分析实验课思考答案

定量分析实验

实验一 分析天平称量练习

思考题：

1.加减砝码、圈码和称量物时，为什么必须关闭天平？

答：天平的灵敏度在很大程度上取决于三个玛瑙刀口的质量。若刀口不锋利或缺损，将会影响称量的灵敏度，因此，在加减砝码、取放物体时，必须关闭天平，使玛瑙刀和刀承分开，以保护玛瑙刀口。

2.分析天平的灵敏度越高，是否称量的准确度就越高？

答：分析天平的灵敏度越高，并非称量的准确度就越高。因为太灵敏，则达到平衡较为困难，不便于称量。

3.递减称量法称量过程中能否用小勺取样，为什么？

答：递减称量法称量过程中不能用小勺取样，因为称量物有部分要沾在小勺上，影响称量的准确度。

4.在称量过程中，从投影屏上观察到标线已移至100分度的右边，此时说明左盘重还是右盘重？

答：在称量过程中，从投影屏上观察到标线已移至100分度的右边，此时说明右盘重。 实验二 滴定分析基本操作练习

思考题：

1.HCl和NaOH标准溶液能否用直接配制法配制？为什么？

答：由于NaOH固体易吸收空气中的CO2和水分，浓HCl的浓度不确定，固配制HCl和NaOH标准溶液时不能用直接法。

2.配制酸碱标准溶液时，为什么用量筒量取HCl，用台秤称取NaOH（S）、而不用吸量管和分析天平？

答：因吸量管用于标准量取需不同体积的量器，分析天平是用于准确称取一定量的精密衡量仪器。而HCl的浓度不定， NaOH易吸收CO2和水分，所以只需要用量筒量取 ，用台秤称取NaOH即可。

3.标准溶液装入滴定管之前，为什么要用该溶液润洗滴定管2～3次？而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干，为什么？

答：为了避免装入后的标准溶液被稀释，所以应用该标准溶液润洗滴管2～3次。而锥形瓶中有水也不会影响被测物质量的变化，所以锥形瓶不需先用标准溶液润洗或烘干。

4.滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的？ 答：加入半滴的操作是:将酸式滴定管的旋塞稍稍转动或碱式滴定管的乳胶管稍微松动，使半滴溶液悬于管口，将锥形瓶内壁与管口接触，使液滴流出，并用洗瓶以纯水冲下。 实验三 NaOH和HCl标准溶液的标定

思考题：

1.如何计算称取基准物邻苯二甲酸氢钾或Na2CO3的质量范围？称得太多或太少对标定有何影响？

答：在滴定分析中，为了减少滴定管的读数误差，一般消耗标准溶液的体积应在20—25ml之间，称取基准物的大约质量应由下式求得：

如果基准物质称得太多，所配制的标准溶液较浓，则由一滴或半滴过量所造成的误差就较大。称取基准物质的量也不能太少，因为每一份基准物质都要经过二次称量，如果每次有±0.1mg的误差，则每份就可能有±0.2mg的误差。因此，称取基准物质的量不应少于0.2000g，这样才能使称量的相对误差大于1‰ 。

2.溶解基准物质时加入20～30ml水，是用量筒量取，还是用移液管移取？为什么？ 答：因为这时所加的水只是溶解基准物质，而不会影响基准物质的量。因此加入的水不需要非常准确。所以可以用量筒量取。

3.如果基准物未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果偏高还是偏低？ 答：如果基准物质未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果偏高。

4.用NaOH标准溶液标定HCl溶液浓度时，以酚酞作指示剂，用NaOH滴定HCl，若NaOH溶液因贮存不当吸收了CO2，问对测定结果有何影响？

答：用NaOH标准溶液标定HCl溶液浓度时，以酚酞作为指示剂，用NaOH滴定HCl，若NaOH溶液因贮存不当吸收了CO2，而形成Na2CO3，使NaOH溶液浓度降低，在滴定过程中虽然其中的Na2CO3按一定量的关系与HCl定量反应，但终点酚酞变色时还有一部分NaHCO3末反应，所以使测定结果偏高。

