焦炉煤气HPF脱硫工艺废液处理新技术

第１期（总第１５２期）

２０１１年２月

煤化工

ＣｏａｌＣｈｅｍｉｃａｌＩｎｄｕｓｔｎｒ

Ｎｏ．１（ＴｏｔａｌＮｏ．１５２）

Ｆｅｂ．２０ｌｌ

焦炉煤气ＨＰＦ脱硫工艺废液处理新技术

刘晨明ｌ’２

王

波ｌ’２

曹宏斌Ｉ’２

盛宇星１１２

李玉平１．２林晓－’２张懿－，２

（１．湿法冶金清洁生产技术国家工程实验室，北京１００１９０；

２．中国科学院过程工程研究所过程污染控制环境工程研究中心，北京１００１９０）

摘要简述了ＨＰＦ脱硫工艺流程，并分析了其优缺点；对比了几种常见脱硫废液的处理方法，并着重介绍了一种涉及反应、分离等多个过程的ＨＰＦ脱硫工艺废液处理新技术。该技术虽工艺较长、投资较高，但实现了脱硫废液资源化，且具有处理效率高、产品纯度高、设备成熟可靠等优点，具有良好的技术经济性和应用前景。

关键词ＨＰＦ脱硫废液废水处理资源化

文章编号：１００５—９５９８（２０１１）一Ｏ卜００１１＿０４中图分类号：ｘ７０１．３文献标识码：Ａ

焦炉煤气脱硫脱氰的工艺众多，近年来被国内行业广泛采用的是由我国自行开发的以氨为碱源的

ＨＰＦ法脱硫工艺。该工艺中的ＨＰＦ催化剂（由对苯二酚、双核钛氰钴磺酸盐ＰＤＳ、硫酸亚铁组成的醌钴铁

也需进行相应的处理。

１

ＨＰＦ脱硫工艺简介

１１ＰＦ脱硫工艺是以氨为碱源、职Ｆ为催化剂的湿

类复合型催化剂）具有脱硫和再生全过程中催化活性高以及流动性好等优点，但在脱除煤气中的Ｈ２Ｓ和

ＨｃＮ时，将产生大量的ＨＰＦ工艺脱硫废液（以下简称脱硫废液），这种废液中主要包含ＳＣＮ一、ＮＨ４＋、ｓ争、ｓ２０３２－

式液相催化氧化脱硫脱氰工艺。与其他催化剂相比，ＨＰＦ催化剂不仅对脱硫脱氰过程起催化作用，而且对再生过程也有催化作用，其工艺流程示意图见图ｌ。

焦炉煤气经鼓风机加压后进入预冷塔，被冷却至３０℃～３５℃后进入脱硫塔，塔内含有肝Ｆ催化剂的脱

等离子。脱硫废液的毒性虽然较Ｈ２Ｓ和ＨｃＮ要小，但是由于浓度很高，对环境依然能造成很严重的污染，

脱硫液循环厂］硫泡沫

茎Ｉ由囱

塔脞气

反应槽

图ｌ皿ＰＦ脱硫工艺流程示意图

下碹化剂冷却水

．缓

硫液循环吸收Ｈ２Ｓ和ＨｃＮ，同时也吸收氨，生成

基金项目：国家水体污染控制与治理科技重大专项课题

（Ｎｏ．２００８ＺＸ０７２０７—００３，２００８ＺＸ０７２０８～００４）

ＮＨ。ＳＣＮ；脱硫液自塔底流出，经反应槽进入再生塔中，

同时从再生塔底部鼓入空气，使脱硫液氧化再生，再生的脱硫液循环使用。再生塔塔顶的硫磺泡沫则进入熔炉釜，生成硫磺产品，废液自再生系统中排出进入废液槽㈣］。脱硫液进入再生塔之前，向液体中补充一定量的ＨＰＦ催化剂，以保证再生过程的正常进行。

