试剂配制

１、1%酚酞

1）称取1g酚酞溶于100ml95%乙醇中

2）称取1g酚酞溶于95.3ml无水乙醇，用蒸馏水稀释到100ml即可 ２、0.02%甲基橙

称0.02g甲基橙，加入100ml蒸馏水即可 3、0.1%甲基橙

称取0.1g甲基橙溶于70度的蒸馏水中，冷却稀释至100ml 4、0.1%甲基红

称取0.1g甲基红溶于95%乙醇稀释至100ml 5、甲基红—次甲基蓝（2:1）

甲基红、甲基蓝各称0.1g，各加100ml95%乙醇，摇匀后分别吸甲基红2份，甲基蓝1份 6、溴甲酚绿—甲基红（3:1）

称取溴甲酚绿0.1g,甲基红0.2g,各加100ml95%乙醇摇匀后取溴甲酚绿3份，甲基红1份

7、溴甲酚绿—甲基红（1：1）

称溴甲酚绿0.1g,甲基红0.1g,各加100ml无水乙醇中等量吸取 8、电解液配制：

轻油硫：0.5g碘化钾，0.6g迭氮化钠，5 ml冰乙酸，1000 ml蒸馏水，棕色瓶避光储存

重油硫：5g碘化钾，5g溴化钾，10ml冰乙酸，300ml蒸馏水，棕色瓶避光储存

9、博士实验亚硫酸钠配制

25g乙酸铅溶于200ml蒸馏水中，过滤并将滤液加入到溶有60gNaOH的100ml蒸馏水中，在沸水浴中加热此混合液30min，冷却用蒸馏水稀释至1000ml ，如使用前不清澈应过滤。 10、盐酸标准滴定溶液

c(HCL)=0.5mol/L(0.5N) c(HCL)=0.1molL(0.5N) c(HCL)=0.5mol/L(0.5N)

配制 根据拟配制浓度要求，按下述规定量取盐酸〔36%-38%（m/m）〕,注入1L水中，摇匀

c(HCL) mol/L 盐酸，ml 0.5 0.1

45 9.0

0.05 4.5

标定根据拟标定浓度的要求，按下述规定量取经270~300灼烧至恒重的基准无水碳酸钠溶于50ml水中，加入10滴溴甲酚绿—甲基红（3:1）混合指示液，用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2—3分钟，冷却后继续滴定溶液再至暗红色，同时做空白试验。 c(HCL)mol/L 基准无水碳酸钠 g

0.5 0.1 0.05

2

0.8 0.17 0.08

（3盐酸标准滴定溶液的实际浓度按式①计算 C（HCL）mol/L= 式中：ｍ――无水碳酸钠的质量 Ｖ１————盐酸溶液的用量，ｍｌ V0____空白试验时，盐酸溶液的用量，ml

0.05299_____与1.00ml盐酸标准滴定溶液〔c(HCL)=1.000mol/L〕相当的以克表示的无水碳酸钠的质量

11、贫富液试剂配制：

1）、5%KOH水溶液：50gKOH溶于1000ml蒸馏水中。 2）、1%醋酸锌溶液：10g醋酸锌溶于1000ml蒸馏水,过滤 。 3)、10%醋酸溶液：100ml醋酸溶于1000ml水中。

4)、0.5%淀粉指示液：称0.5g淀粉溶于10ml水中，调成糊状倒入90ml沸腾的水中，微沸1至2分钟，冷却过滤加2dCHCI3。

5）0.02moL/L的碘溶液：0.1moL/L碘标液，称取13g 碘粒子 ，加入35g碘化钾，先用10ml水溶解，用蒸馏水稀释至1000ml，摇匀保存于棕色瓶中，用蒸馏水稀释5倍即得0.02moL/L

6）0.02moL/L的硫代硫酸钠标液：称取5.2g硫代硫酸钠溶于1升水中，缓慢煮沸10min，加入0.2ml三氯甲烷摇匀，保存于棕色瓶中放置三天标定，取上层清液

标定：称取经120℃烘至恒重的基准重铬酸钾0.03g精确是0.0002g，用25ml水溶解，加入0.2g碘化钾及20ml硫酸溶液《18%m/m》摇匀，在暗处放置10min，再加入150ml水，用配好的溶液滴定至浅黄色时，加入3ml0.5%淀粉指示剂，滴定溶液由蓝色变为绿色，同时做空白

