2≤×10-13g/ml（对γ-666）；

?基线漂移：≤50μV/15min；

?SC-3000B漂 移：≤80μV/15min

?噪音：≤20μV ；

?启动时间：≤3.5小时（载气纯度足够，赶氧充分后启动）；

?线性：104（对γ-666）；

?最高使用温度：不能超过350℃

3.3.2.5.3火焰光度检测器（FPD）

?稳定时间: ＜3h

?漂移: ≤15μV15min

?SC-3000B漂 移：≤30μV/15min

?线性: 对磷不小于103；对硫不小于102

?敏感度: Mt（磷）≤1×10-12g/sec；Mt（硫≤5×10-11 g/sec；样品为甲基对硫磷/异辛烷

?光电倍增管高压调节：从0 V至-1500 V可调

?3.3.2.6 检测器启动时间

? 1.5小时基线稳定 进样

3.3.2.5.3氮磷检测器（NPD）

?稳定时间: ＜3h

?漂移: ≤80μV15min

?SC-3000B漂 移：≤100μV/15min

?线性: 103

?敏感度: Mt（磷）≤5×10-12g/sec；Mt（硫≤5×10-11 g/sec；样品为偶氮苯/异辛烷

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3.3.2.6 SC-3000B型色谱数据工作站

?采样频率：10次/秒、50次/秒任选

?双通道处理

?输入阻抗：≥10MΩ

?采样灵敏度0.1μV.s

?动态范围：107

?线性度：±0.1%

?采样可遥控启动

?积分方法峰高峰面积等10种

?通讯接口：标准RS232

?可监测峰：2000（与计算机资源有关）

?谱图最大存储：20小时（与计算机资源有关）

?系统要求： Win95、Win98/Me、Win2000、WinXP

3.4 仪器系统工作条件

?温度: 5～40℃;

?湿度: 小于85％;

?电源: 220±22V, 50±0.5Hz, 线路容量不小于5kVA／台;

?工作台: 稳固可靠;

?周围无易燃、易爆气体,无强电磁场干扰;

?仪器入口气体压力:0.4～0.6MPa;

?载气纯度:优于0.99999, H2气纯度:优于0.9999; 气须经净化处理,除去水,烃类及机械杂质; 空气须经净化处理,除去水,烃类及机械杂质

?仪器二次仪表可配记录仪,色谱数据处理机(工作站),其输入阻抗大

?仪器接地良好，接地电阻小于1Ω

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四、售后服务承诺

重庆川仪分析仪器有限公司生产气相色谱近四十年，于1999年获得ISO9001质量体系认证，2002年进行了2000转版和14000质量环境管理体系认证。重庆川仪分析仪器有限公司将秉承“用户在川仪心中，川仪在用户身边” 的服务宗旨，您选用了重庆川仪分析仪器有限公司优质的、先进的、高技术、高质量色谱仪，您能得到如下承诺的优质服务。

1．免费上门开机调试

2．仪器在开机后14个月内因制造问题引起的故障免费上门维修，并免收更换的零件、部件的费用

3．仪器实行终生维护，免收上门检查费，只收取更换的零件、部件的成本费用

4．长期永久提供备品备件

5．定期得到售后服务中心的电话咨询，长期开展培训会议

6．西南范围内接到书面通知或电话后48小时内到达用户现场

服务热线：132******** 023-********

销售电话：023-******** 62819953 133********

重庆川仪分析仪器有限公司

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五、SC-6000型气相色谱仪的应用

气相色谱仪的运用范围越来越广泛，不但在科研项目、新产品的开发中发挥巨大作用，而且在产品质量的控制和原材料把关上也起到重大作用，涉及食品、化工、医药、环境监测、卫生防疫、司法鉴定、公安破案……等各个领域。

常用的5种检测器应用范围如下

?FID检测器：检测几乎所有含碳氢的常量及微量有机化合物。

如：白酒成分、农药乳油、有机溶剂、大气及水中有机污染、药物有机残留、香料香味、化工原料有机杂质等。物质包括醇、酯、酮、醛、酸、醚、吡啶、芳烃、烷烃、稀烃、卤代烃等。

?TCD检测器：能够检测几乎所有的物质。

如：惰性气体、有机溶剂、大气及水中有机污染、药物有机残留、化工原料的有机杂质等。物质包括醇、酯、酮、醛、酸、醚、吡啶、芳烃、烷烃、稀烃、卤代烃等，以及氧、氮、氢、氩等等

