化工类课程设计

题目：年产600吨醋酸丁酯工艺设计

摘要：醋酸丁酯是一种常见的挥发性有机物,是化工、制药、制革、香料等行业广泛

采用的原料,也可用作塑料、喷漆、硝化棉、人造皮革等的溶剂,并作为萃取剂及分析试剂广泛应用于化学和制药工业。醋酸丁酯在以醋酸为原料合成醋酸乙烯、醋酸纤维素和醋酸酯等工业过程中均产生大量的不同浓度的醋酸水溶液,从环保和经济效益廉方面都需要对醋酸进行回收。由于醋酸和水的相对挥发度不大,醋酸/水体系的分离问题一直是受到人们重视的分离难题。

以工业醋酸、工业正丁醇为原料，硫酸为催化剂，以间歇法600吨/年生产符合国标质量要求的醋酸丁酯，主要是工艺设计。

说明书应包括的内容:产品及原料标准；工艺流程概述；工艺流程图。主要内容为酯化工序工艺设计，即酯化的物料衡算、酯化釜容积的确定、酯化塔塔径、塔高、填料型的设计以及冷凝（冷却）热负荷计算等。

绪言

本设计依其任务，采用间歇操作的酯化反应，以硫酸作催化剂，经中和、精馏来生产符合国标GB3729-83的醋酸丁酯。

采用的酯化釜容积为1500L，质地为搪瓷，配料参数为:醋酸420L，丁醇677.49L，硫酸3㎏。

酯化塔采用搪瓷填料塔，填料为矩鞍形(规格25×33），塔径400㎜，塔高8.7m。按照设计任务要求，对回收、中和、精馏、作了简要叙述。设计附图纸2张。

─、工业醋酸丁酯生产概述

醋酸丁酯分试剂和工业品两种（以下简称丁酯）而工业丁酯的生产在全国有以下单位：西安平逸工贸有限公司、陕西宏信化工有限责任公司、洋县生物化工有限责任公司、陕西宝鸡宝玉化工有限公司、陕西彩虹三产公司、陕西彩虹光电材料总公司。

连续法的特点：连续精馏过程处理量大、质量稳定、便于自动化控制，工业中以连续精馏为主，连续精馏一般为稳态操作。

间歇法的特点：?.间歇精馏属于不定常操作过程，釜内料液量及组成随精馏过程的进行而不断降低，釜内操作参数（如温度）随着时间而变化。?.间歇精馏塔只有精馏段而无提镏段?.塔顶产品组成随着操作方式不同而异。

1.工业正丁酯标准（最新国标） ?外观：透明液体，无悬浮杂质。

?工业用乙酸正丁酯应符合如表1所示的技术要求 项目

指标 1

优等品 乙酸正丁酯的质量分数/% ≥ 正丁醇的质量分数/% ≤ 水的质量分数/% ≤ 酸的质量分数（CH3COOOH计)/%≤ 色度/Hazen单位（铂—钴色号）≤ 密度（?）（g/cm3） 蒸发残渣的质量分数/% ≤ 气味﹡ 99.5 0.2 0.05 一等品 99.2 0.5 0.10 0.010 合格品 99.0 — 10 0.878—0.883 0.005 符合特征气味，无异味；无残留气味 ﹡为可选项目 2.醋酸丁酯的物理化学性质 ⑴物理性质： 名称

中文名称：乙酸丁酯 中文名称：醋酸丁酯，乙酸正丁酯，醋酸正丁酯，乙酸丁脂 英文别名：Butyl Acetate ，n-Butyl acetate，n-Butyl acetate (sequencing)，Acetic acid butyl ester CAS号：123-86-4[1] 化学式

结构简式：CH3COO(CH2)3CH3 分子式：C6H12O2

具有愉快水果香味的无色易燃液体。25℃时溶于约120份水。易燃。蒸气能与空气形成爆炸性混合物，爆炸极限1.4%-8.0%（体积）。有刺激性。高浓度时有麻醉性 折射率 n20/D 1.394(lit.) 闪点 74 °F

储存条件 Flammables area color ≤10(APHA)

水溶解性 0.7 g/100 mL (20 oC) 凝固点 -77.9℃ Merck 14,1535 BRN 1741921

熔点 ?78 °C(lit.) 沸点 124-126 °C(lit.)