收稿日期：２０１０—１２—１２

作者简介：刘晨明（１９８ｌ一），男，２００３年本科毕业于北京工业大学环境工程专业，博士，助理研究员，现从事工业废水处理与资源化技术研究。

一１２一

煤化工２０１１年第１期

进行物化处理，以实现资源回收和达标排放是解决脱

２

ＨＰＦ脱硫工艺的优缺点分析

硫废液污染的根本方法。

３．１催化吸附法

２．１

ＨＰＦ脱硫工艺特点

专利［６］使用铁催化剂将ｓＣＮ一转化成极性较弱２．１．１

ＨＰＦ脱硫工艺不需要外加碱源，该工艺中碱

的分子，使其更容易被活性炭吸附。该方法流程短、操源主要来源于自身的氨，这一点优于需要外加碱源的作比较简单，能够有效降低含ｓｃＮ－废液的毒性，对于工艺，如ＡＤＡ法、真空碳酸盐法、乙醇胺法等。

成分较单一的炼金废水等的处理具有一定的优势。然２．１．２

ＨＰＦ脱硫工艺简单、设备较少、操作维护也相

而无法去除脱硫废液中的其他盐分，且由于脱硫废液对容易。另外，催化剂ＨＰＦ的活性较高、消耗量少、运中ｓｃＮ－浓度很高，活性炭消耗量过大、再生困难，无行成本较低、综合经济效益较好。

法获得有价值的产品，处理综合成本高，在脱硫废液２．１．３

ＨＰＦ法的脱硫脱氰效率较高，脱硫效率为９８％

处理领域，不宜直接采用。

左右，脱氰效率在８０％左右，可达到行业要求。

３．２深度氧化法

２．２

ＨＰＦ脱硫工艺的不足

脱硫废液组成复杂，资源分别回收难度较大，而２．２．１

ＨＰＦ脱硫工艺会产生高盐脱硫废液

深度氧化法是将所有的含硫阴离子转化为相同的物由于ＨＰＦ复合催化剂中含有ＰＤｓ，如果脱硫再生质、从而只回收一种物质，达到有效降低分离难度的过程中产生浓度过高的ＮＨ。ｓＣＮ，将影响ｃＮ一向ｓｃＮ一转方法。Ｔａｋａｈａｘ—Ｈｉｒｏｈａｘ工艺［７’是一种使用氧气在高变的速度，造成ｃＮ．积累，致使ＰＤｓ催化剂活性降低，温、高压下，将ｓｃＮ一、Ｓ２０３２－等低价硫氧化为硫酸根，回因此必须控制硫氰酸盐质量浓度在３００９／Ｌ以下，才收硫酸铵的方法。这种方法实现了脱硫废液中所有含能保证催化剂不中毒。尽管文献［２］中认为，ＨＰＦ法脱硫盐的回收，彻底解决了废液外排的问题，在日本已硫废液产生量不大，可以直接用于配煤，但在实际生经实现工业应用。但这种工艺操作需要高温高压、对产过程中，受到各类因素的制约，脱硫废液中不仅含

设备要求很高、投资巨大、操作成本高，但产品价值有硫氰酸盐，而且含有一定浓度的硫酸盐，如果脱硫

低、技术经济性差，国内企业很难负担其操作成本。

废液返回配煤，其中的硫氰化物虽然能够在加热时分３．３氧化沉淀法

解，但硫酸盐性质稳定且没有排出口，长期运行必然日本专利哺１公开了一种向脱硫废液中投入重金导致系统内盐的积累，因此必须排放一定量的脱硫废属盐、对ｓＣＮ一沉淀分离，得到产品的方法，这种方法液。在较大规模的焦化厂，其排放量能达到１００ｍ。／ｄ

可以使脱硫废液解毒，但也存在剩余高盐废水处理的以上。由于脱硫废液盐含量过高，生化系统很难处理，问题。此方案的优点在于分离彻底，但由于产品（重金直接外排将对环境造成严重的污染［Ｈ】。因此，脱硫废

属硫氰酸盐）销路有限，处理成本过高，难以大规模应

液的处理成为我们必须关注的一个重要的环保问题。用［引。

２．２．２产品硫磺品质较低，产率不高

３．４梯度浓缩结晶法

产品硫磺的产率低，主要损失在外排的脱硫废液梯度浓缩结晶法的工艺原理是从脱硫废液中回中（损失一半左右），而且硫磺中夹带焦油等杂质，导收硫氰酸铵，技术核心是分步结晶，根据ＮＨ４ＳｃＮ－致其质量较差，难以销售。目前，这种低品质硫磺主要（ＮＨ。）２ｓ２０。一Ｈ２０三相分步结晶，利用ＮＨ。ｓｃＮ和（ＮＨ。）２Ｓ２０。用于燃烧制硫酸，虽然经济效益不高，但基本解决了的溶解度差进行结晶ｎ¨引。梯度浓缩结晶法工艺流程