实验四 铵盐中氮含量的测定（甲醛法）

思考题：

1.铵盐中氮的测定为何不采用NaOH直接滴定法？

+-10

答：因NH4的Ka=5.6×10，其Cka-8,酸性太弱，所以不能用NaOH直接滴定。

2. 为什么中和甲醛试剂中的甲酸以酚酞作指示剂；而中和铵盐试样中的游离酸则以甲基红作指示剂？ 答：甲醛试剂中的甲酸以酚酞为指示剂用NaOH可完全将甲酸中和，若以甲基红为指示剂，用NaOH滴定，指示剂变为红色时，溶液的pH值为4.4，而甲酸不能完全中和。铵盐试样中的游离酸若以酚酞为指示剂，用NaOH溶液滴定至粉红色时，铵盐就有少部分被滴定，使测定结果偏高。

3.NH4HCO3中含氮量的测定，能否用甲醛法？

-+

答：NH4HCO3中含氮量的测定不能用甲醛法,因用NaOH溶液滴定时，HCO3中的H同时被滴定，所以不能用甲醛法测定。 实验五 混合碱的分析（双指示剂法）

思考题：

1.用双指示剂法测定混合碱组成的方法原理是什么？

答：测混合碱试液，可选用酚酞和甲基橙两种指示剂。以HCl标准溶液连续滴定。滴定的方法原理可图解如下：

2.采用双指示剂法测定混合碱，判断下列五种情况下，混合碱的组成？ （1） V1=0 V2>0（2）V1>0 V2=0（3）V1>V2（4）V12（5）V1=V2 ① V1 一、天平称量练习

1、分析天平的灵敏度愈高，是不是称量的准确度也愈高?为什么?

答：不是，因为如存在仪器误差，即使是灵敏度高，称量的准确度也不会高。

2、什么情况下选用指定质量称量法?什么情况下选用差减称量法?用这两种方法称量试样过程中，为什么可以不必在每次称量前测定天平的零点?

答：当准确称量一确定质量的药品时，用指定质量称量法；当称量某一范围内的药品时，可选用差减称量法；因为零点在称量前后波动很小，试样质量由前后两次质量差求得，所以不必在每次称量前测定天平的零点。

3、用差减法称取试样的过程中，若称量瓶内的试样吸湿，对称量有何影响?若试样倾入坩埚后再吸湿，对称量有无影响?为什么?

答：有影响。若样品吸湿，可使倾出样品质量测定值大于真实值。 无影响。倾出后再吸湿，对称量无影响，因为质量已确定。 4、在称量的记录和计算中，如何正确运用有效数字? 答：记录及计算结果的准确度应与天平的准确程度一致： 计算过程中，可按照结果要求对有效数字进行取舍。

二、酸碱标准溶液的配制和比较滴定

1、滴定管在装标准溶液前为什么要用标准溶液润洗三次?滴定用的锥形瓶要不要润洗? 答：防止标准溶液被残余的蒸馏水稀释而引入误差。锥形瓶不能用待装液润洗。 2、如何配制不含C02的NaOH标准溶液? 答：(1)用新煮沸并冷却的蒸馏水：以驱除C02 (2)吸取饱和NaOH上层清液稀释至所需要的浓度。 3、C02的存在对酸碱滴定有无影响?如何消除它的影响?

答：C02的影响视滴定终点而定。pH<5时，可忽略；pH>5时．有影响。 消除：(1)配制不含C02的NaOH：(2)标定和测定用同一个指示剂。

三、HCl、NaOH标准溶液的标定

1、用基准物质配成标准溶液来标定和直接称取基准物质来标定，各有什么优缺点? 答：前者称量误差较后者小，但存在定容及量取误差：后者不存在定容误差和移取误差，但称量误差较前者大。

2、基准物质称取的质量是怎样计算出来的?

答：根据基准物质的摩尔质量、标准溶液的近似浓度及滴定时消耗的体积计算而求得。

四、食碱中Na2C03、NaHC03及总碱度的测定

1、此实验，第一个等量点溶液的pH值如何计算?用酚酞作指示剂变色不敏锐，为避免这个问题，还可选用什么指示剂?

