气相色谱仪操作规程及注意事项解读

气相色谱仪操作规程及注意事项

1、检漏 先将载气出口处用螺母及橡胶堵住，再将钢瓶输出压力调到0.4～0.6MPa（4-6kgf/cm2）左右，继而再打开载气稳压阀，使柱前压力约0.3～0.4MPa（3-4kgf/cm2），并察看载气的流量计，如流量计无读数则表示气密性良好，这部分可投入使用；倘发现流量计有读数，则表示有漏气现象，可用十二烷基硫酸钠水溶液探漏，切忌用强碱性皂水，以免管道受损，找出漏气处，并加以处理。

2、载气流量的调节 气路检查完毕后在密封性能良好的条件下，将钢瓶输出气压调到0.2～0.4MPa（2-4kgf/cm2），调节载气稳压阀，使载气流量达到合适的数值。注意，钢瓶气压应比柱前压（由柱前压力表读得）高0.05MPa（0.5kgf/cm2）以上。

3、恒温 在通载气之前，将所有电子设备开关都置于“关”的位置，通入载气后，按一下仪器总电源开关，主机指示灯亮，层析室鼓风马达开始运转。

打开温度控制器电源开关，调节层析室温控调节器向顺时针方向转动，层析室的温度升高，主机上加热指示灯亮表示层析室在加温，升温情况可以由测温毫伏表（根据测温毫伏表转换开关的位置）读得，还可以由插入的玻璃温度计读得。当加热指示灯呈暗红或闪动则表示层析室处于恒温状态。调节层析室温控调节器，使层析室的温度恒定于所要求的温度上。层析室的温度可根据需要在室温至250℃之间自由调节。

开汽化器（样品进入处）加热电源开关，汽化加热指示灯亮，调节汽化加热调节器，分数次调到所要求的温度上。升温情况可由测温毫伏表读得。

汽化器（样品进入处）及氢焰离子室加热温度的调节由温度控制器内汽化加热电路直接控制，其调节范围为 0-200V。汽化器及氢焰离子室所需温度应逐步升高，以防止温度升得过高而损坏。氢焰离子室温度由钮子开关控制，可高于、低于汽化器温度或不加热。测温的显示仪表为一测温毫伏计。层析室、汽化器、氢焰离子室合用同一测温仪表，其显示方法是用一单刀三掷的波段开关予以切换完成的。

层析室、汽化器及氢焰离子室的温度、气体流量和进样量等，应根据被测物质的性质、所用色谱柱的性能、分离条件和分析要求而定。

4、热导检测器的使用 层析室温度恒定一段时间后，将热导，氢焰转换开关置于“热导”上，并打开热导电源及氢焰离子放大器的电源开关，用热导电流调节器把桥路电流调到合适的值。用H2为载气时，以150-200mA为佳；用N2为载气时，以100-150mA为佳。把讯号衰减调节器置于合适值上。等待约半小时左右，接通记录器电源，调节热导平衡调节器和热导零调调节器使记录仪指针在零位上。然后打开记录纸开关，待基线稳定后即可进样

分析。如果基线一直不稳定，需找出原因，并加以处理，直至基线稳定后才可进样分析。记录纸速的调节，根据试样分离情况而定。

5、氢火焰离子化检测器的使用 层析室温度恒定一段时间后，将热导、氢焰转换开关置“氢焰”上，并打开热导电源及氢焰离子放大器的电源开关，稍等片刻后，再打开记录器电源开关。将氢焰灵敏度选择调节器和讯号衰减调节器分别置于合适值上，把基始电流补偿调节器按逆时针方向旋到底。调放大器零点调节旋钮使记录仪指针指示在“0”mV处，这时观察放大器工作是否稳定，基线漂移是否在0.05mV/h内。调节空气针形阀及氢气稳压阀分别使空气、H2的流量达到所需值。在空气和H2，调节稳定的条件下，可开始点火，将点火开关拨至“点火处”，约10秒钟后就把开关扳下，这时若记录仪指针己不在原来位置，则说明氢火焰已点燃（也可用改变H2流量的大小或切换氢焰灵敏。度选择调节器后指针是否有反应，来确定火是否点燃。若指针随着H2，流量改变而移动或指针随着氢焰灵敏度选择调节器切换而明显变动，都说明火已点燃，反之，则没有点燃）。再调节基始电流补偿粗调和细调调节器，使记录指针回到零位。然后打开记录纸开关，待基线稳定后即可进样分析。如果基线一直不稳定，需找出原因，并加以处理，直到基线稳定后才可进行分析。记录纸速的调节，根据试样分离情况而定。

6、停机 使用完毕后，先关记录纸开关，再关记录仪电源开关，使记录笔离开记录纸。然后关热导电源及氢焰离子放大器的电源开关，如为氢火焰离子化检测器，须先关闭氢气稳压阀和空气针形阀，使火焰熄灭。接着关温度控制器开关和切断主机电源，最后关闭高压气瓶和载气稳压阀。

