实验二的讲义2

实验二 硫酸亚铁铵的制备

【实验目的】

1、制备复盐硫酸亚铁铵，了解复盐的特性。 2、掌握水浴加热、蒸发浓缩等基本操作。

3、了解无机物制备的投料、产量、产率的有关计算，以及产品纯度的检验方法。 【基本操作】

1、水浴加热、溶解 2、过滤、蒸发 3、结晶

【实验原理】

过量铁屑与稀H2SO4反应制得FeSO4，过滤后向滤液中加入(NH4)2SO4固体得混合液，加热浓缩便得到复盐

Fe?H2SO4?FeSO4?H2?FeSO4?(NH4)2SO4?6H2O?(NH4)2SO4?FeSO4?6H2O

【实验试剂和材料】

仪器：锥形瓶150ml，水浴，布氏漏斗，吸滤瓶，目视比色管25ml，抽气管 试剂：(NH4)2SO4(S),3mol/L H2SO4,3mol/L HCl 10%的Na2CO3,95%酒精，25%KSCN 材料：铁屑、滤纸 【实验步骤】 1．铁屑去油污

铁屑2g加10ml10%的Na2CO3倾析法倒掉碱液?加水洗涤?若油污较多可多次洗涤

小火加热约10分钟1．硫酸亚铁的制备

称取2g铁屑，放入100mL锥形瓶中，逐渐缓慢加入3mol/L H2SO4 10mL，待气泡不再产生后，在水浴上低温加热至不再有气泡放出（约50℃），注意在反应过程中保持液体总体积不变。反应完成后趁热过滤，用少量热水洗涤锥形瓶及漏斗上的残渣，过滤。将滤液倒入烧杯中,向滤液中再滴加1滴 3mol/L H2SO4。 3．制备(NH4)2 SO4·FeSO4·6H2O晶体，按nFeSO4:n(NH4)2SO4

按照生成的FeSO4的量，按照n(FeSO4): n[(NH4)2SO4]=1:1,称取所需的(NH4)2SO4(S)加入少量蒸馏水搅拌后，加到滤液中，搅拌水浴蒸发，浓缩至表面出现结晶薄膜为止。放置缓慢冷却，得硫酸亚铵铁晶体。抽滤后用95%的乙醇将晶体洗涤两次，抽干。称量后计算产率。 3．产品的检验

Fe3+的限量分析：取1g样品置于25mL比色管中，加无氧蒸馏水15mL，再加3mol/L HCl 2mL和 25%KSCN 1mL，继续加蒸馏水稀释至25mL，摇匀，目视比色，确

定产品等级。

其中标准色阶的配置：

取0.50mL Fe（III）标准液于25mL比色管中，加3mol/L HCl 2mL和 25%KSCN 1mL，继续加蒸馏水稀释至25mL，摇匀。 【实验结果】

1. 产品外观：硫酸亚铵铁晶体：＿＿＿＿＿＿＿＿； 2. 产品产率：

反应生成的FeSO4的物质的量：＿＿＿＿＿mol； (NH4)2 SO4·FeSO4·6H2O的质量：＿＿＿＿＿g； (NH4)2 SO4·FeSO4·6H2O的产率：＿＿＿＿＿； 3. 产品等级：

标准色阶：＿＿＿＿＿＿＿＿；产品：＿＿＿＿＿＿＿＿； 比色结论：

【思考题】

1. 在制备硫酸亚铁时，为什么要使铁过量？

2. 能否将最后产物(NH4)2 SO4·FeSO4·6H2O直接放在蒸发皿内加热干燥？为什

么？

3. 本实验计算硫酸亚铁铵的产率时，应以FeSO4的量为准，为什么？

4. 为什么制备硫酸亚铁铵晶体时，溶液必须呈酸性？蒸发浓缩时是否需要搅

拌？

流程：

铁屑2g加10ml10%的Na2CO3倾析法倒掉碱液?加水洗涤?若油污较多可多次洗涤小火加热约10分钟加入10ml3mol/LH2SO4?去油后铁屑到不产生气泡后在水浴中继续加热到不再产生气泡????????????????????????????????????????????逐步缓慢加入?趁热过滤?滤液移至烧杯并且向滤液中滴加几滴3mol/LH2SO4，残渣用滤纸吸干?称重并且计算反应掉的铁屑和生成的FeSO4?FeSO4滤液加入(NH4)2SO4(s)水浴?搅拌溶液浓缩至有晶体析出自然冷却????????????????析出晶体称量?计算产率?检验

减压过滤?将晶体吸干?用95%乙醇洗涤两次

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