3

（不加重铬酸钾，其余相同） 计算：

M:重铬酸钾的质量 V1 :硫代硫酸钠的用量，ml V0:空白硫代硫酸钠的用量，ml

0.04903：与1.00ml硫代硫酸钠标准滴定溶液相当的以克表示的重铬酸钾的质量

12、 硫化物试剂配制

原理：本方法适用于1mg/L以上的水和废水的测定，硫化物在酸性条件下与过量的碘作用，剩余的碘用硫代硫酸钠溶液滴定，由硫代硫酸钠溶液所消耗的量，间接求出硫化物的含量。

1）、乙酸锌溶液1moL/L：溶解220g乙酸锌于蒸馏水水中，用蒸馏水稀释至1000ml。

2）、淀粉指示剂1g/100ml： 称取1g淀粉.用10ml蒸馏水调成糊状，调成糊状倒入90ml沸腾的水中，微沸1至2分钟，冷却过滤加2dCHCI3。

３） 硫酸1+5，1份硫酸与５份水混合

４） 0.05mol/l硫代硫酸钠标准溶液<置换滴定法> 配制

称取12.4g硫代硫酸钠溶于水中稀释至1000ml，加入0.2g无水碳酸钠，保存于棕色瓶中。标定：向250ml碘量瓶中，加入1g碘化钾及50ml水，加入0.05moL/L重铬酸钾标液15.00ml，加入１+５硫酸5ml密塞混匀，黑暗处静置5min，用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色时加入1ml<10g/L>淀粉指示液，继续滴定至蓝色刚好消

4

失。记录用量，同时做空白试验。

计算：

V1：滴定重铬酸钾时硫代硫酸钠溶液用量ml V2：滴定空白时硫代硫酸钠标准溶液用量ml =0 0.05：重铬酸钾溶液的浓度moL/L

５）、0.1moL/L碘标液

称取6.345g碘于250ml烧杯中，加入20g碘化钾加10ml水溶解后，转移至500ml棕色容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。 6）、0.05moL/L重铬酸钾标液

准确称取预先在110摄氏度烘干2小时后优级纯重铬酸钾2.4515g溶于水中，移入1000ml容量瓶中，稀释至标线 计算：

M：重铬酸钾质量

49.03：1moL/L重铬酸钾的质量，g/moL 1：体积 升

13、碱性氮试剂配制：

1）．0．02mol高氯酸标准溶液: 将2ml高氯酸与250ml冰乙酸—丙

酸（体积比1：1）在1L容量瓶内混合，加入20ml乙酸酐，并用冰乙酸—丙酸（体积比1：1）稀释到刻度，放置过夜。

空白：做空白取40ml冰乙酸，40ml二甲苯，3滴结晶紫溶液，搅拌，初始体积设定0.02ml,滴定体积0.02ml,最大滴定体积10ml,点击样品

5

选在空白，点击滴定，看颜色由紫色变蓝记住滴定体积V0终止滴定. 标定：称量0.02克邻苯二甲酸氢钾，加40ml冰乙酸搅拌溶解再加40ml二甲苯，3滴结晶紫溶液，初始体积设定3ml,滴定体积0.05ml, 最大滴定体积10ml,点击滴定，看颜色由紫色变蓝记住滴定体积V1 终止滴定

计算高氯酸标准溶液的浓度：C=m/0.2042/( V1 - V0) m为称重。

2）．结晶紫指示剂：称0.1克结晶紫，溶于100ml冰乙酸中 3）．801

参比电极：内银桥饱和氯化锂溶液，过量的氯化锂溶于无

水乙醇中，有固体氯化锂存在。外银桥0.02mol高氯酸锂溶液：称量3.2克高氯酸锂用冰乙酸—丙酸（体积比1：1）稀释到100ml容量瓶中。

14、铬酸洗液：50g工业用重铬酸钾溶于100ml热水中，冷却后在搅拌下把浓硫酸徐徐注入至1升，冷却后备用。如果重铬酸钾在水中没有完全溶解当加入浓硫酸即可溶解。刚配好的铬酸洗液为褐色，若变绿色则失效。