7、注意事项

（1）仪器应在规定的环境条件下工作，在某些环境条件不符合或不具备时，必须采取相应的措施。仪器按操作规程认真细心地进行操作。

（2）用任意一种检测器，启动仪器前应先通上载气，特别是在开热导池电源开关时，必须检查气路是否接在热导上，否则当打开开关时，就有把钨丝烧断的危险。

（3）仪器的汽化加热电路接线内直接接有220V电压，因此只有在主机关闭时才能装接插头座，否则将烧毁接线及电子元件。

（4）使用“氢焰”时在氢火焰已点燃后，必须将点火开关拨至下面，不然放大器将无法工作。

（5）由于仪器出厂时，层析柱内担体所涂固定液为邻苯二甲酸二壬脂，其使用温度不得超过130℃。因此在开机测试时，应特别注意，防止温度过高使固定液蒸发而影响检测器

工作。

（6）仪器测温是用镍铬—铐铜热电偶和测温毫伏表完成的，层析室或汽化器的实际温度应为毫伏表指示温度加上室温的和。由于环境温度的变化及仪器壁板温度的变化，会造成测温的误差，仪器在高温工作时，误差就较大。仪器长期工作时，由于仪器内部温度的升高，也会造成误差。为此，在仪器的左边侧面备有测温孔，以便用水银温度计直接测得层析室精确温度。

（7）稳压阀和针形阀的调节须缓慢进行。稳压阀只有在阀前后压差大于0.05MPa（0.5kgf/cm2）的条件下才能起稳压作用。在稳压阀不工作时，必须放松调节手柄（顺时针转动），以防止波纹管因长期受力疲劳而失效。针形阀不工作时则相反，应将阀门处于“开”的状态（逆时针转动），防止阀针密封圈粘贴在阀门口上。

（8）气体钢瓶压力低于1.5MPa（15kgf/cm2）时，应停止使用。氢气和氮气是检测器常用的载气，它们的纯度应在99.9％以上。

（9）主机及记录仪要接地良好，记录笔走动时，不要改变衰减，以免线路过载。仪器使用完毕要用仪器罩罩好。

（10）仪器的预热，稳定时间约为四小时，能适应24小时连续工作，一般在正常情况下，能连续工作一周以上。

气相色谱仪以其分离效率高、灵敏、快速等优点而被各行各业广泛应用。随着气相色谱仪的普及,操作人员如何正确使用仪器,成了一个不可忽视的问题。本文提出了气相色谱仪使用中应注意的几个问题,供广大气相色谱工作者参考。

1 环境条件

气相色谱仪对环境温度要求并不苛刻,一般在5～35℃的室温条件下即可正常操作。但对于环境湿度一般要求在20%～85%为宜。在高度潮湿的地区,使用某些型号仪器的氢火焰离子化检测器时,会因湿度大,而导致放大器绝缘性能下降,若在高灵敏度挡上操作,响应值会下降。分析人员在使用仪器时,若遇到上述现象,应采取必要的措施。

2 气体纯度

气相色谱仪所用气源纯度要求在99.99%以上。目前,许多操作者对于不同检测器要求不同气源纯度的问题没有引起足够的重视,使用中,有可能因气源纯度不高而导致检测器检测限高且基线不稳定。例如用纯度为98%的氢气作为氢火焰离子化检测器的燃气气源,在检测器的104MΩ灵敏度挡上使用时,可能由于氢气纯度不够(含有甲烷等可燃性气体),导致基线严重不稳,好象有永远出不完的峰。如果载气纯度不高,又含有微量氧时,将会影响毛细管柱的

寿命。

3 气流比例的选择

对于氢火焰离子化检测器,需要N2-H2-Air焰,点燃后应为富氧焰,即空气应过量,以保证氢气完全燃烧,3种气体的最佳比例]为N2∶H2=1∶(0.85～1),Air∶H2=(6～8)∶1或空气量更大。在此条件下,检测器灵敏度高、稳定性好,做出的定量校正因子可靠。而现在不少仪器操作者认为点着火就行了,对火焰的性质、气流的比例注重不够,导致定量校正因子不重复,定量误差大。

4 气路的检漏和清洗

(1)仪器在验收时已进行过气路检漏,但在使用中若发现某些异常,如灵敏度降低、保留时间延长、出现波动状的基线等,应重新进行气路检漏。

(2)样品中所含的高沸点组分易附着在气路的管壁上而造成污染,需要经常清洗管路。 (3)气化室及色谱柱与检测器之间的连接管道,需用无水乙醇或丙酮清洗,并通气吹干。

5 进样技术

在气相色谱分析中,一般采用注射器或流通阀进样。本文涉及的是注射器进样技术。 5.1 进样量

进样量与气化温度、柱容量及仪器的线性响应范围等因素有关,即进样量应控制在能瞬间气化,达到分离要求和在线性响应的允许范围之内。填充柱冲洗法的瞬间进样量为:液体样品或固体样品溶液一般0.01～10μL,气体样品一般0.1～10mL。在定量分析中,应注意进样量读数的准确性。

5.2 注射器中空气的排除

用微量注射器抽取液体样品时,只要重复地把液体抽入注射器又迅速将其排回到样品瓶,就可以排掉注射器中的所有空气。当然在某些情况下,是不允许把样品排回到样品瓶中的。还有一种更好的方法,用计划注射量约2倍的样品置换注射器3～5次,每次抽取到样品后,垂直拿起注射器,针尖朝上,推进注射器塞,空气就会被排掉。 5.3 进样量的准确性

用经置换过的注射器取计划进样量约2倍左右的样品,垂直拿起注射器,针尖朝上,让针穿过一层纱布(纱布可吸收从针尖排出的液体),推进注射器塞,直到读出所需要的数值,用纱布擦干针尖,这样可以保证进样量的准确。还需要再抽若干空气到注射器中,如若不慎推动了柱塞,空气可以保护液体不被排走。

