土壤性质的检测 - 图文

土壤重金属检测

一、土壤总铅、总镉的测定 1 主题内容与适用范围

1.1 本实验采用测定土壤中铅、镉的碘化钾-甲基异丁基甲酮（KI-MIBK）萃取火焰原子吸收分光光度法。

1.2 本实验的检出限（按称取0.5g试样消解定容至50ml计算）为：铅0.2mg/kg，镉0.05mg/kg。

1.3 当试液中铜、锌的含量较高时，会消耗碘化钾，应酌情增加碘化钾的用量。 2 原理

3 试剂

本实验所使用的试剂除另有说明外，均使用符合国家标准的分析纯试剂和去离子水或同等纯度的水。

4 仪器

5 样品

6 分析步骤

6.1.2 萃取

7 结果表示

8 精密度和准确度

二、土壤总铬的测定

土壤中速效磷的测定

实验原理

石灰性土壤由于大量游离碳酸钙存在，不能用酸溶液来提取速效磷，可用碳酸盐的碱溶液。由于碳酸根的同离子效应，碳酸盐的碱溶液降低碳酸钙的溶解度，也就降低了溶液中钙的浓度，这样就有利于磷酸钙盐的提取。同时由于碳酸盐的碱溶液也降低了铝和铁离子的活性，有利于磷酸铝和磷酸铁的提取。此外，碳酸氢钠碱溶液中存在着OH-、HCO-3、CO2-3等阴离子有利于吸附态磷的交换，因此，碳酸氢钠不仅适用于石灰性土壤，也适用于中性和酸性土壤中速效磷的提取。

待测液用钼锑抗混合显色剂在常温下进行还原，使黄色的锑磷钼杂多酸还原成为磷钼蓝进行比色。

仪器和试剂

仪器 往复振荡机、电子天平(1/100)、分光光度计移液管(10ml、50ml)、容量瓶(50ml) 试剂

(1)0.5mol/L碳酸氢钠浸提液。称取化学纯碳酸氢钠42.0g溶于800ml水中，以0.5mol/L氢氧化钠调节pH至8.5，洗入1000ml容量瓶中，定容至刻度，贮存于试剂瓶中。此溶液贮存于塑料瓶中比在玻璃瓶中容易保存，若贮存超过1个月，应检查pH值是否改变。

(2)无磷活性炭。活性碳常常含有磷，应做空白试验，检查有无磷存在。如含磷较多，须先用2mol/L盐酸浸泡过夜，用蒸馏水冲洗多次后，再用0.5mol/L碳酸氢钠浸泡过夜，在平瓷漏斗上抽气过滤，每次用少量蒸馏水淋洗多次，并检查到无磷为止。如含磷较少，则直接用碳酸氢钠处理即可。

(3)磷(P)标准溶液。准确称取45℃烘干4—8小时的分析纯磷酸二氢钾0.2197g于小烧杯中，以少量水溶解，将溶液全部洗入1000ml容量瓶中，用水定容至刻度，充分摇匀，此溶液即为含50mg/L的磷基准溶液。吸取50ml此溶液稀释至500ml，即为5mg/L的磷标准溶液(此溶液不能长期保存)。比色时按标准曲线系列配制。

(4)硫酸钼锑贮存液。取蒸馏水约400ml，放入1000ml烧杯中，将烧杯浸在冷水中，然后缓缓注入分析纯浓硫酸208.3ml,并不断搅拌，冷却至室温。另称取分析纯钼酸铵20g溶于约60℃的200ml蒸馏水中，冷却。然后将硫酸溶液徐徐倒入钼酸铵溶液中，不断搅拌，再加入100ml0.5%酒石酸锑钾溶液，用蒸馏水稀释至1000ml，摇匀贮于试剂瓶中。

(5)二硝基酚。称取0.25g二硝基酚溶于100ml蒸馏水中。

(6)钼锑抗混合色剂。在100ml钼锑贮存液中，加入1.5g左旋(旋光度+21—+22°)抗坏血酸，此试剂有效期24小时，宜用前配制。

实验步骤

1.称取通过18号筛(孔径为1mm)的风干土样5g(精确到0.01g)于200ml三角瓶中，准确加入0.5mol/L碳酸氢钠溶液100ml,再加一小角勺无磷活性碳，塞紧瓶塞，在振荡机上振荡30分钟(振荡机速率为每分钟150—180次)，立即用无磷滤纸干过滤，滤液承接于100ml三角瓶中。最初7～8ml滤液弃去。

2.吸取滤液10ml(含磷量高时吸取2.5—5ml；同时应补加0.5mol/L碳酸氢钠溶液至10ml)于50ml量瓶中，加硫酸钼锑抗混合显色剂5ml充分摇匀，排出二氧化碳后加水定容至刻度，再充分摇匀。

3.30分钟后，在分光光度计上比色(波长660nm)，比色时须同时做空白测定。

4.磷标准曲线绘制：分别吸取5mg/L磷标准溶液0、1、2、3、4、5ml于50ml容量瓶中，每一容量瓶即为0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5mg/L磷，再逐个加入0.5mol/L碳酸氢钠10ml和硫酸一钼锑抗混合显色剂5ml，然后同待测液一样进行比色。绘制标准曲线。

土壤速效Pmg/kg=比

色液mg/L×定容体积/W×分取倍数 式中：

比色液mg/L—从工作曲线上查得的比色液磷的mg/L数； W—称取土样重量(g)。

分取倍数—100/10

土壤速效磷(P)mg/kg ＜5 5—10 ＞10 等级 低 中 高 土壤中速效钾的测定 实验原理

以中性1mol/LNH4OAc溶液为浸提剂，NH+4与土壤胶体表面的K+进行交换，连同水溶性的K+一起进入溶液，浸出液中的钾可用火焰光度计法直接测定。

仪器和试剂

仪器 1/1000天平、振荡机、火焰光度计、三角瓶(250ml,100ml)、漏斗(60ml)、滤纸、坐标纸、角匙、吸耳球、移液管(50ml)

试剂

(1)中性1.0mol/LNH4OAc溶液，称77.08g NH4OAc溶于近1升水中，用稀HOAc或NH4OH调节至pH=7.0 , 用水定容至1升。

(2)K标准溶液 称取0.1907克KCl溶于1mol/L NH4OAc溶液中，完全溶解后用1mol/LNH4OAc溶液定容至1升，即为含100mg/L K的NH4OAc溶液。用时分别吸取此100mg/L K标准液0，2，5，10，20，40ml放入100ml容量瓶中，用1mol/L NH4OAc定容，即得0，2，5，10，20，40mg/L K标准系列溶液。

实验步骤

称取风干土样(1mm孔径)5.g于150ml三角瓶中，加1mol/LNH4OAc溶液50.0ml(土液比为1：10)，用橡皮塞塞紧，在20—25℃下振荡30分钟用干滤纸过滤，滤液与钾标准系列溶液一起在火焰光度计上进行测定，在方格纸上绘制成曲线，根据待测液的读数值查出相对应的mg/L数，并计算出土壤中速效钾的含量。

土壤速效钾(K)mg/kg=待测液mg/L×加入浸提剂毫升数/风干土重。 测定值的评价标准：

< 20mgkg-1

缺钾

20~50mgkg-1

中等

> 50 mgkg-1 足够

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