硫磺的出路问题哺】。

示意图见图２。

３

ＨＰＦ脱硫工艺废液现有处理技术与评价

脱

文献［２］中提到的将脱硫废液混入炼焦配煤中的废

方法，一方面，脱硫废液中的硫酸盐不会挥发，在系统中会积累；另一方面，由于废液中含有高浓度的氨等（ＮＨ４）２Ｓ籼

Ｎ｝１４ＳｃＮ

易挥发物质，容易造成现场以及周边环境的污染及建图２梯度浓缩结晶法工艺流程示意图

筑腐蚀，即使不考虑脱硫工艺中盐积累的问题，目前该技术相对较成熟，设备投资少，可回收一定量大多企业也不采取这样的方式［副。因此，对脱硫废液

高附加值的硫氰酸铵、硫代硫酸铵产品，是脱硫废液

２０１１年２月刘晨明等：焦炉煤气ＨＰＦ脱硫工艺废液处理新技术

一１３一

资源化处理的可行技术之一，目前在国内已有工业应用。但是这种方法仍存在如下不足：

（１）受脱硫废液化学组成波动较大的影响，操作

难度较大，产品纯度较低；该技术主产品硫氰酸铵的

直接影响了产品的质量与产量，且几乎没有价值的混盐副产品或剩余废水量较高，容易造成二次污染旧＂］。因此，当前亟需一套简单可行的、绿色环保的、具有高经济价值的脱硫废液处理工艺。

回收率通常较低，一般仅为７０％，仍有部分盐分随废水排放，高价值组分被浪费。

（２）由于溶解度差异较小，易形成大量基本不具使用价值的混盐，造成二次污染。

（３）该技术的产品较少，处理过程的经济效益较低，投资回收期较长。

（４）产品需求定位不够准确。目前，我国每年的硫

４一种新的脱硫废液全组分利用处理工艺

在对传统脱硫废液处理工艺进行充分对比和研究的基础上，中国科学院过程工程研究所以某钢铁企业的脱硫废液为研究对象，开发了一种新的脱硫废液资源化工艺（以下简称新工艺）：首先使用催化氧化剂将亚硫酸根、硫代硫酸根转化为硫酸根，并使ｓＣＮ＿形成沉淀与其他物质分离，然后将沉淀中结合的ｓｃＮ－转化为附加值较高且工业用途广泛的硫氰酸钠或硫氰酸钾，并通过再生催化剂，实现其循环利用；分离ＳＣＮ一后的液体经纯化处理后，生产硫酸铵，从而实现脱硫废液的全组分综合利用。下面以某钢铁企业脱硫

废液为例，简要介绍这种工艺方案。

氰酸铵市场需求仅为２万ｔ，而硫氰酸钠需求量较大，因此一些企业需要另外进行投资，将硫氰酸铵进一步转化成硫氰酸钠，导致处理成本增加。

传统处理技术虽然相对成熟，但由于各种处理工艺对设备、操作、运行成本的要求高，产品市场需求定位不准确且受到二次污染等诸多因素的影响，难以规模化。虽然梯度浓缩法相对其他技术较为成熟，设备投资少，可回收一定价值的产品，但是由于脱硫废液本身的成分波动非常大，增加了其结晶操作的难度，

４．１脱硫废液水质情况

某钢铁企业化工总厂外排脱硫废液量约为１００ｔ／ｄ，其６次水质抽样分析结果见表１。

表ｌ废水水质情况

ｐＨ８．６～８．９

ｃ０．Ｄｃｒ／ｇ Ｌ一１

１１６—１７９

氨氮／ｇ Ｌ一１

４５．１０～６４．５７

ｓｃＮ一／ｇ Ｌ一１

９０—１４２

ｓ０４｝／ｇ Ｌ一１

２５．０６～５９．８７

ｓ２０３２－／ｇ Ｌ一１

１２．２２—４１．３６

Ｎａ／ｍｇ Ｌ一１

２０８．７

Ｋ／ｍｇ Ｌ一１

８２．３

Ａ１／ｍｇ Ｌ一’