5.4 进样时间

在大部分分析中,进样时间的长短对柱效率影响很大。若进样时间过长,会使色谱区域

加宽而降低柱效率。因此,对于冲洗法色谱而言,进样时间越短越好,一般应小于1秒钟。 6 易分解与易冷凝物质的分析

目前,不少操作人员,在对所要分析的物质还没有充分了解的情况下,认为只要能用汽化温度将其液体气化为气体,便可用气相色谱仪进行分析。实际上,汽化除能将液体变成气体外,还有一个重要问题不能忽视,即汽化能引起样品本身的分解,或者汽化后又冷凝。出现分解现象,会导致定性定量结果不准确;冷凝现象严重时,会引起载气管道某些环节堵塞,使定量结果不重复。因此,操作者应特别注意这类物质的分析。

7 结 语

分析人员在使用气相色谱仪的过程中,对于每一个操作步骤都应特别仔细认真,要经常总结经验教训,不断学习,规范操作,加强仪器的检查与维护,使仪器始终处于良好状态,能及时地提供准确可靠的分析结果。

气相色谱仪操作规程一 载气钢瓶的使用规程

1 钢瓶必须分类保管，直立因定，远离热源，避免暴晒及强烈震动，氢气室内存放量不得超过二瓶。

2 氧气瓶及专用工具严禁与油类接触。 3 钢瓶上的氧气表要专用，安装时螺扣要上紧。 4 操作时严禁敲打，发现漏气须立即修好。 5 用后气瓶的剩余残压不应少于980 kPa。

6 氢气压力表系反螺纹，安装拆卸时应注意防止损坏螺纹。 二 减压阀的使用及注意事项器仪表同

1在气相色谱分析中，钢瓶供气压力在9.8-14.7 MPa。

2 减压阀与钢瓶配套使用，不同气体钢瓶所用的减压阀是不同的。氢气减压阀接头为反向螺纹，安装时需小心。使用时需缓慢调节手轮，使用权后必须旋松调节手轮和关闭钢瓶阀门。

3 关闭气源时，先关闭减压阀，后关闭钢瓶阀门，再开启减压阀，排出减压阀内气体，最后松开调节螺杆

三 热导池检测器的使用及注意事项 1 开启热导电源前，必须先通载气。

2 稳压阀，针形阀的调节须缓慢进行。稳压阀不工作时，必须放松调节手柄。针形阀不工作时，应将阀门处于“开”的状态。 3 各室升温要缓慢，防止超温。

4 更换汽化室密封垫片时，应将热导电源关闭。若流量计浮子突然下落到底，也应首

GC9790气相色谱仪操作步骤及注意事项

GC9790气相色谱仪是我厂配备的主要分析仪器之一。正确使用和保养仪器，对保障仪器的稳定性、准确性以及减少故障有着极为重要的意义，也是每个仪器分析人员必须具备的基本技能。我公司配备的GC9790气相色谱仪共带有热导池和氢焰离子化两种检测器，并带有N2000双通道色谱工作站。仪器分析人员在了解了色谱分离原理和仪器组成部分及各部分的基本结构后，可按下列步骤进行操作。

带热导池检测器的气相色谱仪 一、操作步骤

1、开载气开关阀，调节载气稳流阀，使载气流量调至所需值。载气流量一般控制在18～35mL/min之间，不宜超过40mL/min。过大载气流量使TCD灵敏度减低，噪声增大。

2、开主机电源，加热器电源。设定电流值，选择极性及衰减倍率。 3、设定并开启柱炉、汽化室及检测器温度。

4、待温度稳定后，调节面板上的调零旋钮，使输出电平接近零点。 5、观察基线，待基线走直后即可进样，进行分析作业。 6、分析完毕后，将电流值设为零。将TCD检测器关闭。

7、将TCD检测器温度降至100℃以内后，先关闭主机电源，再关闭载气开关阀。 二、注意事项

1、使用TCD检测器时，必须先通载气，后通热导恒流源，在使用结束后，先关电源，后关载气。

2、若停机后重新启动，应先通载气15分钟后，再使检测器通电，以确保铼钨丝不被氧化和破坏。

3、TCD长期不使用时须将进气口、出气口堵死，以确保铼钨丝不被氧化 4、由于TCD国内一般采用氢气做载气，使用时请务必注意安全，严禁烟火。 5、桥流大于85mA时，低纯度载气对灵敏元件寿命不利。

带氢焰离子化检测器的气相色谱仪

一、操作步骤

1、注样器出口之前的载气气路检漏：首先用盲螺帽封住注样器出气口，通入载气后，调节载气路稳流阀将压力表指示稳定在0.4Mpa，关闭净化器载气路关闭阀，观察半小时，气体压力降应小于0.005Mpa。

2、装色谱柱：应先安装与注样器连接的一端，通入载气0.4Mpa，由色谱柱出口测量气体流量符合要求，开口状态吹洗色谱柱至少半小时，后连接检测器一端。

3、启动仪器：打开电源开关、加热开关，仪器通过自检后，证明一切正常将等待用户设定参数。

4、检测器点火：待仪器温度稳定以后，打开在线工作站。对照仪器给定的气体压力流量曲线，调节相应气体流量控制阀，设定氢气30mL/min、空气150mL/min左右，用电子点火枪沿检测器气体放出口进行点火。此时观察在线工作站基线信号，气体点燃后信号应急剧增大，若回到原来基线位置，说明火焰没有点燃，可适当增加氢气流速再次点火