?ECD检测器：含氟、氯、溴、碘等具有电负性的有机物。

如：含氯的有机农药残留（六六六、滴滴涕、氯氰菊酯、氰戊菊酯、除草剂等）、其它微量痕量含氯化合物（氯仿、二氯甲烷、四氯化碳等）、多氯联苯等。

?FPD检测器：含磷含硫等有机物质。

如：含磷的有机农药残留（敌敌畏、乐果、氧化乐果、甲胺磷、甲基对硫磷等）、含硫的有机农药残留（中毒物体内毒鼠强等）、其他含硫化合物（硫化氢、二硫化碳、硫醇、二氧化硫等）。

?NPD检测器：含磷含氮等有机物质。

如：含磷的有机农药残留（敌敌畏、乐果、氧化乐果、甲胺磷、甲基对硫磷等）、含氮的有机农药残留（中毒物体内氨基甲酸酯类农药、偶氮苯等）

5.1在产品质量检验的应用

这里的产品质量检验，是指产品的主要特性指标，必须使用气相色谱仪进行检验或进行质量控制。例如浓香型白酒，国家生产许可证管理办法中已明确规定：白酒的生产必须配备气相色谱仪。因为浓香型白酒中的乙酸乙脂必须使用气相色谱仪，其方法为GB/T10345.8-1989《浓香型白酒中乙酸乙脂的测定》，这是针对生产企业而言。对于法定检测机构，在涉及有气相色谱的检验项目时，也必须配备气相色谱仪。否则，不能对外出具检验项目的数据。

5.1.1食品中有害物质的测定

国家实施“食品质量安全时常准入制度”，要求对食品中的有害成分，按标准要求实行强制检验。凡有一项不合格，则不得入市。涉及的有害成分如下：

?有机氯农药残留：六六六、滴滴涕、三氯杀螨醇、狄氏剂、艾氏剂、戊氰菊酯、溴氰菊酯等等（ECD检测器检测）

?有机磷和氨基甲酸酯类农药残留：敌敌畏、乐果、氧化乐果、对硫磷、甲胺磷、水胺硫磷、久效磷等（FPD检测器检测）

?肉类食品中的抗菌素：氯霉素等（ECD检测器检测）

?白酒中：甲醇、杂醇油（FID检测器检测）

?植物油：有机溶剂残留（FID检测器检测）

?水中：三氯甲烷、四氯化碳（ECD检测器检测）

?酱油：3-氯-1，2丙二醇（ECD检测器检测）

5.1.2食品添加剂的检测

近来，食品添加剂的滥用，使食品质量安全降低，检测食品中的添加剂成为市民普遍关注的问题，也引起了国家的重视，在以后的几年中，重点监督的项目将是食品添加剂。

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?防腐剂：山梨酸、苯甲酸、丙酸纳、脱氢乙酸等（FID检测器检测）

?增白剂：过氧化苯甲酰（FID检测器检测）

?甜味剂：环己基氨基磺酸纳（甜蜜素）（FID检测器检测）

?抗氧化剂：叔丁羟基茴香醚（BHA）、2，6-二叔丁基对甲酚（BHT）（FID检测器检测）?营养强剂：二十碳五烯酸（FPA）、二十二碳六烯酸（DHA）、肌醇（FID检测器检测）?注：有些食品添加剂气相，必须使用液相才能完成，如色素（包括苏丹红1~4号），维生素A、D、E都必须使用液相。

5.1.3其它

除食品外，还有许多产品都需要使用气相色谱仪来检测。

?食品用包装产品（塑料袋、塑料膜）（FID检测器检测）

?空气质量、环境检测：苯及苯系物（FID检测器检测）

?真伪鉴别a，芝麻油与其它植物油，测定脂肪酸，分析脂肪酸含量的比例， b，酿造酱油或配制酱油，测定乙酰丙酸（果糖酸；用FID检测器检测）和3-氯，1-2-丙二醇（ECD 检测器检测）的含量，从含量的多少进行判断。

※气相色谱仪不能对名优酒作出真伪判断

?香料、香料中醇、醛、酮、酯的测定（FID检测器检测）

?食料香味剂中：乳酸乙酯、十二醛、十四醛、香兰素等（FID检测器检测）

?日化产品中：各类脂肪酸、十六醇、十四醇等、染发剂中的对苯二胺（FID检测器检测）

?奶粉中的二恶英（ECD检测器检测）

?汽油中芳烃的分析（FID检测器检测）

?天然气中成分分析：甲烷、N2、O2、CO2、CO（TCD检测器检测）

?变压器油的分析：H2、CO2、CO、C2H2等

5.2在环境监测中的应用

5.2.1食品有机污染监测分析

(1)食品油中溶剂残留量分析

一些食品中如植物油、汤类药物中有害的有机残留

(2)食品中有害物质的分析

酒类产品中甲醇及高级醇类（杂醇油）的分析

饮料及调料中的防腐剂

(3)无公害农产品中农药残留污染分析

用气相色谱法测定农药残留量不但灵敏度高（可达ppm-ppb级），分离好，还可同时测定几种或几十种残留农药，所以广泛用于蔬菜、水果、粮食、肉类、蛋类、奶类等农药残留量的分析。