答：[H+]=（ka1ka2）1/2，pH=-lg[H+] 可选用百里酚酞。

2、测定混合碱(可能有NaOH、Na2C03、NaHC03)，判断下列情况下，混合碱中存在的成分是什么?

(1)V1=0，V2≠0；(2)V2=0，V1≠0；(3)V2≠0,V1>V2；(4)V1≠0,V1

答：注意C02的影响。近第二等量点时剧烈摇荡溶液，以驱除C02。

五、天然水中钙、镁含量的测定(配位滴定法)

1、配位滴定中为什么需采用缓冲溶液?本实验中如何控制溶液酸度?

答：(1)配位滴定中，溶液的pH不能小于所允许的最低pH，Na2H2Y与M反应时不断产生H+，使溶液的pH不断降低而影响测定。故需缓冲溶液控制溶液的pH值。

(2)在pH=10的NH3·H2O-NH4Cl缓冲溶液中测Ca2+、Mg2+总量。在pH=12的NaOH溶液中测Ca2+的含量。

2、为什么掩蔽Fe3+、Al3+时，要在酸性溶液中加入三乙醇胺?

答：如非酸性条件下加入三乙醇胺，则Fe3+、Al3+会水解生成Fe(OH)3及AI(OH)3沉淀而干扰测定，达不到掩蔽之目的。

3、如果只有铬黑T一种指示剂，能否测定Ca2+的含量，若能，应如何测定?

答：能。可在EDTA标准溶液未标定前，向其中加入适量的Mg2+后再标定，或在缓冲溶液中加入一定量的MgY2-，利用置换滴定原理，以铬黑T指示终点测Ca2+。 4、在配位滴定中。指示剂应具备哪些条件?

答：(1)滴定的pH范围内，In与Mln显著异色；(2)显色反应迅速、灵敏且有良好 的可逆性；(3)Mln稳定性适当，一般要求K'MIn≥l0 4且K'MY≥100K'MIn。

六、KMn04溶液的配制和标定

1、KMn04溶液为何不能以直接法配制?

答：因KMn04试剂中含Mn02等杂质；水中的微量还原物质可还原KMnO4；且其产物Mn02、MnO(OH)又促进KMn04分解；光也能促进KMn04分解。 2、为什么KMn04溶液需放置一周后才能标定?

答：因为KMn04溶液的浓度需放置一周后方可达到稳定。

3、标定KMn04溶液时，为什么第一滴KMn04溶液褪色很慢，而以后褪色较快?

答：因氧化还原反应很慢，但产物Mn2+可对反应起催化作用，故第一滴KMn04溶液褪色很慢，而以后褪色较快。

4、KMn04溶液的标定为什么需在强酸性溶液中．并在加热的情况下进行?酸度过低对滴定有何影响?温度过高又有何影响?

答：因KMn04在强酸性条件下氧化性最强，滴定反应较慢，需提高反应速度，故需在强酸性溶液中，并加热条件下进行。

如酸度过低，则会析出Mn02沉淀而干扰测定。如温度过高，会引起草酸分解而干扰测定。

七、食醋中总酸度的测定

1、以此实验为例说明C02对酸碱滴定的影响和消除办法。

答：此实验滴定终点NaAc溶液pH=8.72，为碱性，则C02主要以HCO3-形式存在， 使测定结果偏高。

消除办法：(1)用新煮沸并冷却的蒸馏水；

(2)配制不含Na2C03的NaOH标准溶液；

(3)标准溶液的标定和测定用同一指示剂，并在相同条件下进行滴定。

八、铵盐中氮的测定(甲醛法)

1、铵盐中氮的测定，为什么不采用NaOH直接滴定法?

答：因为NH4+是弱酸(Ka=5．6×10-10)，CKa<10-8，所以不能用NaOH直接滴定。 2、甲醛法测定铵盐中的氮，为什么事先需要除去游离酸?怎样除掉? 答：若不除游离酸，则会消耗NaOH标准液而使测定结果偏高。

除游离酸的办法：除甲醛中的游离酸，以酚酞做指示剂，以NaOH标准溶液滴定中和除去；除样品中的游离酸，以甲基红做指示剂，以NaOH标准溶液滴定中和除去。 3、为什么中和甲醛中的游离酸用酚酞作指示剂，而中和铵盐样品中的游离酸则用甲 基红作指示剂?