二、注意事项

1、仪器未装入色谱柱以前，不能通入任何气体，特别是氢气以免发生危险。 2、为避免氢气的聚积引起事故，只有当点火前才能打开氢气源。关机后一定要及时关闭氢气源。

3、点火时，请不要拔下收集极向检测器筒体内观看。

4、氢焰离子化检测器的工作温度至少要比柱箱高50℃，而且不要低于150℃，以免有冷凝现象产生。

5、在安装和拆卸检测器零部件时，请不要用手直接接触零部件。在高温时，不能使用塑料手套操作。

Agilent 7890气相色谱仪操作规程2009-10-28 12:03

1. 目的

规范分析人员的仪器操作，确保分析仪器的正常使用。 2.范围

本操作规程适用所有的该型号的分析仪器。

3.基本操作 3.1仪器的开启

3.1.1接通电源（在仪器全关闭状态） 3.1.2接通载气

3.1.3打开氢气和空气发生器的开关。

3.1.4打开仪器控制按钮，仪器自检并自动打开柱温箱加热器。

3.1.5调用化学工作站Instrument 1 online，双击工作站快捷键，电脑自动与仪器联机。 3.2 分析方法的编辑

3.2.1在工作站Method and Run Control状态下，单击Method菜单,选择“Edit entire method”子菜单,进入方法编辑状态。

3.2.2进入Edit Method画面，单击OK，在Method comments下的框中输入对方法的描述，单击OK。进入Select Injection Source/Location画面，如果是手动进样在选项中选Manual，自动进样选GC Injector，继续向下选择Front，Back，Dual，单击OK。

3.2.3进入Instrument Edit 画面，出现参数设置菜单。

单击“Inlets”画面，在Mode中选择分流方式，Gas中选择载气，Heater中填入汽化室温度，Ratio中填入分流比并在左框中选定，在右方方框中选择前后口。

单击“Columns”画面，在Column选择1或2号色谱柱，Mode中选柱流量恒流或恒压方式，同时在下框中输入压力或流量的设定值（注意：1和2号色谱柱都要有载气通过，流量≥0.2）。点击右方Change，出现Change Column 1菜单,在其中选择相应的色谱柱。 单击“Over”画面，输入程序升温的各项参数。

单击“Detectors”画面，输入检测器温度，氢气、空气及尾吹气体的设定流量，在参数前的小框点中。右方框中设置前后口。

单击“Signals”画面，选中Det，选中需要保存的谱图。

单击“Options”画面，选1#色谱柱在前口，2#在后口。单击OK。

3.2.4出现菜单继续单击OK，回到初始界面。点击Method菜单中Save Method As在Name中输入方法名，单击OK，完成方法的保存。

3.2.5做样前应调用分析方法，在工作站主画面“File”菜单下，选“Load”子菜单中的“Method”激活方法。

3.2.6仪器进入备用状态，仪器显示屏此时显示“Ready”。此时可以进行样品分析。 3.3 样品信息编辑

手动进样，在“Method and run control”状态下单击“Run control”，选择“Sample- info”进行样品信息编辑，单击白色方框后，在框内输入操作者姓名，单击“Prefix/counter”前的O，确定样品数据存盘方式，在Sample name中输入样品名称，如果进行外标分析，在Sample amount中输入样品的浓度，如进行内标分析，还要在ISTD Amount内输入内标物浓度。在Comment中输入样品批号等信息，单击OK待系统平衡后，用进样针吸取样品扎入。拔针后同时按“Start”，仪器开始运行，工作站开始采集数据。

3.4 数据处理

分析完毕后，谱图会自动保存。单击View菜单，选择Data analysis进入，在Data analysis状态下，单击File菜单，打开Load signal，选择所需谱图.

3.4.1 如果是归一化分析，点击在File name下打开Graphics菜单，选择Signal option，在Ranges选项中选择适当屏幕尺寸，点击Integration，打开Integration Events，选择合适的积分参数，确认后积分，直接打出谱图。

3.4.2 如果是内外标分析，单击Calibration菜单，点击New calibration table选项，进入Calibrate编辑画面。单击Level右侧的白色方框，输入1，进入1级校正，单击OK，进入Calibration table画面，选择overview，进入1级校正表的编辑。单击组份的单元格，使其变成兰色，输入组份含量和名称，如果是内标定量，还要输入内标物的浓度，并将ISTD选为YES，伴随组份含量的输入，Calibration table右侧的坐标会给出

响应的一级校正曲线，单击OK完成。在Load signal中的File name中调用下一张谱图在Calibration中选择Calibrate点击Average选中，点击OK，完成同一样品的平均校正曲线表。调用待测样品谱图，将Report下的Specify report中的calculate项选为ESTD%（内标为ISTD%），样品含量会直接输出。

3.5数据保存

单针进样：所有单针谱图保存在工作站目录下E:\\GC-7890\\2009年谱图（2009为年份），每年需更改年份\\进样口代码（其中F代表前口，B代表后口）+流水号。 4 关机

仪器使用完毕，将OFF方法调用出来，平衡后关闭主机电源，化学工作站，最后关闭空气、氢气发生器开关及氦气阀。

HP- 5890 气相色谱操作规程 开机步骤：

开机前首先打开载气钢瓶，用色谱上的总载气开关调载气流速到所需值。 打开稳压电

源，等待电压稳定在 220V 。

打开主机电源开关，由主机面板将柱温，进样口温度，检测器温度设定，将所用信号 l 输入所使用的检测器。

按 \键后，按 \键，此时检测器开始工作，由信号 l 窗口观测检测器的基流大小。 打开色谱工作站，用 \编辑分析方法，然后建 \VE\存入方法。 在 \中设定仪器参数，按 \开始分析运行。 当基流稳定在某一值时，窗口 \红灯熄灭便可进行测定。