机磷农药残量测定如敌敌畏、乐果、对硫磷等

机氯农药残量测定如666、DDT、菊酯类等

有机硫农药残留测定如代森锌等

氨基甲酸类农药测定如西维因等

杀鼠药残留的测定如毒鼠强等

有机氟农药残留的测定如氟乙酰氨等

5.2.2大气有机污染监测分析

?大气中微量有毒有害气体的分析

如CO、非甲烷烃、SO2、H2S、乙炔等

?大气中有毒有害的有机挥发物的分析

如苯、甲苯、甲醛、丙酮、酚类、卤代烃、丙稀晴、苯乙烯、氯代烃、卤代醚等 5.2.3水中有机污染监测分析等

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?水中挥发有机化合物

如1,1-二氯乙烯、苯乙烯等

?水中半挥发有机化合物

?如邻苯二甲酸二丁酯、卤代烃等

?水中不挥发的有机化合物 如酚类、农药等

5.2.4土壤中有机污染监测分析

如农药残留、除草剂、兽药污染等

5.2.5室内环境有机挥发物的检测

室内挥发甲醛

室内挥发苯甲苯

室内总有机挥发有机化合物（TVOC）

5.2.6生活用品有机污染监测分析

化妆品中甲醇含量的分析

包装用品中氯乙烯等有害物质

5.2.7其它环境污染

环境污染的物质很多，除了有机污染外，还有如有害有毒元素污染如铅汞污染，细菌污染，寄生虫污染，动植物毒素污染等。当然除了以上一部分有机物污染能够用气相色谱检测以外，其它的还可以采用高效液相色谱法、原子吸收法、比色法等方法进行检测。

5.3在卫生检疫中的应用

5.3.1食品卫生检验

?食品中掺假的分析

食用油中掺假检测

粮食中掺假检测

酒及饮料中掺假检测

肉及制品中掺假检测

水产品及制品中掺假检测

?食品中有毒有害物质的分析

有机溶剂残留检测

有机元素残留检测

?食品中农药残留分析

用气相色谱法测定农药残留量不但灵敏度高（可达ppm-ppb级），分离好，还可同时测定几种或几十种残留农药，所以广泛用于蔬菜、水果、粮食、肉类、蛋类、奶类等农药残留量的分析。