１．５

从表１可以看出，该废水高ＣＤＤ、高氨氮、高盐的特点使得生物处理难１以奏效，而且脱硫废液成分波动大，若用传统的处理工艺，很难达到预期要求。不但处理成本增加，而且更容易对环境造成二次污染。

４．２工艺原理及技术路线

（ＧＢ５３５一１９９５，合格品），排放的混盐量很少。整个工

艺中的冷凝水可以回用至工艺中或用作循环冷却水补充水，多余的冷凝水（ｃＤＤ＜２００ｍｇ／Ｌ）可进行生化处理或由污水处理厂处理后达标排放。４．３技术特色及与传统处理技术的对比４．３．１新工艺的特点

４．３．１．１适应能力很强，生产弹性大

传统的梯度结晶法对废液成分中ｓｃＮ一、Ｓ０产、ｓ０４｝、ｓ２０产几种离子的浓度关系依赖性大，回收产品的品质难以保证，处理效果不够稳定。另一方面，传统方法在处理大量脱硫废液时，由于产品质量不高，附加值有限，导致综合经济效益较低，产品收益难以弥补处理成本。

新工艺首先使用催化氧化剂将ｓｃⅣ与其他离子分离，同时将废液中的大部分亚硫酸根、硫代硫酸根氧化成硫酸根，可随时根据废水成分的变化，对工艺操作条件进行调整，处理工艺弹性大，适应性强，综合

经济效益较高。

新工艺主要包括：催化氧化沉淀、硫氰酸钠生成、催化剂再生、脱色与硫酸铵精制等步骤，工艺流程示

意图如图３所示。

图３新工艺流程示意图

经此工艺处理后，脱硫废液中绝大部分盐均转化

为产品硫氰酸钠（ＨＧ—Ｔ．３８１２—２００６，合格品）和硫酸铵４．３．１．２对脱硫废液的处理效率高，资源回收率高

一１４一

煤化工

２０１１年第１期

新工艺处理脱硫废液，对于ｓｃＮ一采用沉淀回收，而将ｓｏｆ、ｓ如ｆ几种离子全部氧化成ｓ０Ｆ，用于制备（ＮＨ。）２Ｓ０４，因此资源利用率高、回收率高。４．３．１．３回收产品纯度高，工业价值高

采用新Ｉｊ艺处胂脱硫废液，由于ｓｃＮ’和ｓ０３｝、ＳＯＦ、Ｓ２０。｝阻ｌｌｌｔ过利ｊ土秆ｊ对分离的，因此不会出现分步结晶法结ｄ“』¨．欠带其他杂质、产品纯度不高的问题。利用新工艺处理某钢铁企业脱硫废液，回收的硫氰酸钠产品纯度可达９７％以上，硫酸铵产品纯度可达９８％以上，具有很广阔的销售市场。４．３．１．４无二次污染，工艺清洁环保

传统工艺较为成熟的梯度浓缩结晶法产生混盐量大，容易造成二次污染。新工艺在处理脱硫废液时，物料回收利用率高，无混盐和废水排放，仅有少量蒸发冷凝水排放，相对传统处理工艺来说，更清洁环保。４．３．１．５创新工艺，设备成熟可靠

本技术在工艺方面实现了集成创新，兼顾现有技术的优点，传统工艺对设备要求相对较高且操作繁琐复杂，而新工艺中各单元设备等均为常规的化工设备，在结构和操作方面相对简单。４．３．２新工艺的不足之处

由于新工艺涉及反应、分离等多个过程，流程较现有工艺长，因此工程投资较高；另外，产品比较单一，受产品市场价格波动影响，工程盈利不够稳定，具

有一定的市场风险。

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ｒｅｕｓｅ

焦炉煤气HPF脱硫工艺废液处理新技术

作者：作者单位：刊名：英文刊名：年，卷(期)：

刘晨明， 王波， 曹宏斌， 盛宇星， 李玉平， 林晓， 张懿， Liu Chenming， Wang Bo， Cao Hongbin， Sheng Yuxing， Li Yuping， Lin Xiao， Yi Zhang

湿法冶金清洁生产技术国家工程实验室,北京,100190;中国科学院过程工程研究所过程污染控制环境工程研究中心,北京,100190煤化工

COAL CHEMICAL INDUSTRY2011,39(1)

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