注入样品后，立即按面板上的 \键，测量开始。此时色谱工作站同主机同步测量。 测完后用工作站进行数处理，打印报告。 关机步骤

关掉 \柱温 \、 \进样口 \和 \检测器 \开关。 关掉 \开关。 将所有加热部分冷却到室温后，再将载气关掉

SP-2308 气相色谱仪操作规程 开机步骤

打开所用载气钢瓶的总阀门、调节减压器输出压力达到所需值，然后打开主机面板上的气路开关，通过调主机面上的稳压表和稳流表、使载气流速达到所需值。

接通总电源。打开温控部件上的主机开关，首先将该部件的控温，气Ⅱ温控给定拔到所需位置，然后按下部件上的汽Ⅰ加热按键，这时，检测器和汽化室同时加热 ( 因二室为一件 ) ，待其到终温后， 再按下该部件上的柱加热按键，直到终温。 打开放大器和数据处理微机电源开关

按微机屏幕上的菜单提示进行分析操作，吹基流时，通过上菜单上的 \分析条件选择 \提示和放大器上的基流补偿旋钮来观察基流大小、待其达到所需值时便可通过数据处理微机工作站进行操作分析。 关机步骤：

按菜单上的 \结束返回 \后关上微机电源开关 按起温控部件上的柱加热按键，将柱温降至室温。 关掉放大器电源开关。

按起温控部件上的汽Ⅰ加热按键，并关上总电源。

@=================@@=================@ 待检测器的温度降到小于 100 ℃时，再关掉载气。

LC-10A 液相色谱仪操作规程 开机步骤：

打开稳压电源，等待电压稳定在 220V 。

打开泵、脱气机、柱箱、检测器、控制器、计算机、打印机开关。

在计算机上双击 Class-LC 工作站快捷键、进入 Class-LC 工作站主画面。 打开 Class-LC10 Configaration 窗口，配置检测器及检测通道和文件。 按 OK 键返回，关掉 Class-LC10 配置窗。 打开 Real time Analyris 窗口，在 Real time Analyris 窗口选择 Setup 中的 mothod deve-Lopment 菜单画面，设定检定器及泵、柱箱的参数。 关掉 mothod deve-Lopment 画面。

在 Real time Analyris 窗口、按 Activate 激活 LC 系统。

在 Real time Analyris 窗口选择 test/zero ，双点 zero 中的 zho ch1 、 zho ch2 进行零点校验。 等待基线稳定后进样。

自动打印报告 关机步骤

打开柱箱冷却柱子 5-6 分钟。

在 Real time Analyris 窗口中选择 UnActivate 按钮关闭系统。

依次关闭控制器、检测器、柱温箱、脱气机、泵、稳定电源。高效液相色谱仪操作步骤： 1) ． 过滤流动相，根据需要选择不同的滤膜。

2) ． 对抽滤后的流动相进行超声脱气 10-20 分钟。

3) ． 打开 HPLC 工作站（包括计算机软件和色谱仪），连接好流动相管道，连接检测系统 4) ． 进入 HPLC 控制界面主菜单，点击 manual ，进入手动菜单。

5) ． 有一段时间没用，或者换了新的流动相，需要先冲洗泵和进样阀。冲洗泵，直接在泵的出水口，用针头抽取。冲洗进样阀，需要在 manual 菜单下，先点击 purge ，再点击 start ，冲洗时速度不要超过 10 ml/min 。

6) ． 调节流量，初次使用新的流动相，可以先试一下压力，流速越大，压力越大，一般不要超过 2000 。点击 injure ，选用合适的流速，点击 on ，走基线，观察基线的情况。

7) ． 设计走样方法。点击 file ，选取 select users and methods ，可以选取现有的各种走样方法。若需建立一个新的方法，点击 new method 。选取需要的配件，包括进样阀，泵，检测器等，根据需要而不同。选完后，点击 protocol 。一个完整的走样方法需要包括： a. 进样前的稳流，一般 2-5 分钟；

@=================@###page###@=================@ b. 基线归零； c. 进样阀的 loading-inject 转换; d. 走样时间，随不同的样品而不同

8) ． 进样和进样后操作。选定走样方法，点击 start 。进样，所有的样品均需过滤。方法走完后，点击 postrun ，可记录数据和做标记等。全部样品走完后，再用上面的方法走一段基线，洗掉剩余物。

9) ． 关机时，先关计算机，再关液相色谱。 10) ．填写登记本，由负责人签字。 使接头在管路上滑动而产生死体积或漏液。

HP-5890A气相色谱仪操作规程

1、首先打开氮气钢瓶总阀门、调节减压阀压力为0.5~0.6Mpa

2、打开HP5890A的电源开关，当屏幕上显示出Passed Selftes后，即可设测试参数，设定柱温时，一定要注意柱子的最高使用温度。 3、 3、当温度达到设定温度时，打开空气压缩机开关，氢气钢瓶阀门调节氢气分压表为0.3~0.4Mpa。再打开仪器面板上空气、氢气开关，用点火器点火，稳定大约30min后，待HP-5890面板上Not-Ready灯熄灭后，即可测定。

4、数据处理机HP-3392内容的设定，最小流动相冲洗，柱与流动相达到平衡后，检测器测出一段时间的流出曲线。一般应平行于时间轴。>基线构成之面积称峰面积。A＝×σ×h＝2.507σh＝1.064 Wh/2h>峰面积一般200。去掉倒信号：InT01 8 Time 0 纸速：一般设CHT SP 0.2~0.3 二、测试条件的设定：

色谱条件的设定要根据不同化合物的不同性质选择柱子，一般情况极性化合物选则极性柱。非极性化合物选择非极性柱。色谱柱柱温的确定主要由样品的复杂程度决定。对于混合物一般采用程序升温法。柱温的设定要同时兼顾高低沸点或溶点化合物。以下提供几种方法，仅供参考。 1、柱温 60~80℃ 恒温5min 升温速率10~15℃/min 最终温度 200℃ 进口温度 200℃ 检测温度 220℃