机磷农药残量测定如敌敌畏、乐果、对硫磷等

机氯农药残量测定如666、DDT、菊酯类等

有机硫农药残留测定如代森锌等

氨基甲酸类农药测定如西维因等

杀鼠药残留的测定如毒鼠强等

有机氟农药残留的测定如氟乙酰氨等

?食品中添加剂的分析

防腐剂检测

甜味剂检测

抗氧化剂检测

着色剂检测

添加香料检测

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增白剂检测

?食品中药物的分析

抗生素药物检测

磺胺类药物检测

激素类药物检测

兽药类残留检测

?食品中致癌物质分析

黄曲霉素（AFT）残留检测

亚硝胺残留检测

苯并（a）残留检测

多氯联苯（PCB）残留检测

二恶英残留检测

氯丙醇残留检测

苏丹红残留检测

黄金粉残留检测

丙烯酰胺残留检测

?食品腐败变质物质分析

油脂中酸价检测

油脂中羰基价检测

油脂中丙二醛检测

油脂中过氧化物检测

?食品包装品有害溶出物分析

聚合物产品残留单体检测

纸包装品中增白剂检测

5.3.2大气卫生检验

?居住区大气中有毒有害气体的分析

如CO、非甲烷烃、SO2、H2S、乙炔等

?居住区大气中有毒有害的有机挥发物的分析

如苯、甲苯、甲醛、丙酮、酚类、卤代烃、丙稀晴、苯乙烯、氯代烃、卤代醚等 ?室内空气中有毒有害的有机挥发物的分析

如苯、甲苯、甲醛

5.3.3饮水卫生检验

水质卫生检验的内容包括水的感官性状检验，水的一般化学性状检验，水质污染指标检验，水质毒理学指标检验，饮水消毒检验，涉及生活饮用水安全的产品检验等。

?饮水中有毒有害物质分析

?如1,1-二氯乙烯、苯乙烯、卤代烃、农药等

?饮水容器有机化合物残留分析

?橡胶材料

?聚合物材料单体

?饮水处理剂有机化合物

?饮水虑料

?饮水涂料

5.3.4化妆品卫生检验

?化妆品中甲醇检测

?化妆品中苯酚、氢醌检测

?化妆品中防腐剂检测

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?化妆品中维生素E

?防晒剂检测

?激素检测

?磺胺灭脓检测

?卵磷脂检测

?巯基乙酸及其盐类检测

?氧化型染发剂中染料检测

?硬酯酰甘草酸检测

?着色剂（色素）检测

?4-羟基苯磺酸锌检测

?喷雾气体检测

5.3.5劳动卫生检验

劳动卫生检验的内容包括车间空气中有害物质测定，生产环境空气中粉尘的测定，生物样品中有毒物质的检验等。

?车间空气有机物检测

?车间致癌物检测

?工作台有机有毒有害物质检测

?车间加工设备有机挥发物检测

?工厂环境空气检测

?工厂污水检测

?工作人员血液中的有害物质分析

5.3.6公共场所卫生检验

?汽车发动机的常规和非常常规排放分析

?公共场所空气中有毒有害物质检测

5.3.7其它环境卫生检测

?生活垃圾

?医用垃圾

5.4 在医药制药及生物化学中的应用

5.4.1药物分析

?例如巴比妥类安眠药分析，使用气相色谱法一次完成多种巴比妥类安眠药的定量分析。将巴比妥类安眠药先甲基化，再进行色谱分析。重氮甲烷法是巴比妥类安眠药甲基化较为简便的方法，95%以上生成N,N二甲基基巴比妥类安眠药。用2%OV-17、5%SE-30等高温固定液均可，在OV-17柱上各衍生物分离谱图。

?人体代射产物的分析,氟乙烯生物监护指标——尿中硫撑双乙酸的测定。从以氯乙烯单体为原料，进行聚氯乙烯生产的工人中发现有损健康的情况，北京市卫生职业病研究所和北京卫生疾控中心共同研究了氯乙烯的生物监护指标，从它在生物体内的代谢发现以硫撑双乙酸的形式同尿中排出，取接触氯乙烯工人尿样，进行甲酯化可用气相色谱法测定。

用一根长2m，内径3mm的玻璃柱，柱内填充5%PEG20M/Chromoworb W,AW DMCS 60~80目；

柱温180℃，汽化和检测室201℃；高纯氮为载气50ml/min；火焰光度检测器，氢60ml/min，空气70ml/min。尿液经酸化及双甲酯化变成硫撑双乙酸酯，浓缩到1ml，取2?l进入色谱系统，在5分钟时得到硫撑双乙酸酯的峰。

?常分析的药物有以下几种

巴比妥类药物的分析

芳酸及其酯类药物的分析

芳胺类药物的分析

杂环类药物的分析

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维生素类药物的分析

甾体激素类药物的分析

抗生素类药物的分析

中药材、中药提取物、中药饮片、中药成方制剂分析

兽药分析

5.4.2中成药中的残留冰片分析，薄荷的分析仪

5.4.3药剂的有机溶剂残留分析。

药物中的残留溶剂系指在原料药或辅料的生产中，以及在制剂制备过程中使用的，但在工艺过程中未能完全去除的有机溶剂。

5.5 在石化分析中的应用

在石油和石油化工行业，气相色谱技术的应用相当普及，从石油勘探、石油加工研究到生产控制和产品质量把关等。气相色谱技术之所以得到石油和石化行业分析化学家们的欢迎，是由于它的分离和定量能力以及出色的性价比，目前尚无其它类型的仪器分析技术能与之匹敌。进入21世纪以来，气相色谱技术的发展已渐趋成熟，基础性的创新成果十分有限，但技术性的进步一直在进行着，尤其是与行业相关的应用性研究仍然十分活跃，以微柱阀切换、专用色谱柱和自控技术为基础发展起来的各类试样预处理系统和专用分析系统的标准化与商品化结果，使得这些新技术和新方法的应用变得越来越便利。从行业的角度来看，虽然现有技术在满足生产和研究方面已做得相当不错，但引入现代生产管理机制和生产控制系统后，炼油加工成本控制水平的提高也对分析测试的速度、准确性和自动化程度提出了新的要求，同时，全球经济一体化结果所导致的对石油及石化产品的质量和检测方法的标准化需求，也从另一方面促进了气相色谱应用新技术的标准化和商品化过程。在石化分析领域，气相色谱技术所呈现出的标准化、自动化和专用化的发展趋势已经形成，符合特定标准的商品化专用软件和应用分析系统的开发和应用也成了近几年主要的技术进步标志，相信这样的状况在未来还将继续保持下去。

5.5.1气体分析

?常量气体组成分析

石油及石化领域常量气体组成分析的主要试样有：天然气、油田不凝气、催化裂化气、蒸汽裂解气、液化气、焦化气、再生气等。

目前可以应用的分析方法有：

炼厂气分析仪为原型的基于不同仪器平台的四阀五柱双热导填充柱分析系统、三/双阀填充+毛细管柱+热导检测器（TCD）+火焰离子化检测器（FID）改进型气体分析系统[1~2]、基于芯片制造技术的并行多维色谱系统[3~5]；

