原子发射光谱法

更新时间:2023-12-03 12:39:02 阅读量: 教育文库 文档下载

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第3章原子发射光谱法

【3-1】 原子光谱是如何产生的?

答:原子的外层电子由高能级向低能级跃迁,能量以电磁辐射的形式发射出去, 【3-2】 什么叫激发能和电离能?

答:原子从基态跃迁到发射该谱线的激发态所需要的能量,称为该谱线的激发能。电离能是基态的气态原子失去电子变为气态阳离子(即电离),必须克服核电荷对电子的引力而所需要的能量。 【3-3】 什么是共振线?

答:原子受到外界能量激发时,其外层电子从基态跃迁到激发态所产生的吸收线称为共振吸收线,简称共振线。外层电子由激发态直接跃迁到基态时所辐射的谱线称为共振发射线,也简称为共振线。 【3-4】 描述一个电子能态的4个量子数是哪些? 【3-5】 电子数为33的As,其电子组态是什么?

【3-6】 在高能态40000cm-1与低能态15000cm-1间跃迁的相应波长为多少?高能态6eV与低能态3eV间跃迁的波长为多少? 答:400.3nm;413.6nm。

【3-7】 光谱项的含义是什么?什么是能级图? 【3-8】 由J=0到J=0的跃迁是允许跃迁还是禁阻跃迁? 答:禁阻跃迁。

【3-9】 原子发射光谱谱线强度与哪些因素有关?

答:原子光谱的谱线强度与激发能、温度和试样元素的含量有关。 【3-10】 什么是谱线的自吸和自蚀?

答:谱线自吸是指某元素发射出的特征光由光源中心向外辐射过程中,会被处于光源边缘部分的低能级的同种原子所吸收,使谱线中心发射强度减弱,这种现象叫自吸。谱线自蚀指在自吸严重情况下, 会使谱线中心强度减弱很多, 使表现为一条的谱线变成双线形状, 这种严重的自吸称自蚀。 【3-11】 在原子发射光谱中,光源的作用是什么?

答:激发光源的作用是提供试样蒸发、解离和激发所需要的能量,并产生辐射信号。要求:激发能力强,灵敏度高,稳定性好,结构简单,操作方便,使用安全。

【3-12】 简述原子发射光谱中几种常见光源的工作原理,比较它们的特性及适用范围。 【3-13】 何谓等离子体?

答:等离子体又叫做电浆,是由部分电子被剥夺后的原子及原子被电离后产生的正负电子组成的离子化气体状物质,它是除去固、液、气外,物质存在的第四态。等离子体是一种很好的导电体,利用经过巧妙设计的磁场可以捕捉、移动和加速等离子体。 【3-14】 为什么氩气广泛应用于等离子体中?

答:第一,氩气较容易获得,第二,氩气是惰性气体,不与其他元素反应,便于研究,可常做保护气体,第三,氩气的电子碰撞反应比较少。所以基础研究人员常用氩气放电来产生等离子体。但是研究范围和内容很广泛,使用的气体多种多样,此回答仅在从适合基础研究的角度考虑。若一些大气压放电,那么氧氮氢等都适合放电。其他低气压也可使用氦,氙。有些热等离子体则使用金属蒸汽,比如锂。

【3-15】 光谱定性分析的基本原理是什么?光谱定性分析可采用哪几种方法?简述各种方法的基本原理及适用场合。

【3-16】 什么是内标法?在什么情况下使用?

答:内标法是将一定重量的纯物质作为内标物(参见内标物条)加到一定量的被分析样品混合物中,然后对含有内标物的样品进行色谱分析,分别测定内标物和待测组分的峰面积(或峰高)及相对校正因子,按公式和方法即可求出被测组分在样品中的百分含量。当某种混合物组分复杂不能知道所有成分时首选内标法,不必测出校正因子,消除了某些操作条件的影响,也不需要严格要求进样提及准确,在药物分析中作用内标法。

【3-17】 光谱定量分析中为什么要扣除背景?应该如何正确扣除背景? 【3-18】 用原子发射光谱法测定合金中铅的含量,用镁作内标,得到下列数据:

测微光度计读书(S) 溶液 Mg 1 2 3 4 5 A B C 解:

测微光度计读书(S) 溶液 Mg 1 2 3 4 7.3 8.7 7.3 10.3 Pb 17.5 16.5 11.0 12.0 7.3 8.7 7.3 10.3 11.6 8.8 9.2 10.7 Pb 17.5 16.5 11.0 12.0 10.4 15.5 12.5 12.2 0.151 0.201 0.301 0.402 0.502 铅的质量浓度/(mg?mL-1) ?S 铅的质量浓度 /(mg?mL) 0.151 0.201 0.301 0.402 -1SPb-SMg 10.2 7.8 3.7 1.7 lgC -0.82 -0.697 -0.521 -0.397 溶液 5 A B C 测微光度计读书(S) 11.6 8.8 9.2 10.7 10.4 15.5 12.5 12.2 ?S -1.2 6.7 3.3 1.5 铅的质量浓度 lgC -0.299 -0.652 -0.494 -0.410 ?0.502 作图得y=-21.472x-7.2968

A含铅0.233mg/L,B含铅0.321mg/L,C含铅0.389mg/L。

【3-19】 用内标法火花光源测定溶液中的镁。钼作为内标元素。用蒸馏水溶解氯化镁,以制备一系列标准镁溶液,每一标准溶液和分析样品溶液中含有25.0 ng/ mL的钼,钼溶液用溶解钼酸铵而得到。用移液管移取50 ?L的溶液置于铜电极上,溶液蒸发至干。测得279.8 nm 处的镁谱线强度和281.6 nm 处的钼谱线强度。试确定分析样品溶液中镁的浓度。

谱线强度 镁的浓度,ng/ mL Mg 279.8 nm 1.05 10.5 105 1050 10500 分析试样 解:

0.67 3.4 18 115 739 2.5 Mo 281.6 nm 1.8 1.6 1.5 1.7 1.9 1.8 logIMgIMo logc 0.0211 1.0211 2.021 3.021 4.021 logx -0.429 0.3274 1.0792 1.8302 2.5899 1.3889 3.02.52.0log(IMg/IMo)1.51.00.50.0-0.501234

logc样品log

IMgIMo?1.3889,由图查得cx?6.3ng/mL

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