2、柱温 100~160℃ 速率不变 最终温度230℃ 进样口温度 250℃ 检测器温度 250℃ 3、对于高沸点(高溶点)的化合物可采用 柱温200℃ 升至240℃ 进样口温度 250℃ 检测温度260℃ 以上条件可根据不同的化合物任意改动，其目的要达到在最短的时间里，使每

个化合物的组份完全分离。

一般测试化合物有两种测试方法：

①毛细管柱分流法：样品被直接进入色谱柱，不需稀释进样量要少于0.1μl。若为固体化合物，则尽可能用少量溶剂稀释，进样量为0.2~0.4μl ②大口径毛细管法不分流：

无论固体或液体，一定要稀释后，方可进样进样量为0.2~0.4μl(1ml/mg)

我组目前备有30米HP-1毛细管柱 5米 HP-1、10米HP-1、30米 HP-5、10米 HP-17 每个测试者可根据自己化合物的性质选择合适的柱子，需要说明的交若需管理员换柱子，所用时间均计为使用机时。

三、注意事项：

1、检测器温度不能低于进样口温度，否则会污染检测器 进样口温度应高于柱温的最高值，同时化合物在此温度下不分解。

2、含酸、碱、盐、水、金属离子的化合物不能分析,要经过处理方可进行。 3、进样器所取样品要避免带有气泡以保证进样重现性。

4、取样前用溶剂反复洗针，再用要分析的样品至少洗2-5次以避免样品间的相互干拢。 5、需直接进样品，要将注射器洗净后，将针筒抽干避免外来杂质的干拢。

气相色谱仪的操作技巧

1提高柱温可以提高传质速率，提高柱效，但柱温过高又会使组分间分离度减小。采用较低的柱温，减少固定相的用量和适当增加载气的流速，可在短时间内获得良好的分离效果；

2汽化温度应以能使试样迅速汽化而不产生分解为准，通常比柱温高20-70℃，柱温应比试样中各组分的平均沸点低20-30℃, 对于沸点范围较宽的试样，宜采用程序升温； 增加柱长会提高分离度，但分析时间增长，因此，一般在满足一定分离度的条件下尽可能用短柱子； 进样应在1秒以内完成，以减小峰变宽；

3点火

氢焰气相色谱仪,开机时需要点火,有时因各种原因致使熄火后,也需要点火。然而,我们经常会遇到点火不着的情况。下面介绍两种点火技巧

3.1加大氢气流量法

先加大氢气流量,点着火后,再缓慢调回工作状况。此法通用。 3.2减少尾吹气流量法

先减少尾吹气流量,点着火后,再调回工作状况。此法适用于仍用氢气作载气,用空气作助燃气和尾吹气情况。

4气比的调节

氢焰气相色谱仪三气的流量比,有关资料均建议为:氮气∶氢气∶空气= 1∶1∶10 。但由于转子流量计指示流量的不准确性,事实上谁会去苛求这个配比呢? 本人认为,为各气施以良好匹配、目的是既有高的检测器灵敏度又能有较好的分离效果,还不容易熄火。

4.1氮气流量的调节

在色谱柱条件确定后,样品组分分离效果的好坏,氮气的流量大小是决定因素。调节氮气流量时,要进样观察组分分离情况,直至氮气流量尽可能大且样品组分有较好分离为止。

4.2氢气和空气流量的调节

氢气和空气流量的调节效果,可以用基流的大小来检验。先调节氢气流量,使之约等于氮气的流量,再调节空气流量。在调节空气流量时,要观察基流的改变情况。只要基流在增加,仍应相向调节,直至基流不再增加不止。最后,再将氢气流量上调少许。

5进样技术

在气相色谱分析中,一般是采用注射器或六通阀门进样。在考虑进样技术的时候,主要是以注射器进样为对象。

5.1进样量

进样量与气化温度、柱容量和仪器的线性响应范围等因素有关,也即进样量应控制在能瞬间气化,达到规定分离要求和线性响应的允许范围之内。填充柱冲洗法的瞬间进样量:液体样品或固体样品溶液一般为0.01～10μl ,气体样品一般为011～10ml ,在定量分析中,应注意进样量读数准确。

(1) 排除注射器里所有的空气

用微量注射器抽取液体样品进,只要重复地把液体抽入注射器又迅速把其排回样品瓶,就可做到这一点。 还有一种更好的方法,可以排除注射器里所有的空气。那就是用计划注射量的约2 倍的样品置换注射器3～5 次,每次取到样品后,垂直拿起注射器,针尖朝上。任何依然留在注射器里的空气都应当跑到针管顶部。推进注射器塞子,空气就会被排掉。 (2) 保证进样量的准确 ，用经置换过的注射器取约计划进样量

2 倍左右的样品,垂直拿起注射器,针尖朝上,让针穿过一层纱布,这样可用纱布吸收从针

尖排出的液体。推进注射器塞子,直到读出所需要的数值。用纱布擦干针尖。至此准确的液体体积已经测得,需要再抽若于空气到注射器里。如果不慎推动柱塞,空气可以保护液体使之不被排走。

5.2进样方法 双手拿注射器。用一只手(通常是左手) 反针插入垫片,注射大体积样品(即气体样品) 或输入压力极高时,要防止从气相色谱仪来的压力把柱塞弹出(用右手的大拇指) 。