对于只含烃类组分的液化气试样，还有单阀单氧化铝毛细管柱+FID的专用分析系统。这些方法基本上能满足实际生产和研究的需要，但也不同程度地存在一些有待完善和提高的地方。

对于含有硫化氢的试样，由于硫化氢的腐蚀性和强吸附能力，上述方法分析系统的所有连接管线、色谱柱、检测器都需要作一些惰性化处理。

而对于C5以上烃含量过高（质量分数大于5%）的试样，应用那些将C5以上烃按反吹或混峰处理的定量方法时，因定量校正因子而可能引入的分析结果不确定性会显著增加；

天然气等需要测定高碳数烃含量的试样，由于高碳数烃的沸点远高于室温，所以它们在试样中的含量受压力和温度的影响很大，现有分析技术在取样、进样和定量方式等方面都有可以改进的地方。

另外，缩短分析也是一个发展方向。

? 痕量杂质组成分析

精乙烯、精丙烯、1,3-丁二烯等化工原料气中各种痕量杂质的分析一直是对仪器和方法要求很高的分析难题。分析系统对杂质的惰性（低吸附性）、定量校正标值确定的方法、检测器灵敏度和选择性、色谱分离柱对杂质的分离能力和惰性等都是影响这类试样分析结果可靠性的

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因素。采用反吹测定低碳烃中痕量一氧化碳和二氧化碳的专用分析系统，采用大口径PLOT AL2O3分析烃类杂质。

5.5.2气体分析汽油组成分析

汽油组成分析是石化分析的一个重要方面，通常，汽油组成的分析方法按应用需求不同可分为两类：作为产品质量控制的分析方法，用于研究的分析方法。

以饱和烃/烯烃/芳烃（SOA）或烷烃/烯烃/环烷烃/芳烃（PONA）等汽油族组成和石脑油烃组成分析方法为代表的一类标准分析方法都属于作为产品质量控制的分析方法的应用。

用于研究的分析方法主要是单体烃分析方法。基于毛细管单柱分离的汽油单体烃分析方法是应用最为普遍的方法，以单体烃分析数据为基础还可以衍生出一系列定量结果与信息，但由于单柱分离容量的限制，不同类型试样的混峰定性/定量一直是该类方法的一个缺陷。全二维气相色谱传统单柱分离技术相比，它们在分离能力方面均有显著改进，但应用系统的复杂性也大大提高，推广起来有一定难度。

5.5.3模拟蒸馏分析

模拟蒸馏分析是气相色谱技术在石油、石化分析中的另一类重要应用。以原油、馏分油、渣油模拟蒸馏为代表的系列方法，在过去二十余年已得到了业内人士的普遍认可，目前的发展趋势主要在两个方面：快速化、向其它方面扩展。模拟蒸馏分析的快速化是通过选用细径毛细柱、直热柱来实现的；而将模拟蒸馏分析原理应用到其它相关检测目的产物所产生的分析方法则是这类方法衍生的新一类应用。发动机油挥发度的测定，石油苯、对二甲苯和邻二甲苯等苯类产品的馏程测定，聚α-烯烃油及其合成过程中间产物的馏程与碳数分布的测定，汽油机油和柴油机油中轻油稀释量的分析都是模拟蒸馏分析应用的具体事例。另外，将模拟蒸馏分析应用到生产过程的控制分析中去也是研究人员正在努力的一个方向。

按色谱分离原理直接进行模拟蒸馏计算或将其进一步与实沸点蒸馏结果关联是模拟蒸馏定量方式的两种选择方案，由于定量依据不同，所得结果存在一定的差异，如何取舍与实际工艺有很大关系。从原理上分析，第一种方案的结果更接近油品的真实馏程；而第二种方案得到的实沸点蒸馏结果与实际工业生产的状态更为符合，但关联的结果增加了方法开发的难度和适用范围的限制。影响模拟蒸馏定量结果的另一个重要因素是油品中不同结构组分（如芳烃、链烷、含硫化合物等）在FID上响应值的差别，混合组分的定量检测是模拟蒸馏分析的一个特点，如果各组分在检测器上响应值的差别很大，当油品组成变化时其结果的可靠性就值得怀疑，除非有碳元素响应的检测器，否则这一问题很难有一个好的解决方案。以上两方面的问题是模拟蒸馏分析应用中潜在的障碍，如果能很好解决，对这一技术的发展将有极大促进作用。

