操作规程

测汞仪操作规程

1. 仪器连接氧气99.95%以上，压力4bar。

a) 打开氧气，b)打开DMA80仪器的电源，c)打印机电源，d)最后电脑。 2. 运行DMA80.

3. 等待仪器运行稳定30分钟左右，仪器显示正常准备状态；

4. 编辑方法（或调保存方法）,在system系统中，点击start开始，进行空白

运行，直到其吸光度小于0.003；

5. 用一已知标准，进样，测量其浓度，（小浓度含汞5到10ng）, 正常后再测

样品(一般可以不做)；目的是考察系统的误差。

6. 分析样品，选择自动进样器为自动（或手动），称好要分析的样品，在Result

中输入样品舟位置，样品名称，重量（可由天平称得到,固体以g为单位，液体以mL为单位），样品状态；Start开始分析，并获得结果，打印数据等工作。

7. 退出DMA80程序,等待30分钟，再关仪器，关氧气。

8. 如何做标准曲线：该测汞仪器的标准曲线无需每次做，一般几周或几月测量

一次，它依赖于测量样品的数量，如必要，可以检查标准曲线有效性。当仪器的重要部件更换后，必须重测标准曲线，如汞灯，检测器，测量池，一些消耗品（催化管，齐化管）。高浓度样品标准溶液的配制： 5ug/L、10、20、50、100、200、400、500、1000ug/L，推荐使用体积100微升, 标准空白为1%的硝酸,0.01%盐酸 ,0.01%重铬酸钾（可以稳定汞溶液）,并用于配制标准溶液。(取100ml/L或0.1mg/ml的汞标液1ml，定容到100ml，浓度为1000ug/L，汞绝对值为100ng

取此溶液0.5ml定容到100ml，浓度为5ug/L，汞绝对值为 0.5ng 取此溶液1ml定容到100ml，浓度为10ug/L，汞绝对值为1ng 取此溶液2ml定容到100ml，浓度为20ug/L，汞绝对值为2ng 取此溶液5ml定容到100ml，浓度为50ug/L，汞绝对值为5ng 取此溶液10ml定容到100ml，浓度为100ug/L，汞绝对值为10ng 取此溶液20ml定容到100ml，浓度为200ug/L，汞绝对值为20ng 取此溶液50ml定容到100ml，浓度为500ug/L，汞绝对值为50ng

低浓度样品标准溶液的配制： 0.5ug/L、1、3、5、7、10、15ug/L，推荐使用体积100微升, 标准空白为1%的硝酸,0.01%盐酸 ,0.01%重铬酸钾（可以稳定汞溶液）,并用于配制标准溶液。

中间液：取100ml/L或0.1mg/ml的汞标液1ml，定容到100ml，浓度为1000ug/L，汞绝对值为100ng ；

使用液：取中间液5ml，定容到100ml，浓度为50 ug/L；

取此溶液0.5ml定容到100ml，浓度为0.25ug/L 取此溶液1ml定容到100ml，浓度为0.5ug/L 取此溶液2ml定容到100ml，浓度为1ug/L 取此溶液6ml定容到100ml，浓度为3ug/L 取此溶液10ml定容到100ml，浓度为5ug/L 取此溶液14ml定容到100ml，浓度为7ug/L 取此溶液20ml定容到100ml，浓度为10ug/L 取此溶液30ml定容到100ml，浓度为15ug/L

测量参数的设置： 干燥时间的选择，溶液跟体积有关，0.7*V(ul体积),如是湿的沉积物,跟质量数有关,0.7*0.45*M(mg质量)。如是干的无机物的样品，可以使用最小时间9秒。如是有机物，时间要加长---150-200秒。分解时间>30-150-400秒，无机物分解时间：120+0.4*重量。当然可以优化时间。

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