让针尖穿过垫片尽可能深的进入进样口,压下柱塞停留1～2 秒钟,然后尽可能快而稳地抽出针尖(继续压住柱塞) 。

5.3进样时间

进样时间长短对柱效率影响很大。若进样时间过长,遇使色谱区域加宽而降低柱效率。因此,对于冲洗法色谱而言,进样时间越短越好,一般必须小于1 秒钟。

一、 开机准备

1、 检查气路和电路，确保正常检查氮气、氢气发生器水位线不要超过上限水位线，也不要低于下限水位线。打开稳压器总开关。

2、 打开全自动空气源开关、开关红色指示灯亮，仪器开始启动，在五分钟内压力表上的指针由0上升到0.4MPa，说明进入工作状态。（建议3月换一次过滤器内的活性炭，更换时内部不能有压力） 3、将氮气发生器排空阀（在其后部上方的一铜制旋钮）取下，当空气压力达到0.4 MPa时，氮气压力已接近0.4 MPa时，再打开氮气发生器开关，开关红色指示灯亮，仪器开始启动，打开排空阀20～30分钟，上紧排空阀。

4、同时打开氢气发生器开关，开关红色指示灯亮，仪器开始启动，应注意流量显示是否与色谱仪用气量一致，如发生器启动一段时间（5～10分钟）流量显示超过色谱仪用气量较时，应停机捡漏。

二、SP-6890气相色谱仪的操作

1、开机

打开电源（在仪器的右下方）仪器自检通过后，便可进行键盘操作。（如果上一次使用仪器后直接关闭电源，一起动会自动进入上一次设定的条件）

2、测试条件的设定：(根据不同的条件可以有不同的设定,简便起见,本说明以本实验室检测几挥发酸的检测条件为例：柱温 200℃；汽化室Ⅱ温度：200℃；检测器 Ⅰ：210℃进行说明)

按“参”键,之后,按“柱室”键,并按200,按“显示”、 “输入”键；同样，按“检测Ⅰ”键,并按200,按“显示”、 “输入”键；按“汽化Ⅱ”键,并按210,按“显示”、 “输入”键；氢气Ⅱ0.06 MPa；柱头压0.1MPa；尾吹0.08 MPa。

色谱仪的“汽化室Ⅱ、检测Ⅰ、柱室”绿灯连续闪亮后，表示可以点燃氢气。 加大H2流速，用电子枪对准色谱仪右上方第二个口：氢焰出口处，点燃。是否点燃，首先可以看工作站中“查看基线”的基线是否有较大变化，另外也可以看电子枪放在氢焰出口处看电子枪上是否有水珠，有则说明已经点燃。点燃后，恢复氢气Ⅱ条件：0.06 MPa。 3、工作站的基本操作

（1）打开电脑，打开N2000在线色谱工作站，选择采样通道1。

（2）选择“方法”中的“积分”，选择积分参数“面积”，“积分方法”下的“外标法”。 （3）采集数据之还需要对时间、样品名称等做设定。 本实验设定：

采样控制：选中“采样结束后自动积分”，结束时间根据样品来定，本实验为设为6分钟。选择“组分表”页签，单击右侧的“谱图”按钮，则跳出打开窗口，标样谱图以“.dat”文件形式保存。文件前缀：设置谱图保存名。

（4）查看基线，如果没过零点，还需要做零点校正。待放大器基线稳定后方可进行分析，大约半小时。

（5）单击数据采集菜单，再点击谱图监视窗口右边的“采集数据”，如果图谱采集后，可点击停止采集。并弹出对话窗口提示：依照设置的文件保存方式而生成的ORG和相应的DAT文件。当不需要保存谱图时，单击放弃采集就可以了。

（6）如果谱图较小，可调整电压，或选定一个或几个需要的峰，圈定后可放大。 4、注射样品 进样量： 2μl

用10μl的注射器以纯净水进行清洗，并用滤纸释去针头的水珠；之后在待测样品中吸取3～5μl的样品，弃去，反复5～10次，之后可以取样2μl（针内不能含有气泡），如果针头上还有残留少量样品，可以用玻璃片之类的释去针头的液体（勿用滤纸），取样后，迅速注射；注射时快插快提，快速按钮，或按键“采集数据”。 三、关机

样品检测后，在工作站点击“停止采集”。

按“参数”键,之后,按“柱室”键按“显示”、“ 清除”键；按“检测Ⅰ”键,按“显示”、 “清除”键；按“汽化Ⅱ”键,按“显示”、 “清除”键；待15分钟后，可关闭色谱仪器电源。关闭氢气发生器，半小时后，关闭氮气发生器、全自动空气源。 四、清洗针头、样品容器等，注意保持洁净。

目 的：建立色谱工作站操作程序，规范操作行

适用范围：N2000型色谱工作站操作
责 任 者：色谱工作站操作员。 程 序：

1、进入N2000色谱工作站，选择进入“在线色谱工作站”。 2、打开通道1或2，对实验信息、方法进行编辑。

3、输入实验信息，包括实验标题、实验人及实验单位。

4、编辑方法：①采样控制：输入采样结束时间、文件缀、文件保存方式、保存路径以及选择采样结束后自动积分或自动打印报告；②积分：选择积分参、积分方法，并且根据实验所需对分析参数进行修改；③谱图显示：输入时间、电压显示范围，并选择色谱图注释内容；④报告内容编辑：根据实验所需对谱图尺寸、实验信息、报告内容及谱图显示等进行修改；⑤仪器条件：在“液相色谱”下输入仪器型号、标温、柱类型，在“检测器”下输入检测波长，“梯度方式”下选择梯度类型、输入流量。

5、数据采集：①查看基线；②零点校正。

6、待检测器稳定后，开始进样。在“数据采集”状态下，单击“采集数据”，采集完毕后，单击“停止采集”，如不要此数据，则单击“放弃采集”。

7、在“在线色谱工作站”状态时，打开“离线色谱工作站”。

8、在“off line”下，打开文件，查阅数据，并对所得结果进行计算、打印。 9、分析完成后，退出N2000色谱工作站。

怎样选择保护柱?