5.5.4单体硫化物分析

单体硫化物分析主要是指汽柴油馏分的硫化物单体分析。由于这类试样中硫化物含量范围宽且不高、与高含量烃类的分离困难，所以高灵敏、宽响应范围的硫选择性检测器（FPD）是这一应用首选的检测器。与汽油馏分单体烃分析相似，现有单柱分离的技术尚未做到真正意义上的单体硫化物测定，除了一些主要硫化物单体外，对多数低含量硫化物目前只能按碳数及类型提供定量信息，对于柴油馏分试样，分离的问题就更为严重。如何得到试样中更多单体硫化物的定性、定量信息是下一步研究需要不断努力的目标；同时，研究性价比更高的硫选择性检测器也是一件重要的工作。

在汽柴油馏分硫化物单体的气相色谱分析中，色谱分离的结果使得那些低于检测限的硫化物无法被检测，因而有可能使试样的总硫含量检测结果偏低，而且硫化物组分越多，这种偏差可能就越大，这是该类方法所得分析数据在实际应用时应事先声明的。

5.5.5含氧化物分析

汽油中含氧化合物的分析问题是随无铅汽油的应用而产生的。为了提高车用无铅汽油的辛烷值，向汽油中加入适当比例的含氧化合物是世界各国目前普遍采用的有效方法之一，这类含氧化合物主要为一些小分子醇类和醚类，如C1～C4的醇和甲基叔丁基醚(MTBE)、乙基叔丁基醚(ETBE)、二异丙醚(DIPE)、甲基叔戊基醚(TAME)等。目前，用于这一目的的标准分析方法主

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要有两种：基于氧选择性火焰离子化检测器(O-FID)的单柱单检测器法；基于柱阀切换技术的分析方法。两种方法各有特点，O-FID法定量简单，但检测器的应用和维护要求较高；而柱阀切换法由于切阀的时间区间较窄，操作控制上难度较大，所用的FID检测器对不同含氧化物的响应不一样，所以定量时必须有相应的标样。

5.5.6生物柴油研究与生产中的气相色谱应用

生物柴油是由植物油或动物油在催化剂（酸或碱）存在下与醇发生酯交换反应而制得的，主要由棕榈酸甲酯、硬酯酸甲酯、油酸甲酯、亚油酸甲酯、亚麻酸甲酯以及少量杂质组分构成。气相色谱在生物柴油研究和生产中的应用主要体现在原料、产品和中间产物组成分析几个方面[34~36]。与石油产品分析不同，生物柴油的分析由于试样中含有羟基和羧基化合物，在色谱分析前对试样进行硅烷化处理是必要的，N-甲基-N-三甲基硅烷基三氟乙酰胺（MSTFA）或N,O-双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺（BSTFA）是两种常用的硅烷化试剂；另一方面，甘油酯类化合物的高沸点和热不稳定性以及较宽的碳数分布，使得气相色谱常用的分流/无分流进样方式不能应用，因此，柱上进样就成了此类分析所需配置的色谱进样方式；此外，有较好惰性的耐高温非极性毛细管柱和内标定量方式也是这类试样测定的基本选择。

由于生物柴油试样的气相色谱分析问题过去在石化行业没有引起足够的重视，所以这方面的工作在国内尚处于起步阶段，针对不同工艺控制要求的专用分析方法的研究还有待进一步开展和完善。

5.5.7其它

柴油和柴油以上重质馏分油的族组成分析是石油与石油化工领域长期以来一直没能很好解决的问题，主要原因是分离和定量检测的困难。虽然液相色谱分离和质谱检测联用的方式可以提供一些重油族组成方面的信息，但试样本身的复杂性使这类方法的应用更多地只限于研究领域。与重油族组成分析相比，柴油馏分的族组成分析难度要小一些，利用固相萃取分离技术辅以GC-MS定量检测，可以较好地解决这一问题，目前，这一技术[37]已作为常规分析项目得到应用。但这类方法应用于更高馏程的试样时，由于分离和定量检测难度的增加，效果不是很理想。如果没有什么新的技术或思路，在这方面想有所突破不大容易。

应用GC×GC的全二维色谱技术研究柴油组成或其它石油馏分族组成的工作也是一种新的尝试，不过由于试样本身的复杂性和研究目的的不确定，这类工作无论在定性还是定量方面都还处于探索阶段，研究结果离实际应用尚有相当距离。

5.5.8结束语

气相色谱技术在石油及石油化工行业的应用已相当普及，从气体分析到各种目的的油品组成或其它项目的分析已经构建起了一个相对较为完整的体系，为行业的发展提供了良好的技术保证。未来的研究一方面需要扩展技术应用的范围，提高已有技术的效率，开发高性价比和符合标准需求的专用分析系统；另一方面也需要开展对一些新、难课题的研究，解决由于技术条件限制而一直未能突破的分析问题（如重油族组成快速定量的问题），以满足整个行业发展对分析工作的要求。

