GCQQQ 7000C气相色谱三重四级杆质谱联用仪操作规程

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1、开机前准备

1.1了解仪器设备的性能、指标，详细阅读仪器操作手册和本操作规程。 1.2检查气路系统是否正常，打开载气（He）及碰撞气（N2）的开关。调整载气输出气压约为0.5MPa）。

1.3检查进样针状态是否能顺畅抽吸液体，洗瓶A、B中洗液是否达到液面要求。色谱柱是否安装正确，根据检测方法确定所需的色谱柱；若不同需进行更换。 2、操作程序 2.1.开机

2.1.1 打开载气钢瓶控制阀，设置分压阀压力至0.5Mpa。 2.1.2打开计算机，登录进入Windows 7系统。

2.1.3打开7000C （若MSD真空腔内已无负压则应在打开MSD电源的同时用手向右 侧推真空腔的侧板直至侧面板被紧固地吸牢），等待仪器自检完毕。 2.1.4桌面双击GC-MS 7000图标，进入化学工作站。

2.1.5在上图仪器控制界面下，单击视图菜单，选择调谐及真空控制进入调谐与真空 控制界面，在真空菜单中选择真空状态，观察真空泵运行状态，此仪器真空泵配置 为分子涡轮泵，状态显示涡轮泵转速涡轮泵转速应很快达到100%，否则，说明系统 有漏气，应检查侧板是否压正、放空阀是否拧紧、柱子是否接好。 2.2调谐

2.2.1调谐应在仪器至少开机2个小时后方可进行，若仪器长时间未开机为得到好的调谐结果将时间延长至4小时。

2.2.2首先确认打印机已连好并处于联机状态。

2.2.3在操作系统桌面双击7000C图标进入工作站系统

2.2.4在上图仪器控制界面下，单击仪器菜单，选择MS调谐进入调谐与真空控制界

2.2.5进行自动调谐，调谐结果自动打印。

2.2.6如果要手动保存或另存调谐参数，将调谐文件保存到atime.u中。

2.2.7然后点击视图然后选择仪器控制返回到仪器控制界面：注意：自动调谐文件 名为ATUNE.U标准谱图调谐文件名为STUNE.U其余调谐方式有各自的文件名.

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2018.08.10颁布 2018.08.10实施

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2.3样品测定

2.3.1方法建立在 7890B配置编辑点击仪器菜单，选择编辑GC配置进入画面，在连接画面下，单击【仪器】【GC 参数】，设置ALS，进样口，色谱柱，柱温箱参数。

2.3.2分流不分流进样口参数设定,点击【仪器】【GC参数】在空白框内输入进样口的温度为250℃,选择隔垫吹扫流量模式标准,输入隔垫吹扫流量为3ml/min对于特殊应用亦可选择可切换的，进行关闭。

2.3.3柱温箱温度参数设定，点击图标，进入柱温参数设定,选中柱箱温度为开左边的方框；输入柱子的平衡时间为0.1分钟。

2.3.4数据采集方法编辑，从方法菜单中选择编辑完整方法项，选中除数据分析外的三项，点击确定,编辑关于该方法的注释，然后点击确定。 2.3.5编辑扫描方式质谱参数点击【仪器】【MS参数】编辑溶剂延迟时间以保护灯丝，调整倍增器电压模式（此仪器选用增益系数），选择要使用的数据釆集模式，如全扫描、选择离子扫描等。编辑SIM方式参数点击参数编辑选择离子参数，驻留时间和分辨率参数适用于组里的每一个离子。在驻留列中输入的时间是消耗在选择离子的采样时间。它的缺省值是100毫秒。它适用子在一般毛细管GC峰中选择2-3个离子的情况。如果多于3个离子，使用短一点的时间（如30或50毫秒）。加入所选离子后点击添加新组，编辑完SIM参数后关闭。 2.4釆集数据

2.4.1点击7000c图标，选择【方法】【运行方法】。

2.4.2选好方法后，依次输入文件名；操作者；样品名；数据名称，样品瓶编号， 进样量等相关信息，完成后按确定并运行方法，以完成数据的釆集. 2.4.3当工作站询问是否取消溶剂延迟时，回答NO或不选择。如果回答YES， 则质谱开始采集，容易损坏灯丝。 2.5数据分析

2.5.1点击Qualitative Analysis数据分析图标，点击下图中文件调入数据文 2.5.2在全扫描方法中要得到某化合物的名称，先右键双击此峰的峰高，然后在右键 双击峰附近基线的位置得到本底的质谱图，然后在菜单文件下选择背景扣除即可得到扣除本底后该化合物的质谱图，最后右键双击该质谱图，便得到此化合物的名称。

2.5.3用鼠标右键在目标化合物TIC谱图区域内拖拽可得到该化合物在所选时间范围内的平均质谱囝，右键双击则得到单点的质谱图。

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2.5.4在选择离子扫描方法中不需要背景扣除操作。

2.6定量，定量是通过将来自未知量化合物的响应与已测定化合物的响应进行比 较来进行的。手动设置定量数据库。

2.7报告打印：打开工作站打开样品数据文件，找到标准品谱图建立定量分析方法，保存方法后，运行样品数据分析批处理，察看检测结果，核对无误后，生成PDF报告，选择打印报告。

2.8关机，在操作系统桌面双击7000C图标，进入工作站系统进入调谐和真空控制界面选择放空，在跳出的画面中点击确定进入放空程序。本仪器采用的是涡轮泵系统，需要等到涡轮泵转速降至10%以下，同时离子源和四极杆温度降至100 ℃以下，大概40分钟后退出工作站软件，并依次关闭质谱和气相色谱的电源，最后关掉载气。 3、维护保养

3.1仪器检测器等部件须定期清洁，定期更换隔垫、衬管、石墨垫等易耗品。 3.2清洗检查进样针，清洗样品盘，机械臂上的灰尘，清除样品盘周围的异物。定期更换分流口排气管过滤器。

3.3每做完一百针样品量后需要切割一段色谱柱。并更换进样针。 3.4新色谱柱启用前先进行色谱柱的老化。

3.5机械泵维护： 泵油位要保持在两个刻度之间； 随时观察泵油的颜色，当颜色深于标准要求的颜色应马上更换； 建议每年换两次机械泵油。

3.6分子涡轮泵维护：注意在分子涡轮泵工作时不要突然断电或关机。分子涡轮泵泵速只能达到10%以下表明系统有大漏，需要关机重新检查；泵速只能达到80%左右，表明真空系统工作正常，但是有小漏，或者是载气流量过大、种类不对。色谱柱的两端接头在柱温箱反复升降温的过程中会有松动的现象,所以每星期要用扳手去检查接口螺帽的松紧。

3.7仪器的移动、安装、更新或升级应当由仪器负责人或供应商完成，操作者不得随意操作。

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