怎样选择保护柱，但又不影响分离分析？

１、通常，在选择保护柱之前首先要考虑的是样品是否清洁，对于大部分分析工作者来说，一只1cm长的保护柱便能提供充分的保护作用。但是，如果样品非常不清洁，或工作中发现经常要更换1cm的保护柱，那么就应该选用2cm或3cm的保护柱，保护柱越长自然所装填的色谱填料就越多，则其保护性能越好，当然随着保护柱长度的增加，样品的保留时间也相应增加，一般来说，保护柱的内径与分析色谱柱的内径相同或相当即可。

２、 保护柱的填料装填方式也很重要，目前有薄膜装填法的保护柱，使用过程简单方便，而且可以在实验室中进行干装。但是，其最大的缺点是不经济，特别是针对中国的具体情况，一次性使用相对费用较高。另外，薄膜装填法的保护柱所装填的色谱填料有限，只能提供很有限的保护作用；不过也因为所装填的色谱填料较少，保护柱的长度也较短，所以

对分析样品的保留时间的影响也很小。

另一种保护柱结构其实质是缩短了色谱分析柱，设计方式上有直连式/手紧式或整体式。整体式设计是由色谱柱的生产厂商直接安装在色谱分析柱上的，必须与色谱分析柱一同订货，可以非常方便的使用，但不能被修改。直连式结构设计可以在任何时候由色谱工作者来安装连接，可以与任何品牌的色谱柱连接使用，而且可以根据不同的样品选择合适的保护柱长度。手紧式保护柱从结构上讲是与直连式保护柱一样，只是在连接时不用借助扳手等工具，直接用手上紧即可。

３、另外从保护柱结构的角度看，保护柱结构又分为是否可以更换保护柱柱芯，现在大多数的保护柱均可以更换柱芯，可以降低保护柱的使用成本。

大多数人是根据色谱分析柱的填料来选择保护柱的填料，正常情况下可以选择与分析色谱柱一样的色谱填料。但是，根据实际的分析工作，也可不必与分析色谱柱的填料完全匹配。

对于选择保护柱的原则是：在满足分离分析要求的前提条件下，尽可能的选择较短的保护柱，尽可能选择对分离样品小一些保留性的填料。

Agilent 6890N型气相色谱仪操作规程

一、准备与开机

1. 打开主机箱门，在进样口和选定的检测器间安装合适的色谱柱。

2. 打开载气开关。实验室温度应保持在10～30℃之间，湿度小于80%。 3. 打开计算机电源开关，，打开GC电源开关。

4. 双击桌面上的Instrument online图标进入工作站系统。 二、编辑GC分析方法 1. 在Instrument online主界面上选择Method → Edit Entire Method。

2. 根据提示编辑完所有的GC参数。设定合适的气化室、检测器温度（检测器温度应比 柱温高20～30℃） 3. 保存所编辑的方法。 三、样品分析与采集数据

1. 在Method & Runcontrol界面上选择上选择File→Load→Method，选择分析方法文件。

2. 手动进样：在Method & Runcontrol界面上选择Runcontrol → Sample Infomation，依提示输入保存路径、文件名称、样品名称、操作者等信息，进样时同时按GC面板上的Start键，即开始样品分析与数据采集。

3. 自动进样：将自动进样器安装于后进样口，在Method & Runcontrol界面上Instrument→Select Injection Source选择GC Injector。选择Sequence→Sequence table，输入进样位置、样品名称、分析方法、进样次数、进样量及样品信息等；Sequence→Sequence Parameters中输入保存路径、文件名称、操作者等信息。将准备好的样品置于自动进样器上，选择Runcontrol →Run Sequence，即开始多个样品分析与数据采集。 四、报告输出

1. 在Instrument online主界面上选择View → Data Analysis，进入 Data Analysis界面。 2. 选择所要处理的数据文件。

3. 选择所要选用的报告格式，输出报告。 五、关机

1. 待气化室及检测器温度降到150℃以下，柱温降到接近室温，方可关机。 2. 在Instrument Online主界面上退出色谱工作站。 3. 依次关闭GC电源，计算机电源。 4. 关闭气源和总电源。

5. 在记录本上记录使用情况。

读书的好处

1、行万里路，读万卷书。

2、书山有路勤为径，学海无涯苦作舟。 3、读书破万卷，下笔如有神。

4、我所学到的任何有价值的知识都是由自学中得来的。——达尔文 5、少壮不努力，老大徒悲伤。

6、黑发不知勤学早，白首方悔读书迟。——颜真卿 7、宝剑锋从磨砺出，梅花香自苦寒来。 8、读书要三到：心到、眼到、口到 9、玉不琢、不成器，人不学、不知义。 10、一日无书，百事荒废。——陈寿 11、书是人类进步的阶梯。

12、一日不读口生，一日不写手生。

13、我扑在书上，就像饥饿的人扑在面包上。——高尔基 14、书到用时方恨少、事非经过不知难。——陆游

15、读一本好书，就如同和一个高尚的人在交谈——歌德 16、读一切好书，就是和许多高尚的人谈话。——笛卡儿 17、学习永远不晚。——高尔基

18、少而好学，如日出之阳；壮而好学，如日中之光；志而好学，如炳烛之光。——刘向 19、学而不思则惘，思而不学则殆。——孔子

20、读书给人以快乐、给人以光彩、给人以才干。——培根

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