5.6 在化学工业的应用

在化学工业生产中，从原料、半成品到成品的分析，很多是采用气相色谱仪进行分析的。

5.6.1工艺气体组分的测定

半水煤气分析是氮肥工业中必不可少的分析项目，国内已广泛采用气相色谱法分析半水煤气的组分。重庆川仪分析企业仪器公司生产的SC-6000气相色谱仪可以针对用户的分析要求专门设计分析这种混合气而设计的。此仪器是用5A分子筛和碳分子筛两根色谱柱进行分析。在100℃ 左右柱温下测定O2、N2、CO、CH4和CO2等气体组分。5A分子筛可分离O2和N2。用碳分子筛TDX-01在同样温度下分离O2＋N2；CO、CH4和CO2。为防止CO2对5A分子筛柱毒化，在此柱前需装一些碱石棉，以吸收CO2。也可用一支TDX-01柱分离半水煤气，只是O2和N2分离不太理想，也可以采用二维色谱分析。

5.6.2炼焦产品中萘、蒽、菲和咔唑的分析

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蒽、菲和咔唑是炼焦工业中重要的产品，如测定蒽中的菲和咔唑容易分离，而菲和蒽很难分离。使用PEG20M改性的CdCl2色谱柱可以把蒽、菲和咔唑分开。

5.6.3化工产品中控及原料、成品分析

?合成氨

合成气成分分析，转化气成分分析，净化气成分分析等

?甲醇

甲醇中的水含量、甲醇中有机杂质分析等

?酒精

乙醇中的甲醇和杂醇油分析

?二甲醚

原料甲醇杂质分析、中控二甲醚和甲醇水的含量、成品二甲醚纯度分析等 ?甲胺

中控气体分析、甲胺水溶液分析、DMF纯度分析。

?氯乙酸

中控分析

?乙酸

?食品二氧化碳

食品二氧化碳中苯等有机物分析、二氧化碳中微量硫分析、二氧化碳中CO与CH4分析 ?四氯乙烯

卤代烃类杂质分析

?聚氯乙烯

原料氯气、氢气纯度分析、工艺气氯乙烯乙炔分析、氯乙烯单体分析、PVC中VCM残留分析等

?水合肼

丙酮连氮与丙酮的分析、水合肼含量分析等

?氟里昂

?双氧水

?六氟化硫、四氟化碳

?氯硅化物

三氯氢硅、四氯化硅纯度分析，工艺气中微量CO、CO2分析。

?其它的化工产品

芳烃、重芳烃、甲酸、醋酸酐、苯胺、硝基苯、酚类、醛类等

5.6.4 其他精细化工产品分析

?农药

农药乳油纯度分析

?建材化工

涂料、油漆、粘接剂、材料等的有机挥发测试

?香精香料

各种天然精油、合成精油、香料己酸乙酯等

?有机化学试剂

丙酮、甲醇、苯、己烷、乙醚等等

?食品添加剂

增白剂、色素、防腐剂、甜味剂等

5.6.5 化工厂环境监测

?排放污水

?排放废气

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?排放固体垃圾

5.6.6 化工厂职工劳动职业卫生检测

?血液中的有害物质分析：血中的甲醇、苯等

?职工工作室内环境的监测

?职工工作台和设备周围空气监测

5.7 在其它领域的应用

?农业种子、蔬菜、水果、粮食、肉类农药与兽药残留的分析

?公安刑侦检测如中毒人员血液、尿、呕吐物中的CO、农药、兴奋剂、鼠药残留分析仪公司

?食品加工农残分析，添加剂，溶剂残留及违禁品的分析

?科研机构高校教学、科研等

?城市燃气检验

?燃气具制造热值检测

?煤炭吸氧性、矿井可燃气体检测

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20六、气相色谱法概述

6.1色谱分析概述

色谱分析是一种多组分混合物的分离，分析工具，它主要利用物质的物理性持进行分离并测定混合物中的各个组分。色谱法也称色层法或层析法。

色谱法是俄国植物学家茨维特于1906年创立的。他在研究植物叶色素成分时，使用了一根竖直的玻璃管，管内充填颗料的碳酸钙，然后将植物叶的石油醚浸取液由柱顶端加入，并继续用纯净石油醚淋洗。结果发现在玻璃管内植物色素被分离成具有不同颜色的谱带，“色谱”一词也就由此得名。后来这种分离方法逐渐应用于无色物质的分离，“色谱”一词虽然已失去原来的含义，但仍被沿用下来。色谱法应用于分析化学中，并与适当的检测手段相结合时，就构成了色谱分析法。通常所说的色谱法就是指色谱分析法。