答：因为甲醛中的游离酸为甲酸，滴定终点HCOONa的pH值与酚酞变色点接近；而铵盐中的游离酸为H2S04，滴定终点为(NH4)2SO4和Na2SO4混合溶液，其pH与甲基红变色点接近。

九、硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定

1、标定Na2S203溶液时．加入Kl溶液的体积要很准确吗?KI作用是什么? 答：不用很准确； 作用：使反应完全，防止I2的挥发，使指示剂变色灵敏。 2、用Na2S203滴定l2溶液时，为什么在接近等量点时加入淀粉指示荆? 答：如加入过早，则大量的l2会被淀粉吸附，很难被滴定，影响测定准确度。 3、为何Na2S203不能用直接法配制标准溶液?配制后为何要放置数日后才进行标定? 为什么要用刚煮沸放冷的蒸馏水配制?为什么加入少量Na2C03？

答：(1)因为Na2S203不纯、不稳定，不符合基准物质的条件； (2)因为数日后，Na2S203浓度方达稳定；

(3)除C02、杀灭细菌，防止Na2S203分解； (4)使溶液成弱碱性，防止Na2S203分解。

4、标定Na2S203溶液时，应在什么介质中进行?为什么?酸度大小对准确度有何影 响? 答：应在弱酸性介质中进行。因为酸度大，反应虽快，但I-易被氧化，Na2S203易分解，酸度小．反应慢，有副反应，I2发生歧化。

十、胆矾中铜含量的测定(间接碘量法)

1、碘量法测Cu2+，为什么要加KSCN?

答：使Cul转化为CuSCN减少CuI对I2的吸附，提高测定的准确度，并使终点更灵敏。 2、在胆矾测定中既加NaF又加Kl．这两个物质各起什么作用，有无先后顺序关系。 先加Kl后加NaF可以吗?为什么?

答：加入NaF是为了消除Fe3+对测定的干扰；

加入Kl：(1)做还原剂，还原Cu2+为Cu+，使反应完全。 (2)做沉淀剂，与Cu+形成Cul沉淀

(3)做配位剂，与l2形成I3-，防止I2挥发。

有先后顺序；先加Kl后加NaF不可以，因若有Fe3+可氧化l-而产生干扰。

十一、磷的分光光度法测定

1、影响本实验准确度的因素有哪些?

答：标准曲线方面；色阶配的好坏、；工作曲线作的如何；仪器方面等。 2、722s型分光光度计的操作程序和注意事项有哪些?

答：预热、设定波长、置入空白溶液、调l00％T和0％T、设定吸光度标尺，将样品置入光路，读出数据。

关样品室上盖要轻。将样晶置入光路时，一定要到位，保护比色杯透光面。

十二、铁的分光光度法测定

1、为什么要用参比溶液来调节透光度为100％?

答：利用参比溶液米调节仪器的透光度为100％．可消除由于吸收池器壁及试剂等入射光的反射和吸收带来的误差。使测得的吸光度与被测物质的浓度成正比。 2、显色反应时，先调节溶液的pH=8～l l.5后加显色剂磺基水杨酸行不行?

答：不行，因先调pH值，Fe3+水解，再加显色剂，显色不完全，影响测定的准确度。

十三、三氯化钛一重铬酸钾法测铁矿石中的铁

1、K2Cr207法测铁时，加入硫磷混酸的作用是什么?

答：H2S04的作用是提供强酸性条件。H3P04的作用是HP042-与Fe3+形成无色稳定的

Fe(HPO4)+，一方面降低Fe3+/Fe2+的电极电势，使反应更完全；另一方面消除了Fe3+颜色的干扰。

2、K2Cr207法测Fe2+时。滴定前为什么要加入H2S04加入HCI行不行? 答：加入H2S04是为了保证溶液为强酸性，以提高K2Cr207的氧化性。 加入HCl也可以。

十四、分光光度法的基本条件实验

1、加入各种试剂的顺序是任意的吗?为什么?

答：不是任意的。因为如颠倒顺序，则会发生Fe3+与显色剂配位、Fe3+水解等副反应而干扰测定

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