王水：3份HCL+1份HNO3 逆王水：1份HCL+3份HNO3

15、硫酸标准滴定溶液

配制与标定 根据配制浓度要求，按下述规定体积量取硫酸〔96%—98%（m/m）〕,缓慢的注入1L水中，冷却，摇匀。

c(H2SO4) mol/L 硫酸，ml 基准无水碳酸钠g

6

1 30 1.6 0.5 15 0.8 0.1 3 0.2 0.02 0.6 0.04

根据拟标定浓度的要求，按上述规定量取经270~300度灼烧至恒重的基准无水碳酸钠溶于50ml水中，加入10滴溴甲酚绿—甲基红（3:1）混合指示液，用配制好的硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2—3分钟，冷却后继续滴定溶液再至暗红色，同时做空白试验。 计算

硫酸标准滴定溶液的实际浓度c( H2SO4),mol/L= 式中：m___无水碳酸钠的质量，g Ｖ１————硫酸溶液的用量，ｍｌ

V0____空白试验时，盐酸溶液的用量，ml

0.05299_____与1.00ml硫酸标准滴定溶液〔c( H2SO4)=1.000mol/L〕相当的以克表示的无水碳酸钠的质量 16、亚硫酸钠溶液：c(Na2SO3)=126g/l

称取126g无水亚硫酸钠，用水（稍加热）溶解后稀释至1L,摇匀备用。该溶液有效期为一周。 17、溴百里香酚蓝

0.1g溴百里香酚蓝溶于8ml浓度0.8g/l的氢氧化钠溶液中，用水稀释至250ml

18、百里香酚酞1g/l

7

称取0.1g百里香酚酞，溶于95%乙醇，用95%乙醇稀释至100ml 19、0.8g/L氢氧化钠 0.8gNaOH,1L蒸馏水

20、氢氧化钠标准滴定溶液

c（NaOH）=0.5mol/L(0.5N) c(NaOH)=0.1mol/L(0.1N) c(NaOH)=0.05mol/L(0.05N) c(NaOH)=0.02mol/L(0.02N) NaOH 蒸馏水制成饱和溶液（饱和溶液：100gNaOH溶于100ml水中摇匀），装入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮。按下述规定量取上层清夜，注入1L水中，配成不同浓度的氢氧化钠溶液。 c(NaOH),mol/L NaOH饱和溶液，ml

0.5 0.1 0.05 0.02

26 5.2 2.6 1.04

标定 根据拟标定浓度的要求，按下述规定量取经105~110℃烘至恒重的基准苯二甲酸氢钾，精确至0.0002g。溶于下述规定体积的蒸馏水中，加入2~3滴酚酞-乙醇指示液（10g/L）,用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色。同时做空白试验。

c(NaOH),mol/L 基准苯二甲酸氢钾，g 水，ml

0.5 3.0 80 0.1 0.6 80

8

0.05 0.3 80 0.02 0.12 16

计算：氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度c(NaOH),mol/L： c(NaOH)=

m——苯二甲酸氢钾的质量，g V1——氢氧化钠溶液的用量，ml

V0——空白试验时，氢氧化钠溶液的用量，ml

0.2042——与1.00ml氢氧化钠标准滴定溶液〔c(NaOH)=1.000mol/L〕相当的以克表示的苯二甲酸氢钾的质量 21、氨氮试剂配制

1）氢氧化钠：300gNaOH溶于1000ml蒸馏水中。 2）硼酸：20g硼酸溶于1000ml蒸馏水中。 3）MgO：500℃下加热，以除去碳酸盐,烧1小时。 22、COD试剂配制 1）、未稀释催化剂：10g硫酸银溶于1000ml硫酸 稀释后催化剂：100ml上述未稀释溶液加400ml硫酸

2）、氧化剂：一整瓶氧化剂溶于200ml蒸馏水中，加入100ml浓硫酸，用蒸馏水稀释至标线500ml

3）、掩蔽剂：硫酸汞（分析纯）准确称取硫酸汞20g于100ml容量瓶中，加入约80ml蒸馏水，再加入浓硫酸10ml使其溶解，用蒸馏水定容至标线，摇匀备用。

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