6.2色谱法的分类

色谱法有多种类型，从不同的色度出发，可有各种色谱分类法：

6.2.1按两相状态分类

所谓“相”是指一个体系中的某一均匀部分如上例中玻璃管内的碳酸钙为固定相，流动的石油醚液体为流动相。按所使用的固定相和流动相的不同，色谱法可分为下面几类：

以气体作为流动相的色谱法叫气相色谱法（gas chromatography，GC）

6.2.2气相色谱法的分类

6.2.2.1按固定相状态或分离机理分类

? 固定相有两种状态，用固体吸附剂作固定相的称为气固色谱法，其机理属吸附色谱；用液体作固定相的称为气液色谱法，其机理属分配色谱。

6.2.2.2按色谱柱分类

? 气相色谱法属于柱色谱法，它又可以分为填充柱色谱法和毛细管柱色谱法两类。 ? 气固色谱法主要用于气体分析，气液色谱法的应用范围则远比气固色谱法广。

6.3 气相色谱法的特点

? 高分离效能：能分离组分极为复杂的混合物，例如用空心毛细管柱可将汽油试样中一

百多个烃 类化合物一次分离。

? 高选择性：能分离结构极为相似的物质，如异构体、同位素等。

? 高灵敏度：可分析极微量的物质（10-12～10-14 g）

。 ? 样品用量少：所用样品量一般以ng，甚至pg 计。因此适合于大气、水和食品等试样

中痕量污染物质的测定。

? 分析速度快：一般一个试样可在几分钟到十几分钟内完成测定，最多几十分钟，且操

作和数据处理可由计算机控制和进行。

? 应用范围较广：气体、液体和固体样品；许多有机物和少数无机物样品。只要化合物

有适当的挥发性，且在操作温度下有良好的稳定性。

? 缺点：对于难挥发和热不稳定的物质难以分析；定性能力较弱，不能直接给出定性结

果，一般要求有已知纯物质作对照。

气相色谱气—固色谱：流动相为气体，固定相为固体吸附剂。 气—液色谱：流动相为气体，固定相为涂在固体担体上或毛细管内壁上的液体。

液相色谱

液—固色谱：流动相为液体，固定相为固体吸附剂。 液—液色谱：流动相为液体，固定相为涂在固体担体上的液体。

6.4气相色谱法分离原理

在气相色谱流程中，混合物是通过色谱柱时实现分离的。色谱柱有两种，一种是内部装固定相的填充柱，通常为金属或玻璃制成的内径2~6mm，长0.5~10m的U型柱或螺旋柱。另一种是将固定相均匀涂放在毛细管的内壁上的空心毛细管柱，通常为不锈钢或玻璃制成的内径为0.1~0.5mm，长50~300mm的毛细管柱。由于柱中填充的固定相的不同，可分为气固色谱和气液色谱两种。

气固色谱中固定相是一种多孔性的具有较大表面积的吸附剂，研磨成一定粒度的小颗粒，样品由载气带入色谱柱时，立刻被吸附附剂所吸附。载气不断流过吸附剂时，吸附着的被测组分又被洗脱下来，即脱附。脱附的组分随着载气继续前进时，又可能被前面的吸附剂所吸附。随着载气的流动，这种吸附——脱附过程在吸附剂表面反复进行。由于混合物中各组分性质的不同，在吸附剂上的吸附能力也不同，较难吸附的物质就容易脱附，较快地向前移动；而容易吸附的物质同较难脱附，向前移动较慢。经过一定时间，即通过一定量的载气后，样品中各组分就彼此分离开先后流出色谱柱。

气液色谱固定相是在化学惰性的固体颗粒的表面涂一层高沸点的有机化合物的液膜，这种高混点有机化合物称为固定液。在气液色谱柱中，被测物质中各组分的分离是由于各组分在固定液中溶解度的不同。载气带着被测物质进入色谱柱时，气相中的被测组分溶解到固定液中去，随着载气的不断通过，溶解于固定相中组分又可挥发出来，挥发到气相中的被测组分又会溶解在前面的固定液中。这样反复多次的溶解——挥发，各组分在固定液中的溶解度不同，溶解度大的组分就较难挥发，在柱中停留时间较长，而溶解度小的组分易挥发，在柱中停留时间短。经过一定时间后，各组分就可彼此分离开来。

物质在固定相和流动相之间的吸附——脱附，溶解——挥发过程，都可称为分配过程。被测组分吸附—脱附或溶解一挥发能力的大小，以一定比例分配在固定相和流动相中。在一定温度下组分在两相中的分配色谱分离过程模拟图如下

图 1

6.5气相色谱法基本术语

6.5.1色谱峰(流出峰)

由电信号强度对时间作图所绘制的曲线称为色谱流出曲线。流出曲线上的突起部分称为色谱峰。正常色谱峰为对称形正态分布曲线，曲线有最高点，以此点的横坐标为中心，曲线对称地向两侧快速、单调下降。

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