密度 0.88 g/mL at 25 °C(lit.) vapor density 4 (vs air)

vapor pressure 15 mm Hg ( 25 °C)

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FEMA 2174 (2)化学性质

能与醇、醚等一般有机溶剂混溶。乙酸丁酯与低级同系物相比，乙酸丁酯难溶于水，也较难水解。但在酸或碱的作用下，水解生成乙酸和丁醇。 3. 醋酸丁酯的用途

1 涂料工业：广泛用于聚氯酯漆、丙烯酸树酯漆、硝基漆、过氧乙烯漆等稀释剂。 ○

2 生产日光灯：在日光灯生产中作萤光粉粘合剂的溶剂。 ○

3 针织布泡沫人造革（涂饰剂）：在涂饰剂中作溶剂。 ○

4 医药工业：在医药工业中可作生产红霉素的有机溶剂。 ○

5 还可用作樟脑、矿油、油脂、合成树脂、天然及合成橡胶、照相软片、香料等的○良好溶剂。

常用有机溶剂。检定铊、锡和钨。测定钼和铼。抗生素萃取剂。 4.储存与包装

贮于低温通风处，远离火种、热源。库温不用防爆型照明，与氧化剂、酸碱类等分储分运。禁止使用易产生火花的工具。

醋酸丁酯干燥时对金属无明显的腐蚀性，可用软钢或铝制容器储存。

二、工艺流程概述

按间歇操作，HAC与正丁醇在酯化釜内与浓SA催化剂和112-127℃0.14-0.17MPa的条件下进行反应，制得酯含量≥96%的粗正丁酯，然后经过中和使酸值降到0.010%以下，再经过精馏工序，使水分降到0.05%以下，并使外观色泽杂质等符合质量要求，从而得到成品醋酸丁酯，最后铁桶包装并验收。

醋酸丁酯工艺流程图总汇

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图1 间歇法生产醋酸丁酯工艺流程图 1.配料：每批料比为乙酸：乙醇=1:1.1（摩尔比)

2.酯化

酯化反应：CH3COOH+CH3CH2CH2CH2OH

浓硫酸?加热CH3COOCH2CH2CH2+H2O

3.当反应温度高于130℃时，还可能产生二次反应（甚至生成碳） 4.因原料中的杂质引起其他副反应如： 2CH3COOH?CH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3+H2O CH3CH2CH2CH2OH?CH3CH2CH=CH2?+H2O 酯化操作步骤： （1）升温：

（2）全回流：在精馏操作中，塔顶上升蒸汽经冷凝后全部回流至塔内，这种操作方法称为全回流。全回流时的回流比R等于无穷大。 （3）分水:主要是除去水及沸点在90℃左右的共沸物。 （4）甩头：主要是出去醋酸及沸点低于120℃左右的共沸物。

酯化的工艺条件：酯化釜装料系数取0.85，生产过程中产品因溶解、甩头及其他损，耗其得率为90%，甩头每批甩出物料量为110升（密度为900㎏/m3）

图2酯化工序工艺流程图

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3.中和

中和操作是：酯化合成的粗酯中，含有一定的酸度，加碱中和除去。

图3中和操作流程方框图

?配碱：

?中和：相当量的酸和碱互相作用生成盐和水。所生成的物质失去酸和碱的性质。 ?分水:用分水器将反应生成的水层上面的有机层不断流回到反应瓶中，而将生成的水除去。

4精馏:一种利用回流使液体混合物得到高纯度分离的蒸馏方法，是工业上应用○

最广的液体混合物分离操作，广泛用于石油、化工、轻工、食品、冶金等部门。

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